靜態(tài)微波真空干燥技術(shù)制備煙草內(nèi)源性固體香料

秦永存， 吳明美, 劉煜宇， 楊艷梅

(1. 河北白沙煙草有限責(zé)任公司，河北石家莊 050035；2.云南瑞升煙草技術(shù)(集團)有限公司，云南昆明 650106)

接下表

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靜態(tài)微波真空干燥技術(shù)制備煙草內(nèi)源性固體香料

秦永存1， 吳明美2*, 劉煜宇2， 楊艷梅2

(1. 河北白沙煙草有限責(zé)任公司，河北石家莊 050035；2.云南瑞升煙草技術(shù)(集團)有限公司，云南昆明 650106)

[目的]采用靜態(tài)微波真空干燥技術(shù)制備煙草內(nèi)源性固體香料。[方法]對煙草提取物進行靜態(tài)微波真空干燥，通過對其揮發(fā)性成分的分析，以及與不同方法干燥后所得的樣品進行比較。[結(jié)果]經(jīng)微波真空干燥后的樣品，其成分大部分與干燥前的樣品一致，產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定；對樣品進行3種干燥處理，靜態(tài)微波真空干燥對于煙草重要香味物質(zhì)的保留更為完整，煙堿含量最低，為56.7%，β-大馬酮含量為0.68%，比噴霧干燥(0.25%)和冷凍干燥(0.17%)均有較大提高，分別提升了1.72倍和3.00倍，是較優(yōu)的干燥方法；三角評吸結(jié)果顯示，靜態(tài)微波真空干燥后的樣品與原提取物無差異。[結(jié)論]該技術(shù)運用于煙用香料，不僅不會改變煙草提取物的化學(xué)成分，還能延長產(chǎn)品存儲時間，為開發(fā)高純度煙用香精香料提供廣闊的空間和應(yīng)用價值。

微波干燥；煙草香料；應(yīng)用

AbstractMicrowave drying; Tobacco flavor; Application

目前，煙草內(nèi)源性香料普遍為膏體或流體狀態(tài)的提取物，在提取過程中使用大量有機溶劑，使得萃取后產(chǎn)品中有部分溶劑殘留，后期為了防腐又加入新溶劑保存，最終導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高。為了得到不含溶劑的高純度煙草內(nèi)源性香料，需要去除溶劑，獲得煙草固體粉末狀態(tài)香料。煙草內(nèi)源性香料采用多種干燥方式進行試驗，其中，普通真空干燥時間較長，成本較高，狀態(tài)不理想[1-2]。冷凍干燥狀態(tài)好，但時間較長，成本較高，無法實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)[3-5]。噴霧干燥需要加入輔助劑[6-9]，這對卷煙抽吸品質(zhì)有直接影響。用靜態(tài)微波真空干燥方法[10-12]干燥，煙草浸膏整體被加熱，干燥溫度低，干燥時間短，內(nèi)部水分易被排出，干燥均勻，樣品疏松易粉碎，低溫下有效成分更好地保留下來，得到的樣品品質(zhì)高。

靜態(tài)微波真空干燥技術(shù)[13]是利用微波技術(shù)和真空技術(shù)相結(jié)合，在低溫低壓狀態(tài)下進行快速干燥。在低溫低壓下干燥時氧含量低，被干燥物料氧化反應(yīng)減弱變緩，從而保證物料的風(fēng)味、外觀和色澤。目前大部分廠家微波真空干燥時采用立體或水平旋轉(zhuǎn)干燥物料，但旋轉(zhuǎn)干燥因為在加熱器內(nèi)加入金屬傳動機構(gòu)，在運行中可能會產(chǎn)生打火，存在安全隱患。同時，物料運動中出現(xiàn)翻盤、掉盤、溢盤，設(shè)備清洗困難。采用靜態(tài)干燥，實現(xiàn)了智能控制，無傳動器，安全生產(chǎn)有保證，而且可以最大限度地利用設(shè)備的有效空間，浸膏裝量可以增加1～2倍，能耗降低30%。該技術(shù)在低溫低壓環(huán)境中進行，不會使煙草內(nèi)源性提取物成分發(fā)生改變，是一種較好的制備煙草內(nèi)源性干粉香料的方法，可以極大地減少耗能，時間短，成本低，且可以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。目前該技術(shù)在煙草領(lǐng)域尚未運用。筆者對煙草提取物進行靜態(tài)真空干燥，通過對其揮發(fā)性成分的分析，以及與不同方法干燥后所得的樣品進行比較，以期為開發(fā)高純度煙用香精香料提供廣闊的空間和應(yīng)用價值。1材料與方法

