適用于液-液快速反應(yīng)的三噴嘴IS-RPB微觀(guān)混合性能研究

張 珺, 劉有智, 焦緯洲, 祁貴生

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適用于液-液快速反應(yīng)的三噴嘴IS-RPB微觀(guān)混合性能研究

張 珺1,2, 劉有智1,2, 焦緯洲1,2, 祁貴生1,2

(1. 中北大學(xué) 山西省超重力化工工程技術(shù)研究中心, 山西 太原 030051;2. 中北大學(xué) 超重力化工過(guò)程山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 山西 太原 030051)

采用碘化物-碘酸鹽平行競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)體系對(duì)三噴嘴IS-RPB微觀(guān)混合性能進(jìn)行了研究，考察了超重力因子、入口雷諾數(shù)in、入口流速in、噴嘴間距1、2、體積流量B等因素對(duì)離集指數(shù)S的影響，結(jié)果表明增大超重力因子、入口雷諾數(shù)、入口流速都有利于微觀(guān)混合效果的改善，表現(xiàn)為S顯著減小；S隨著體積流量的增大顯著減小，但是隨著體積流量比的增大而增大；1< 6 mm時(shí)，S隨噴嘴間距1的增大而減小；1> 6 mm，增大1使S增加；較小的噴嘴間距2有利于微觀(guān)混合。對(duì)比研究表明三噴嘴IS-RPB離集指數(shù)約為0.006，為傳統(tǒng)IS-RPB的1/2，三噴嘴IS的1/3，顯示出了優(yōu)越的微觀(guān)混合性能。

三噴嘴撞擊流-旋轉(zhuǎn)填料床；微觀(guān)混合；離集指數(shù)；超重力因子

1 前 言

對(duì)于聚合[1]、沉淀[2]、結(jié)晶[3]等許多液-液快速反應(yīng)，反應(yīng)的發(fā)生是反應(yīng)物分子間相互碰撞并重組的過(guò)程，是發(fā)生在分子水平上的變化過(guò)程，反應(yīng)物料間的混合是否均勻，直接關(guān)系到反應(yīng)的進(jìn)行、產(chǎn)物的質(zhì)量以及產(chǎn)品的性質(zhì)。因此，分子尺度上的混合，即微觀(guān)混合對(duì)于液-液快速反應(yīng)具有重要意義[4]。目前，主要用于液-液快速反應(yīng)的反應(yīng)器有：撞擊流反應(yīng)器[5]、T-型反應(yīng)器[6]、攪拌釜[7]、Y-型微通道反應(yīng)器[8]以及一些耦合的新型反應(yīng)器[9,10]。其中，撞擊流-旋轉(zhuǎn)填料床(impinging stream-rotating packed bed, IS-RPB)作為一種強(qiáng)化液-液快速混合的新型反應(yīng)器，廣泛應(yīng)于用沉淀、結(jié)晶、萃取[11]等方面。

撞擊流-旋轉(zhuǎn)填料床由劉有智[12]提出，將撞擊流與旋轉(zhuǎn)填料床耦合，具備了兩者的優(yōu)勢(shì)，其基本原理是兩股物料經(jīng)高速相向撞擊，形成初次混合，經(jīng)撞擊混合形成徑向并垂直于填料的霧面，撞擊霧面沿徑向進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床內(nèi)側(cè)，超重力場(chǎng)產(chǎn)生的強(qiáng)大的離心力使得物料在通過(guò)填料層的徑向和軸向過(guò)程中進(jìn)行二次混合，從而強(qiáng)化微觀(guān)混合。

