批量化制備納米纖維靜電紡絲裝置的專利技術(shù)綜述

陳　鵬，金李靜芳，袁　媛

(國家知識產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作湖北中心，湖北武漢　430000)

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批量化制備納米纖維靜電紡絲裝置的專利技術(shù)綜述

陳鵬，金李靜芳，袁媛

(國家知識產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作湖北中心，湖北武漢430000)

通過對國內(nèi)外靜電紡絲裝置領域的專利申請檢索，分析了批量化制備納米纖維靜電紡絲裝置的結(jié)構(gòu)和性能。目前，國內(nèi)的批量化制備納米纖維靜電紡絲裝置能在一定程度上提高納米纖維的產(chǎn)量，但是纖維質(zhì)量的可控性差；今后應對無針式靜電紡絲原理和多射流行為展開進一步研究，以夯實納米纖維產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的基礎。

靜電紡絲；納米纖維；批量化；無針式；專利

近年來發(fā)展了許多制備納米纖維的方法，如拉伸法、模板聚合法、相分離法、自組裝法、靜電紡絲法等[1]，其中靜電紡絲法是目前可直接且連續(xù)制備納米纖維的方法[2]。傳統(tǒng)的單針頭靜電紡絲裝置由于其針頭容易堵塞，且紡絲速率只有0.1～1.0g/h，產(chǎn)量較小，難以實現(xiàn)批量化制備納米纖維，不能滿足產(chǎn)業(yè)化應用的需求。為了實現(xiàn)批量化制備納米纖維，目前人們對批量化制備納米纖維靜電紡絲裝置的研究開發(fā)主要有以下兩類：第一類是多針頭式靜電紡絲；第二類是無針式靜電紡絲。本文基于這兩類靜電紡絲裝置，通過對近年來國內(nèi)專利申請進行梳理和分析，為該領域的研發(fā)主體在拓寬研究思路上提供一些參考。

1　多針頭式射流靜電紡絲裝置

多針頭射流靜電紡絲是指通過一定的方式排布一定數(shù)量的針頭進行靜電紡絲，在多針頭靜電紡絲系統(tǒng)中，各針頭間電場干擾是制約多針頭紡絲發(fā)展的主要問題，為此，有研究者通過安裝屏蔽裝置、改變針頭排列、增加輔助氣流等方式緩解針頭間電場干擾問題。

Toniaszevvski等[3]研究不同針頭排列方式對紡絲效果的影響，結(jié)果表明采用圓形方式排列多針頭優(yōu)于線性和橢圓排列的多針頭。Kim等[4]通過用一個圓環(huán)狀的輔助電極與多針頭的噴頭結(jié)構(gòu)連接，不僅減弱了針頭間電場之間的相互作用，還避免了外界氣流對噴頭的影響。覃小紅等[5]在2007年申請了一種朝上噴的多噴頭靜電紡絲機的專利，采用屏蔽套屏蔽噴頭之間的電場，使得靜電紡絲更加穩(wěn)定。

鄭高峰等[6]在2013年申請了一種多噴頭靜電紡絲裝置的專利，如圖1所示。該裝置通過引入雙層輔助氣流拉伸，上層氣流有助于提高紡絲速度，進一步細化纖維直徑，下層氣流可以帶走射流表面的電荷，降低射流之間的靜電干擾。

1-可控注射裝置，2-液體導管，3-分液裝置，4-高壓電源，5-上層氣罩，6-下層氣罩，7-曲面電極板，8-紡絲噴頭，9-轉(zhuǎn)接頭，10-下層氣體導管，11-輔助調(diào)壓閥，12-輔助氣泵，13-上層氣體導管，14-調(diào)壓閥，15-氣泵，16-接收裝置圖1　多噴頭靜電紡絲裝置

