一種新型低固相油溶性暫堵型修井液的研制

謝 英　熊啟勇　孟祥娟　喬 欣　彭建云　周理志

1. 中國(guó)石油塔里木油田油氣工程研究院　2. 中國(guó)石油新疆油田油氣工程研究院　3. 西南石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

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一種新型低固相油溶性暫堵型修井液的研制

謝 英1熊啟勇2孟祥娟1喬 欣3彭建云1周理志1

1. 中國(guó)石油塔里木油田油氣工程研究院2. 中國(guó)石油新疆油田油氣工程研究院3. 西南石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

針對(duì)柯克亞高溫高鹽凝析氣藏儲(chǔ)層敏感性強(qiáng)、修井液與儲(chǔ)層不配伍導(dǎo)致地層嚴(yán)重傷害以及修井液漏失嚴(yán)重等生產(chǎn)實(shí)際問(wèn)題，制備了一種具有抗溫抗鹽好、對(duì)地層傷害低、暫堵屏蔽能力強(qiáng)和防漏失能力高的低固相油溶性暫堵型修井液。實(shí)驗(yàn)對(duì)不同單劑進(jìn)行了優(yōu)選，并根據(jù)優(yōu)選結(jié)果設(shè)計(jì)出最佳配方：凈化地層水+1%(w)XF黏土穩(wěn)定劑+0.01%(w)TF-280助排劑+0.7%(w) EDTA二鈉鐵離子絡(luò)合劑+1.0%(w) KY-6S增黏降濾失劑+4%(w)油溶性暫堵劑(C9石油樹(shù)脂與C5石油樹(shù)脂質(zhì)量比為1.5∶1.0)+0.030%(w) AES分散劑。對(duì)該修井液體系的表觀黏度、靜態(tài)懸浮時(shí)間、高溫高壓失水量(93 ℃，3.45 MPa)、24 h耐溫黏度保留率、暫堵率和巖心滲透率損害率進(jìn)行了評(píng)價(jià)，各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)于SY/T 5834-2014《低固相壓井液性能指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法》，表明該修井液性能良好，能應(yīng)用于高溫高礦化度油藏修井作業(yè)。

高溫高礦化度低固相油溶性暫堵型修井液暫堵率巖心滲透率損害率

目前，柯克亞凝析氣藏修井存在的主要問(wèn)題是凝析氣藏地層壓力低，部分接近或低于廢棄地層壓力，修井作業(yè)時(shí)入井液漏失嚴(yán)重，加之屬于強(qiáng)水敏性地層，儲(chǔ)層傷害嚴(yán)重[1-4]。

儲(chǔ)層修井液應(yīng)具備對(duì)地層傷害小，具有一定屏蔽暫堵能力和穩(wěn)定低毒等性能。由于凝析氣藏儲(chǔ)層敏感性及現(xiàn)有修井液與儲(chǔ)層不配伍等問(wèn)題，巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)表明，現(xiàn)有的固化水壓井修井液、聚合物修井液、采出水修井液和早期無(wú)固相壓井液體系等對(duì)儲(chǔ)層的傷害率達(dá)到50%以上，不能滿足凝析氣藏后期生產(chǎn)的需要[5-7]。因此，從地層敏感性及與儲(chǔ)層配伍性出發(fā)，有必要研究出一種既可以用于高礦化度凝析氣藏，具有較強(qiáng)的耐溫能力，本身也屬于低固相的修井液，以減少對(duì)地層的傷害。

針對(duì)柯克亞凝析氣田存在的上述問(wèn)題和修井液應(yīng)具有的特征，研制了一種新型低固相油溶性暫堵型修井液，其主要成分有：油溶性暫堵劑、黏土穩(wěn)定劑、鐵離子絡(luò)合劑、增黏降濾失劑及助排劑。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)藥品與儀器

C9石油樹(shù)脂，軟化點(diǎn)115 ℃；C5石油樹(shù)脂，軟化點(diǎn)90 ℃；KCl、NH4Cl、XF防膨劑；檸檬酸、EDTA；羧甲基纖維素鈉、KY-6S、KY-5SH；磺酸鹽雙子表面活性劑HB、生物表面活性劑LN-1、氟碳表面活性劑TF280、有機(jī)硅表面活性劑TS；十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉。

TA Q20型差示掃描量熱儀；NXS-11A旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，成都儀器廠；JK99B型全自動(dòng)表面張力儀，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司；DOZ-II型多功能巖心驅(qū)替裝置，海安縣石油科研儀器有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1軟化點(diǎn)的測(cè)定

