星地兩用光學表面污染檢測裝置

馬　晶，朱福南，周彥平，柳青峰

(哈爾濱工業(yè)大學 可調(diào)諧激光技術國家級重點實驗室，黑龍江 哈爾濱 150001)

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星地兩用光學表面污染檢測裝置

馬晶，朱福南*，周彥平，柳青峰

(哈爾濱工業(yè)大學 可調(diào)諧激光技術國家級重點實驗室，黑龍江 哈爾濱 150001)

針對光通信終端的光學表面污染，研制了10 MHz鍍鋁石英晶體微天平(QCM)，用于實時檢測真空試驗中的污染量以保證光通信的可靠性。該裝置通過引入?yún)⒖季w消除環(huán)境因素的影響，并降低對其控溫精度的要求，其理論質(zhì)量靈敏度可達10-9g/cm2。經(jīng)過絕對標定實驗后，其實際質(zhì)量靈敏度為10-8g/cm2，滿足應用需求，且成本低，實用性好，可用于星上或地面污染檢測。文中依據(jù)不同的污染源工作溫度，分別在32 ℃高溫恒溫段，32 ℃～-27 ℃降溫段，低溫保持段及-2 ℃～32 ℃升溫段進行了污染沉積量的檢測。結果表明：在試驗初期的高溫恒溫段，污染源與敏感表面溫差高于0 ℃，15.75 h內(nèi)單位面積污染沉積量為1.68×10-4g/cm2；在低溫保持段，溫差一直低于-22 ℃，23.37 h內(nèi)單位面積污染解吸附量為1.08×10-4g/cm2；真空試驗的總污染沉積量為2.7×10-5g/cm2。得到的結果證實了該QCM用于污染量檢測的有效性。文中還初步分析了真空試驗下的污染沉積過程，為光學表面污染的預估與防護提供了依據(jù)。

光通信；石英晶體微天平(QCM)；光學表面污染；出氣速率

*Correspondingauthor,E-mail:zjjxzfn@sina.com

1　引　言

光通信終端與高真空空間環(huán)境相互作用會形成表面污染。一方面，終端表面和內(nèi)部材料通過解吸和擴散過程，會迅速釋放出地面材料加工中所吸附的氣體分子和顆粒；另一方面，終端自身的一些有機非金屬材料(硅橡膠、導熱膠、白漆和多層隔熱組件MLI等)，也會通過擴散和表面解吸，釋放出一定量的污染分子。污染物的沉積會產(chǎn)生熱物理效應、光學效應及電效應[1]，最終將影響光學表面的反射率和透射率，熱控涂層的熱物理特性及其所要求的低太陽吸收率和低發(fā)射率的光學特性，以及敏感表面的電性能如電導率等，如若污染沉積量為1×10-7g/cm2，則污染層表面散射會導致190 nm光譜處的透射率損失2%。因此，為保證星上光通信終端運行的可靠性和長壽命，尤其是保證光學系統(tǒng)的光學性能，避免通信性能下降，光學表面污染沉積量的檢測和分析就顯得尤為重要。

目前，國內(nèi)外檢測污染物總量的方法有熱解重量分析法[2]、石英晶體微天平法(Quartz Crystal Microbalance,QCM)[3]、真空紫外線反射法[4]等。其中，QCM可用于測量微塵或分子級凝聚物的質(zhì)量，理論靈敏度可達10-9g/cm2，因而成為星載設備污染沉積量檢測的主要儀器。根據(jù)工作溫度和加熱方式的不同，QCM可分為溫度控制型(TQCM)和深冷型(CQCM)?？紤]到實際實驗條件，本文采取TQCM檢測污染源設備釋放出來的碳氫類化合物及硅樹脂類分子。

在國內(nèi)，北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所致力于10 MHz TQCM的研制[5]，蘭州物理研究所致力于15 MHz分子污染監(jiān)測儀的研制[6]，但這些研究均不成熟。這些QCM采用石英晶體電極鍍金拋光，同時又要求高基頻，需特定工藝，成本較高。而在國外，5 MHz或6 MHz 的QCM技術雖已發(fā)展成熟，但也價格不菲，如Q-sense E4價值人民幣24萬，且這些產(chǎn)品主要針對的是電化學、生物醫(yī)學、有機化學[7-8]等研究領域中液相情況下的應用，并不完全適用于檢測真空試驗中的污染沉積量。本文提出了一種10 MHz鍍鋁石英晶體微天平。該天平不但保證了質(zhì)量靈敏度，降低了晶體成本，而且實用性好，能實時檢測到真空環(huán)境中的污染沉積量，可在地面或星載使用。這不僅為光學表面污染量預估提供了一種有效手段，也給材料篩選和污染防護提供了參考。

