有機(jī)材料熱老化損傷非線性超聲檢測試驗(yàn)研究

焦敬品，李 亮，何存富，吳 斌

（北京工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程與應(yīng)用電子技術(shù)學(xué)院，北京 100124）

有機(jī)材料熱老化損傷非線性超聲檢測試驗(yàn)研究

焦敬品，李 亮，何存富，吳 斌

（北京工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程與應(yīng)用電子技術(shù)學(xué)院，北京 100124）

針對(duì)有機(jī)材料熱老化評(píng)價(jià)問題，利用二次諧波非線性效應(yīng)對(duì)有機(jī)材料熱老化進(jìn)行檢測試驗(yàn)研究.在考慮基波與二次諧波幅值隨頻率變化的基礎(chǔ)上，提出了一種非線性損傷因子，并將其應(yīng)用于有機(jī)材料熱老化損傷評(píng)價(jià).對(duì)不同熱老化有機(jī)材料試件進(jìn)行了非線性超聲檢測試驗(yàn).研究發(fā)現(xiàn)：隨著熱老化時(shí)間的增加，其非線性損傷因子呈衰減趨勢.因此，提出的非線性損傷因子可用于有機(jī)材料熱老化損傷評(píng)價(jià).

非線性超聲；熱老化；二次諧波；非線性損傷因子

有機(jī)材料以質(zhì)量輕、可塑性強(qiáng)、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，在各領(lǐng)域均得到廣泛應(yīng)用，如市政供水管網(wǎng)、電力系統(tǒng)外絕緣材料、各儀表板/盤的基礎(chǔ)支撐部件等.有機(jī)材料在加工、存儲(chǔ)和使用過程中，由于受到光照、溫度、氧氣等環(huán)境因素的影響，其物理、化學(xué)性能會(huì)發(fā)生不可逆的變化而產(chǎn)生老化損傷［1-2］.有機(jī)材料的老化不僅會(huì)引起其外觀質(zhì)量的變差，還會(huì)大大降低其機(jī)械和電氣性能，如力學(xué)性能下降、電絕緣性能下降等，為材料的正常使用埋下很大的安全隱患.因此，對(duì)有機(jī)高分子材料的老化損傷進(jìn)行無損檢測并對(duì)損傷程度進(jìn)行評(píng)估具有十分重要的意義.

現(xiàn)用的有機(jī)材料老化損傷檢測方法主要有目測法、拉伸試驗(yàn)法、紅外光譜分析等［3］.目測法主要通過觀察材料表面的銀紋、粉化、起皺等現(xiàn)象來判斷其老化程度，受操作人員的主觀影響大、測量精度低；拉伸試驗(yàn)法是一種破壞性的方法，通過試件在疲勞拉力機(jī)上的抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率等參數(shù)來表征有機(jī)材料的老化；紅外光譜分析利用材料老化過程中光譜的變化來定性分析其老化狀況，但該方法受外界環(huán)境因素的干擾較大.

非線性超聲檢測是利用聲波傳播時(shí)與材料微觀結(jié)構(gòu)相互作用而產(chǎn)生的非線性響應(yīng)進(jìn)行材料性能的表征和微損傷的檢測，從本質(zhì)上反映了微損傷對(duì)材料非線性的影響，因此可以用于材料早期性能退化的檢測.基于超聲的非線性效應(yīng)，現(xiàn)有的非線性超聲無損檢測方法主要有高次諧波及次諧波法、波束混疊法以及諧振頻率漂移法［4］.其中諧波法是技術(shù)最成熟、應(yīng)用最廣泛的一種非線性超聲檢測方法.

