均勻化退火后冷卻條件對Al-Cu合金組織性能影響

劉蛟蛟，韓 鈺，祝志祥，陳保安，張宏宇4，李紅英2

（1.國網(wǎng)湖南省電力有限公司電力科學(xué)研究院，長沙411107；2.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；3.國網(wǎng)智能電網(wǎng)研究院電工新材料及微電子研究所，北京102211；4.國網(wǎng)遼寧省電力有限公司，沈陽110006）

均勻化退火后冷卻條件對Al-Cu合金組織性能影響

劉蛟蛟1，2，韓 鈺3，祝志祥3，陳保安3，張宏宇4，李紅英2

（1.國網(wǎng)湖南省電力有限公司電力科學(xué)研究院，長沙411107；2.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；3.國網(wǎng)智能電網(wǎng)研究院電工新材料及微電子研究所，北京102211；4.國網(wǎng)遼寧省電力有限公司，沈陽110006）

為優(yōu)化鋁合金均勻化退火后的冷卻工藝參數(shù)，采用動態(tài)電阻法、掃描電鏡、透射電鏡觀察、能譜分析和硬度測試等方法，研究了均勻化處理后的冷卻條件對Al-4％Cu合金組織性能的影響.獲得的電阻率-溫度曲線與材料的脫溶行為有良好的相關(guān)性.隨著均勻化處理后冷卻速率的降低，實驗合金在冷卻過程中會依次析出平衡相θ、亞穩(wěn)相θ′和θ″.繪制了實驗合金的CCT圖，確定的脫溶敏感溫度區(qū)間為500～300℃.選用合適的冷卻工藝可以改善合金的組織性能，冷卻時間超過1 000 min，合金有較低的硬度和電阻率.當(dāng)實驗合金均勻化后冷卻至室溫的時間處于19.4～184.1 min時會析出θ″相，導(dǎo)致硬度和電阻率上升，不利于后續(xù)的塑性加工，應(yīng)該盡量避免.

Al-Cu合金；冷卻條件；電阻率；硬度；微觀組織

溫度和時間是鑄錠均勻化處理的兩個重要工藝參數(shù)，材料科研工作者就二者對鋁合金組織性能的影響進行了廣泛的研究［1-5］.隨著國民經(jīng)濟的高速發(fā)展，制造業(yè)對大規(guī)格鋁合金構(gòu)件的需求不斷增長，鑄錠大型化成為鋁加工行業(yè)的發(fā)展趨勢［6-8］，針對大型鑄錠的均勻化處理工藝研究也愈發(fā)關(guān)鍵，但單純研究溫度和時間的影響已不能完全解決實際生產(chǎn)中遇到的問題.研究表明，鋁合金經(jīng)過不同冷卻路徑從高溫冷卻至室溫會析出的第二相［9-10］，直接影響合金的后續(xù)加工，對材料最終的組織性能也會產(chǎn)生影響.冷卻速率過快，大量溶質(zhì)原子以固溶形式存在，固溶強化導(dǎo)致合金的變形抗力較大，不利于后續(xù)加工.冷卻速率太慢，不僅會降低生產(chǎn)效率，而且經(jīng)歷較長時間的高溫階段可能導(dǎo)致析出較粗大的平衡相，成為裂紋萌生源.根據(jù)牛頓冷卻定律［11］，均勻化處理后的冷卻過程中鋁合金鑄錠溫度與時間的關(guān)系是非線性的，對應(yīng)的脫溶轉(zhuǎn)變遠比恒溫或線性變溫過程中發(fā)生的組織轉(zhuǎn)變復(fù)雜［12-13］.常用的商業(yè)合金成分跨度較大、工藝窗口較寬、均勻化后冷卻脫溶析出的第二相種類繁雜，直接采用這些合金展開非線性冷卻脫溶研究，影響因素過多，難以發(fā)掘非線性冷卻對鋁合金組織性能影響規(guī)律的本質(zhì).因此，選用一種成分簡單、工藝成熟的鋁合金展開相關(guān)基礎(chǔ)性的研究工作，對于揭示鋁合金均勻化處理后非線性冷卻脫溶的組織演變規(guī)律尤為重要.Al-Cu合金是典型的可熱處理強化合金，其均勻化退火工藝成熟，為本文展開均勻化處理后的非線性冷卻脫溶轉(zhuǎn)變研究奠定了堅實的基礎(chǔ).同時，研究不同冷卻條件對Al-Cu合金均勻化組織演變規(guī)律和相關(guān)性能變化的影響，具有較大的工程價值.本文研究了不同冷卻條件下的析出相類型，以及不同析出相對合金硬度和電導(dǎo)率的影響機理，以二者為評判指標(biāo)確定Al-Cu合金均勻化處理后的合適冷卻時間，以期為制訂相應(yīng)的均勻化處理冷卻工藝提供指導(dǎo).

