純化水硝酸鹽超標(biāo)的原因及解決思路

陳靜（華北制藥股份有限公司北元分廠， 河北 石家莊 050000）

純化水硝酸鹽超標(biāo)的原因及解決思路

陳靜（華北制藥股份有限公司北元分廠， 河北 石家莊 050000）

本文介紹了二級(jí)反滲透裝置制備出的純化水及硝酸鹽項(xiàng)目超標(biāo)的原因及解決思路，使制出的純化水指標(biāo)符合要求。

二級(jí)反滲透；硝酸鹽超標(biāo)；純化水

1 問題的提出

藥品是關(guān)系人類健康的特殊產(chǎn)品，制藥企業(yè)關(guān)系到國計(jì)民生，而純化水作為制備注射用水的原水和清洗用水，必須除去水中雜質(zhì)并控制微生物以及化學(xué)指標(biāo)。生產(chǎn)純化水用原水為飲用水，生產(chǎn)流程為：原水箱—多介質(zhì)濾器—活性碳濾器—軟化器—保安濾器—一級(jí)反滲透—二級(jí)反滲透—純化水。純化水制備過程中，如果設(shè)備內(nèi)滋生硝化細(xì)菌和亞硝化細(xì)菌，他們能將水中的氨變成硝酸鹽和亞硝酸鹽，因此對(duì)各個(gè)功能單元制定消毒操作規(guī)程來控制微生物滋生，是解決硝酸鹽超標(biāo)的一條思路。

在實(shí)際工作中純化水出現(xiàn)了硝酸鹽項(xiàng)目超標(biāo)，但微生物檢測(cè)符合要求，這對(duì)工作提出了新的挑戰(zhàn)，急需找到硝酸鹽超標(biāo)的原因，使制出的純化水指標(biāo)符合要求。

2 問題的分析和改進(jìn)

在確認(rèn)各項(xiàng)操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沒有偏差外，從兩方面進(jìn)行了分析確認(rèn)：（1）季節(jié)變化影響 考慮隨著季節(jié)變化飲用水本身各項(xiàng)指標(biāo)可能有波動(dòng)，雨季期間，雨水可能進(jìn)入儲(chǔ)水箱，飲用水儲(chǔ)水箱雖然按照文件規(guī)定定期進(jìn)行清潔處理，但開始時(shí)硝酸鹽超標(biāo)多發(fā)生在雨季，因此在雨季頻繁的季節(jié)對(duì)飲用水儲(chǔ)水箱的清理頻率加大，效果有但不明顯。（2）各個(gè)制備單元對(duì)硝酸鹽去除的影響大小 考慮各個(gè)制備單元對(duì)硝酸鹽去除的影響多少，對(duì)發(fā)現(xiàn)硝酸鹽超標(biāo)的系統(tǒng)和正常的系統(tǒng)取樣進(jìn)行對(duì)比，3個(gè)系統(tǒng)中多介質(zhì)過濾器、活性炭、軟化器對(duì)硝酸鹽去除效果不明顯，但正常的系統(tǒng)1和系統(tǒng)2經(jīng)過一級(jí)反滲透膜后硝酸鹽指標(biāo)下降的多，但發(fā)現(xiàn)硝酸鹽超標(biāo)的系統(tǒng)3經(jīng)過一級(jí)反滲透膜后硝酸鹽指標(biāo)幾乎沒有下降，從數(shù)據(jù)看，反滲透膜對(duì)硝酸鹽去除起著主要作用。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 各個(gè)階段硝酸鹽結(jié)果

同時(shí)對(duì)前期三個(gè)系統(tǒng)二級(jí)反滲透膜出水的電導(dǎo)率進(jìn)行了調(diào)查，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)1和系統(tǒng)2的二級(jí)反滲透出水電導(dǎo)率均在2μs/ cm以下，而系統(tǒng)3二級(jí)反滲透出水電導(dǎo)率在2-3μs/cm之間，通過出水電導(dǎo)率的印證，只要出水電導(dǎo)率在2μs/cm以下時(shí)，硝酸鹽項(xiàng)目均合格。

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果重點(diǎn)對(duì)一級(jí)反滲透膜進(jìn)行了研究，純化水制備設(shè)備在使用過程中，除了性能的正常衰減外，由于污染而引起設(shè)備性能的衰減更為嚴(yán)重。通常的污染主要有化學(xué)垢、有機(jī)物及膠體污染、微生物污染等。不同的污染表現(xiàn)出的癥狀是不同的，不同的膜公司所提出的膜污染的癥狀也是有一定的差異，一般反滲透膜使用壽命在5年以上，而系統(tǒng)3反滲透膜使用年限為4年，沒有考慮膜更換，主要對(duì)影響反滲透膜使用壽命的可能原因進(jìn)行了相應(yīng)的處理：

