牡丹籽仁壓榨油和浸提油聯(lián)合生產(chǎn)工藝研究

史　闖，王　斐，殷鐘意，鄭旭煦，，*（.重慶工商大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，重慶400067；.重慶工商大學(xué)催化與功能有機分子重慶市重點實驗，重慶400067）

牡丹籽仁壓榨油和浸提油聯(lián)合生產(chǎn)工藝研究

史闖1，王斐1，殷鐘意2，鄭旭煦1，2，*
（1.重慶工商大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，重慶400067；
2.重慶工商大學(xué)催化與功能有機分子重慶市重點實驗，重慶400067）

為了提高牡丹籽仁油的提取率，得到高品質(zhì)的油脂以及低殘油且未變性的餅粕，本文研究壓榨和浸提兩種方法聯(lián)合生產(chǎn)牡丹籽仁油的工藝，并分別對兩種工藝進行優(yōu)化。結(jié)果表明：液壓壓榨最優(yōu)工藝為物料粒度40目、物料含水率為5%、壓榨次數(shù)3次、壓榨時間20 min、壓榨溫度60℃、壓榨壓力55 MPa；溶劑浸提最優(yōu)工藝為浸提次數(shù)3次、料液比1∶10、浸提溫度50℃、浸提時間120 min。在兩種工藝綜合提取下，牡丹籽仁油總得率高達98.86%。其中壓榨牡丹籽仁油不飽和脂肪酸高達91.36%，浸提牡丹籽仁油不飽和脂肪酸高達90.64%，均具有較高的營養(yǎng)價值，因此有望開發(fā)成為一種高營養(yǎng)保健食用油脂。

牡丹籽仁油，壓榨，浸提，不飽和脂肪酸

目前，牡丹籽仁油的提取工藝主要有傳統(tǒng)的機械壓榨法、索氏提取法、溶劑浸提法、超聲輔助提取法和超臨界壓榨法等［1］。文獻報道的超臨界牡丹籽油出油率最高在30%左右［2］，經(jīng)測定提油后的牡丹籽粕含油率達6%～7%左右［3］，工業(yè)化的生產(chǎn)大多只采用一種方法制油，剩余的餅粕也只是簡單的用于當(dāng)作飼料或者直接堆肥。餅粕中的殘油不僅是對牡丹籽仁油這一寶貴資源的浪費，還會影響餅粕中其他成分的二次利用。因此，可采用溶劑浸提法進一步提取其中的油脂，以提高牡丹籽油的得率。鑒于牡丹籽油對人體的顯著功效［4］，為最大化開發(fā)利用牡丹籽油這一寶貴資源，本論文擬重點開展牡丹籽油液力壓榨-溶劑浸提聯(lián)合制油工藝研究，分別生產(chǎn)牡丹籽仁壓榨油和牡丹籽仁浸提油，為牡丹籽仁油的生產(chǎn)和開發(fā)利用提供有益的借鑒。

1　材料與方法

1.1確材料與儀器

牡丹籽購于山東菏澤牡丹區(qū)牡丹園，選取顆粒飽滿，不發(fā)霉的牡丹籽；植物油抽提溶劑武漢市鑫楚洋化工有限公司；37種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)品、8組分反式脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)品美國NuChek公司；亞油酸甲酯類十八碳二烯酸順反異構(gòu)混合物標(biāo)準(zhǔn)品、亞麻酸甲酯異構(gòu)體混合標(biāo)準(zhǔn)品美國Sigma公司；異辛烷（C8H18，色譜純）；無水甲醇、氫氧化鉀、氯化鈉、三氟化硼甲醇溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%～52%）、冰乙酸、異辛烷、碘化鉀、硫代硫酸鈉、95%乙醇、氫氧化鉀、酚酞、水楊酸、可溶性淀粉均為分析純。