1 材料制備及實驗方法

采用99.99％的高純鋁和99.999％的高純Cu熔煉鑄造Al-4％Cu合金，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定實驗合金成分為4.0％Cu，0.195％Si和0.1％Fe（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％）.在鑄錠上切取100 mm×5 mm×1mm的電阻率測試樣品，利用自主開發(fā)的動態(tài)電阻測試系統(tǒng)進行均勻化處理，在535℃，保溫48 h后冷卻至室溫，冷卻方式包括水淬及其他9種不同冷卻速度冷卻至室溫（25℃），在線測試樣品的電阻率隨溫度的變化，測試電流為100 mA.采用Philips Sirion 200型掃描電鏡觀察合金中第二相的分布和形態(tài).采用Tecnai G220型透射電鏡觀察和分析合金中第二相種類、形貌和分布，加速電壓為200 kV.透射電鏡觀察樣品采用MTP-1型雙噴儀進行減薄，雙噴液成分為25％的硝酸甲醇溶液，雙噴溫度控制在-30～-20℃.采用HV-10B型小負(fù)荷維氏硬度計進行硬度測試，載荷大小為0.5 kg，加載保持時間為15 s，每個樣品測定5個點，取平均值.

2 結(jié)果與討論

2.1電阻率-溫度曲線

利用動態(tài)電阻測試系統(tǒng)控制實驗合金由均勻化溫度至室溫的冷卻路徑，10種不同的非線性冷卻條件，按平均冷速由快到慢的順序編號WQ（水冷）和C1-C9，表1列出了10種冷卻條件冷卻至室溫的時間（后文無特殊說明均為該時間）.

表1　不同冷卻條件冷卻至室溫的冷卻結(jié)束時間Table 1 The cooling ending time for different cooling conditions min

圖1為實驗合金在不同非線性冷卻條件下的電阻率-溫度曲線，其形態(tài)隨著冷卻條件變化而改變，如果冷卻過程中沒有發(fā)生相變，相應(yīng)曲線為直線，一旦發(fā)生相變，電阻率-溫度曲線會偏離直線.C1冷卻條件僅需1 min就能完成，由圖1（a）可以看出，對應(yīng)的電阻率-溫度曲線仍不是直線，出現(xiàn)2個清晰的拐點，分別對應(yīng)相變起始溫度（Tstart）和相變終止溫度（Tend）.圖1（b）和（c）所示電阻率-溫度曲線對應(yīng)C2和C3冷卻條件，2條曲線的形態(tài)類似，出現(xiàn)了3個拐點，分別定義為Tstart、Tstart/end和Tend，其中Tstart/end是電阻率-溫度曲線由“凹函數(shù)”轉(zhuǎn)變?yōu)椤巴购瘮?shù)”（二階導(dǎo)數(shù)改變符號）的拐點［10］.圖1（d）～（f）所示的電阻率-溫度曲線分別對應(yīng)C4、C5、C6冷卻條件，3條曲線形貌相似，出現(xiàn)了4個拐點.圖1（g）所示的電阻率-溫度曲線分別對應(yīng)C7～C9冷卻條件，3條曲線幾乎重合，說明3種不同冷卻條件下合金中析出的第二相種類和體積分?jǐn)?shù)幾乎相同.

Al-4％Cu合金在不同非線性冷卻過程中出現(xiàn)了不同的脫溶行為.由圖1（a）～（f）可以看出，C1冷卻條件的電阻率-溫度曲線僅顯示了1個脫溶反應(yīng)區(qū)間，C2和C3包含2個脫溶反應(yīng)區(qū)間，C4、C5、C6包含了3個脫溶反應(yīng)區(qū)間.在C1冷卻條件下僅出現(xiàn)高溫脫溶，在C2、C3條件下會出現(xiàn)高溫和中溫脫溶，在C4、C5、C6冷卻條件下，高溫、中溫和低溫階段均有脫溶行為.根據(jù)Al-Cu二元相圖，θ相的溶解溫度約為500℃［11］，當(dāng)合金溫度高于500℃時不會析出θ相，但C1～C6冷卻條件下，由535℃到Tstart之間的電阻率曲線卻不是直線，這是因溶質(zhì)原子向晶界發(fā)生短程擴散，且在晶界周圍形成貧溶質(zhì)原子區(qū)，這些區(qū)域為載流電子提供了通路，導(dǎo)致電阻率降低.

