氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定工業(yè)廢氣中丙酸和丙烯酸研究

閔 翔

(安徽省淮北市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，安徽 淮北 235000)

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氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定工業(yè)廢氣中丙酸和丙烯酸研究

閔 翔

(安徽省淮北市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，安徽 淮北 235000)

指出了近年來在經(jīng)濟(jì)和技術(shù)發(fā)展推動(dòng)下，我國工業(yè)發(fā)展速度不斷加快，盡管在一定程度上提升了國家的綜合實(shí)力，但是，工業(yè)廢氣的排放量也隨之不斷增加，嚴(yán)重地危害了人們的生存環(huán)境。丙酸和丙烯酸是工業(yè)廢氣中兩種重要物質(zhì)，對(duì)人身體傷害較大。為了更好地控制這些有害物質(zhì)的排放，對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定工業(yè)廢氣中丙酸和丙烯酸的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了闡述。

氣質(zhì)聯(lián)用；工業(yè)廢氣；丙酸和丙烯酸

1　引言

20世紀(jì)50年代后期，出現(xiàn)了氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，該技術(shù)有著定量準(zhǔn)確、色譜分離效率高、鑒別能力強(qiáng)、可以給出豐富結(jié)構(gòu)信息、定性容易的特點(diǎn)。因此其被廣泛地應(yīng)用于物質(zhì)測(cè)定中，尤其是在對(duì)工業(yè)廢氣中物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定中發(fā)揮著重要的作用。

2　試驗(yàn)分析

2.1設(shè)備儀器

離子色譜儀選用DionexICS-90型號(hào)，艾科浦純化水機(jī)，電導(dǎo)檢測(cè)儀器。

2.2試劑分析

丙酸、丙烯酸、氯化鈉、硫酸鈉、氟化鈉、硝酸鈉等。均用18.3 MΩ·cm的超純水配制所用溶液的電阻率。

2.3質(zhì)樸與色譜條件分析

選擇IonPac AS23型號(hào)的分離柱，AG23型號(hào)的保護(hù)柱，ASRS300-4自動(dòng)再生型號(hào)的抑制器，在1.0 mL/分控制流速，25 mA的抑制電流。25 μL的進(jìn)樣量；0.8 mmol/L的NaHCO3和4.5 mmol/L的Na2CO3構(gòu)成了淋洗液。

2.4試驗(yàn)采樣分析

丙酸為三個(gè)碳的羧酸，最簡(jiǎn)易的不飽和羧酸即為丙烯酸。通水混溶，酸性較弱，丙烯酸光敏感度較強(qiáng)。在兩種酸不同理化特性的基礎(chǔ)上，在采集廢氣時(shí)，將裝有氫氧化鈉洗吸收液的氣泡吸收管串聯(lián)到一起，在2.0 mmol/L控制其濃度。在0.5 L/min控制有組織廢氣的流量。進(jìn)行20 min的采樣后，以1.0 L/min流動(dòng)無組織廢氣。濃度較高的丙烯酸和丙酸可以發(fā)煙，導(dǎo)致酸霧的生成，將 0. 45 μm 乙酸纖維微孔濾膜裝設(shè)在采樣口串聯(lián)處。這是一種疏水性的濾膜，能夠?qū)㈩w粒物有效的濾除掉。對(duì)2.0 mmol/L濃度的氫氧化鈉吸收液進(jìn)行應(yīng)用，可以很好的吸收丙烯酸與丙酸。此外，還不會(huì)影響到具體的測(cè)定，在吸收了丙烯酸和丙酸以后，會(huì)變成比較穩(wěn)定的丙烯酸納與丙酸鈉，盡管吸收瓶中的氣泡會(huì)出現(xiàn)揮發(fā)的可能，但是這些收集到的氣體是不會(huì)揮發(fā)的。

2.5處理采集的樣品

均采用微米級(jí)微孔濾膜過濾淋洗液、用品和吸收液。在沒有進(jìn)行分析之前，放到冰箱冷藏室內(nèi)進(jìn)行存儲(chǔ)。當(dāng)有著較高濃度的待測(cè)組分存在于有組織廢氣中后，應(yīng)該稀釋完成后再進(jìn)行測(cè)量。樣品的稀釋主要是用水來完成的，這樣會(huì)有一個(gè)較大的水負(fù)峰出現(xiàn)在其中，進(jìn)而對(duì)樣品的定量分析就會(huì)帶來一定的影響。試驗(yàn)期間，可以將淋洗液儲(chǔ)備液加入到其中。確保稀釋完樣品之后，碳酸氫鈉溶液與碳酸鈉溶液的濃度同淋洗液有著相同的濃度值。

2.6吸收效果分析

選擇兩組吸收瓶，將0.4 mL和0.5 mL的丙烯酸與丙酸標(biāo)準(zhǔn)吸收液加入到其中，以1.0 L/min的流量在清潔的空氣中進(jìn)行分析。進(jìn)行60 min的采樣之后，定容了吸收液之后，對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定。均在95%～103%之間控制兩組吸收瓶?jī)?nèi)的丙烯酸和丙酸的回收率。通過分析能夠得知，在采樣期間，丙烯酸與丙酸同吸收液反應(yīng)，將穩(wěn)定的丙烯酸鈉和并酸鈉生成出來，對(duì)應(yīng)的，丙酸根離子與丙酸根不會(huì)發(fā)生變化或者損失。