雖然多針頭靜電紡絲裝置能顯著的提高紡絲效率，但是仍然存在針頭數(shù)量有限、清洗困難，針孔容易堵塞等缺點。目前大多數(shù)的多針頭靜電紡絲裝置通過引入氣流場[7]，在一定程度上緩解針頭之間的電場干擾，因此，批量化制備納米纖維靜電紡絲裝置研究逐漸向高產(chǎn)的無針式靜電紡絲裝置發(fā)展[8]。

2　無針式射流靜電紡絲裝置

目前無針式靜電紡絲裝置主要包括有滾筒式、離心式、氣泡式、振蕩式等紡絲裝置，還包括一些多場(如磁場或者氣流場)輔助靜電紡絲裝置。下面分別就具有代表性的無針式靜電紡絲裝置技術(shù)進行梳理，以便對該技術(shù)現(xiàn)狀有更加清晰的認識。

2.1滾筒式靜電紡絲裝置

滾筒式靜電紡絲裝置是在滾筒表面設置凸起、翅片、溝槽以及針狀電極等，滾筒在旋轉(zhuǎn)的過程中表面攜帶紡絲液，進入靜電場后，紡絲液形成大量射流，從而提高纖維的產(chǎn)量。

孫道恒等[9]早在2006年申請了一種聚合物納米纖維批量噴吐裝置的專利，部分位于紡絲液槽的金屬滾筒，在電機的驅(qū)動下旋轉(zhuǎn)，金屬滾筒表面導電凸起帶有紡絲液，在直流高壓電場的作用下，滾筒表面的紡絲液形成射流，在電場中經(jīng)歷加速鞭動、溶劑蒸發(fā)以及劈裂等過程，最終以納米纖維的方式沉積在勻速運動收集板上，比傳統(tǒng)的靜電紡絲效率提高了100倍左右。程博聞等[10]在2009年申請了一種靜電紡納米纖維非織造布生產(chǎn)裝置的專利，如圖2所示。該裝置帶有錐形螺紋的金屬滾筒浸漬在帶有保溫功能的儲液池中，通過電機驅(qū)動滾筒旋轉(zhuǎn)，在錐形螺紋的表面攜帶熔體，經(jīng)過電場加速產(chǎn)生射流形成聚合物納米纖維。為了進一步使纖維直徑更細，程博聞等[11]又在2012年申請了一種多輥實心針電極納米纖維非織造布生產(chǎn)裝置的專利，如圖3所示。該裝置改進了原來的錐形螺紋帶液，采用實心針電極帶液，有助于減小紡絲電壓，并且能使得纖維直徑更細。為了進一步提高納米纖維的產(chǎn)量和改善纖維的均勻度，劉延波等[12]在2013年發(fā)明了一種尖端式無針頭靜電紡絲設備，如圖4所示。該設備將具有尖端式針布的針板固定在鏈條表面，鏈條與傳動裝置連接，帶動鏈條的轉(zhuǎn)動，由此使得尖端式針尖獲得一定的帶液量，尖端部位在靜電場中能夠獲得更加均勻強大的電場，制得纖維較細，而且具有多塊針布同時紡絲，可以大幅提高納米纖維的產(chǎn)量。上海云同納米科技中心[13]在2014年申請了一種靜電納米纖維發(fā)生器的專利，如圖5所示。該裝置通過輸液孔將紡絲液輸送至旋轉(zhuǎn)的滾筒的葉片上，進行靜電紡絲，其克服了常規(guī)的滾筒式靜電紡絲裝置由于開放的液槽而導致溶劑揮發(fā)的問題。然而，不論是在溶液靜電紡絲還是在熔體靜電紡絲中，滾筒由于表面曲率大，表面帶液量多，電場在表面分布不均，且需要較高的紡絲電壓來克服紡絲液的表面張力來形成泰勒錐，形成的纖維直徑較粗且不均勻。