2　10 MHz QCM基本原理

石英晶體微天平主要由石英晶體傳感器及其驅動電路、等精度頻率計數(shù)器和實時數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲模塊構成。為盡量消除環(huán)境因素(如溫度)對晶體振蕩頻率的影響，引入?yún)⒖际⒕w；為保證QCM在真空試驗低溫條件下仍能實時測量，石英晶體傳感器含有測溫、控溫模塊。

圖1　石英晶體微天平總體結構Fig.1　Overall structure of quartz crystal microbalance

圖2　污染量測試裝置Fig.2　Pollution test device

由于參考晶體的引入，不需嚴格限制控溫精度，故采取開環(huán)控溫，保證電路板的工作溫度在10～32 ℃。在后續(xù)實驗中，為最大限度地消除溫度對石英晶體振蕩頻率的影響，采取PID方法進行閉環(huán)控溫。

QCM的總體結構框圖如圖1所示。圖2給出了實際的污染量測試裝置。QCM的核心元件是具有一定厚度，兩面噴涂金屬電極(金、鋁或鉑等)的石英晶體薄片，具有逆壓電效應，在交變電場作用下會產(chǎn)生機械變形，從而產(chǎn)生聲波，該聲波稱為厚度剪切聲波(Thickness Shear Mode，TSM)。若晶體厚度為h，垂直于晶體表面的剪切波速為v(v=3 340 m/s)，則在諧振電路驅動下，石英晶體的諧振基頻為：

(1)

此時，若電極表面涂覆薄膜或沉積外來污染物質(zhì)，所沉積的物質(zhì)將隨著晶體振蕩而產(chǎn)生移位，石英晶體振蕩頻率降低。

1959年，德國物理學家Sauerbrey推導出高真空條件下[9]，石英晶體電極表面沉積的單位面積質(zhì)量Δm/A與晶體頻率變化量Δf之間的關系為：

(2)

式中:f0為石英晶體振蕩基頻;ρ=2.648 g/cm3，為石英晶體密度；μ=2.974×106N/cm2，為石英晶體的剪切模量;A為晶體有效電極面積。

式(2)代入已知參數(shù)值后，簡化得：

(3)

該方程僅在沉積膜為剛性均勻且沉積質(zhì)量不超過晶體本身質(zhì)量的2%時適用。對于10 MHz的石英晶體，其理論質(zhì)量靈敏度為4.42×10-9g/cm2。

不過實際質(zhì)量靈敏度需要進行實驗標定。本文采取絕對標定的方式，配置不同濃度的乙醇松香溶液，采用移液槍吸取微量溶液，滴加至石英晶體電極表面，靜置幾分鐘，待乙醇揮發(fā)完全，一定質(zhì)量的松香將粘附在電極表面。通過測定滴加前后石英晶體的振蕩頻差和乙醇松香溶液的滴加質(zhì)量，可得到單位面積的沉積質(zhì)量Δm/A與Δf的關系，如圖3所示。

圖3　QCM質(zhì)量靈敏度標定曲線Fig.3　Calibration curves of QCM mass sensitivity

實驗所得QCM質(zhì)量靈敏度的線性擬合方程為：

Δm/A=4.553×10-8Δf-5.625×10-6.