利用差示掃描量熱法測(cè)量樹(shù)脂軟化點(diǎn)，方法如下：取研碎成粉末的樹(shù)脂樣品約7 mg置于鋁坩堝中，以氧化鋁為參比物質(zhì)，以N2為載氣，流量為50 mL/min，升溫速率為5 ℃/min，測(cè)試溫度為25～150 ℃，采集DSC曲線，分析曲線中的峰溫，即軟化點(diǎn)的值。

1.2.2油溶率的測(cè)定

測(cè)試溫度為柯克亞凝析氣藏溫度93 ℃，將樹(shù)脂顆粒破碎成74 mm的粉體，稱取4 g溶于100 mL凝析油中，攪拌4 h后過(guò)濾，稱量未溶樹(shù)脂質(zhì)量，計(jì)算油溶率，如式(1)所示：

(1)

式中：η為油溶率，%；m0為初始樹(shù)脂質(zhì)量，g；m1為溶解后樹(shù)脂未溶質(zhì)量，g。

1.2.3防膨率、鐵離子絡(luò)合能力、黏度、表面張力、降濾失性的測(cè)定

根據(jù)SY/T 5971-2016 《油氣田壓裂酸化及注水用黏土穩(wěn)定劑性能評(píng)價(jià)方法》測(cè)定防膨率，根據(jù)SY/T 6571-2012《酸化用鐵離子穩(wěn)定劑性能評(píng)價(jià)方法》測(cè)定鐵離子穩(wěn)定劑的穩(wěn)鐵能力，參照SY/T 5107-2005《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》，測(cè)定剪切速度為170 s-1，溫度為93 ℃時(shí)，加入不同添加量的不同增黏降濾失劑的溶液黏度。參照SY/T 5370-1999《表面及界面張力測(cè)定方法》測(cè)定不同助排劑的表面張力， 參照SY/T 5834-2014《低固相壓井液性能指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法》，利用GGS71-A型高溫高壓失水儀測(cè)試增黏降濾失劑在溫度為93 ℃、壓力為3.45 MPa時(shí)的失水量。

1.2.4封堵率和解堵率的測(cè)定

在93 ℃時(shí)，利用DOZ-II型多功能巖心驅(qū)替裝置進(jìn)行巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)，通過(guò)式(2)和式(3)計(jì)算暫堵率及解堵率。

(2)

(3)

式中：Kw1為暫堵后巖心的正向水相滲透率,10-3μm2；Kw為暫堵前巖心的正向水滲透率,10-3μm2；Ko1為暫堵后巖心的反向凝析油滲透率,10-3μm2；Ko為暫堵前巖心的反向原始凝析油滲透率,10-3μm2。

2　結(jié)果與討論

2.1油溶性暫堵劑

油溶性暫堵劑既可溶于原油之中，又可起到堵漏的作用[8]。模擬地層溫度為93 ℃的凝析氣藏，不同質(zhì)量比的C9石油樹(shù)脂與C5石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)、油溶率見(jiàn)表1。

表1 油溶性樹(shù)脂軟化點(diǎn)及油溶率Table1 SofteningpointandoilsolublerateofoilsolubleresinsmC9石油樹(shù)脂∶mC5石油樹(shù)脂1.0∶1.01.5∶1.02.0∶1.0軟化點(diǎn)/℃92.499.693.893℃時(shí)油溶率/%92.694.896.3

由表1可知，上述3種不同質(zhì)量比的油溶性暫堵劑的軟化點(diǎn)均與地層最高溫度93 ℃相差不大。故還需通過(guò)動(dòng)態(tài)流動(dòng)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)其暫堵率及解堵率，進(jìn)一步確定油溶性樹(shù)脂兩組分質(zhì)量配比。取3種不同組分配比的樣品，選用粒徑為44～74 mm，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，暫堵率和解堵率見(jiàn)表2。

表2 油溶性暫堵劑性能評(píng)價(jià)結(jié)果(93℃)Table2 Performanceevaluationresultsofoilsolubletemporarypluggingagent(93℃)m(C9石油樹(shù)脂∶C5石油樹(shù)脂)暫堵率/%解堵率/%1.0∶1.097.997.21.5∶1.099.297.52.0∶1.097.788.4