HN-01韓國哈娜牌液壓榨油機、韓國SN-120干燥機、韓國NA-009全自動炒鍋威海漢江食品有限公司代理；9QF-320型粉碎機河南滎陽市農(nóng)機實驗廠；RE-2000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海亞榮生化儀器廠；SHB-III循環(huán)水真空泵鄭州長城工貿(mào)有限公司；D-37520高速冷凍離心機Biofuge Stratos D-37520 Osterode；JA3003電子天平上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；GC-14氣相色譜儀（FID檢測器） 日本島津公司；CD-2560氣相毛細管柱（100 m×0.25 mm× 0.20 μm） 德國CNW公司。

1.2實驗方法

1.2.1液力壓榨工藝流程牡丹籽→烘箱干燥→去皮→粉碎→過篩→炒鍋加溫→稱重裝料→加壓壓榨→離心除雜→牡丹籽壓榨油。

1.2.2液壓榨油條件單因素實驗將牡丹籽于60℃下烘干去皮后放入粉碎機中進行粉碎，過篩，在炒鍋中加溫到60℃使得含水率降低，稱取牡丹籽粉末1000.0 g放入壓榨機中，以牡丹籽仁油的出油率作為考察指標(biāo)，分別以壓榨次數(shù)、物料粒度、壓榨時間、壓榨溫度、壓榨壓力和物料含水率作為單因素進行實驗。

1.2.2.1壓榨次數(shù)對牡丹籽仁油出油率的影響在物料粒度10目、壓榨時間為15 min、壓榨溫度為80℃、壓榨壓力為60 MPa、物料含水率為5%的條件下，考察壓榨次數(shù)分別為1、2、3、4、5次時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.2.2物料粒度對牡丹籽仁油出油率的影響在壓榨次數(shù)為3次、壓榨時間為15 min、壓榨溫度為80℃、壓榨壓力為60 MPa、物料含水率為5%的條件下，考察物料粒度分別為10、20、40、60、80目時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.2.3壓榨時間對牡丹籽仁油出油率的影響在物料粒度40目、壓榨次數(shù)為3次、壓榨溫度為80℃、壓榨壓力為60 MPa、物料含水率為5%的條件下，考察壓榨時間分別為5、10、15、20、25、30 min時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.2.4壓榨溫度對牡丹籽仁油出油率的影響在物料粒度40目、壓榨次數(shù)為3次、壓榨時間為20 min、壓榨壓力為60 MPa、物料含水率為5%的條件下，考察壓榨溫度分別為40、60、80、100、120℃時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.2.5壓榨壓力對牡丹籽仁油出油率的影響在物料粒度40目、壓榨次數(shù)為3次、壓榨時間為20 min、壓榨溫度為60℃、物料含水率為5%的條件下，考察壓榨壓力分別為40、45、50、55、60 MPa時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.2.6物料含水率對牡丹籽仁油出油率的影響在物料粒度40目、壓榨次數(shù)為3次、壓榨時間為20 min、壓榨溫度為60℃、壓榨壓力為55 MPa的條件下，考察物料含水率分別為1%、3%、5%、7%、9%時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.3液壓榨油條件正交實驗在液壓榨油單因素實驗的基礎(chǔ)上，分別在壓榨次數(shù)、物料粒度、壓榨時間和壓榨壓力4因素的適宜工藝條件附近選擇3水平，設(shè)計4因素3水平的L9（34）正交實驗表，來確定液壓榨油的最佳工藝條件，因素水平見表1。

表1　實驗因素與水平正交表Table 1　Factors and levels in the orthogonal array design

1.2.4溶劑浸提工藝流程壓榨后的牡丹籽餅粕→粉碎→稱重→浸提回流→抽濾旋蒸→牡丹籽浸提油。

1.2.5溶劑浸提條件單因素實驗將壓榨后的牡丹籽餅粕粉碎稱取20 g，以浸提油脂出油率為主要考察目標(biāo)，分別以浸提時間、料液比、浸提溫度、浸提次數(shù)作為單因素進行實驗。