國內(nèi)外學(xué)者采用非線性超聲諧波法對(duì)金屬材料在高溫蠕變、拉伸疲勞等條件下的早期材料性能退化方面進(jìn)行了大量研究［5-8］.在金屬材料熱損傷的非線性超聲評(píng)價(jià)方面，Balasubra等［5］對(duì)銅質(zhì)試件中的蠕變?nèi)毕葸M(jìn)行了檢測，并利用二次諧波幅值及三次諧波幅值定義非線性系數(shù)表征試件的損傷程度. Matlack等［6］用非線性諧波法對(duì)反應(yīng)堆壓力容器的輻射損傷進(jìn)行了檢測研究，結(jié)果表明非線性超聲對(duì)輻射造成的結(jié)構(gòu)微損傷具有很高的敏感性.項(xiàng)延訓(xùn)等［7］研究了HP40Nb合金鋼相對(duì)諧波非線性系數(shù)隨材料高溫時(shí)效時(shí)間的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)非線性系數(shù)的變化與材料高溫?fù)p傷后的微觀組織變化密切相關(guān).稅國雙等［8］使用諧波非線性超聲檢測方法對(duì)列車外圓彈簧的疲勞損傷程度進(jìn)行了表征.吳斌等［9］和顏丙生等［10］對(duì)AZ31鎂合金疲勞裂紋試件中材料的力學(xué)性能退化進(jìn)行了非線性超聲檢測的研究，結(jié)果表明超聲非線性系數(shù)可以表征AZ31鎂合金的疲勞退化過程，所得到的疲勞壽命曲線對(duì)材料和結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能退化程度進(jìn)行疲勞壽命預(yù)測有潛在的應(yīng)用價(jià)值.焦敬品等［11］利用非線性系數(shù)對(duì)承壓界面接觸特性進(jìn)行了試驗(yàn)研究，驗(yàn)證了非線性超聲技術(shù)對(duì)表征界面壓力變化的可行性.然而，以上學(xué)者只研究了結(jié)構(gòu)微損傷在單一固定激勵(lì)頻率下產(chǎn)生的超聲非線性響應(yīng)，并未考慮非線性響應(yīng)隨激勵(lì)信號(hào)頻率的變化特性.鄧明晰［12］研究了層狀固體板結(jié)構(gòu)的疲勞、高溫蠕變和表面性質(zhì)微小變化在一定頻段范圍內(nèi)引起的累積非線性效應(yīng)，但其僅僅考慮了基波和二次諧波各自的非線性累積效應(yīng)，且其應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)槌晫?dǎo)波.在有機(jī)材料微損傷的非線性超聲檢測研究方面，Demˇcenko等［13-14］采用混頻非線性超聲的方法對(duì)熱塑性材料PMMA和環(huán)氧樹脂的物理老化的動(dòng)態(tài)過程進(jìn)行了研究，結(jié)果表明非線性超聲對(duì)高分子材料的老化具有很高的靈敏度.但是，混頻非線性超聲對(duì)激勵(lì)信號(hào)的波型要求苛刻，且所需檢測裝置與諧波法相比更加復(fù)雜.

綜上所述，在前人的研究基礎(chǔ)上，針對(duì)有機(jī)高分子材料老化損傷現(xiàn)有檢測方法存在的不足，本文利用二次諧波非線性效應(yīng)對(duì)有機(jī)材料熱老化損傷進(jìn)行了檢測實(shí)驗(yàn)研究.

1　非線性超聲檢測原理

有機(jī)材料在高溫條件下發(fā)生熱老化損傷時(shí)，其微觀組織結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化，聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)質(zhì)點(diǎn)振動(dòng)不再滿足線彈性關(guān)系.Breazeale等［15］建立了固體介質(zhì)內(nèi)的一維縱波非線性波動(dòng)方程，利用逐級(jí)近似微擾法，得到材料的非線性系數(shù)為

式中：k=ω/c為波數(shù)，ω為角頻率，c為波速；A1、A2分別為基波和二次諧波幅值；x為聲波在試件中傳播的距離.