(R_SQUARE=0.996 1)

由擬合方程可知，QCM質(zhì)量靈敏度線性符合得較好，但與Sauerbrey理論有所出入，這可能與實際所用QCM工作環(huán)境(如外加驅動電壓)以及實際質(zhì)量沉積的非均勻性有關。在后續(xù)工作中，將采取3D有限元分析方法進一步分析10 MHz鍍鋁石英晶體的質(zhì)量靈敏度。

3　真空試驗污染量檢測結果

真空試驗中，污染源的工作溫度分為32 ℃高溫恒溫段，32～-27 ℃降溫段，低溫保持段(包括-27 ℃低溫恒溫段，-27～-2 ℃升溫段，-2 ℃低溫恒溫段)及-2～32 ℃升溫段。實驗中，真空度保持在6.5×10-3Pa以下，而QCM通過串口發(fā)送模塊，每間隔3.2 s采集一次石英晶體的振蕩頻率。依次完成不同階段的試驗后，可得石英晶體振蕩頻差曲線分別如圖4～圖7所示，具體結果如表1所示。

文中，頻差Δf=fTC-fRC，溫差ΔT=TPS-TPTD。

圖4　高溫段石英晶體振蕩頻差曲線Fig.4　Quartz crystal oscillation frequency difference curve in high temperture stage

圖5　石英晶體振蕩頻差與溫差的關系曲線Fig.5　Quartz crystal oscillation frequency difference vs. temperature difference

圖6　低溫段石英晶體振蕩頻差曲線Fig.6　Quartz crystal oscillation frequency difference curve in low temperature stage

圖7　石英晶體振蕩頻差與溫差的關系曲線(局部)Fig.7　Quartz crystal oscillation frequency difference vs. temperature difference(partial)

表1　真空試驗污染量檢測結果

有機非金屬材料的出氣機制主要有解吸、擴散和解體3種。其中解吸出氣與時間的關系近似為t-1～t-2，并隨時間的推移迅速衰減；而解體需要較高的能量，不易發(fā)生。因此，擴散是有機非金屬材料出氣的主要機制，其時間依賴性為t-1/2。因此，根據(jù)T.J.Girerd提出的長期擴散理論[10]和Arrehnius表達式，平均出氣速率可表示為：

(4)

式中：K398由標準試驗確定，T0=398 K，R為氣體常數(shù)，E為激活能，t為時間，T為溫度。

本文依據(jù)輻射熱傳遞方法分析污染的傳輸[11]。假定晶體電極表面(敏感表面)為表面1，污染源表面為表面2，則污染沉積示意圖如圖8所示。某個確定表面的解吸附速率與沉積速率之和等于該表面的入射流。

考慮到晶體表面無自身平均出氣速率，污染傳輸方程經(jīng)過簡化后得：

(5)

(6)

圖8　污染沉積示意圖Fig.8　Schematic diagram of pollution deposition

污染沉積系數(shù)與污染源和敏感表面溫度、污染源物理性質(zhì)等有關，而現(xiàn)有理論和試驗不足，無法精確獲得。因此，本文采用簡化的經(jīng)驗表達式[12]：

(7)

式中：Tj和Ti分別是污染源與敏感表面的溫度。

(1) 32 ℃高溫恒溫段

此時，污染源表面的出氣速率最大。溫差ΔT=7 ℃，兩表面沉積系數(shù)S1>0，S2=0。污染物的沉積主要集中在該時間段。

(2) 32～-27 ℃降溫段

當溫差ΔT>0 ℃時，沉積系數(shù)S1>0，且隨溫差的降低而下降，故石英晶體振蕩頻差Δf的下降速率逐漸變緩。

當溫差0 ℃>ΔT>-14 ℃時，仍沉積污染。此時TPTD維持在14.4 ℃左右。推測可知，只要TPS>0 ℃，通過污染源的擴散和解吸，就會產(chǎn)生出氣污染分子，并以一定速率沉積在晶體表面，但此時的沉積系數(shù)不能由式(7)得到。

TPS<0 ℃后，污染源基本不出氣，沉積系數(shù)S1=0，晶體表面無污染沉積。但通過晶體表面污染解吸附，石英晶體振蕩頻差Δf上升。

(3) 低溫保持段

TPS一直低于0 ℃，出氣速率接近0，且ΔT<0 ℃，沉積系數(shù)S1=0，故晶體表面無污染沉積。但由于晶體表面的解吸附作用，晶體振蕩頻差會有所上升。晶體表面污染物的解吸主要集中在此低溫保持時間段。

(4) -2～32 ℃升溫段

溫差ΔT<5 ℃時，石英晶體振蕩頻差Δf基本不變。由此推測可知，經(jīng)過前段時間的出氣，污染源出氣速率下降。TPS達到27 ℃以上，石英晶體振蕩頻差Δf才開始下降，沉積污染。