1.2.5.1浸提時間對牡丹籽仁油出油率的影響在浸提溫度40℃、料液比為1∶10、浸提次數(shù)為1次的條件下，考察浸提時間分別為30、60、90、120、150、180 min時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.5.2料液比對牡丹籽仁油出油率的影響在浸提時間為120 min、浸提溫度40℃、浸提次數(shù)為1次的條件下，考察料液比分別為1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.5.3浸提溫度對牡丹籽仁油出油率的影響在浸提時間為120 min、料液比為1∶10、浸提次數(shù)為1次的條件下，考察浸提溫度分別為20、30、40、50、60、70℃時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.5.4浸提次數(shù)對牡丹籽仁油出油率的影響在浸提時間為120 min、浸提溫度50℃、料液比為1∶10的條件下，考察浸提次數(shù)分別為1、2、3、4、5次時對牡丹籽仁油出油率的影響。

1.2.6溶劑浸提條件正交實驗在溶劑浸提單因素實驗的基礎(chǔ)上，分別在壓榨次數(shù)、物料粒度、壓榨時間和壓榨壓力4因素的適宜工藝條件附近選擇3水平，設(shè)計4因素3水平的L9（34）正交實驗表，來確定液壓榨油的最佳工藝條件，因素水平見表2。

1.2.7牡丹籽仁以及餅粕中含油率測定采用索氏提取法，按照GB/T 14488.1-2008標(biāo)準(zhǔn)測定牡丹籽仁以及餅粕中含油率［5］。牡丹籽仁油的出油率按下式計算：

表2　正交實驗因素與水平表Table 2　Factors and levels in the orthogonal array design

1.2.8牡丹籽仁油脂肪酸組成檢測參照GB/T 17376—2008《動植物油脂：脂肪酸甲酯制備》，對油脂進行甲酯化處理，然后用氣相色譜進行分析。氣相色譜條件：色譜柱：CD-2560氣相毛細管柱（100 m× 0.25 mm，0.20 μm）；檢測器：氫火焰離子化檢測器；程序升溫：140℃保持5 min，以4℃/min升至240℃，保持25 min；進樣量：1 μL；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：280℃；分流進樣，分流比32∶1，99.999%氮氣為載氣，恒定壓力130 kPa；高純氫氣為燃燒氣，恒定壓力50 kPa；空氣為助燃氣，恒定壓力50 kPa，檢測油脂樣品的脂肪酸組成。

1.2.9數(shù)據(jù)處理采用SPSS軟件進行實驗數(shù)據(jù)處理。

2　結(jié)果與分析

2.1液壓榨油工藝優(yōu)化

2.1.1單因素實驗

2.1.1.1壓榨次數(shù)對出油率的影響由圖1可知，整體上牡丹籽仁油出油率隨壓榨次數(shù)增加而增加，在壓榨1～3次時出油率增加明顯，超過3次后出油率逐漸趨于平緩。這是由于牡丹籽仁粉末含油率是一定的，壓榨次數(shù)越多單次出油量會逐漸減少直至不再出油［6］。因此，結(jié)合機器損耗、經(jīng)濟成本來說，本實驗選擇最佳壓榨次數(shù)為3次。

圖1　壓榨次數(shù)對出油率的影響Fig.1　The influence of squeezing times on the oil extraction rate

2.1.1.2物料粒度對出油率的影響由圖2可知，在目數(shù)從10～40目，出油率隨目數(shù)增大（粉碎越細）而增大，而超過40目出油率反而下降。在篩分目數(shù)為40目時出油率達到最大值。這是由于壓榨過程中牡丹籽仁粉末越細受壓表面積越大，越容易出油，但是當(dāng)目數(shù)過大時，在高壓狀態(tài)下牡丹籽仁粉末很容易結(jié)塊，導(dǎo)致出油率降低［6］。因此，本實驗選擇最佳物料粒度為40目。