傳統(tǒng)的非線性超聲檢測通過測量某一激勵(lì)頻率下透過待測試樣的超聲波信號(hào)的基波A1和二次諧波幅值A(chǔ)2，根據(jù)式（1）表征材料的早期損傷，實(shí)際上，基波幅值A(chǔ)1與二次諧波幅值A(chǔ)2受激勵(lì)頻率變化的影響很大.因此，不同激勵(lì)頻率下式（1）的非線性系數(shù)亦不同.借鑒文獻(xiàn)［12］定義的蘭姆波應(yīng)力波損傷因子

本文提出利用一定頻帶范圍內(nèi)非線性系數(shù)的累積效應(yīng)來表征有機(jī)材料的早期熱老化損傷.綜合考慮基波與二次諧波幅值隨頻率變化以及現(xiàn)有非線性系數(shù)定義方式，本文定義非線性損傷因子（nolinear damage factor，NDF）來表征在一定頻率范圍內(nèi)由材料損傷引起的累積非線性響應(yīng).非線性損傷因子的定義為

式中：f1為下限頻率；f2為上限頻率；fr為f1和f2之間一特定頻率，且滿足fr=f1+n·Δf（n為正整數(shù)）；A1（fr）和A2（fr）分別為頻率fr時(shí)對(duì)應(yīng)的基波幅值和二次諧波幅值；NDF（f）為非線性損傷因子.

通過計(jì)算f1和f2之間間隔為Δf的各頻率點(diǎn)所對(duì)應(yīng)非線性系數(shù)β，然后對(duì)掃頻范圍內(nèi)測得的非線性系數(shù)進(jìn)行積分，即可得到在一定頻率范圍內(nèi)由材料損傷引起的非線性響應(yīng)總和，此即為定義的非線性損傷因子蘊(yùn)含的物理含義，最終用該參數(shù)對(duì)有機(jī)材料熱老化損傷進(jìn)行評(píng)價(jià).

2　試驗(yàn)裝置

在對(duì)超聲波與有機(jī)材料熱老化后產(chǎn)生的材料非線性相互作用機(jī)理分析基礎(chǔ)之上，進(jìn)行有機(jī)材料熱老化評(píng)價(jià)的非線性超聲檢測試驗(yàn)研究.

圖1為搭建的檢測系統(tǒng)框圖，該系統(tǒng)主要包括：非線性聲學(xué)測量系統(tǒng)（Retic-SNAP）、計(jì)算機(jī)、數(shù)字示波器、低通濾波器、高通濾波器、可調(diào)前置放大器和超聲波探頭.

采用RETIC公司的非線性聲學(xué)測量系統(tǒng)以及相應(yīng)組件搭建的測量系統(tǒng)與傳統(tǒng)的以函數(shù)發(fā)生器和功率放大器為基礎(chǔ)的非線性測量系統(tǒng)相比，可有效減小由測量儀器引起的儀器非線性，提高測量準(zhǔn)確度.整個(gè)試驗(yàn)系統(tǒng)采用超聲波透射法測量接收信號(hào)的基波和二次諧波幅值.激勵(lì)信號(hào)經(jīng)放大、低通濾波后驅(qū)動(dòng)固定于被測試件一側(cè)的超聲波激勵(lì)探頭T產(chǎn)生激勵(lì)信號(hào).壓電換能器R置于激勵(lì)探頭的相對(duì)位置用于接收透射過待測試件聲波時(shí)域信號(hào).圖1中的示波器可直接觀察接收信號(hào)的時(shí)域波形，通過計(jì)算機(jī)設(shè)定Ritec-SNAP系統(tǒng)的積分上下限，確保積分門的寬度可以完全框住接收信號(hào)的時(shí)域包絡(luò).試驗(yàn)過程中超聲波探頭與待測試件之間采用黏性好的蜂蜜薄層進(jìn)行耦合.

在Ritec-SNAP系統(tǒng)中改變激勵(lì)信號(hào)的載波頻率進(jìn)行掃頻測量的過程中，保持激勵(lì)信號(hào)參數(shù)（幅值、形狀和脈沖寬度）不變，由計(jì)算機(jī)軟件控制非線性聲學(xué)測量系統(tǒng)同時(shí)追蹤接收信號(hào)中的基波頻率f和二次諧波頻率2f，并將相應(yīng)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)到計(jì)算機(jī)中以便于后續(xù)分析處理.試驗(yàn)選取一對(duì)中心頻率分別為2 MHz和4 MHz的寬帶PZT超聲波探頭作為激勵(lì)和接收傳感器，其頻率響應(yīng)曲線分別如圖2（a）和圖2（b）所示.