4　結　論

光通信終端設備表面有機非金屬材料的出氣污染沉積在光學表面，將導致光學性能下降。本文所研制的10 MHz鍍鋁石英晶體微天平，能夠實時有效地檢測真空試驗不同測試條件下的污染沉積量。實驗結果表明，污染物質(zhì)的沉積取決于污染源表面的出氣速率、敏感表面解吸附速率和沉積速率。只有當污染源表面的出氣速率和敏感表面的沉積系數(shù)均大于0時，才會沉積污染。其中，出氣速率與時間t和溫度T密切相關。沉積系數(shù)在簡化條件下取決于污染源和敏感表面的溫度差。這里污染物質(zhì)沉積集中在試驗開始的高溫恒溫段，溫差ΔT>0 ℃，單位面積的平均沉積速率為1.067×10-5g/(cm2·h)；污染物質(zhì)解吸附集中在低溫保持段，溫差ΔT<-22 ℃，單位面積解吸附速率為4.621×10-6g/(cm2·h)；此真空試驗總的單位面積污染沉積量為2.7×10-5g/cm2，從而為光學表面在高真空環(huán)境下的污染量預估與污染防護提供了依據(jù)。

在本文的基礎上開展的后續(xù)研究工作主要有：(1)分析影響QCM實際質(zhì)量靈敏度的因素；(2)對QCM裝置精確控溫，進一步降低溫度變化帶來的誤差；(3)建立更準確的污染沉積動態(tài)分析模型；(4)研發(fā)低溫QCM，用于空間低溫光學系統(tǒng)的污染檢測。

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馬晶(1956-),男，教授，博士生導師，現(xiàn)為空間光通信技術研究中心主任，可調(diào)諧激光技術國家級重點實驗室副主任，衛(wèi)星激光通信技術國防重點學科實驗室副主任，主要研究方向為衛(wèi)星光通信、激光干涉計量、光學信息處理和激光全息。E-mail: majing@hit.edu.cn

朱福南(1991-),女，碩士研究生，2014年于哈爾濱工業(yè)大學獲得學士學位，主要研究方向為衛(wèi)星光通信。E-mail:zjjxzfn@sina.com

(版權所有未經(jīng)許可不得轉載)

Detection device of optical surface pollutionfor satellite and ground

MA Jing, ZHU Fu-nan*, ZHOU Yan-ping, LIU Qing-feng

(NationalKeyLaboratoryofTunableLaserTechnology,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150001,China)

For the surface pollution of an optical communication terminal, a 10 MHz Aluminized Quartz Crystal Microbalance (QCM) is developed to detect the amount of deposited pollution in real time during a vacuum test. By introducing a reference crystal, the QCM eliminates the influence of environmental factors substantially, and reduces the requirements for temperature accuracy and its theoretical mass sensitivity is up to 10-9g/cm2. Through an absolute calibration experiment, the practical mass sensitivity of the QCM is 10-8g/cm2, shows a lower cost and good practicability and can be used both in satellites and on the ground. According to different operating temperatures of pollution sources, the test is divided into 32 ℃ constant temperature segment, 32 ℃ to -27 ℃ cooling segment, cryostat segment and -2 ℃ to 32 ℃ heating segment. The results show that in the high temperature segment at begin, the temperature difference between pollution source and sensitive surface is above 0 ℃,and the amount of pollution deposition per unit area is 1.68×10-4g/cm2in 15.75 h. In the cryostat segment, the temperature difference is below -22 ℃, the amount of desorption per unit area is 1.08×10-4g/cm2in 23.37 h. Moreover, the total amount of deposition is 2.7×10-5g/cm2in the vacuum test. These results confirm the validity of the QCM for detecting the amount of pollution deposition, analyze the deposition process under vacuum test preliminarily and provide a gist for predicting and preventing the pollution of optical surfaces.

optical communication; Quartz Crystal Microbalance (QCM); optical surface contamination; outgassing rate

2016-04-14；

2016-05-30.

國家自然科學基金資助項目(No.11504068)

1004-924X(2016)08-1878-06

TN929.1

A

10.3788/OPE.20162408.1878