高效液相色譜法測(cè)定3種氯酚類化合物

韓寶武，李 敏，蔡依莎

(南充市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，四川 南充 637000)

?

高效液相色譜法測(cè)定3種氯酚類化合物

韓寶武，李 敏，蔡依莎

(南充市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，四川 南充 637000)

采用高效液相色譜法對(duì)2,4-二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚進(jìn)行了分離測(cè)定，分別比較了不同吸收波長下3種物質(zhì)的響應(yīng)值；并對(duì)流動(dòng)相的有機(jī)相中含0.1%、0.2%、0.4%、0.5%甲酸時(shí)3種氯酚類物質(zhì)的分離效率及靈敏度進(jìn)行了比較和優(yōu)化；進(jìn)一步優(yōu)化了流動(dòng)相比例對(duì)分離效率的影響。

高效液相色譜； 流動(dòng)相； 吸收波長； 氯酚類

1　引言

氯酚類化合物是一種污染物質(zhì)，有著較強(qiáng)的毒性，而且其很難被降解；氯酚類化合物在石油化工行業(yè)比較常見，有著較多的用途，可以作為木材的防腐劑，也可以作為一種殺蟲劑，在使用的過程中，對(duì)人體有一定的危害，所以要做好防護(hù)措施。

筆者用高效液相色譜法對(duì)2,4-二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚進(jìn)行分離測(cè)定，比較了在不同流動(dòng)相條件下的分離效果及檢測(cè)靈敏度，并對(duì)各物質(zhì)的特征吸收波長進(jìn)行了優(yōu)化，在原有文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步縮短了3種物質(zhì)的分離時(shí)間，提高了靈敏度，為氯酚類化合物的分離測(cè)定提供了較好的參考。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1設(shè)備與材料

高效液相色譜儀：具二極管陣列檢測(cè)器和梯度洗脫功能；色譜柱：C18柱， 150 mm×4.6 mm ID，粒徑5 μm；娃哈哈純凈水(經(jīng)0.45 μm濾膜過濾)；甲醇(色譜純)；甲酸(色譜純)；2,4-二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(百靈威)。

2.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.2.1實(shí)驗(yàn)步驟

分別配制不同甲酸含量的甲醇溶液，包括0.1%、0.2%、0.4%、0.5%(體積比)用作本實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相的有機(jī)相，純水作為水相； 分別配制不同甲酸含量的水溶液，作為試驗(yàn)流動(dòng)相的水相，純甲醇作為有機(jī)相。

2.2.2色譜條件

色譜柱：C18柱， 150 mm×4.6 mm ID，粒徑5 μm；流動(dòng)相：甲醇(含0.5%甲酸)∶水=90∶10；流速：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣量：20 μL。

3　結(jié)果與討論

3.1檢測(cè)波長的選擇

試驗(yàn)比較了在295 nm、300 nm和305 nm檢測(cè)波長下3種氯酚類化合物的響應(yīng)值，詳見圖1～圖3。 由表1可見，2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的最佳吸收波長為295 nm，五氯酚的最佳吸收波長為300 nm。

圖1　波長300 nm時(shí)的色譜

圖2　波長295 nm時(shí)的色譜

圖3　波長305 nm時(shí)的色譜

3.2流動(dòng)相的選擇

3.2.1流動(dòng)相中甲酸含量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

筆者首先比較了甲酸加在水相中和在有機(jī)相中的測(cè)定結(jié)果，如圖4，圖5所示。

表1　3種氯酚類在不同檢測(cè)波長下的峰面積

圖4　甲酸在水相中的色譜

圖5　甲酸在有機(jī)相中的色譜

由表2可見，甲酸加在有機(jī)相中時(shí)三種物質(zhì)的分析時(shí)間相比較于加在水相中時(shí)大大縮短，在一定程度上提高了分析效率。

表2　甲酸加在水相中和有機(jī)相中保留時(shí)間

研究對(duì)比了在有機(jī)相中加入不同比例的甲酸溶液對(duì)三種氯酚類化合物分離效率及峰面積的影響，見圖6～圖9所示。 由表3可以看出，隨著甲酸比例的增加，分離3種物質(zhì)所用的時(shí)間呈逐漸縮短的趨勢(shì)，但是在流動(dòng)相的有機(jī)相中甲酸比例達(dá)到0.5%時(shí)，3種物質(zhì)的峰面積有減小的趨勢(shì)，綜合兩種因素，選定了0.5%的甲醇溶液作為流動(dòng)相的有機(jī)相。