圖1　不同冷卻條件對應(yīng)的電阻率-溫度曲線Fig.1 The electrical resistivity-temperature curves

由圖1（g）可以看出，C7～C9冷卻條件對應(yīng)的電阻率-溫度曲線只有相變起始點和結(jié)束點，沒有明顯拐點，說明在極慢的冷卻條件下第二相連續(xù)緩慢析出.

2.2微觀組織觀察

圖2為不同冷卻條件樣品的SEM照片. 圖2（a）對應(yīng)水淬，可以看出樣品基體比較“干凈”，僅觀察到少量粗大含F(xiàn)e雜質(zhì)相.圖2（b）對應(yīng)C4冷卻條件，晶界觀察到了第二相.圖2（c）對應(yīng)C6冷卻條件，晶界析出相略有粗化，而晶內(nèi)析出相的體積分?jǐn)?shù)并沒有明顯增加.圖2（d）對應(yīng)極慢的冷卻條件C9，晶內(nèi)均勻析出大量粗大的第二相，晶界的第二相粒子明顯粗化，晶界周圍有清晰的PFZ. SEM觀察結(jié)果顯示，晶界為θ相的優(yōu)先形核位置，隨著冷卻速率降低，晶界析出相有粗化的趨勢.但在C1～C6冷卻條件中，晶內(nèi)析出相體積分?jǐn)?shù)都較低，析出相的尺寸也較小.

圖3為不同冷卻條件對應(yīng)實驗合金的TEM照片.圖3（a）和（d）對應(yīng)水淬冷卻條件，TEM照片并沒有脫溶的直接證據(jù)，不論是平直的再結(jié)晶晶界還是晶粒內(nèi)部，都沒有觀察到第二相析出.圖3（b）和（e）為C4冷卻條件對應(yīng)樣品的晶界和晶內(nèi)的TEM照片，部分晶界出現(xiàn)粗大的θ相，晶內(nèi)局部地區(qū)出現(xiàn)了與Al基體沒有明顯位相關(guān)系的θ相，同時還可以觀察到稀疏的與［002］Al方向平行的針狀相，根據(jù)形貌和尺寸可以判定為θ′相.圖3（c）和（f）分別對應(yīng)C6冷卻條件的晶界和晶內(nèi)的TEM照片，相對于C4冷卻條件，θ相明顯粗化，析出了更多的θ′相，同時有少量與［002］Al方向平行的細(xì)小針狀相，尺寸在100 nm以下，應(yīng)該是θ″相.

圖4為C4冷卻條件對應(yīng)的典型第二相粒子及其EDS能譜分析結(jié)果，圖4（a）為有明顯形核質(zhì)點的第二相，圖4（b）為沒有明顯形核質(zhì)點的第二相.圖4（c）和（d）為圖4（a）中標(biāo)記為1和2的第二相的EDS分析結(jié)果，可以看出1號第二相中含有大量的Mn元素，形核核心為合金中的雜質(zhì)相，平衡相θ-Al2Cu在這些雜質(zhì)相粒子上形核長大.2號位置對應(yīng)第二相中沒有發(fā)現(xiàn)Mn元素，是θ相析出長大的結(jié)果.圖4（e）為標(biāo)記為3的第二相的EDS能譜分析結(jié)果，為平衡相θ-Al2Cu，說明在C4冷卻條件下，即便沒有異質(zhì)形核點，實驗合金也會析出部分粗大的平衡相.

