煤直接液化殘?jiān)男詾r青及其混合料性能評(píng)價(jià)

季　節(jié),王　迪,石越峰, 徐世法 ,索　智

(1.北京建筑大學(xué) 土木與交通工程學(xué)院，北京 100044；2.北京市城市交通基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)工程技術(shù)研究中心，北京 100044；3.首都世界城市順暢交通協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100044;4.北京節(jié)能減排關(guān)鍵技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100044)

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煤直接液化殘?jiān)男詾r青及其混合料性能評(píng)價(jià)

季節(jié)1,2,4,王迪1，2,石越峰2，3, 徐世法2，3,索智2,3,4

(1.北京建筑大學(xué) 土木與交通工程學(xué)院，北京 100044；2.北京市城市交通基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)工程技術(shù)研究中心，北京 100044；3.首都世界城市順暢交通協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100044;4.北京節(jié)能減排關(guān)鍵技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100044)

為了研究煤直接液化殘?jiān)?direct coal liquefaction residue，DCLR)改性瀝青混合料性能，制備10%DCLR(與基質(zhì)瀝青質(zhì)量比)改性瀝青混合料和復(fù)合DCLR(2%SBS+15%橡膠粉+10%DCLR)瀝青混合料，并與熱拌瀝青混合料以及SBS改性瀝青混合料性能對(duì)比.試驗(yàn)結(jié)果表明：DCLR的摻入可以提高瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性和水穩(wěn)定性能，但對(duì)其低溫性能有損傷；復(fù)合DCLR瀝青混合料的低溫性能得到了很大程度的提高，其高低溫性能和水穩(wěn)定性明顯高于SBS改性瀝青混合料.

道路工程；DCLR；DCLR改性瀝青混合料；復(fù)合DCLR改性瀝青混合料;路用性能

0　引言

煤直接液化生產(chǎn)過(guò)程中要產(chǎn)生占投煤量30%的煤直接液化殘?jiān)?direct coal liquefaction residue, DCLR).DCLR含有30%～50%的重質(zhì)油和瀝青烯類(lèi)物質(zhì)，是一種十分寶貴的可開(kāi)發(fā)成瀝青改性劑潛在資源之一.國(guó)內(nèi)目前對(duì)DCLR只能作為廢棄物處理，這不但污染環(huán)境，還浪費(fèi)了寶貴的自然資源.因此合理開(kāi)發(fā)利用DCLR，研究DCLR對(duì)道路瀝青的改性效果，對(duì)環(huán)境保護(hù)、經(jīng)濟(jì)發(fā)展、科學(xué)進(jìn)步都有著重要的意義.

從上個(gè)世紀(jì)開(kāi)始，學(xué)者們開(kāi)始研究DCLR的性能，Lytle等[1]對(duì)DCLR的特性進(jìn)行了研究；Khare等[2]研究了DCLR的性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)了DCLR的基本結(jié)構(gòu)及其熱解特性；王寨霞等[3]發(fā)現(xiàn)隨著DCLR摻量的提高，DCLR改性瀝青的針入度和延度逐漸下降，而軟化點(diǎn)呈上升趨勢(shì)；何亮[4]通過(guò)熔融共混方法制備了DCLR改性瀝青，確定環(huán)氧大豆油摻量為25%，提純殘?jiān)罴褤搅繛?%～21%；鄭麗珍[5]在DCLR摻量為7%條件下對(duì)基質(zhì)瀝青進(jìn)行改性，改性瀝青的針入度、軟化點(diǎn)都得到了提高；張艷榮[6]發(fā)現(xiàn)當(dāng)DCLR加入量為5%時(shí)，可以滿(mǎn)足50號(hào)瀝青的標(biāo)準(zhǔn)；季節(jié)等[7]對(duì)DCLR與瀝青共混物的性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)DCLR的加入可顯著提高瀝青的高溫性能，但會(huì)降低其低溫性能；趙永尚等[8]對(duì)DCLR改性瀝青混合料的性能進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果表明DCLR的加入可顯著提高混合料的抗車(chē)轍能力.