圖2　物料粒度對出油率的影響Fig.2　The influence of material size on the oil extraction rate

2.1.1.3壓榨時間對出油率的影響由圖3可知，在實驗時間5～30 min范圍內(nèi)，出油率一直隨時間增加而增加。但是在20 min之后出油率增速逐漸趨于平緩，這是由于壓榨過程中牡丹籽仁含油量是固定的，隨時間增加出油率會增加但出油速度會變緩［7］。綜合時間、經(jīng)濟成本、機器損耗等方面考慮，本實驗選取最佳壓榨時間為20 min。

圖3　壓榨時間對出油率的影響Fig.3　The influence of pressing time on the oil extraction rate

2.1.1.4壓榨溫度對出油率的影響由圖4可知，溫度對出油率整體影響不是很大。在壓榨溫度從40～60℃時，出油率隨溫度增大而增大，而超過80℃出油率反而略有下降。這是由于壓榨過程中溫度增大使得牡丹籽仁粉末變軟而且高溫環(huán)境使得原料中蛋白質(zhì)變性，進一步破壞結(jié)合油脂［8］。從60～80℃時，出油率提高不大，而升高溫度不僅增加能耗同時過高的溫度會對油脂中的活性成分造成損失，還有可能產(chǎn)生反式脂肪酸，影響人體健康［9］。因此，結(jié)合能耗和油脂品質(zhì)的綜合考慮本實驗選取最佳溫度為60℃。

圖4　壓榨溫度對出油率的影響Fig.4　The influence of pressing temperature on the oil extraction rate

2.1.1.5壓榨壓力對出油率的影響由圖5可知，在壓榨壓力從40～55 MPa時，出油率隨壓榨壓力增大而增大，而繼續(xù)增大到60 MPa時出油率反而略有下降。這是由于壓榨過程中壓力增大使得牡丹籽仁粉末。但是繼續(xù)升高壓榨壓力并不能顯著地提高出油率，同時過高的壓力會使得牡丹籽仁粉末壓實結(jié)塊不利于持續(xù)出油而影響出油率［10］。因此，本實驗選取最佳壓榨壓力為55 MPa。

圖5　壓榨壓力對出油率的影響Fig.5　The influence of pressure on the oil extraction rate

2.1.1.6物料含水率對出油率的影響由圖6可知，物料含水率對出油率整體影響也不是很大。在物料含水率從1%～5%時，出油率隨含水率增大而增大，而物料含水率從5%～9%時，出油率隨含水率增大而減小。這是由于如果水分過高，將會使牡丹籽仁粉末產(chǎn)生團塊而影響出油；反之水分過低時，料胚被壓榨成粉末狀，容易焦化反而堵膛［11］。因此，本實驗選取最佳物料含水率為5%。

圖6　物料含水率對出油率的影響Fig.6　The influence of material moisture content on the oil extraction rate

2.1.2液壓榨油條件正交實驗結(jié)果分析與驗證實驗正交實驗結(jié)果及極差分析見表3。

由表3可知，在實驗選擇的因素水平范圍內(nèi)，四個因素對牡丹籽仁油出油率的影響主次順序依次為：物料粒度＞壓榨次數(shù)＞壓榨時間＞壓榨壓力。該正交實驗的最佳工藝條件為A3B2C2D2，即物料粒度40目、壓榨次數(shù)4次、壓榨時間20 min、壓榨壓力55 MPa。在該條件下，進行重復(fù)實驗，壓榨出油率為31.15%。但是在實際操作過程中發(fā)現(xiàn)第4次壓榨時基本上不再有油脂被壓榨出來，耗時耗力。因此，液力壓榨牡丹籽仁油工藝的最優(yōu)條件：物料粒度40目、物料含水率為5%、壓榨次數(shù)3次、壓榨時間20 min、壓榨溫度60℃、壓榨壓力55 MPa進行牡丹籽仁油的提取，出油率可達31.15%。

表3　正交實驗結(jié)果及極差分析Table 3　The results of orthogonal orthogonal experimental and range analysis