但是，在精細(xì)化工、納米材料的制備、藥物的制備等方面，許多反應(yīng)的初始物料比并不是1:1的混合，例如：超細(xì)粉體氧化鑭的制備、重氮鹽水解反應(yīng)等。采用傳統(tǒng)的兩根管對(duì)撞的IS-RPB達(dá)到的混合效果并不理想。楊曠[13]對(duì)Side-Tee混合管微觀(guān)混合性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明隨著體積流量比的增加，離集指數(shù)急劇增加，不利于微觀(guān)混合；王琦安[14]對(duì)微通道反應(yīng)器微觀(guān)混合性能進(jìn)行了研究，與楊曠的研究結(jié)果一致。焦緯洲[15]采用碘化物-碘酸鹽平行競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)體系對(duì)IS-RPB微觀(guān)混合性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明體積流量比為15時(shí)的離集指數(shù)是體積流量比為1時(shí)的8倍，微觀(guān)混合效果變差。Johnson[16]對(duì)于不等體積流量比下的傳統(tǒng)撞擊流反應(yīng)器撞擊平面進(jìn)行了研究，結(jié)果表明由于動(dòng)量不相等，導(dǎo)致撞擊面向動(dòng)量小的一端偏移，發(fā)生堵塞噴嘴。Fonte[17]通過(guò)PLIF技術(shù)對(duì)不等流量比下撞擊流反應(yīng)器混合機(jī)制進(jìn)行研究，結(jié)果表明流量的不平衡會(huì)嚴(yán)重惡化混合質(zhì)量。Gao[18]對(duì)受限的撞擊流反應(yīng)器流場(chǎng)特性進(jìn)行研究，結(jié)果表明撞擊駐點(diǎn)對(duì)入射速度比非常敏感，入射速度比變化5%會(huì)引起軸至少70%偏移。因此，強(qiáng)化不等體積流量比下的微觀(guān)混合對(duì)液-液快速反應(yīng)過(guò)程具有重大意義。

本文設(shè)計(jì)了新型的撞擊流結(jié)構(gòu)，與旋轉(zhuǎn)填料床相耦合——三噴嘴撞擊流-旋轉(zhuǎn)填料床(三噴嘴IS-RPB)，結(jié)構(gòu)如圖1和圖2所示，在三噴嘴撞擊流結(jié)構(gòu)中，體積比較大的反應(yīng)物分別等量從對(duì)置兩加速管進(jìn)入，避免了撞擊平面的偏移和噴嘴的堵塞現(xiàn)象；同時(shí)，將大體積反應(yīng)物分散成兩股進(jìn)入，降低了溶液的局部濃度，從而提高微觀(guān)混合質(zhì)量[19]。以其為研究對(duì)象，采用碘化物-碘酸鹽平行競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)體系，分別考察了超重力因子、入口雷諾數(shù)in、入口流速in、三噴嘴撞擊流結(jié)構(gòu)中兩側(cè)加速管?chē)娮扉g距1、中間加速管?chē)娮斓絻蓚?cè)加速管?chē)娮斓拇怪本嚯x2、體積流量B、反應(yīng)物體積流量比A/B對(duì)離集指數(shù)的影響，對(duì)其微觀(guān)混合效果進(jìn)行了研究，并與傳統(tǒng)IS-RPB、三噴嘴IS、RPB進(jìn)行對(duì)比，以期強(qiáng)化不等體積流量比下液-液快速反應(yīng)微觀(guān)混合效果。

2 實(shí)驗(yàn)研究

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

采用Villermaux/Dushman(碘化物-碘酸鹽反應(yīng))平行競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)體系研究三噴嘴IS-RPB的微觀(guān)混合效果[20,21]，包括以下三個(gè)反應(yīng)過(guò)程：

反應(yīng)(1)為酸堿中和瞬間反應(yīng)；反應(yīng)(2)為氧化還原快速反應(yīng)。反應(yīng)(1)的反應(yīng)速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于反應(yīng)(2)的反應(yīng)速率。當(dāng)微觀(guān)混合均勻時(shí)，只有反應(yīng)(1)發(fā)生，此時(shí)，所加入的H+完全和H2BO3-反應(yīng)生成H3BO3，不發(fā)生后兩個(gè)反應(yīng)，即沒(méi)有I2和I3-的生成。當(dāng)微觀(guān)混合不均勻時(shí)，則H+局部的濃度較高，反應(yīng)(2)將同時(shí)發(fā)生，生成的I2會(huì)繼續(xù)與溶液中I-發(fā)生反應(yīng)生成I3-。 實(shí)驗(yàn)中可通過(guò)紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)在波長(zhǎng)353 nm處檢測(cè)I3-的吸光度，從而得到I3-的濃度，進(jìn)而計(jì)算出生成的I2的濃度，來(lái)判斷三噴嘴IS-RPB內(nèi)微觀(guān)混合的程度[22,23]。為了描述各狀態(tài)下混合效果，定義如下的離集指數(shù)S來(lái)定量表征微觀(guān)混合的效果：