綜上，國(guó)內(nèi)外大部分研究普遍認(rèn)為DCLR加入到瀝青后，瀝青的高溫性能得到提升，低溫性能受到損害.但是大部分研究停留在DCLR改性瀝青性能的層面上，復(fù)合改性措施和DCLR改性瀝青混合料性能這兩方面研究卻很少有人涉及.

1　試驗(yàn)材料技術(shù)性質(zhì)及制備工藝

1.1試驗(yàn)材料技術(shù)性質(zhì)

基質(zhì)瀝青采用韓國(guó)SK公司生產(chǎn)的SK-90瀝青，DCLR來(lái)自中國(guó)神華煤制油化工有限公司內(nèi)蒙生產(chǎn)的副產(chǎn)品，SBS和橡膠粉分別來(lái)自中國(guó)石化燕山石油化工有限公司和安泰橡膠有限公司.根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》[9]測(cè)試試驗(yàn)材料的性能.SK-90瀝青和DCLR性能見(jiàn)表1～2.SBS和橡膠粉的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)均滿(mǎn)足要求.集料采用石灰?guī)r，分別是粒徑9.5～20 mm粗集料，4.75～9.5 mm粗集料，0～4.75 mm細(xì)集料，礦粉使用石灰?guī)r磨細(xì)礦粉，根據(jù)JTG E42—2005《公路工程集料試驗(yàn)規(guī)程》[10]測(cè)試試驗(yàn)材料的性能，見(jiàn)表3～5.

表1　SK-90瀝青的性能Tab. 1　The properties of SK-90

表2　DCLR性能Tab. 2　The properties of DCLR

表3　細(xì)集料的性能Tab. 3　The properties of fine aggregate

表4　礦粉性能Tab. 4　The properties of mineral powder

表5　粗集料的性能Tab. 5　The properties of coarse aggregate

1.2SBS、DCLR和復(fù)合DCLR改性瀝青制備工藝

(1)SBS改性瀝青的制備. 首先，將SK-90瀝青加熱至160 ℃，使其成為流動(dòng)狀態(tài).其次，加入3.4%SBS(與SK-90瀝青質(zhì)量比)與瀝青進(jìn)行共混，在170 ℃下低速剪切(4 000 r/min)0.5 h，然后加入一定的橡膠油和穩(wěn)定劑.最后，將SBS改性瀝青在180 ℃下發(fā)育0.5 h.

(2)DCLR改性瀝青的制備. 首先，將SK-90瀝青加熱至140 °C，使其成為流動(dòng)狀態(tài);其次，將DCLR加熱至190 °C，成熔融狀態(tài);最后，將熔融狀態(tài)的DCLR與基質(zhì)瀝青分別按質(zhì)量比為10%進(jìn)行共混，為了保證DCLR與瀝青共混后的均勻性，采用剪切儀將共混物在160 °C下低速剪切(4 000 r/min)1.5 h.

(3)復(fù)合DCLR改性瀝青的制備. 首先，稱(chēng)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% DCLR改性瀝青，加熱至160 °C，使其成為流動(dòng)狀態(tài);其次，加入2% SBS(SBS與基質(zhì)瀝青質(zhì)量比)與瀝青進(jìn)行共混，在190 °C下低速剪切(4 000 r/min)0.5 h;最后，加入15% 橡膠粉(橡膠粉與基質(zhì)瀝青質(zhì)量比)與瀝青進(jìn)行共混，在190 °C下低速剪切(4 000 r/min)1 h.最后，將復(fù)合DCLR改性瀝青在180 °C下發(fā)育0.5 h.

2　試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1SBS、DCLR和復(fù)合DCLR改性瀝青的性能

由于DCLR改性瀝青的低溫性能相對(duì)較差，為進(jìn)一步提高DCLR改性瀝青的低溫性能，采用復(fù)合改性劑(2%SBS+15%橡膠粉)對(duì)DCLR改性瀝青再次進(jìn)行復(fù)合改性.根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》[9]中的相關(guān)規(guī)定對(duì)SK-90瀝青、SBS改性瀝青、DCLR改性瀝青、復(fù)合DCLR改性瀝青的性能進(jìn)行測(cè)試，見(jiàn)表6.