1-熔融池，2-金屬滾筒，3-接收網(wǎng)簾，4-高壓靜電發(fā)生器，9-接地金屬極板，51-主動導輥，52-被動導輥，61-滾筒同步電機，62-網(wǎng)簾同步電機，71-滾筒減速器，72-網(wǎng)簾減速器，81-滾筒皮帶輪，82-網(wǎng)簾皮帶輪圖2　靜電紡納米纖維非織造布生產(chǎn)裝置

1-儲液池，2-轉(zhuǎn)液輥，3-實心針電極噴絲輥，4-接收裝置，5-高壓靜電發(fā)生器，11-進液口，12-出液口，41-無孔網(wǎng)簾，42-接地極板，51-正極，52-負極圖3　多輥實心針電極納米纖維非織造布生產(chǎn)裝置

5-紡絲液，10-針板，15-紡絲液存儲盒，20-L型連接片，30-螺紋孔，40-連接片，50-金屬針布，60-鏈條，7-鏈輪，80-外鏈板，90-鏈節(jié)，100-被動軸，110-T型支架，120-T型導軌，130-負電極，140-基布，150-退繞軸，160-溢液管，170-喂液管，180-卷繞軸，190-含納米纖維的基布，200-納米纖維薄膜，210-主動軸，220-負高壓直流電源，230-平板支架，240-紡絲細流，250-紡絲箱體圖4　尖端式無針頭靜電紡絲設備

100-供液裝置，300-收集裝置，400-電源發(fā)生器，500-靜電紡絲頭，600-液體容積，700-驅(qū)動裝置，800-傳動裝置圖5　靜電納米纖維發(fā)生器

2.2離心式靜電紡絲裝置

離心式靜電紡絲裝置是利用帶有孔洞或者網(wǎng)眼的旋轉(zhuǎn)體高速旋轉(zhuǎn)，通過離心力將紡絲液甩出，進入靜電場后形成大量射流，從而獲得大量的纖維。

高橋光弘[14]在2008年申請了一種納米纖維和高分子網(wǎng)狀物的制造方法和裝置的專利，通過旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置驅(qū)動旋轉(zhuǎn)容器旋轉(zhuǎn)，利用帶電裝置使從旋轉(zhuǎn)容器的小孔內(nèi)流出的液體帶電，然后在反射電極或者送風裝置下發(fā)生偏轉(zhuǎn)，加速牽伸射流制得大量的納米纖維。2011年，李世江等[15]采用由金屬網(wǎng)眼制備的旋轉(zhuǎn)甩筒，如圖6所示。甩筒旋轉(zhuǎn)時所產(chǎn)生的離心力將紡絲液甩出，有效避免傳統(tǒng)的噴頭噴孔堵塞，極大的提高了紡絲效率；但是該裝置制備的納米纖維直徑分布離散度較大，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不勻。在2012年，劉延波等[16]發(fā)明了一種離心式無針頭靜電紡絲裝置，如圖7所示。該裝置采用帶外凸釘?shù)膬?nèi)圓輥和帶內(nèi)凸釘外圓筒交叉嵌套分布，且外圓筒的表面均勻分布1～3排紡絲孔，其可實現(xiàn)納米纖維規(guī)?；?、連續(xù)化生產(chǎn)，并且能克服孔洞或者網(wǎng)眼離心式靜電紡絲裝置紡絲液不可控導致纖維直徑粗細不勻的問題。2014年，鄒守寶等[17]申請了一種離心靜電連續(xù)紡納米纖維裝置的專利，包含復數(shù)部分的紡絲槽，紡絲槽由若干分叉變窄的通道組成，落料入口與溶料出口的數(shù)量成2n的關(guān)系，該裝置既能提高紡絲效率，又獲得了有序可控的納米纖維。離心式靜電紡絲技術(shù)，由于離心力作用，噴絲孔不容易堵塞，紡絲液可獲得一個初始速度，因此所需紡絲電壓較低。

