中藥紅花紅外光譜掃描對比及與對照品相關(guān)系數(shù)分析

林雋丹（福建省立醫(yī)院藥劑科，福建 福州 350001）

中藥紅花紅外光譜掃描對比及與對照品相關(guān)系數(shù)分析

林雋丹*
（福建省立醫(yī)院藥劑科，福建 福州 350001）

目的 通過考察市售紅花與紅花對照品的紅外光譜的相關(guān)系數(shù)，檢驗(yàn)市售紅花的質(zhì)量，為考察紅花質(zhì)量提供依據(jù)。方法 收集12個(gè)市售紅花樣品，觀察其溶液顏色及沉淀，同時(shí)在最新版藥典及大量文獻(xiàn)報(bào)道的基礎(chǔ)上，測量比較12個(gè)市售紅花樣品的紅外光譜，并計(jì)算各市售紅花樣品與對照品紅外光譜的相關(guān)系數(shù)。結(jié)果 在12個(gè)市售的紅花樣品中，有2個(gè)樣品發(fā)現(xiàn)顏色異常和大量白色沉淀，而在對紅外光譜的觀察中，有7個(gè)樣品與對照品的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.95以上，另有5個(gè)紅花樣品與對照品相關(guān)系數(shù)較低。結(jié)論 通過本方法考察紅花樣品與紅花對照品的紅外光譜及相關(guān)系數(shù)，操作簡單易行，結(jié)果直觀。具有一定的應(yīng)用前景。

紅花；紅外光譜；相關(guān)系數(shù)；雜質(zhì)

紅花是我國傳統(tǒng)中藥，菊科植物紅花（Carthamus tinctorius L）的干燥花。通常夏季花由黃變紅時(shí)采摘，陰干或曬干方式保存。性味辛溫，功能活血通經(jīng)，散瘀止痛，用于閉經(jīng)、痛經(jīng)、惡露不行，癥瘕痞塊，胸痹心痛，瘀滯腹痛，胸脅刺痛，跌撲損傷，瘡瘍腫痛等癥狀。隨著研究的深入，發(fā)現(xiàn)紅花對冠心病、腦血栓等心、腦血管疾病也有一定的療效，被越來越多的應(yīng)用與臨床治療。

目前，根據(jù)藥典及文獻(xiàn)上的方法［1］，可以鑒別紅花的主要成分及含量，但對定量分析而言，要求操作的精密程度較高，同時(shí)步驟繁瑣，平行操作中可能出現(xiàn)誤差的步驟較多，不利于紅花質(zhì)量的快速觀察［2］。因此，我們對紅花樣品進(jìn)行簡單制備，通過紅外光譜觀察比較紅花樣品質(zhì)量，現(xiàn)報(bào)道如下。

1　材料與方法

1.1藥材

通過購買方式，收集市面上12個(gè)紅花樣品，收集時(shí)間和地點(diǎn)。見表1。

1.2試驗(yàn)材料

紅花對照品（中國藥品食品檢定研究所，120907-201111）；硫酸鋇（天津市福晨化學(xué)試劑廠，20141020）。

1.3檢測方法

1.3.1紅花溶液觀察

稱取紅花5 g，放置于干燥的透明燒杯中，室溫條件下，加入純凈水200 mL，攪拌，靜置過夜，觀察并記錄現(xiàn)象。

1.3.2紅外光譜檢測

精密稱取待測樣品2 mg與溴化鉀200 mg碎晶置于瑪瑙研缽中，仔細(xì)研磨，并使其混合均勻。將研細(xì)均勻的粉末傾入壓片模具中壓制成片。使用溴化鉀壓片法時(shí)，將中紅外光譜（SM301，Spectral Products）掃描范圍設(shè)置為4000～400 cm-1，光譜分辨率為4 cm-1，累加掃描16次，得到紅外圖譜，對同一樣品分別取樣3次進(jìn)行檢測，取其平均光譜［3-4］。

表1　紅花樣品資料統(tǒng)計(jì)

2　結(jié)果

2.1對紅花溶液的觀察

紅花靜置過夜后，觀察紅花及其水液的顏色、澄清度及是否出現(xiàn)沉淀、沉淀顏色［5］。見表2。

表2　紅花樣品觀察結(jié)果統(tǒng)計(jì)

2.2對紅花對照品及樣品的紅外光譜觀察

檢測紅花標(biāo)準(zhǔn)品及樣品的紅外光譜，通過計(jì)算得出紅花樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的相關(guān)系數(shù)。見圖1、表3。

圖1　紅花對照藥材紅外圖譜

表3　各批次紅花與紅花對照藥材的相關(guān)系數(shù)

3　討 論

紅花具有多種藥理作用，在臨床多個(gè)領(lǐng)域就有巨大的應(yīng)用前景，近年來，市場上由于紅花藥材緊缺，價(jià)格攀升，市面上的紅花品質(zhì)良莠不齊，出現(xiàn)了不少摻偽現(xiàn)象。通過文獻(xiàn)搜索及收集樣品觀察，總結(jié)摻偽的主要方式有以下幾種：一是以添加細(xì)沙、重晶石等物質(zhì)增加其重量。二是用其他花瓣（比如菊花）染色后摻入紅花中。三是用一部分陳貨（顏色暗、黑）或者經(jīng)提取過二次回收的紅花摻入其中，以次充好。四是摻糖（藥材市場習(xí)稱搓糖）。面對五花八門的摻假手段，藥典方法未必能完全控制［6］。

本研究試驗(yàn)結(jié)果顯示，大多數(shù)紅花樣品（7/12）與紅花標(biāo)準(zhǔn)品紅外光譜相關(guān)系數(shù)有非常好的相關(guān)性（＞95%），也有部分來源的紅花與標(biāo)準(zhǔn)品有較大差距，同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)，光譜中相關(guān)性較小的樣品，在溶液觀察中也觀察到雜質(zhì)和顏色異常，如編號為D和K的紅花飲片出現(xiàn)了大量的未知白色沉淀，經(jīng)分析，其中大量的白色雜質(zhì)可能是重晶石（硫酸鋇）。

在日常工作中，可以根據(jù)需要靈活選擇檢驗(yàn)紅花的方法，本研究為此項(xiàng)工作提供一定的參考依據(jù)。

［1］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2010版（一部）［S］.中國醫(yī)藥科技出版社，2010，120-121.

［2］季文軍，代文婷.中藥紅花的研究概況［J］.海峽藥學(xué)，2011，23（10）：79-81.

［3］Jagabeeswaran R，Thirunavu K C，Gunaseka R P，et al.Invitro studies on the selectin cytotoxic effect of crocetin and quercetin［J］.Fitoteropia，2000，71（4）：395-399.

［4］Manesh V，Singh J P，Selvendiran K，et al.Aatitumour activity of crocetin in accordance to tumor incidence，antioxidant status，drug metabolizing enzymes and histopatholgical stdies［J］.Mol Cell Biochem，2006，287（1）：27-35.

［5］劉立軍，姜 恒，宮 紅，等.紅外光譜分析中樣品處理方法的改進(jìn)［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2004，24（1）：62-64.

［6］李琳琳.紅花的研究概述［J］.中山大學(xué)研究生學(xué)刊，2008，（2）：46.

本文編輯：孫春宇

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ISSN.2095-6681.2016.09.115.02

林雋丹，副主任藥師，Tel：13960769374，E-mail：1753307812@qq.com