稀土Gd對Mg-5Al系鎂合金顯微組織與疲勞性能的影響*

張志鵬， 吳　偉， 代　麗， 陳立佳

(沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 沈陽 110870)

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稀土Gd對Mg-5Al系鎂合金顯微組織與疲勞性能的影響*

張志鵬， 吳偉， 代麗， 陳立佳

(沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 沈陽 110870)

為了確定稀土元素Gd和時效處理對Mg-5Al系壓鑄鎂合金顯微組織及疲勞性能的影響，通過低周疲勞實(shí)驗對壓鑄態(tài)和時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的顯微組織和疲勞性能進(jìn)行了表征.結(jié)果表明，提高壓鑄態(tài)和時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金中Gd的含量，可使鎂合金的顯微組織得到細(xì)化.在總應(yīng)變幅控制的低周疲勞加載條件下，壓鑄態(tài)和時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金均呈現(xiàn)出循環(huán)硬化和循環(huán)穩(wěn)定特征，時效處理可以提高M(jìn)g-5Al-xGd壓鑄鎂合金的循環(huán)變形抗力.對于壓鑄態(tài)鎂合金而言，Gd含量為1%時鎂合金的循環(huán)變形抗力高于Gd含量為2%和3%的鎂合金，而對于時效態(tài)鎂合金而言，Gd含量為1%和2%時鎂合金的循環(huán)變形抗力均高于Gd含量為3%的鎂合金.

鎂合金； 稀土； 顯微組織； 低周疲勞； 循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)； 循環(huán)變形抗力； 壓鑄； 時效

鎂合金具有密度低、比強(qiáng)度和比剛度大、彈性模量小、切削加工性能和鑄造性能良好等優(yōu)點(diǎn)，且為最輕的常用金屬結(jié)構(gòu)材料[1-8].目前，鎂合金已經(jīng)廣泛應(yīng)用于汽車、航空等領(lǐng)域，成為了現(xiàn)代工業(yè)中重要的金屬結(jié)構(gòu)材料[9-14].鎂合金對應(yīng)力集中很敏感，屈服點(diǎn)低且彈性系數(shù)小，這些因素均限制了鎂合金的應(yīng)用.稀土元素與鎂的結(jié)構(gòu)差異較小，因此，幾乎所有的稀土元素均對α-Mg固溶體具有較好的固溶強(qiáng)化作用[15].由于稀土元素具有優(yōu)異的固溶強(qiáng)化和時效硬化效應(yīng)，稀土元素在鎂合金中的應(yīng)用越來越廣泛，已經(jīng)開發(fā)出多種以稀土為主要添加元素的新型鎂合金，如Mg-Y系中的WE54、WE43等[16-17].另外，在Mg-RE系合金中加入一定量的Zn、Cu或Ni元素后，可以形成LPSO結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)可進(jìn)一步提高M(jìn)g-RE系合金的強(qiáng)度和韌性[18-19].稀土Gd與鎂的原子半徑較為接近，Gd在鎂中的固溶度較大，且其固溶度隨溫度的降低而降低．因此，Gd具有比Y更高的時效硬化特性，能與Mg形成Mg5Gd、Mg3Gd、Mg2Gd、MgGd等具有熱穩(wěn)定性的化合物，使得Mg-Gd系合金的室溫和高溫力學(xué)性能更為優(yōu)異.Yang[20]等人研究了稀土元素Gd對鑄態(tài)Mg-3Sn-1Mn合金組織和性能的影響并發(fā)現(xiàn)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.84%的Gd元素能夠提高鎂合金的蠕變性能.

目前，針對稀土元素Gd對Mg-5Al系合金低周疲勞性能的影響的研究較少.本文以壓鑄態(tài)和時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金為研究對象，探討了稀土元素Gd與時效工藝對Mg-5Al系壓鑄鎂合金的顯微組織及疲勞性能的影響，以期為新型稀土鎂合金的開發(fā)與應(yīng)用提供可靠的理論依據(jù).