1-機架，2-旋轉(zhuǎn)甩筒，3-轉(zhuǎn)盤，4-導體支撐座，5-傳動軸，6-驅(qū)動裝置，7-接線端子，8-隔離盤，12-紡絲液，16-進料口，17-進液導管，18-增速裝置圖6　離心式靜電紡絲裝置

20-儲液槽，30-泵，43-進液口，45-內(nèi)圓輥，65-外圓筒，70-中心軸，80-接收電極，88-高壓靜電發(fā)生器，90-紡絲孔，105-傳輸網(wǎng)簾，120-負壓風機圖7　離心式無針頭靜電紡絲裝置

2.3氣泡式靜電紡絲裝置

氣泡式靜電紡絲裝置是將高電壓施加于聚合物溶液表面和反電極之間，當電壓足夠高時，紡絲射流就在聚合物溶液中的氣泡上形成，形成的纖維在反電極上接收。

早期的日本專利JP3918179描述了經(jīng)多孔膜或者薄管吹入的壓縮空氣在聚合物表面形成連續(xù)的氣泡，但是氣泡隨后非?？斓谋?，而且大多數(shù)有機溶劑不容易形成氣泡，吹氣過程中溶液揮發(fā)較快，因此，早期的氣泡式靜電紡絲技術(shù)不具有普適性。何吉歡申請了一系列的關(guān)于氣泡式靜電紡絲裝置的發(fā)明專利。在2009年申請了一種可便攜制備納米纖維的噴氣靜電紡絲裝置的專利，如圖8所示[18]。該裝置通過設置一個具有液面較小的氣泡發(fā)生器，能很好的抑制溶劑的揮發(fā)，該裝置具有小巧便攜的優(yōu)點。2012年申請了另一種氣泡靜電紡絲裝置的專利，如圖9所示，在氣泡發(fā)生器的容器壁上增加了加熱裝置，可以對溶液或者熔體的溫度進行很好的控制，可以有效的提高纖維品質(zhì)的穩(wěn)定性[19]。2012年分別提出了兩種不同的多孔氣泡靜電紡絲裝置，分別如圖10和圖11所示[20-21]。這兩個裝置分別采用多孔平板和多孔螺旋金屬導氣管作為氣泡發(fā)生裝置，氣泡生成量大，提高了氣泡產(chǎn)生的均勻性，設備簡單，易操作，可以實現(xiàn)納米纖維批量化生產(chǎn)。2014年，惠宇娜等[22]開發(fā)出一種氣泡靜電紡絲裝置，通過在滾筒空腔的氣孔上方設置輔助電極，使所噴絲之間形成有效隔離，防止互擾，改善了紡絲質(zhì)量。氣泡式靜電紡絲裝置雖然可以生產(chǎn)大量的纖維，但是由于氣泡大小的可控性差，紡絲射流受到的干擾因素較為復雜，影響了所制得的纖維的質(zhì)量。

1-氣泵，2-導氣管，3-噴頭，4-金屬電極，5-靜電發(fā)生器，6-氣泡發(fā)生器，7-導液管，8-貯液池，9-接收極板，10-導線圖8　可便攜納米纖維噴氣靜電紡絲裝置

1-貯液池，2-加熱裝置，3-高壓靜電發(fā)生器，4-氣泵，5-噴氣管，6-導氣管，7-金屬電極，8-接收極板，9-接地電極，10-攪拌器圖9　氣泡靜電紡絲裝置

1-貯液池，2-高壓靜電發(fā)生器，3-氣泵，4-噴頭，5-接收極板，6-金屬板，7-導氣管，8-金屬電極，9-接地電極圖10　多孔氣泡靜電紡絲裝置

1-貯液池，2-多線圈旋轉(zhuǎn)金屬導氣管，3-滾筒，4-高壓靜電發(fā)生器，5-氣泵，6-接地電極圖11　多孔氣泡靜電紡絲裝置

2.4振動式靜電紡絲裝置

振動式靜電紡絲裝置，通過使得溶液槽內(nèi)的液體產(chǎn)生波動，克服自身重力，形成射流，隨后在電場力的作用下，在接收極生成納米纖維。產(chǎn)生振動的方法主要有超聲波振動，機械振動等。