2.2溶劑浸提工藝優(yōu)化

2.2.1單因素實驗

2.2.1.1浸提時間對出油率的影響由圖7可知，出油率隨時間增加先增加，在120 min達到最大值，而后保持穩(wěn)定。這是由于提取過程開始時，固液濃度差很大，擴散驅(qū)動力大；隨著處理時間的延長，油脂在提取液和物料中的濃度達到了動態(tài)平衡，牡丹籽油得率也基本保持恒定［12］。因此，本實驗選取最佳浸提時間為120 min。

圖7　浸提時間對出油率的影響Fig.7　The influence of extraction time on the oil extraction rate

2.2.1.2料液比對出油率的影響由圖8可知，隨著溶劑量的增加即料液比的減小，牡丹籽油出油率逐漸增大，在料液比為1∶10時出油率最大；而當(dāng)料液比大于1∶10時，出油率呈下降趨勢。這是由于對于一定量的牡丹籽，溶劑用量的增加可以使牡丹籽與溶劑的接觸面積增大，并且增大固液濃度差，有利于擴散速度的提高。當(dāng)液料比繼續(xù)增大，固液濃度差的增幅逐漸降低，過多使用浸提溶液反而使牡丹籽出油率減小，同時也會造成溶劑浪費［13-14］。因此，本實驗選取最佳浸提料液比為1∶10。

圖8　料液比對出油率的影響Fig.8　The influence of liquid-solid ratio on the oil extraction rate

2.2.1.3浸提溫度對出油率的影響由圖9可知，隨著浸提溫度的不斷升高，牡丹籽油出油率先增大，后減小，在50℃達到最大。原因可能是當(dāng)溫度不斷升高時，分子活性速率加快，使得反應(yīng)加速，出油率增加［15］，而當(dāng)浸提溫度過高時，造成溶劑揮發(fā)加劇，反而減小了溶劑與物料的接觸面積，并且高溫會導(dǎo)致牡丹籽油組分的分解，導(dǎo)致牡丹籽油出油率下降［16］。因此，本實驗選取最佳浸提溫度為50℃。

圖9　浸提溫度對出油率的影響Fig.9　The influence of extraction temperature on the oil extraction rate

2.2.1.4浸提次數(shù)對出油率的影響由圖10可知，出油率隨浸提次數(shù)增加而增加，但是3次之后出油率不再增加，因此，本實驗選取最佳浸提次數(shù)為3次。

2.2.2溶劑浸提條件正交實驗結(jié)果分析與驗證實驗正交實驗結(jié)果及極差分析見表4。

由表4可知，在實驗選擇的因素水平范圍內(nèi)，四個因素對牡丹籽仁油出油率的影響主次順序依次為：浸提次數(shù)＞浸提溫度＞浸提時間＞料液比。該正交實驗的最佳工藝條件為A′3B′2C′2D′2，即浸提次數(shù)3次、料液比為1∶10、浸提溫度為50℃、浸提時間為120 min。在該條件下，進行重復(fù)實驗，餅粕中出油率為4.65%。因此，溶劑浸提牡丹籽仁油工藝的最優(yōu)條件：浸提次數(shù)3次、料液比為1∶10、浸提溫度為50℃、浸提時間為120 min，餅粕中出油率可達4.65%。

圖10　浸提次數(shù)對出油率的影響Fig.10　The influence of extraction times on the oil extraction rate

表4　正交實驗結(jié)果及極差分析Table 4　The results of orthogonal orthogonal experimental and range analysis

綜上，牡丹籽仁經(jīng)過壓榨和浸提聯(lián)合生產(chǎn)提油工藝優(yōu)化之后，出油率分別為31.15%和4.65%，總出油率為35.80%；經(jīng)測定牡丹籽仁總含油量為36.21%，因此采用聯(lián)合制取工藝，牡丹籽仁油提取率高達98.87%，基本上可以完全提取牡丹籽仁油。