1　材料和方法

實(shí)驗材料包括鎂錠、鋁錠和Mg-30%Gd中間合金，并制備Mg-5Al-1Gd、Mg-5Al-2Gd和Mg-5Al-3Gd鎂合金.利用SG-5-10型井式電阻爐熔煉鎂合金.根據(jù)實(shí)驗合金的化學(xué)成分計算出所需原料的質(zhì)量，將稱量好的鎂錠、鋁錠放入坩堝中并加熱至720 ℃，同時通入保護(hù)氣體(SF6和N2的混合氣體).當(dāng)坩堝中的純鎂和純鋁完全熔化后，加入Mg-30%Gd中間合金．待坩堝中的金屬再次完全熔化后，保溫30 min，隨后利用Evo.53D型冷室壓鑄機(jī)進(jìn)行壓鑄.將熔煉好的鎂合金熔液導(dǎo)入壓鑄機(jī)中，直接壓鑄得到疲勞試樣，其具體尺寸如圖1所示(單位：mm).在壓鑄過程中，模具溫度為150～210 ℃；壓射速度為6 m/s；壓鑄壓力為60 MPa；保壓時間為3 s.

圖1　疲勞試樣的幾何尺寸

2　結(jié)果和分析

2.1Mg-5Al-xGd鎂合金的顯微組織

圖2為壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的XRD圖譜.

圖2　壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的XRD圖譜

由圖2可見，壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的相組成包括α-Mg基體相、β-Mg17Al12化合物相與Al3Gd稀土化合物相.

圖3為時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的XRD圖譜.

圖3　時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的XRD圖譜

由圖3可見，時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的相組成同樣包括α-Mg基體相、β-Mg17Al12化合物相與Al3Gd稀土化合物相.與圖2對比可知，隨著Gd含量的增加，壓鑄態(tài)和時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金中均無新相生成.具有不同Gd含量的Mg-5Al-xGd鎂合金在時效處理后，并無新相生成.

圖4為壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的顯微組織.

圖4　壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的顯微組織

由圖4可見，壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的顯微組織主要由α-Mg基體相和β-Mg17Al12化合物相構(gòu)成.當(dāng)Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時，α-Mg基體相比較粗大，且其晶粒尺寸并不均勻；β-Mg17Al12相呈連續(xù)網(wǎng)狀并分布于晶界處；顯微組織中存在部分共晶組織(見圖4a).當(dāng)Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到2%時，α-Mg基體相和β-Mg17Al12相的晶粒尺寸均呈現(xiàn)出減小的趨勢；α-Mg基體相的晶粒尺寸趨于均勻，β-Mg17Al12相的形態(tài)由連續(xù)網(wǎng)狀向斷續(xù)網(wǎng)狀過渡；顯微組織中共晶組織的數(shù)量減少(見圖4b).當(dāng)Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到3%時，α-Mg基體相的晶粒尺寸進(jìn)一步減小并趨于均勻；β-Mg17Al12相呈斷續(xù)網(wǎng)狀并分布于基體晶界處，且少量β-Mg17Al12相聚集成塊狀(見圖4c).

圖5為壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金經(jīng)時效處理后的顯微組織.

圖5　時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金的顯微組織

由圖5可見，當(dāng)Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時，α-Mg基體相的晶粒尺寸并不均勻；β-Mg17Al12相呈連續(xù)網(wǎng)狀并分布于α-Mg基體晶界處；顯微組織中存在共晶組織(見圖5a).當(dāng)Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時，時效態(tài)鎂合金顯微組織的變化規(guī)律與壓鑄態(tài)鎂合金類似，即α-Mg基體相和β-Mg17Al12相均呈現(xiàn)出細(xì)化趨勢；β-Mg17Al12相的形態(tài)由連續(xù)網(wǎng)狀向斷續(xù)網(wǎng)狀演變；合金中共晶組織減少(見圖5b).當(dāng)Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時，α-Mg基體相和β-Mg17Al12相得到進(jìn)一步細(xì)化，且其晶粒尺寸更為均勻；少量β-Mg17Al12相發(fā)生了聚集(見圖5c).對比時效前后Mg-5Al-xGd鎂合金的顯微組織后可知，時效后鎂合金的晶粒尺寸更為均勻，但晶粒大小并無明顯變化.當(dāng)Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時，在時效鎂合金中可以觀察到更多的β-Mg17Al12相聚集于α-Mg基體相晶界處.

鎂合金中稀土元素Gd的添加，可以消耗部分Al元素，并與之形成稀土化合物相，使得共晶組織的數(shù)量減少.此外，由于稀土化合物相的熔點(diǎn)較高，會優(yōu)先β-Mg17Al12相從熔體中析出，形成細(xì)小彌散的第二相并分布于固液界面處，造成成分過冷，使得晶粒得到細(xì)化.同時，由于β-Mg17Al12相的數(shù)量減少，因此，β-Mg17Al12相的形態(tài)由連續(xù)網(wǎng)狀開始向斷續(xù)網(wǎng)狀轉(zhuǎn)變.