從表6可以看出：

(1)相比SK-90瀝青，DCLR及復(fù)合DCLR改性瀝青的針入度下降，軟化點(diǎn)升高，高溫等級(jí)也得到了提升，說(shuō)明DCLR及復(fù)合DCLR的加入可以顯著改善瀝青的高溫性能，相對(duì)而言，復(fù)合DCLR對(duì)瀝青的高溫性能提高幅度更大.復(fù)合DCLR改性瀝青的高溫等級(jí)要比SBS改性瀝青的高溫等級(jí)高出一個(gè)等級(jí).這是由于DCLR中含有大量瀝青質(zhì)，而且會(huì)吸附瀝青中的油分，與此同時(shí)SBS和橡膠粉會(huì)在瀝青中發(fā)生溶脹和溶解作用，改變了瀝青的膠體結(jié)構(gòu)和組分比例[11].在這3種改性劑的同時(shí)作用下，復(fù)合DCLR改性瀝青的高溫性能得到了極大的增強(qiáng).

(2)加入DCLR或復(fù)合DCLR后，改性瀝青的低溫延度明顯下降，低溫等級(jí)下降，說(shuō)明DCLR及復(fù)合DCLR的加入降低了瀝青的低溫性能.相對(duì)而言，DCLR對(duì)瀝青的低溫性能損傷更大，其延度從原來(lái)的51.8 cm下降到5.7 cm，幾乎下降了90%.采用復(fù)合DCLR之后，低溫性能較DCLR改性瀝青提高了兩個(gè)等級(jí)，與SBS改性瀝青相當(dāng).這是因?yàn)镾BS吸收瀝青中的軟組分，在瀝青中形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提升了瀝青的塑性.同時(shí)橡膠粉的存在賦予了復(fù)合DCLR改性瀝青更多的彈性和變形能力，大大提高了DCLR改性瀝青的低溫性能.2.2混合料配合比設(shè)計(jì)

采用AC-20型瀝青混合料，其級(jí)配見(jiàn)表7.

按照馬歇爾設(shè)計(jì)方法確定AC-20瀝青混合料的最佳瀝青用量為4.2%.其中，DCLR及復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的制備按照濕法進(jìn)行.2.3混合料高溫性能

按照J(rèn)TG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》[9]中T 0719—2011對(duì)不同瀝青混合料進(jìn)行車(chē)轍試驗(yàn)，見(jiàn)表8.從表8可以看出：

(1)SK-90瀝青混合料、SBS改性瀝青混合料、DCLR改性瀝青混合料以及復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度均滿(mǎn)足JTG F40—2004

《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》[12]中夏熱區(qū)1-1的相關(guān)技術(shù)要求，其中復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度最大，DCLR改性瀝青混合料和SBS改性瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度次之，SK-90瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度最小.復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度是SK-90瀝青混合料動(dòng)穩(wěn)定度的10倍，DCLR改性瀝青混合料或SBS改性瀝青混合料的3倍.

表6　不同瀝青的性能Tab. 6　The properties of different asphalt

表7　AC-20瀝青混合料的級(jí)配Tab. 7 The gradation of AC-20 asphalt mixture

表8　不同瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性能Tab. 8　The high-temperature performances of the different asphalt mixtures

(2)SK-90瀝青混合料的車(chē)轍深度最深，DCLR改性瀝青混合料和SBS改性瀝青混合料次之，復(fù)合DCLR改性瀝青混合料最小，其中復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的60 min車(chē)轍深度是DCLR改性瀝青混合料或SBS改性瀝青混合料的50%，SK-90瀝青混合料的25%.說(shuō)明DCLR的加入可以顯著改善瀝青混合料的高溫性能，DCLR改性瀝青混合料的高溫性能已達(dá)到SBS改性瀝青混合料的水平.同時(shí)，復(fù)合DCLR的加入可以進(jìn)一步顯著提高瀝青混合料的高溫性能.這主要是因?yàn)樵趶?fù)合DCLR改性瀝青中加入了15%橡膠粉和2%SBS，從而進(jìn)一步提高了混合料的高溫抗變形能力.