在2007年，俞建勇等[23]申請了一種納米纖維振動靜電紡絲裝置的專利，如圖12所示。該裝置通過在貯液池的底部設置超聲波發(fā)生器，在液面上形成波峰凸起，被電荷極化的凸起形成泰勒錐，在接收簾上形成納米纖維。該裝置可以滿足大批量生產(chǎn)納米纖維非織造布。2011年，覃小紅等[24]發(fā)明了一種超聲波振蕩靜電紡絲噴頭，其中包括一種超聲波處理器，加上銅質(zhì)噴絲頭內(nèi)部頂端的邊緣處電場強度最大，同一電壓作用下，克服了溶液或者熔體產(chǎn)生多根射流，提高靜電紡絲的產(chǎn)量，可實現(xiàn)納米纖維的規(guī)?；a(chǎn)。2012年，謝維[25]發(fā)明了一種連續(xù)大量生產(chǎn)電紡納米纖維膜的方法及設備，如圖13所示。該設備通過設置一個具有無數(shù)的排列規(guī)律的小突起組成振動帶電電極，輔助一個空氣流場，可減弱納米纖維的排斥，提高纖維膜的均勻性和產(chǎn)率。2014年，鄭高峰等[26]申請了一種纖維氈制備裝置的專利，如圖14所示。該裝置設有周期性往返振動的誘導片，當誘導片與固定片相遇時，在液面上產(chǎn)生波動，隨后溶液克服自身重力形成高速射流，在靜電場力和重力的作用下形成納米纖維氈。楊衛(wèi)民等[27]發(fā)明了一種琴弦式靜電紡絲裝置，如圖15所示。該裝置通過一種自動撥弦裝置，使得紡絲弦做周期性的上下振動，通過振動力與電場力的共同作用，降低了紡絲電壓，而且還可以通過改變弦長，調(diào)節(jié)振動頻率和波形，實現(xiàn)對紡絲過程的控制，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

1-貯液池，2-超聲波發(fā)生器，3-高壓靜電發(fā)生器，4-壓電傳感器，5-溶液或熔體，6-接收簾，7-導電極板，8-射流，9-導輥圖12　納米纖維振動靜電紡絲裝置

1-罩，2-空氣抽吸泵，3-后氣室，4-均衡板，9-聚合物容器，10-聚合物溶液，11-振動帶電電極，20-連續(xù)接收網(wǎng)，21-對電極，19-負壓室圖13　連續(xù)大量生產(chǎn)納米纖維膜的設備

2.5多場輔助靜電紡絲裝置

多場靜電紡絲技術(shù)包括磁場、氣流場等輔助電場實施的靜電紡絲過程，射流在多場的作用下，紡絲速率快，纖維產(chǎn)量高。楊衛(wèi)民等[28]早在2008年申請了一種磁場輔助的用于聚合物熔體靜電紡絲的裝置，如圖16所示。該裝置在紡絲過程中噴射細流受到磁場的作用，出現(xiàn)更大幅度的擺動，可以紡出更細的纖維；國家納米科技中心的江雷等[29]提出采用外加磁場，可以提高納米纖維的規(guī)則排列，以拓寬納米纖維的應用領域。

1-紡絲箱，2-振動傳導室，3-振動發(fā)生裝置，4-振動輸出軸，5-連接座，6-振動傳導塊，7-溶液槽，8-旋轉(zhuǎn)收集板，9-高壓電源，10-儲液箱，11-計量泵，12-供液管，13-誘導片，16-誘導片凸起，17-固定片凸起，18-固定片圖14　纖維氈制備裝置