2.2時效處理對鎂合金循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為的影響

圖6為壓鑄態(tài)(F)和時效態(tài)(T5)Mg-5Al-1Gd合金在給定總應(yīng)變幅下的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線.

圖6　Mg-5Al-1Gd合金的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線

由圖6可見，在整個疲勞變形過程中，時效態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅始終高于壓鑄態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金.當(dāng)外加總應(yīng)變幅(Δεt/2)為0.3%時，時效態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金總體表現(xiàn)為循環(huán)硬化，且變形初期循環(huán)硬化程度高于變形后期；壓鑄態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金始終表現(xiàn)為循環(huán)硬化(見圖6a).當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.45%時，在整個疲勞變形過程中，時效態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅始終高于壓鑄態(tài)鎂合金，且均表現(xiàn)為循環(huán)硬化(見圖6b).

圖7為壓鑄態(tài)和時效態(tài)Mg-5Al-2Gd合金在給定總應(yīng)變幅下的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線.

圖7　Mg-5Al-2Gd合金的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線

由圖7可見，在整個疲勞變形過程中，時效態(tài)Mg-5Al-2Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅始終高于壓鑄態(tài)鎂合金.由當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.3%時，時效態(tài)Mg-5Al-2Gd鎂合金在變形初期表現(xiàn)出循環(huán)穩(wěn)定，而在變形后期表現(xiàn)出循環(huán)硬化；壓鑄態(tài)Mg-5Al-2Gd鎂合金則始終表現(xiàn)為循環(huán)硬化(見圖7a).當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.45%時，時效態(tài)Mg-5Al-2Gd鎂合金在變形初期同樣表現(xiàn)為循環(huán)穩(wěn)定，在變形后期表現(xiàn)為循環(huán)硬化；壓鑄態(tài)Mg-5Al-2Gd鎂合金也始終表現(xiàn)為循環(huán)硬化(見圖7b).

圖8為壓鑄態(tài)和時效態(tài)Mg-5Al-3Gd合金在給定總應(yīng)變幅下的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線.由圖8可見，在整個疲勞變形過程中，時效態(tài)Mg-5Al-3Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅始終高于壓鑄態(tài)鎂合金.當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.3%時，在整個疲勞變形過程中，時效態(tài)Mg-5Al-3Gd鎂合金表現(xiàn)為循環(huán)硬化，且變形初期的循環(huán)硬化程度高于變形后期；壓鑄態(tài)Mg-5Al-3Gd鎂合金表現(xiàn)為循環(huán)硬化(見圖8a).當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.45%時，時效態(tài)和壓鑄態(tài)Mg-5Al-3Gd鎂合金均表現(xiàn)為循環(huán)硬化(見圖8b).

圖8　Mg-5Al-3Gd合金的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線

2.3稀土Gd對鎂合金循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為的影響

圖9為稀土Gd對壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為的影響.當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.3%時，壓鑄態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅明顯高于壓鑄態(tài)Mg-5Al-2Gd和Mg-5Al-3Gd鎂合金，且壓鑄態(tài)Mg-5Al-3Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅略高于Mg-5Al-2Gd鎂合金(見圖9a).當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.45%時，壓鑄態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅同樣明顯高于壓鑄態(tài)Mg-5Al-2Gd和Mg-5Al-3Gd鎂合金(見圖9b).由圖9b還可以觀察到，在疲勞變形初期，壓鑄態(tài)Mg-5Al-3Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅高于Mg-5Al-2Gd鎂合金；在疲勞變形后期，壓鑄態(tài)Mg-5Al-3Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅則低于Mg-5Al-2Gd鎂合金.

圖10為稀土Gd對時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為的影響.當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.3%時，時效態(tài)Mg-5Al-1Gd和Mg-5Al-2Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅明顯高于時效態(tài)Mg-5Al-3Gd

圖9　壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd合金的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線

鎂合金，且時效態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅和時效態(tài)Mg-5Al-2Gd鎂合金比較接近(見圖10a).另外，在疲勞變形初期，時效態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅低于時效態(tài)Mg-5Al-2Gd合金；在疲勞變形后期，時效態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅高于時效態(tài)Mg-5Al-2Gd鎂合金.當(dāng)外加總應(yīng)變幅為0.45%時，時效態(tài)Mg-5Al-2Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅高于時效態(tài)Mg-5Al-1Gd鎂合金，而時效態(tài)Mg-5Al-3Gd鎂合金的循環(huán)應(yīng)力幅最低(見圖10b).對比圖10a、b可知，在較高的循環(huán)應(yīng)變幅下，細(xì)小彌散分布的第二相可以提高合金的循環(huán)變形抗力.