圖6　0.1%甲酸時(shí)色譜

圖7　0.2%甲酸時(shí)色譜

圖8　0.4%甲酸時(shí)色譜

圖9　0.5%甲酸時(shí)色譜

待測(cè)物質(zhì)保留時(shí)間/min峰面積2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚0.1%甲酸2.1302.3934.4606717716441540.2%甲酸2.1622.4324.2176787712844620.4%甲酸2.1572.4254.0106584707942550.5%甲酸2.1602.4243.866678469794192

3.2.2流動(dòng)相比例對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

比較流動(dòng)相中水相和有機(jī)相不同比例下3種物質(zhì)的保留時(shí)間，如圖10、圖11所示。

圖10　有機(jī)相∶水相=80%∶20%

圖11　有機(jī)相∶水相=90%∶10%

由圖10、11可以看出，當(dāng)流動(dòng)相中有機(jī)相比例從80%增加到90%后，3種物質(zhì)分離所需要的時(shí)間從10.736 min縮短到3.886 min，大大提高了分離效率。

4　結(jié)論

研究方法采用高效液相色譜法對(duì)3種氯酚類化合物進(jìn)行分離測(cè)定，在現(xiàn)有文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化了色譜條件，提高了檢測(cè)靈敏度，縮短了分析時(shí)間，減少了有機(jī)溶劑的使用量，節(jié)省了試驗(yàn)的成本，降低了對(duì)環(huán)境二次污染的風(fēng)險(xiǎn)性，對(duì)氯酚類化合物的分離檢測(cè)具有一定的參考作用。

[1]中國環(huán)保部.地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：GB3838-2002[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2002.

[2]吳海鵬.固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中氯酚類[J].凈水技術(shù)，2013,32(6)：56～59.

[3]張玉.液相色譜法檢測(cè)水中-三氯酚、五氯酚[J].科技博覽，2015(1).

[4]鄭曉東，王明泉，孫韶華，等.固相萃取液相色譜法監(jiān)測(cè)水中三種氯酚[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè)，2014(2).

[5]周艷玲.酚類化合物檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2011(S1).

[6]熊杰, 錢蜀, 謝永洪,等. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水中丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺[J].分析化學(xué)，2014(1).

[7]王超,呂怡兵,滕恩江,等. 超高壓液相色譜熒光檢測(cè)法快速測(cè)定水中痕量苯胺與聯(lián)苯胺[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào), 2013(1).

[8]尹燕敏,顧海東,秦宏兵. 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水中的丙烯酰胺[J]. 環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警,2012(6).

[9]楊有銘,阮偉東,宋薇,等. 表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)聯(lián)苯胺[J].高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào),2012(10).

[10]顧海東,尹燕敏,秦宏兵. 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水中的苯胺及聯(lián)苯胺[J]. 環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警,2012(1).

[11]王星,池玉梅,康安. 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法定性和高效液相色譜法定量分析天南星中氨基酸成分[J]. 色譜，2014(12) .

[12]鄭潔,趙其陽,張耀海,等. 超高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定柑橘中主要酚酸和類黃酮物質(zhì)[J]. 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014(23) .

[13]王一博,王春雨,曲范娜,等. 高效液相色譜-電霧式檢測(cè)器同時(shí)測(cè)定豬、牛、羊、熊膽粉中5種膽汁酸的含量[J]. 分析化學(xué)，2014(1) .

[14]謝越,俞浩,汪建飛,等. 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定滁菊樣品中的9種酚酸[J]. 分析化學(xué)，2013(3) .

2016-07-22

韓寶武(1982—)，男，工程師，主要從事分析化學(xué)相關(guān)研究工作。

X83

A

1674-9944(2016)16-0119-03