式中，為反應(yīng)(2)消耗的H+的量與總H+的量之比；ST為完全離集時(shí)的值；S為微觀(guān)混合效果的離集指數(shù)；S在0~1，當(dāng)S= 0，表示物料完全混合；當(dāng)S= 1，表示物料完全離集；當(dāng)0 ＜S＜ 1時(shí)，物料部分混合。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)以碘化鉀、碘酸鉀、硼酸、氫氧化鈉、98%濃硫酸、去離子水為基本原料，配制成含H2BO3?、I?、IO3?三種離子和含H+的兩種初始反應(yīng)溶液A和B，溶液中H3BO3、NaOH、KI、KIO3濃度分別為0.18、0.09、0.012、0.0023 mol×L-1。具體配制過(guò)程如文獻(xiàn)20所述。

三噴嘴IS-RPB中三噴嘴撞擊流結(jié)構(gòu)的加速管是由三根直徑相同的不銹鋼細(xì)管構(gòu)成，直徑均為D = 10 mm，長(zhǎng)度/= 50以保證溶液在加速管中流動(dòng)穩(wěn)定，撞擊角度= 90°，旋轉(zhuǎn)填料床轉(zhuǎn)子內(nèi)徑1= 60 mm，外徑2= 120 mm，主要操作參數(shù)示意圖如圖2所示，實(shí)驗(yàn)流程如圖3所示。A溶液儲(chǔ)存在儲(chǔ)液槽2中，B溶液儲(chǔ)存在儲(chǔ)液槽3中，A、B溶液通過(guò)泵，經(jīng)過(guò)流量計(jì)控制，進(jìn)入三噴嘴IS的加速管中，從噴嘴中噴出后三股流體進(jìn)行撞擊，實(shí)現(xiàn)物料首次混合，隨后進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床進(jìn)行二次混合，液體從填料中被甩出，在液體出口接樣進(jìn)行檢測(cè)。

3 結(jié)果與討論

3.1 超重力因子對(duì)離集指數(shù)的影響

1= 6 mm，2= 3 mm，AB= 10時(shí)，從圖4中可以看出，S隨著增加呈現(xiàn)先減小后趨于平緩的趨勢(shì)。當(dāng)< 61時(shí)，一方面，隨著增大，撞擊后的液體與旋轉(zhuǎn)填料床的相對(duì)速度增大，液體進(jìn)入填料后被高速旋轉(zhuǎn)的填料產(chǎn)生的巨大剪切力切割成液滴、液絲、液膜，使液體微元之間碰撞加劇，強(qiáng)化了微觀(guān)混合；另一方面，增大，液體在填料層中的停留時(shí)間變短，液體微元間聚并分散頻率加快，湍動(dòng)程度增強(qiáng)，從而有利于分子程度的擴(kuò)散混合。因此，隨著的增大，S急劇減小。但是，當(dāng)> 61時(shí)，隨著增大，S變化不明顯，即微觀(guān)混合效果不顯著。

同時(shí)，從圖中可以看出，隨著[H+]增加，S增大，微觀(guān)混合效果變差。由于反應(yīng)(1)和(2)競(jìng)爭(zhēng)與H+反應(yīng)，因此[H+]增大，增加了反應(yīng)(2)發(fā)生的機(jī)率，導(dǎo)致離集指數(shù)增大。當(dāng)[H+] = 0.1 mol×L-1時(shí)，隨著增加，S下降比較緩慢，即此濃度時(shí)三噴嘴IS-RPB的微觀(guān)混合效果不顯著。

3.2 入口雷諾數(shù)對(duì)離集指數(shù)的影響

= 61，[H+] = 0.16 mol×L-1，1= 6 mm時(shí)，從圖5中可以看出，S隨著in增加呈現(xiàn)減小后趨于平緩的趨勢(shì)。以B溶液入口雷諾數(shù)in為研究對(duì)象。當(dāng)in< 3000時(shí)，對(duì)于撞擊流反應(yīng)器本身來(lái)說(shuō)，一方面，隨著in增加，in逐漸增大(如圖6所示)，湍動(dòng)程度增加，能量耗散增加，三股流體撞擊后分散成的液滴粒徑變小，S顯著減小，微觀(guān)混合效果極大的提高；另一方面，當(dāng)in較小時(shí)，微觀(guān)混合時(shí)間m大于反應(yīng)時(shí)間R，反應(yīng)速率大于混合速率，導(dǎo)致混合不均勻，微觀(guān)混合效果差；隨著in增大，m迅速變小，S隨之減小。將撞擊流與旋轉(zhuǎn)填料床耦合，隨著in增加，in增大，相同，撞擊后的液體與旋轉(zhuǎn)填料床的相對(duì)速度增大，湍動(dòng)程度加強(qiáng)，同時(shí)液體在填料層中的停留時(shí)間變短，有利于分子尺度的混合，兩者耦合所形成的正效應(yīng)，共同強(qiáng)化了微觀(guān)混合。