當(dāng)鎂合金中添加適量的稀土元素后，其顯微組織可以得到明顯細(xì)化，且鎂合金的疲勞極限會隨著稀土元素的添加而升高；但當(dāng)稀土元素的含量過多時，鎂合金的疲勞性能又會呈現(xiàn)出下降的趨勢[21].總體而言，當(dāng)稀土Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%時，鎂合金的循環(huán)變形抗力均高于Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時的鎂合金.可以認(rèn)為，當(dāng)稀土元素Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%時，稀土元素可以減少β-Mg17Al12相的數(shù)量，并使得β-Mg17Al12相的形態(tài)由連續(xù)網(wǎng)狀向斷續(xù)網(wǎng)狀轉(zhuǎn)變.β-Mg17Al12相數(shù)量和形態(tài)的改變可以有效地阻止鎂合金晶界的滑動和裂紋的擴(kuò)展，從而改善了鎂合金的疲勞性能.但當(dāng)稀土元素Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到3%時，稀土化合物相逐漸粗化并在晶界處聚集，反而使得鎂合金的疲勞性能下降.

3　結(jié)　論

通過上述實(shí)驗分析，可以得到如下結(jié)論：

1) 隨著Mg-5Al-xGd鎂合金中Gd含量的增加，鎂合金的顯微組織發(fā)生了細(xì)化，β-Mg17Al12相的數(shù)量隨之減少，并由連續(xù)網(wǎng)狀分布向斷續(xù)網(wǎng)狀分布進(jìn)行轉(zhuǎn)變，且鎂合金中的共晶組織也隨之減少.

2) 時效處理可以提高M(jìn)g-5Al-xGd鎂合金在總應(yīng)變幅控制加載條件下的室溫低周疲勞變形抗力，且時效態(tài)和壓鑄態(tài)鎂合金均表現(xiàn)為循環(huán)硬化和循環(huán)穩(wěn)定.

3) 對于壓鑄態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金而言，Gd含量為1%時鎂合金的循環(huán)變形抗力高于Gd含量為2%和3%的鎂合金；而對于時效態(tài)Mg-5Al-xGd鎂合金而言，Gd含量為1%和2%時鎂合金的循環(huán)變形抗力均高于Gd含量為3%時的鎂合金.

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(責(zé)任編輯：尹淑英英文審校：尹淑英)

Effect of rare earth element Gd on microstructure and fatigue properties of Mg-5Al series magnesium alloys

ZHANG Zhi-peng, WU Wei, DAI Li, CHEN Li-jia

(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

In order to determine the influence of rare earth element Gd and aging treatment on both microstructure and fatigue properties of Mg-5Al series magnesium alloys, the microstructure and fatigue properties of die-cast and aged Mg-5Al-xGd magnesium alloys were characterized through the low-cycle fatigue test. The results show that with increasing the Gd content in the die-cast and aged Mg-5Al-xGd magnesium alloys, the microstructure of the magnesium alloys can be refined. Under the total strain amplitude controlled low cycle fatigue loading condition, both die-cast and aged Mg-5Al-xGd magnesium alloys exhibit the cyclic strain hardening and cyclic stability features. The aging treatment can enhance the cyclic deformation resistance of Mg-5Al-xGd magnesium alloys. For the die-cast magnesium alloys, the cyclic deformation resistance of the magnesium alloy with 1% Gd is higher than that of the magnesium alloys with 2% and 3% Gd. For the aged magnesium alloys, the cyclic deformation resistance of the magnesium alloys with 1% and 2% Gd is higher than that of the magnesium alloy with 3% Gd.

magnesium alloy; rare earth; microstructure; low-cycle fatigue; cyclic stress response; cyclic deformation resistance; die-cast; aging

2015-09-23.

遼寧省教育廳創(chuàng)新團(tuán)隊項目(LT2013004)； 遼寧省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項目(L2012038).

張志鵬(1990-)，男，遼寧普蘭店人，研究生，主要從事輕質(zhì)合金的制備及性能等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2016.01.08

TG 146.2

A

1000-1646(2016)01-0042-07

*本文已于2015-12-07 16∶20在中國知網(wǎng)優(yōu)先數(shù)字出版. 網(wǎng)絡(luò)出版地址： http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20151207.1620.052.html