圖2　實驗合金不同冷卻條件對應(yīng)的SEM照片F(xiàn)ig.2 Typical SEM images for different cooling conditions：（a）grain boundaries for WQ samples；（b）C4 samples；（c）C6 samples；（d）C9 samples

圖3　實驗合金在不同冷卻條件下對應(yīng)的TEM照片F(xiàn)ig.3 Typical TEM images for different cooling conditions：（a）grain boundaries for WQ samples；（b）grain boundaries for C4 samples；（c）grain boundaries for C6 samples；（d）microstructure in matrix for WQ sample；（e）microstructure in matrix for C4 sample；（f）microstructure in matrix for C6 sample

實驗合金在均勻化后的冷卻過程中會依次析出θ相、θ′相和θ″相，其中，冷卻較快的C1條件僅有平衡θ相析出，C2和C3條件中還有少量粗化的θ′相析出，而冷卻速度較慢的C4～C9條件會析出θ相、θ′相和θ″相.隨著冷卻速率降低，晶界析出相逐步粗化，晶內(nèi)析出相由不均勻分布變?yōu)榫鶆蚍植?

2.3微觀組織與電阻率的相關(guān)性討論

根據(jù)電阻率-溫度曲線，可以確定實驗合金在不同冷卻條件的脫溶轉(zhuǎn)變溫度點，將不同冷卻條件下合金的相變起始溫度點繪制到“溫度/時間”坐標(biāo)系中，然后用平滑的曲線連接，可以得到如圖5所示的CCT圖.根據(jù)前文對電阻率-溫度曲線的分析，結(jié)合微觀組織觀察結(jié)果，可以確定CCT圖中顯示的高溫區(qū)的脫溶轉(zhuǎn)變是平衡相θ在優(yōu)先形核位置析出，中溫轉(zhuǎn)變主要對應(yīng)θ和θ′相在基體內(nèi)析出，當(dāng)冷卻速率較慢時，低溫階段會析出θ″相.從CCT圖中可以看出，抑制高溫轉(zhuǎn)變所需的冷卻速率最大，因此，高溫轉(zhuǎn)變區(qū)間（500～300℃）是實驗合金的析出敏感區(qū)間.

圖4　C4冷卻條件中觀察到的第二相粒子的TEM照片及其EDS分析結(jié)果Fig.4 Typical TEM images for different particles in C4 cooling condition and their EDS results

圖5 實驗合金的CCT圖Fig.5 Continuous cooling transformation diagram for the tested alloy

圖6為實驗合金硬度及電阻率與冷卻結(jié)束時間的關(guān)系曲線，其中x軸為時間的對數(shù)軸.由圖6可以看出，實驗合金的硬度并未隨著時間延長而單調(diào)遞減，冷卻用時最短試樣的硬度值最大，隨著冷卻時間延長，實驗合金的硬度降低，當(dāng)時間達到19.4 min時，硬度曲線下降的趨勢發(fā)生改變，在19.4～184.1 min，隨著時間延長，硬度上升，時間為184.1 min時，合金硬度出現(xiàn)1個峰值，冷卻速率繼續(xù)降低，合金硬度迅速下降.實驗合金硬度隨冷卻條件變化規(guī)律與電阻率-溫度曲線和相應(yīng)的微觀組織觀察有很好的關(guān)聯(lián)性.當(dāng)冷卻時間在1～19.4 min時，非線性冷卻過程中主要析出平衡θ相，θ相體積分?jǐn)?shù)隨著冷卻時間延長而增加，導(dǎo)致合金中的溶質(zhì)原子濃度降低，產(chǎn)生的固溶強化效果降低，合金硬度隨冷卻時間的延長而減小.當(dāng)冷卻時間在19.4～184.1 min時，非線性冷卻的低溫階段析出亞穩(wěn)θ″相.低溫階段析出的θ″相，其體積分?jǐn)?shù)隨著冷卻時間的延長而升高，析出強化效果增加，因此，合金的硬度隨冷卻時間延長反而會增加.