當(dāng)in> 3000時(shí)，隨著in增大，m繼續(xù)減小，m

同時(shí)，從圖中可以看出，隨著增加，S增大，微觀(guān)混合效果變差。相同in下，根據(jù)雷諾數(shù)計(jì)算公式，對(duì)于同一種流體，越大，則in越小，如前所述，湍動(dòng)程度減弱，S越大，微觀(guān)混合效果越差。當(dāng)in= 3000時(shí)，= 2 mm的離集指數(shù)約為= 1 mm時(shí)的4倍。

3.3 噴嘴間距對(duì)離集指數(shù)的影響

= 61，in= 3000，[H+] = 0.16 mol×L-1，= 1 mm，AB= 10時(shí)，噴嘴間距對(duì)S的影響如圖7所示，隨著噴嘴間距2增加，S增大。對(duì)于相同in，隨著2增加，撞擊強(qiáng)度減小，混合的湍動(dòng)程度減小，湍流分散后的最小分子尺度增大，微觀(guān)混合效果變差。但是，隨著1增加，S呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。同一in，當(dāng)1< 6 mm時(shí)，隨著1減小，撞擊點(diǎn)與噴嘴距離較近，由于入口動(dòng)量較大，撞擊的流體不能及時(shí)流出導(dǎo)致噴嘴堵塞，因此微觀(guān)混合效果較差。當(dāng)1> 6 mm時(shí)，隨著1增加，撞擊強(qiáng)度減小，混合的湍動(dòng)程度減小，湍流分散后的最小分子尺度增大，微觀(guān)混合效果變差。

3.4 體積流量對(duì)離集指數(shù)的影響

= 61，[H+] = 0.16 mol×L-1，= 1 mm，1= 6 mm，2= 3 mm時(shí)，從圖8可以看出，S隨著B(niǎo)增大而減小。相同，B增大，in增大，撞擊強(qiáng)度增大，混合的湍動(dòng)程度增大，S減小。

保證反應(yīng)物摩爾比一定，從圖9中可以看出，S隨著AB增大而增大，微觀(guān)混合效果變差。當(dāng)AB< 10時(shí)，S< 0.007，微觀(guān)混合效果較好。AB越大，1份B溶液和多份A溶液同時(shí)接觸混合，A溶液局部濃度越大，宏觀(guān)混合不均勻，反應(yīng)(2)發(fā)生的機(jī)率增加，導(dǎo)致混合效果變差，即隨著AB增大，宏觀(guān)混合對(duì)于反應(yīng)器混合性能的作用越來(lái)越重要。但是對(duì)于三噴嘴IS-RPB來(lái)說(shuō)，當(dāng)AB> 10，隨著體積流量比的增大，S增加程度逐漸減小。當(dāng)= 20時(shí)，離集指數(shù)約為AB= 1時(shí)的7倍，為AB= 10時(shí)的3.5倍。當(dāng)AB= 10，與傳統(tǒng)IS-RPB、RPB以及三噴嘴IS相比，三噴嘴IS-RPB離集指數(shù)較低，僅為0.006，約為傳統(tǒng)IS-RPB的1/2，三噴嘴IS的1/3，顯示出了其優(yōu)越的微觀(guān)混合性能，在不等體積流量比液-液快速反應(yīng)方面具有很好的應(yīng)用前景。

對(duì)于不同體積流量比下的每組條件重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)5次，如圖9所示，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果與平均值相比，誤差在 ±15% 范圍內(nèi)。

3.5s和in、、1、2、AB的關(guān)聯(lián)

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合，得到本文操作條件范圍內(nèi)s與in、1、2、AB的關(guān)聯(lián)式如下：