1-自動撥弦裝置，2-接收極板，3-溶液池，4-伺服溶液供給系統(tǒng)，5-高壓靜電發(fā)生器圖15　一種琴弦式靜電紡絲裝置

氣流輔助靜電紡絲裝置主要用于多針頭(或多噴頭)靜電紡絲裝置，通過引入氣流場，增加射流的牽伸速率，緩解針頭的堵塞，降低針頭間電場的互擾，制得的纖維更細更均勻。2014年，郅立鵬等[30]申請了一種帶有輔助氣流的靜電紡絲裝置的專利，當紡絲滾筒到達噴氣結(jié)構(gòu)的噴氣區(qū)域，在氣流吹力和靜電力的共同作用下完成靜電紡絲，大幅提高了紡絲效率。孫道恒等[31]申請了一系列的基于氣流輔助技術(shù)的靜電紡絲裝置的專利，特別是在2013年申請的近場氣流電紡直寫裝置，如圖17所示。該裝置其利用射流最初穩(wěn)定直線階段進行有序纖維的制備，引入氣體聚焦射流，提升了射流運動的穩(wěn)定性并加快了溶劑的揮發(fā)，為獲得有序納米纖維提供了一種思路。

1-接收裝置，2-磁場裝置，3-毛細管，4-噴嘴，5-螺釘，6-加熱圈，7-料筒，8-活塞軸，9-加壓裝置，10-端蓋，11-溫度傳感器，12-溫控裝置，13-高壓靜電發(fā)生器圖16　磁場輔助的用于聚合物熔體靜電紡絲裝置

1-噴頭，2-微型三爪卡盤，3-墊圈，4-噴頭座，5-密封圈，6-供液接口，7-接線柱，8-高壓電源，9-進液通道，10-供液裝置，11-供氣裝置，12-進氣通道，13-雙層氣流腔，14-輔助定位塊，15-U型氣流通道，16-噴氣塊，17-收集器圖17　一種琴弦式靜電紡絲裝置

3　結(jié)　語

目前，靜電紡絲技術(shù)走向產(chǎn)業(yè)化的研究已展現(xiàn)了較大的潛力，國內(nèi)外靜電紡絲技術(shù)大多處于實驗階段，而關(guān)于批量化制備納米纖維靜電紡絲裝置的研究還處于理論研究階段，雖然部分技術(shù)實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，但尚未出現(xiàn)工業(yè)化水平的儀器進行大規(guī)模生產(chǎn)納米纖維。由于缺少理論基礎的支撐，而且批量化制備納米纖維的靜電紡絲過程影響因素復雜，難以對靜電紡絲加工過程中的射流形狀進行精確控制，因此所制得的納米纖維取向性和有序性比較差，強力偏低。因此，今后還需要對多射流靜電紡絲原理以及射流控制方法展開進一步研究，對一些關(guān)鍵工藝因素進行深入分析，使得批量化制備納米纖維靜電紡絲裝置具有更加實際的意義。

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(責任編輯：周穎)

Patent Technology Review of Nanofiber Electrospinning Apparatus for Mass-Production

CHENPeng,JINLijingfang,YUANYuan

(Patent Examination Cooperation Hubei Center of Patent Office, State Intellectual Property Office, Wuhan 430000, China)

This paper analyses structures and properties of nanofiber electrospinning apparatus used for mass-production through retrieval of patent application in domestic and overseas electrospinning apparatus field. Presently, nanofiber electrospinning apparatus used for mass-production can improve the output of nanofiber to a certain extent, but the controllability of fiber quality is poor. Further study on the theory of needleless electrospinning and the behavior of multi-jetting should be carried out to consolidate the basis of industrial production of nanofibers.

electrospinning; nanofiber; mass-production; needleless; patent

2015-10-25

陳鵬(1988-)，男，湖北黃岡人，實習研究員，碩士，從事紡織工藝與機械專利審查工作。

TQ340.5

A

1009-265X(2016)05-0054-07