2.4混合料低溫性能

按照J(rèn)TG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》[9]中T 0715—2011的相關(guān)規(guī)定對(duì)不同瀝青混合料進(jìn)行了低溫彎曲破壞試驗(yàn)，見(jiàn)表9.由表9可以看出：

(1)復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的低溫破壞應(yīng)變最大，其次是SBS改性瀝青混合料和SK-90瀝青混合料，DCLR改性瀝青混合料的低溫破壞應(yīng)變最小，已不滿(mǎn)足JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》[12]中冬溫區(qū)的技術(shù)要求，說(shuō)明DCLR的加入對(duì)瀝青混合料的低溫性能有負(fù)面影響，這主要是因?yàn)镈CLR的加入增加了瀝青混合

料的低溫脆性，使得瀝青混合料的低溫抗裂性變差.

(2)相對(duì)與DCLR改性瀝青混合料，復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的低溫性能得到了改善，其低溫破壞應(yīng)變提高了80%，已高于SBS改性瀝青混合料的水平，說(shuō)明SBS和橡膠粉的加入，使混合料中產(chǎn)生了完整的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，為混合料提供了足夠的粘結(jié)力，從而提高了混合料的低溫抗裂性能.

2.5水穩(wěn)定性

按照J(rèn)TG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》[10]中T 0709—2011和T 0729—2011對(duì)不同瀝青混合料進(jìn)行了浸水馬歇爾試驗(yàn)和凍融劈裂強(qiáng)度試驗(yàn)，見(jiàn)表10.由表10可知：

SK-90瀝青混合料、SBS改性瀝青混合料、DCLR改性瀝青混合料以及復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的殘留穩(wěn)定度和殘留強(qiáng)度比都滿(mǎn)足JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》[12]中半干區(qū)的相關(guān)技術(shù)要求，其中復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的殘留穩(wěn)定度最大，其次是SBS改性瀝青混合料和DCLR改性瀝青混合料，熱拌瀝青混合料最低，說(shuō)明DCLR的加入，可以顯著提高瀝青混合料的水穩(wěn)定性，基本上達(dá)到SBS改性瀝青混合料的水平，尤其是復(fù)合DCLR的加入可進(jìn)一步提高瀝青混合料的水穩(wěn)定性.這主要是因?yàn)镈CLR中存在雜原子，提高了瀝青與礦料之間的黏附性，而復(fù)合DCLR中的SBS和橡膠粉的存在會(huì)進(jìn)一步提高瀝青與礦料之間的黏結(jié)力，增大了瀝青膜的抗剝離能力，提高了混合料的水穩(wěn)定性.

表9　不同瀝青混合料的低溫性能Tab. 9　The low-temperature performances of different asphalt mixtures

表10　不同瀝青混合料的水穩(wěn)定性能Tab. 10　The water stabilities of the different asphalt mixtures

3　結(jié)論

(1)確定了DCLR及復(fù)合DCLR改性瀝青的制備工藝，保證瀝青的均勻性.

(2)結(jié)合針入度體系和SHRP PG測(cè)試結(jié)果，可知加入DCLR之后，瀝青的高溫性能得到提升，但低溫性能有所下降.復(fù)合DCLR(SBS+橡膠粉)改性瀝青不僅低溫性能得到大幅度提升，而且高溫性能進(jìn)一步加強(qiáng)，從SHRP PG分級(jí)體系上看，復(fù)合DCLR改性瀝青的性能優(yōu)于SBS改性瀝青.

(3)通過(guò)路用性能測(cè)試，發(fā)現(xiàn)DCLR改性瀝青混合料的高溫性能、水穩(wěn)定性能基本上達(dá)到SBS改性瀝青的水平，但其低溫性能明顯存在不足.復(fù)合DCLR改性瀝青混合料的低溫性能得到明顯改善，高低溫性能和水穩(wěn)定性能均高于SBS改性瀝青混合料.