將不同實(shí)驗(yàn)條件下的S與擬合值對(duì)比，相關(guān)性較好，誤差在 ±15% 范圍內(nèi)。因此，擬合得到的關(guān)聯(lián)式可以反映三噴嘴IS-RPB的微觀(guān)混合效果，從而為三噴嘴IS-RPB的實(shí)際設(shè)計(jì)提供指導(dǎo)意義。

4 結(jié) 論

(1) 當(dāng)22~88時(shí)，較大的使混合效果更好，S顯著減??；對(duì)于相同噴嘴直徑，in< 3000，增大in使S急劇減?。籭n> 3000，增大in對(duì)S的影響不明顯。

(2) 增大噴嘴間距1，S先減小后增大，1= 6 mm時(shí)，S達(dá)到最小值；相對(duì)于噴嘴間距1，噴嘴間距2越小S越小，微觀(guān)混合效果越好。

(3) 保證反應(yīng)物摩爾比一定，S隨著反應(yīng)物體積流量的增大而減小，但是隨著反應(yīng)物體積流量比的增大顯著增大。

(4) 對(duì)比四種反應(yīng)器的微觀(guān)混合效果，固定其他條件，AB= 10時(shí)，三噴嘴IS-RPB離集指數(shù)僅為0.006，約為傳統(tǒng)IS-RPB的1/2，三噴嘴IS的1/3，體現(xiàn)出了不等體積流量比條件下較好的微觀(guān)混合性能。

(5) 通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的回歸，得到s與in、1、2、AB的關(guān)聯(lián)式，為三噴嘴IS-RPB的實(shí)際設(shè)計(jì)提供指導(dǎo)意義。

符號(hào)說(shuō)明：

d? 噴嘴直徑，mmVA? 含、與溶液的體積流量，mL×min-1 d1? 三噴嘴撞擊流結(jié)構(gòu)兩側(cè)加速管?chē)娮扉g距，mmVB? 含H+ 溶液的體積流量，mL×min-1 d2? 中間加速管?chē)娮斓絻蓚?cè)加速管?chē)娮斓拇怪本嚯x，mmXS? 表示微觀(guān)混合效果的離集指數(shù) Rein?B溶液入口雷諾數(shù)β? 超重力因子 tm? 微觀(guān)混合時(shí)間，msθ? 撞擊角度 tR? 特征反應(yīng)時(shí)間，msμ? 溶液黏度，kg×(m×s)-1 uin? B溶液入口速度，m·s-1ρ? 密度，kg×m-3

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Micromixing Efficiency of a Three Impinging Stream-Rotating Packed Bed for Liquid-Liquid Fast Mixing Reaction

ZHANG Jun1,2, LIU You-zhi1,2, JIAO Wei-zhou1,2, QI Gui-sheng1,2

(1. Research Center of Shanxi Province for High Gravity Chemical Engineering and Technology,North University of China, Taiyuan 030051, China; 2. Shanxi Province Key Laboratory of Higee-Oriented Chemical Engineering, North University of China, Taiyuan 030051, China)

A three impinging stream-rotating packed bed was proposed to evaluate its micromixing efficiency in iodide-iodate parallel-competitive reaction studies. Effects of high gravity divisor, injection Reynolds numberin, injection velocityin, nozzle distance1,2, and volumetric flow rateBon segregation index were investigated. The results show that the increase of,inandincan improve micromixing quality (i.e.S).Sdecreases with the increase ofB,but it increases whenA/Bis increased. When1< 6 mm, the increase of1can result in the decrease ofs,while micromixing quality is deteriorated as1is increased in the range of1> 6 mm. Lower values of2would promote micromixing efficiency. Compared with traditional IS-RPB and three impinging stream, the value ofSin the three impinging stream-rotating packed bed is about 0.006, which is 1/2 of traditional IS-RPB and1/3 of three impinging stream, and it shows better micromixing efficiency.

three impinging stream-rotating packed bed; micromixing; segregation index; high gravity divisor

1003-9015(2016)01-0223-06

TQ027.1

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2016.01.033

2014-09-30；

2015-01-16。

國(guó)家自然科學(xué)基金(21376229)；山西省研究生教育創(chuàng)新項(xiàng)目(2015BY44)。

張珺(1987-)，女，山西太原人，中北大學(xué)博士生。 通訊聯(lián)系人：劉有智，E-mail：lyzzhongxin@126.com