1.1材料自制煙草提取物(膏狀)(煙草提取物1)。

1.2儀器微波真空干燥機：WBZ-10型智能化靜態(tài)微波真空干燥設(shè)備(貴陽新奇微波工業(yè)有限責(zé)任公司)，噴霧干燥機：B-290Spray Dryer噴霧干燥機(瑞士BUCHI公司)，冷凍干燥機：低溫冷凍干燥機FD-1A-50(上海比朗儀器制造有限公司)，恒溫恒濕箱：德國BINDER。

1.3方法

1.3.1噴霧干燥。煙草提取物2：稱取煙草提取物200 g，以麥芽糊精為輔助劑，其添加量為煙膏質(zhì)量的20%，設(shè)備的進風(fēng)溫度為160 ℃，熱空氣流量為34 m3/h，壓縮空氣流量為450 L/h，出風(fēng)溫度為70 ℃。

1.3.2冷凍干燥。煙草提取物3：稱取煙草提取物200 g，放入料盤中，設(shè)定凍結(jié)溫度為-25 ℃，冷肼溫度為-30 ℃，真空度為10～20 Pa，凍干最終溫度為60 ℃。

1.3.3靜態(tài)微波真空干燥。煙草提取物4：稱取煙草提取物500 g，放入硅膠盒中，置于微波裝置內(nèi)，干燥溫度為50～90 ℃，干燥時間104 min。

1.3.4GC-MS分析條件。色譜條件：采用DB-5色譜柱，柱長30 m，內(nèi)徑0.25 mm，液膜厚度0.25 μm；起始柱溫為50 ℃，保留2 min，以6 ℃/min升至280 ℃，保留3 min；進樣口溫度為280 ℃，不分流進樣；載氣為氦氣，純度>99.999%，流速1 mL/min。質(zhì)譜條件：電子轟擊(EI)離子源，電子能量70 eV，阱溫180 ℃，阱外套溫度40 ℃，傳輸線溫度280 ℃。采用全譜掃描，掃描范圍為40～400 m/z。

1.3.5評吸法。煙草提取物1：按20%的比例，用蒸餾水進行稀釋，按加料的方式，以單箱20 g的比例添加到紫云葉組中，置于恒溫恒濕箱中平衡48 h后，制備成卷煙。

煙草提取物2、3、4：按10%的比例，用蒸餾水進行稀釋，按加料的方式，以單箱20 g的比例添加到紫云葉組中，置于恒溫恒濕箱中平衡48 h后，制備成卷煙。

評吸方法：采用三角評吸法，即向評吸人員同時提供一系列編組的3個樣煙，其中2個相同，1個不同，要求評吸人員從中選出一個不同的樣品。

2　結(jié)果與分析

2.1干燥前后揮發(fā)性成分的比較采用GC-MS檢測分析方法，對干燥前后的煙草提取物進行揮發(fā)性成分檢測，結(jié)果見表1。由表1可知，經(jīng)微波真空干燥后的樣品，其成分大

表1　樣品干燥前后揮發(fā)性成分檢測結(jié)果

接下表

續(xù)表1

注： SPME 80 ℃。

Note: SPME 80 ℃.

部分與干燥前的樣品一致。有些成分與干燥前的樣品不一致，其原因可能是經(jīng)過加熱干燥后有些易揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)后導(dǎo)致其含量降低，或是在高溫條件下發(fā)生了化學(xué)變化，生成了其他物質(zhì)。水分去除后，巨豆三烯酮等重要致香成分比干燥前含量更高，有利于抽吸品質(zhì)的提升。

2.2不同干燥方法的比較對煙草提取物(1)、噴霧干燥(2)、冷凍干燥(3)、微波真空干燥(4)的樣品進行揮發(fā)性成分的檢測，其檢測結(jié)果見表2。

從圖1可以看出，經(jīng)干燥后的樣品中，微波真空干燥的樣品中煙堿含量最低，為56.7%，冷凍干燥后的樣品中煙堿

表2　樣品成分檢測結(jié)果

注： SPME 80 ℃。

Note: SPME 80 ℃.

含量最高，為81.72%，噴霧干燥后的樣品中煙堿含量居中，為62.91%?？梢姡o態(tài)微波真空干燥法去除的煙堿量最高，干燥效果最好。β-大馬酮是煙草中重要的致香味成分，對于β-大馬酮的保留，微波真空干燥(0.68%)比噴霧干燥(0.25%)和冷凍干燥(0.17%)均有較大提高，分別提升了1.72倍和3.00倍。此外，經(jīng)過靜態(tài)微波干燥后的香料樣品中，糠醛含量(2.35%)遠(yuǎn)高于噴霧干燥(0.68%)和冷凍干燥(0.17%)的樣品，前者含量分別為后兩者的3.46倍和13.82倍。巨豆三烯酮、茄酮等重要的香味物質(zhì)及其他香源性物質(zhì)如苯甲醛、苯乙醛、糠醇等經(jīng)過微波真空干燥后均得以保留，且含量高于噴霧干燥和冷凍干燥后的樣品。因此，在幾種對煙草內(nèi)源性香料的干燥方法中，靜態(tài)微波真空干燥對于煙草重要香味物質(zhì)的保留更為完整，是較優(yōu)的干燥方法。2.3評吸結(jié)果分別將干燥后的煙草提取物與煙草提取物進行三角評吸，其評吸結(jié)果見表3。由表3可知，只有靜態(tài)微波真空干燥的樣品，與原樣評吸結(jié)果無差異，兩者經(jīng)過三角評吸法，不能分別出。煙草提取物2即由噴霧干燥得到的樣