[1]LYTLE J M, HEIEH B C B,ANDERSON L L.A survey of methods of coal hydrogenation for the production of liquids[J].Fuel processing technology,1979(3): 235-246.

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[3]王寨霞.煤直接液化殘?jiān)糜诘缆肥蜑r青改性的基礎(chǔ)研究[D].太原：中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所,2006.

[4]何亮. 煤液化殘?jiān)鼜?fù)合改性瀝青制備及其性能研究[D].西安:長(zhǎng)安大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,2013.[5]鄭麗珍. 澄合10～#高硫煤直接液化性能及其殘?jiān)男曰|(zhì)瀝青研究[D].西安： 西安科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，2012.

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[7]Ji Jie, ZhaoYongshang, Xu Shifa. Study on properties of the blends with direct coal liquefaction residue and asphalt [C]∥Materials science, civil engineering and architecture science, mechanical engineering and manufacturing technology.USA：Trans Tech publication Inc,2014:316-321.

[8]ZHAO YONGSHANG, JI J. Study on the performance of direct coal liquefaction residue modified mixture [C]∥Challenges and advances in sustainable transportation Systems.Beijing: ASCE, 2014:352-357.

[9]交通部公路科學(xué)研究院.公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程:JTG E20—2011[S].北京:人民交通出版社,2011.

[10] 交通部公路科學(xué)研究院.公路工程集料試驗(yàn)規(guī)程:JTG E42—2005[S]. 北京:人民交通出版社,2005.

[11]傅珍,延西利,蔡婷,等. 瀝青組分與黏度的灰關(guān)聯(lián)分析[J]. 鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版),2014,35(3):102-105.

[12]交通部公路科學(xué)研究院.公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范：JTG F40—2004[S]. 北京:人民交通出版社,2004.

Study on the Performances of the DCLR Modified Asphalt Mixtures

JI Jie1，2，4，WANG Di1，2，SHI Yuefeng2，3,XU Shifa2，3,SUO Zhi2，3,4

(1.School of Civil Engineering and Transportation，Beijing University of Civil Engineering and Architecture, Beijing, 100044,China; 2.Beijing Urban Transportation Infrastructure Engineering Technology Research Center, Beijing 100044, China; 3.Beijing Collaborative Innovation Center for Metropolitan Transportation, Beijing 100044,China;4.Beijing Cooperative Innovation Research Center on Energy Saving and Emission Reduction,Beijing 100044,China)

To study the performance of the DCLR modified asphalt mixture, the 10%DCLR (by mass of SK-90 asphalt) modified asphalt mixture and the compound DCLR (2%SBS+15%rubber powder+10%DCLR) modified asphalt mixture are prepared. The performances of the SK-90 asphalt mixture, SBS modified asphalt mixture are compared to 10%DCLR modified asphalt mixture and compound DCLR modified asphalt mixture. The results show the DCLR can improve the high-temperature performance and water stability of asphalt mixture but the low-temperature performance is damaged. The low-temperature performance of the compound DCLR modified asphalt mixture is improved greatly. Meanwhile, the high-temperature performance, low-temperature performance and water stability of compound DCLR modified asphalt mixture are higher than those of SBS modified asphalt mixture obviously.

road engineering; DCLR; DCLR modified asphalt mixture; compound DCLR modified asphalt mixture; pavement performance.

2015-10-15；

2015-12-20

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51478028);北京市屬高等學(xué)校高層次人才引進(jìn)與培養(yǎng)計(jì)劃項(xiàng)目(PXM2013-014210-000165)

季節(jié)(1972—)，女，河南信陽(yáng)人，北京建筑大學(xué)教授，博士，主要從事道路材料方面的研究，E-mail:jijie@bucea.edu.cn.

1671-6833(2016)04-0067-05

U414

A

10.13705/j.issn.1671-6833.2016.04.015