3　試驗(yàn)結(jié)果分析及討論

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將1.0175 g丙烯酸與0.9934 g的丙酸準(zhǔn)確的稱取出來，在容量為1000 mL的容量瓶中放置，定容時(shí)用超純水完成，將標(biāo)準(zhǔn)的儲(chǔ)備溶液配置出來，在聚乙烯瓶?jī)?nèi)進(jìn)行存貯，在冰箱內(nèi)冷藏處理。并且，在1000 mg/L內(nèi)控制該溶液的丙乙烯和乙烯。將10 mL溶液用移液管移取出來，在100 mL容量的瓶中用超純水定容，然后將100 mL的中間溶液配置出來，在100 mL容量瓶中，用超純水定容出10.00 mL、8.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、1.00 mL、0.50 mL的標(biāo)準(zhǔn)液。對(duì)丙烯酸與丙酸濃度通過色譜高峰完成線性回歸處理。

3.2檢出限分析

在25 μL內(nèi)控制進(jìn)樣量，在對(duì)檢出限進(jìn)行計(jì)算時(shí)，以3倍噪聲水平信號(hào)所顯示的待測(cè)組分為基本的計(jì)算依據(jù)。在0.001 μs控制離子色譜噪聲的大小，4.0 mg/L的丙烯酸和丙酸溶液峰值為0.484和0.25丙烯酸檢出限與丙酸檢出限如下所示：

D1=0.02(mg/L)=4×(0.001/0.484)×3

D2=0.05(mg/L)=4×(0.001/0.251)×3

丙烯酸與丙酸的含量在有組織廢氣中分別能夠達(dá)到0.02 mL和0.05 mL，丙烯酸與丙酸在無組織廢氣中的含量為：0.003 mL和0.008 mL。

3.3精度與密度的分析

通過6組一樣的采樣系統(tǒng)對(duì)同一廢氣排放口完成平行采樣處理，并且將丙烯酸額丙酸的結(jié)果測(cè)定出來。丙酸根的峰高、峰面積變異系數(shù)和保留時(shí)間分別是：0.54%、0.49%、0.06%,丙乙烯的峰高、峰面積的變異系數(shù)和保留時(shí)間為：0.42%、0.38%、0.03%。通過上述的分析能夠得知，這種方法有著優(yōu)異的精密度，同質(zhì)量控制要求的相關(guān)規(guī)定是能夠相符合的。

3.4干擾試驗(yàn)分析

在上述試驗(yàn)的條件下分析所配制的丙酸(5.037)、丙烯酸(5.713)、氯化鈉(7.713)、硝酸鈉(14.730)、硫酸鈉(22.667)和氟化鈉(4.517)。常規(guī)無機(jī)陰離子同丙烯酸和丙酸根有效的分離開，如圖1所示。在分析具體的樣品時(shí)，其他的陰離子不會(huì)影響到丙烯酸與丙酸。

圖1　六種陰離子色譜分析

3.5測(cè)定樣品

通過這種方法對(duì)某地的有組織廢氣內(nèi)部的丙烯酸濃度和丙酸濃度進(jìn)行了測(cè)量分析。在對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量的同時(shí)，將100 μL的丙烯酸與丙酸提取出來，然后向著9.90 mL的氣泡吸收管內(nèi)添加，然后完成相應(yīng)的采樣分析。對(duì)其加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定計(jì)算。通過相應(yīng)的分析能夠得知，在0.228～0.330 mL之間控制丙烯酸的濃度，在0.331～0.498 mL之間控制丙酸的濃度，分別有著92.0%～104%和91.2%～106%的加標(biāo)回收率。通過相應(yīng)的測(cè)量結(jié)果能夠得知，在對(duì)工業(yè)廢氣中的丙烯酸與丙酸進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)量法在其中發(fā)揮著非常重要的作用。

4　結(jié)語

對(duì)工業(yè)廢氣中丙烯酸與丙酸利用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行測(cè)量，通過陰離子分離柱對(duì)丙烯根、丙烯酸根、別的陰離子進(jìn)行分離。能夠得知，其精度、準(zhǔn)確度和現(xiàn)象關(guān)系都非常好，并干擾它的因素會(huì)非常少。對(duì)比其他的方法，將有機(jī)試劑的應(yīng)用量可以明顯的降低，大大地提升了檢測(cè)的效率。這種方法靈敏、檢出限低、簡(jiǎn)便、高效，能夠得出令人滿意的結(jié)果。

[1]范志慶，宋玉棟，周岳溪．離子色譜法測(cè)定丙烯酸丁酯生產(chǎn)廢水中丙烯酸和對(duì)甲基苯磺酸[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè)，2010，26(3)：26～29．

[2]小娟，周長(zhǎng)美，吳健.工作場(chǎng)所空氣中丙酸及丙烯酸的氣相色譜測(cè)定[J].中國衛(wèi)生檢疫雜志，2007，17(10)：1780～1781．

[3]錢敏，劉堅(jiān)真，白衛(wèi)東，等.氣質(zhì)聯(lián)用儀在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].中國調(diào)味品，2009(9)：101～104.

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[5]牟世芬，劉克納，丁曉靜.離子色譜方法及應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:1～7．

2016-06-16

閔翔(1985—)，女，工程師, 碩士，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

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