圖3為待測試樣示意圖，試驗(yàn)選用的有機(jī)高分子材料為聚甲基丙烯酸甲酯（俗稱有機(jī)玻璃，英文縮寫PMMA），其尺寸為：長200 mm×寬25 mm×高50 mm.有機(jī)玻璃材料的玻璃化溫度為104℃，其熱變形溫度約為96℃，其在使用過程中溫度對(duì)有機(jī)玻璃的老化具有明顯的促進(jìn)作用.熱老化試件的制備在型號(hào)為GDW-100高低溫試驗(yàn)箱中進(jìn)行，設(shè)定加熱溫度為80℃.試件的制備以10 h為加熱周期，制備加熱時(shí)長為10、20、…、100 h的熱老化損傷試件.

3　試驗(yàn)研究及結(jié)果分析

3.1加熱時(shí)長對(duì)基波和二次諧波幅值的影響研究

首先，利用上述試驗(yàn)方法和裝置對(duì)同一試件測量其在不同加熱老化時(shí)間條件下基波和二次諧波幅值隨載波頻率的變化情況進(jìn)行研究.依據(jù)圖2所示激勵(lì)和接收探頭頻率響應(yīng)特性曲線，選取載波頻率的變化為1～3 MHz.激勵(lì)信號(hào)參數(shù)選為10周期Hanning窗調(diào)制的正弦信號(hào).為了增強(qiáng)微弱二次諧波信號(hào)強(qiáng)度，在試驗(yàn)過程中對(duì)Ritec-SNAP系統(tǒng)通道2接收到的二次諧波信號(hào)進(jìn)行前置放大，前置放大器的增益設(shè)置為20 dB.

試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定完成后，測得基波和二次諧波幅值隨載波頻率變化關(guān)系分別如圖4（a）和圖4（b）所示.從圖4可以看出，熱老化對(duì)基波和二次諧波幅值變化均有影響.當(dāng)熱老化時(shí)間長度一定時(shí)，基波和二次諧波幅值均發(fā)生變化；在同一載波頻率下，熱老化時(shí)間越長，基波和二次諧波幅值有增大趨勢.

但是，圖4僅僅反映了在不同的熱老化時(shí)長下，基波和二次諧波幅值各自隨載波頻率的變化，并未體現(xiàn)由于材料損傷引起的二次諧波和基波幅值的相互關(guān)系.接下來對(duì)非線性系數(shù)隨載波頻率的變化進(jìn)行進(jìn)一步的研究.

3.2熱老化時(shí)間對(duì)非線性系數(shù)的影響研究

由于有機(jī)材料試件在加熱老化前后其厚度基本沒有變化，所以可以對(duì)式（1）定義的超聲非線性系數(shù)進(jìn)行簡化，不考慮超聲波傳播距離x對(duì)非線性系數(shù)的影響，用基波和二次諧波幅值的平方之比作為超聲非線性系數(shù)對(duì)材料損傷進(jìn)行評(píng)價(jià)，得到不同熱老化時(shí)長條件下非線性系數(shù)隨載波頻率變化關(guān)系如圖5所示.可以看出，非線性響應(yīng)與載波頻率密切相關(guān)，當(dāng)載波頻率為1.77 MHz時(shí)，非線性響應(yīng)最大.同時(shí)，與加熱前相比，加熱后有機(jī)材料非線性系數(shù)出現(xiàn)不同程度的衰減，而加熱30 h后有機(jī)材料非線性系數(shù)下降最明顯，因此，非線性超聲對(duì)有機(jī)材料早期熱老化損傷具有較高的敏感性.