圖1　不同樣品的煙堿含量Fig.1　Nicotine content

評吸樣品Samples感官評價Sensoryevaluation結(jié)論Conclusion煙草提取物1與2Tobaccoextract1and21.煙草本香提升,甜感增加,質(zhì)感較好差異明顯2.煙草本香提升,協(xié)調(diào)性較差,刺激性增加煙草提取物1與3Tobaccoextract1and21.煙草本香提升,甜感增加,質(zhì)感較好差異較小3.煙草本香提升,質(zhì)感稍增加煙草提取物1與4Tobaccoextract1and21.煙草本香提升,甜感增加,質(zhì)感較好無差異4.煙草本香提升,甜感增加,質(zhì)感較好

品，經(jīng)感官評吸時，協(xié)調(diào)性明顯變差，刺激性增加，可能是由于噴霧干燥中加入了一定量的麥芽糊精，導(dǎo)致煙葉淀粉含量增加，抽吸品質(zhì)下降。煙草提取物3即由冷凍干燥得到的樣品，感官評價結(jié)果與原樣差異較小，但經(jīng)過三角評吸，能分別出兩者在甜感和香氣方面的差異。

3　結(jié)論

該研究對煙草內(nèi)源性香料進行微波干燥，通過對其揮發(fā)性成分的分析，以及與經(jīng)不同干燥方法所得的樣品進行比較，結(jié)果表明，經(jīng)過微波真空干燥后的樣品，其成分大部分與干燥前的樣品一致，水分去除后，巨豆三烯酮等重要致香成分比干燥前含量更高，有利于抽吸品質(zhì)的提升；對樣品進行3種干燥處理，靜態(tài)微波真空干燥對于煙草重要香味物質(zhì)的保留更為完整，煙堿含量最低，為56.7%，冷凍干燥后的樣品中煙堿含量最高，為81.72%，噴霧干燥法樣品煙堿含量居中，為62.91%。β-大馬酮含量為0.68%，比噴霧干燥(0.25%)和冷凍干燥(0.17%)均有較大提高，分別提升了1.72倍和3.00倍，是較優(yōu)的干燥方法。

對煙草提取物進行靜態(tài)微波真空干燥，除具有微波干燥[14-16]的特點外，與噴霧干燥、冷凍干燥技術(shù)相比，其對致香成分等有利抽吸品質(zhì)的物質(zhì)保留更多，對產(chǎn)品的品質(zhì)提升效果更佳。因此，靜態(tài)微波真空干燥是一種有效、實用、有前景的新型干燥技術(shù)，在開發(fā)高純度煙用香精香料方面具有廣闊的前景。

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Tobacco Endogenous Solid Flavor Prepared by Vacuum Microwave Drying Technology

QIN Yong-cun1, WU Ming-mei2, LIU Yu-yu2et al

(1. Hebei Baisha Tobacco Co. Ltd., Shijiazhuang, Hebei 050035; 2. Yunnan Reascend Tobacco Technology (Group) Co. Ltd., Kunming, Yunnan 650106)

[Objective] The aim was to prepare tobacco endogenous solid flavor by vacuum microwave drying technology. [Method] Static microwave vacuum drying was conducted on tobacco extracts, volatile components were analyzed, samples obtained by different drying methods were compared. [Result] The results showed that after vacuum static microwave drying, most of its components were consistent with the sample before drying, product quality remained stable; three drying methods were adopted to process the samples, static vacuum microwave drying could retain most complete tobacco important aroma, nicotine content was lowest as 56.7%, β-damascenone content was 0.68%, compared to spray drying (0.25%) and freeze-dried (0.17%) were greatly improved, which was raised 1.72 and 3.00 times. It was the optimum drying method; The result of triangle smoking showed that the sample under the static vacuum microwave drying was no difference with the original extract. [Conclusion] The technology used in tobacco flavor does not change chemical composition of tobacco extracts, but can extend the storage time of the product. It offers a wide range of space and value to develop the high purity tobacco flavors.

秦存永(1981- )，男，河南新鄉(xiāng)人，工程師，從事煙草工藝研究。*通訊作者，工程師，碩士，從事天然香料開發(fā)研究。

2016-06-22

S 572

A

0517-6611(2016)22-107-04