冷卻條件對合金電阻率的影響主要是由冷卻過程中溶質(zhì)原子脫溶而產(chǎn)生，冷卻時間越長消耗的溶質(zhì)原子越多，相應(yīng)的電阻率應(yīng)該更低.但從圖6可以看出，冷卻時間由0.2 min延長至1 min，電阻率變化不明顯.冷卻時間為1 min對應(yīng)的冷卻條件雖然不能完全抑制第二相析出，但也沒有足夠的時間長大和粗化，這些粒子的尺寸接近載流電子平均自由程，會導(dǎo)致合金的電阻率上升抵消溶質(zhì)原子消耗引起的電阻率下降.當(dāng)冷卻時間介于1～19.4 min時，冷卻析出的平衡相粒子數(shù)量和尺寸都會增加，合金電阻率隨冷卻時間延長而降低.當(dāng)冷卻時間在19.4～184.1 min時，電阻率雖然沒有隨時間的延長上升，但可以看出，在這個階段合金的電阻率變化并不明顯，這是因為合金中析出了小尺寸的亞穩(wěn)θ″相，其尺寸接近載流電子的平均自由程，對電子會產(chǎn)生較大的相干散射，引起電阻率增長抵消了溶質(zhì)原子消耗造成的電阻率下降，因此，在該區(qū)間內(nèi)電阻率幾乎不會下降［14-15］.當(dāng)冷卻時間超過184.1 min后，合金的電阻率又會隨時間的延長迅速下降.冷卻時間在1 010.3～1 500 min時，大量的溶質(zhì)原子在高溫階段析出形成平衡相，溶質(zhì)原子濃度降低，低溫階段析出亞穩(wěn)相的體積分?jǐn)?shù)有限且尺寸會進一步長大，亞穩(wěn)相對電子的散射作用減弱，因此，電阻率又隨著時間延長而減小.

綜上所述，為了改善Al-4％Cu合金的加工性能，減小變形力，同時又獲得較低的電阻率值，均勻化后冷卻的時間要避免處于19.4～184.1 min，至少要達到1 000 min以上.

圖6　不同冷卻條件對應(yīng)的硬度-時間和電阻率-時間曲線Fig.6 Hardness-time，electrical resistivity-time curves for the tested alloy

3 結(jié) 論

1）動態(tài)電阻法測得的電阻率-溫度曲線與均勻化處理后冷卻過程中的脫溶行為有良好的相關(guān)性，曲線顯示Al-Cu合金在高溫、中溫和低溫3個階段，分別析出θ相、θ′相和θ″相.

2）以電阻率-溫度曲線為基礎(chǔ)，繪制了實驗合金均勻化退火后冷卻過程中CCT圖，實驗合金的脫溶敏感溫度區(qū)間為500～300℃.

3）合適的冷卻路徑可以改善均勻化退火合金的組織性能，實驗合金要避免在19.4～ 184.1 min內(nèi)冷卻至室溫，該區(qū)間內(nèi)析出的θ″相會導(dǎo)致硬度和電阻率上升，不利于后續(xù)的塑性加工，冷卻時間要達到1 000 min后，實驗合金有較低的硬度和電阻率.

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（編輯 呂雪梅）

Effect of cooling conditions after homogenization on the microstructure and performance of an Al-Cu alloy

LIU Jiaojiao1，2，HAN Yu3，ZHU Zhixiang3，CHEN Baoan3，ZHANG Hongyu4，LI Hongying2
（1.State Crid Huna Electrical Power Company Research Institute，Changsha 411107，China；2.School of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China；3.Dept.of Electrical Engineering New Materials＆amp;Microelectronics，State Grid Smart Grid Research Institute，Beijing 102211，China；4.State Grid Liaoning Electrical Power Company，Shenyang 110006，China）

In order to optimize the cooling parameters after homogenization，the microstructure and properties evolutions during the cooling processes have been investigated by in-situ electrical resistivity measurements，scanning electron microscopy（SEM），transmission electron microscopy（TEM），energy dispersive spectrometer （EDS）and hardness test.The result has shown that the electrical resistivity curves have a good agreement with the precipitation behaviors.There were three types of precipitates in the studied alloy under different cooling conditions.And the precipitation sequence was equilibrium θ phase，metastable θ′phase and θ″phase.The hardness-time and resistivity-time curves revealed that choosing a suitable cooling condition could improve the microstructures and performance of the alloy.The optimal cooling time was exceeding 1 000 min，so that the hardness and resistivity of the alloy was located in a low level.However，the cooling should avoid being finished in the 19.4～184.1 min.The precipitation of θ″phase in this range would lead to the increasing of hardness and resistivity，which was harmful to the subsequent plastic working.

Al-Cu alloy；cooling process；electrical resistivity；hardness；microstructure

TG146.2

A

1005-0299（2016）04-0052-07

10.11951/j.issn.1005-0299.20160408

2015-11-10.

國家電網(wǎng)公司科技項目（SGRI-WD-71-13-001）.

劉蛟蛟（1987—），男，博士研究生；李紅英（1963—），女，教授，博士生導(dǎo)師.

李紅英，E-mail：lhying@mail.csu.edu.cn.