2.3牡丹籽仁壓榨油和溶劑油的質(zhì)量檢測

在最佳萃取工藝條件下制得的牡丹籽仁油的脂肪酸組成見表5。

由表5可知，壓榨牡丹籽仁油的不飽和脂肪酸含量達到91.36%，浸提牡丹籽仁油的不飽和脂肪酸含量達到90.64%，且兩者成分差距不大，均有較高的營養(yǎng)價值。

3　結(jié)論

利用液力壓榨機對牡丹籽仁進行壓榨出油后，對壓榨后的牡丹籽仁餅粕進行二次浸提，這樣既可對牡丹籽仁油進行充分的開發(fā)利用，得到高品質(zhì)的油脂，又可得到低殘油、未變性的餅粕［17-18］。其中液力壓榨最優(yōu)工藝為物料粒度40目、物料含水率為5%、

表5　牡丹籽仁油中的脂肪酸含量Table 5　Fatty acid composition of PSKO

壓榨次數(shù)3次、壓榨時間20 min、壓榨溫度60℃、壓榨壓力55 MPa進行牡丹籽仁油的提取，出油率可達31.15%。溶劑浸提牡丹籽仁油工藝的最優(yōu)條件為浸提次數(shù)3次、料液比為1∶10、浸提溫度為50℃、浸提時間為120 min。餅粕中出油率可達4.65%。通過壓榨后浸提牡丹籽仁油總得油率高達98.87%，遠高于其他單一工藝提取牡丹籽油的出油率。其中壓榨牡丹籽仁油的不飽和脂肪酸含量（油酸22.47%、亞油酸24.48%、α-亞麻酸44.41%）達到91.36%，浸提牡丹籽仁油的不飽和脂肪酸含量（油酸22.42%、亞油酸24.24%、α-亞麻酸43.98%）達到90.64%，均具有較高的營養(yǎng)價值。本實驗為壓榨浸提牡丹籽仁油的高效率工業(yè)化生產(chǎn)提供了科學(xué)依據(jù)。

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The peony seed kernel oil pressure and oil extraction joint production process research

SHI Chuang1，WANG Fei1，YIN Zhong-yi2，ZHENG Xu-xu1，2，*
（1.Environmental and Resources Institute，Chongqing Technology and Business University，Chongqing 400067，China；2.Chongqing Key Lab of Catalysis&Functional Organic Molecules，Chongqing Technology and Business University，Chongqing 400067，China）

To improve the extraction yield of peony seed kernel oil，the grease of high quality and low residual oil and degeneration of the cake，two step method was used to prepare the peony seed oil，and the two processes were optimized.The results showed that hydraulic press optimal process for the material granularity was 40 mesh，the material moisture content was 5%，the press number was 3 times，the press time was 20 min，the press temperature was 60℃，the press was 55 MPa and solvent extraction process was 3 times，the ratio of material to liquid ratio was 1∶10，the extraction temperature was 50℃，extraction time was 120 min.Under the comprehensive extraction of two processes，the peony seed kernel oil total withdrawal rate was as high as 98.86%.The squeezing peony seed kernel oil unsaturated fatty acids was as high as 91.36%，extraction of peony seed kernel oil unsaturated fatty acids was as high as 90.64%，and the two oils all had high nutritional value，so they were expected to develop to become a kind of high nutritional health edible oil.

peony seed kernel oil；press；leaching；unsaturated fatty acids

TS224.3

B

1002-0306（2016）04-0303-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.052

2015－08－24

史闖（1992-），男，碩士研究生，主要從事環(huán)境生物工程方面的研究，E-mail：313708037@qq.com。

鄭旭煦（1964-），女，博士，教授，主要從事生物資源與天然藥物方面的研究，E-mail：xuxuzheng@ctbu.edu.cn。

重慶市科技支撐示范工程項目（cstc2012jcsf-jfzhX0008）；重慶市高校優(yōu)秀成果轉(zhuǎn)化資助重大項目（KJZH14105）。