采用本文所定義的非線性損傷因子的計(jì)算式（3），計(jì)算載波頻率為1～3 MHz時(shí)各個(gè)頻率點(diǎn)對(duì)應(yīng)的非線性系數(shù)的積分值.此外，在待測試件上選取9個(gè)不同測量位置對(duì)熱老化損傷后的有機(jī)材料試件的非線性損傷因子進(jìn)行測量，得到不同熱老化時(shí)間條件下，各測量位置的非線性損傷因子如圖6所示.可以看出，非線性損傷因子和熱老化程度密切相關(guān)，隨著熱老化程度的增加，材料非線性損傷因子逐漸減小，呈現(xiàn)明顯下降趨勢.

同時(shí)，為了減小由于待測試件自身材料的不均勻性和試驗(yàn)操作過程中引入的誤差的影響，對(duì)圖6中單條曲線上9個(gè)測量點(diǎn)測得的非線性損傷因子求平均值，最終得到有機(jī)材料熱老化損傷因子與材料加熱老化時(shí)間關(guān)系如圖7所示.從圖中可以看出，隨著加熱時(shí)間的增長，有機(jī)材料熱老化損傷因子呈衰減趨勢.因此，非線性損傷因子可用于表征有機(jī)材料熱老化損傷.非線性因子隨有機(jī)材料加熱時(shí)間呈衰減趨勢可以解釋為：隨著有機(jī)材料加熱時(shí)間增長，其熱損傷程度增加，使得有機(jī)材料的性能發(fā)生顯著變化，導(dǎo)致其線性超聲效應(yīng)明顯增加，因此基波幅值增加顯著，使得非線性損傷因子呈下降趨勢.同時(shí)，觀察非線性損傷因子隨有機(jī)材料加熱時(shí)間的衰減趨勢還可以看出，當(dāng)加熱時(shí)間較短時(shí)，非線性損傷因子隨加熱時(shí)間增加衰減劇烈；而當(dāng)加熱時(shí)間較長時(shí)，隨加熱時(shí)間增加，非線性損傷因子產(chǎn)生的衰減較小.因此，非線性損傷因子對(duì)有機(jī)材料早期熱老化損傷具有較高的敏感性.

4　結(jié)論

1）研究了基于非線性超聲理論的有機(jī)材料熱老化損傷檢測方法，定義了非線性損傷因子表征不同程度的熱老化損傷.

2）對(duì)不同程度熱老化損傷的有機(jī)玻璃試件進(jìn)行了非線性超聲檢測，試驗(yàn)結(jié)果表明：非線性損傷因子與有機(jī)材料熱老化損傷程度密切相關(guān).隨著熱老化時(shí)間的增長，非線性損傷因子呈衰減趨勢，且非線性損傷因子對(duì)有機(jī)材料早期熱氧老化損傷具有很高的敏感性.

3）本文提出的非線性損傷因子對(duì)有機(jī)材料熱老化損傷的定量表征和對(duì)有機(jī)材料服役壽命預(yù)測具有潛在的應(yīng)用價(jià)值.

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（責(zé)任編輯 楊開英）

Experimental Investigation of Thermal Aging of Organic Polymer Materials With Nonlinear Ultrasonic Method

JIAO Jingpin，LI Liang，HE Cunfu，WU Bin
（College of Mechanical Engineering and Applied Electronics Technology，Beijing University of Technology，Beijing 100124，China）

Aiming at the problem of thermal aging of organic materials，a thermal aging detection method for organic materials based on the second harmonic nonlinearity effect was developed.Considering that the amplitudes of the fundamental harmonic and the second harmonic are both changed with the frequency，a nonlinear damage factor used for the thermal aging damage assessment of the organic materials was proposed.Simultaneously，the nonlinear damage factor decays with the increase of the thermal aging time that was discovered by nonlinear ultrasonic detection.Therefore，the nonlinear damage factor can be used in the thermal aging damage assessment of organic materials.

nonlinear ultrasonic；thermal aging；second harmonic nonlinear damage index factor

TB 123；TP 206

A

0254-0037（2016）01-0024-06

10.11936/bjutxb2015030075

2015-06-10

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51235001，11272017，11572010）

焦敬品（1973—），女，教授，主要從事傳感器測試技術(shù)、超聲無損檢測技術(shù)方面的研究，E-mail：jiaojp@bjut.edu. cn