（1）反滲透系統(tǒng)進(jìn)水水質(zhì)不達(dá)標(biāo)影響膜性能。系統(tǒng)3前期預(yù)處理系統(tǒng)按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程定期進(jìn)行反沖洗以及巴氏消毒處理，從微生物角度看不會(huì)是微生物污染對(duì)水質(zhì)造成的影響，但機(jī)械過濾罐、活性炭介質(zhì)過濾器從投入使用后一直沒有進(jìn)行更換，已經(jīng)超過廠家建議的活性炭使用年限，針對(duì)此項(xiàng)問題對(duì)活性炭和過濾介質(zhì)進(jìn)行了更換。（2）反滲透系統(tǒng)設(shè)備上存在問題使膜性能受到影響。例如膜元件損壞影響膜的使用壽命，對(duì)反滲透系統(tǒng)進(jìn)行分解，未發(fā)現(xiàn)反滲透給水端和出水端端板有損壞的現(xiàn)象，膜體沒有裂紋出現(xiàn)，這項(xiàng)原因可以排除；另一原因設(shè)備停運(yùn)時(shí)方法不正確引起膜能力下降。一是停運(yùn)時(shí)快速降壓沒有進(jìn)行徹底沖洗，由于膜濃水側(cè)的無機(jī)鹽濃度高于原水，易結(jié)垢而污染膜，二是用投加化學(xué)藥劑的預(yù)處理水沖洗，因含化學(xué)藥劑的水在設(shè)備聽音期間可能引起膜污染，在準(zhǔn)備系統(tǒng)停運(yùn)時(shí)，應(yīng)停止投加化學(xué)藥劑，逐步將至3bar左右用預(yù)處理好的水沖洗10min。這項(xiàng)原因雖然通過實(shí)際調(diào)查未發(fā)現(xiàn)有偏離標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的操作出現(xiàn)，但在今后運(yùn)行時(shí)應(yīng)引起重視。（3）反滲透系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)不到位容易造成膜性能下降。一是反滲透膜保養(yǎng)不利導(dǎo)致污染，這是復(fù)合聚酰胺膜使用中普遍存在的問題，因?yàn)榫埘０纺つ陀嗦刃圆?，在使用中沒有正確投加還原劑，導(dǎo)致進(jìn)入反滲透系統(tǒng)中水的含余氯達(dá)不到要求，致使微生物污染；二是清洗不及時(shí)與清洗方法不正確導(dǎo)致的膜性能下降，在分析膜處理能力下降時(shí)發(fā)現(xiàn)，膜的清洗是一個(gè)比較重要的環(huán)節(jié)，清洗效果不好，膜很難達(dá)到預(yù)期的處理能力。因此，分析膜的污染是由哪種原因造成的尤為重要，通常的污染有化學(xué)垢、有機(jī)物及膠體污染、微生物污染等，不同的污染表現(xiàn)出的癥狀不同所采用的清洗藥劑也不同。對(duì)于系統(tǒng)3從檢測(cè)結(jié)果看，微生物污染的可能性很小，而二級(jí)出水電導(dǎo)率調(diào)節(jié)不下來，化學(xué)垢污染可能性比較大，同時(shí)考慮系統(tǒng)使用后沒有對(duì)反滲透膜進(jìn)行過化學(xué)清洗，這項(xiàng)原因影響的可能性很大，因此聯(lián)系廠家對(duì)反滲透膜進(jìn)行了化學(xué)清洗，清洗后二級(jí)反滲透膜出水率電導(dǎo)率降到2μs/cm以下，硝酸鹽再?zèng)]有出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象。

3 結(jié)語

當(dāng)純化水電導(dǎo)率控制在2μs/cm以下時(shí)，硝酸鹽可以控制在正常范圍內(nèi)，因此控制純化水電導(dǎo)率指標(biāo)高低，是解決硝酸鹽超標(biāo)的一條思路。

［1］鄭雪玉.中純化水硝酸鹽檢查淺談［J］.中國藥典. ［2］梁詠賦.純化水制備過程中的電阻率變化與質(zhì)量控制［J］.安徽醫(yī)藥，2001，（02）.