由以上分析可知，通過(guò)軟化點(diǎn)不同的兩種樹(shù)脂進(jìn)行不同比例的復(fù)配，其復(fù)配后的暫堵率及解堵率均超過(guò)90%。C9石油樹(shù)脂與C5石油樹(shù)脂質(zhì)量比為1.5∶1.0的配方其暫堵性能和解堵率最高，故實(shí)驗(yàn)采用油溶性樹(shù)脂質(zhì)量比為1.5∶1.0的配方作為暫堵劑的配方。暫堵劑的架橋粒子粒徑一般為儲(chǔ)層平均孔隙直徑的1/2～2/3[9,11]，應(yīng)采取粒徑分級(jí)措施，以保證最佳暫堵屏蔽效果。

油溶性暫堵劑選用C9石油樹(shù)脂與C5石油樹(shù)脂質(zhì)量比為1.5∶1.0，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3.0%、3.5%、4.0%、4.5%和5.0 %下的暫堵率和解堵率如圖1所示。

而這些數(shù)據(jù)卻為新技術(shù)的應(yīng)用提供了豐富的原始素材，通過(guò)對(duì)海量數(shù)據(jù)的整理和學(xué)習(xí)，從數(shù)據(jù)延伸為模型，進(jìn)而形成病蟲害自動(dòng)識(shí)別、統(tǒng)計(jì)分析、可視化趨勢(shì)、預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)等功能系統(tǒng)，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)病蟲害的智能化分析和精準(zhǔn)預(yù)測(cè)，徹底實(shí)現(xiàn)科學(xué)、綠色防控，為宏觀決策提供科學(xué)依據(jù)。

當(dāng)油溶性暫堵劑低于4.0%(w)時(shí)，隨著油溶性暫堵劑濃度的增加，暫堵率增加，解堵率略有降低。當(dāng)油溶性暫堵劑約為4.0%(w)時(shí)，暫堵率達(dá)到97.8%，解堵率達(dá)到97.2%，暫堵率和解堵率均非常高；當(dāng)油溶性暫堵劑大于4.0%(w)時(shí)，解堵率開(kāi)始明顯降低，暫堵率增加不多。從降低成本和該儲(chǔ)層嚴(yán)重漏失兩方面考慮，結(jié)合上述分析，較適合的油溶性暫堵劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%。

2.2黏土穩(wěn)定劑

將黏土穩(wěn)定劑KCl、NH4Cl和XF防膨劑配制成不同濃度的溶液，分別測(cè)定2 h和24 h后的防膨率，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 黏土穩(wěn)定劑KCl、NH4Cl和XF的防膨率Table3 SwellingratioofclaystabilizerKCl,NH4ClandXF穩(wěn)定劑及加量w(KCl)/%w(NH4Cl)/%w(XF防膨劑)/%0.51.01.50.51.01.50.51.01.52h后防膨率/%76.8581.8584.9473.4474.3278.4586.4393.2395.3424h后防膨率/%76.1782.7286.8174.5174.6678.7888.1593.8995.75

由表3可知，KCl和NH4Cl防膨率均較低，未達(dá)到油田公司防膨率大于90%的指標(biāo)。而XF防膨劑是有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合防膨劑，具有長(zhǎng)效作用，防膨效果更好，1.0%(w)XF防膨劑效果可達(dá)93%以上。因此，黏土穩(wěn)定劑選用1.0%(w)XF防膨劑。

2.3鐵離子絡(luò)合劑

在加入1.0%(w)XF作為黏土穩(wěn)定劑條件下，考察了兩種鐵離子絡(luò)合劑(0.7%(w)檸檬酸和0.7%(w)的EDTA)鐵離子穩(wěn)定能力(見(jiàn)表4)。

表4 檸檬酸和EDTA穩(wěn)定鐵離子(Fe3+)能力比較Table4 Comparisonofiron(Fe3+)stablecapacityusingcitricacidandEDTA鐵離子絡(luò)合劑處理過(guò)程鐵離子穩(wěn)定能力/(mg·mL-1)0.7%(w)檸檬酸未經(jīng)處理93℃老化處理238718750.7%(w)EDTA未經(jīng)處理93℃老化處理21592117

由表4可知，在常溫下穩(wěn)鐵能力：檸檬酸>EDTA；93 ℃老化后穩(wěn)鐵能力：檸檬酸

2.4增黏降濾失劑

在加入1.0%(w)XF防膨劑和0.7%(w)EDTA鐵離子絡(luò)合劑條件下，采用旋轉(zhuǎn)法測(cè)黏度，對(duì)羧甲基纖維素鈉、KY-6S及KY-5SH 3種常用增黏降濾失劑進(jìn)行了篩選，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 不同增黏降濾失劑在不同濃度條件下的黏度Table5 Viscosityofdifferenttackifyingandfiltrationreducingagentunderdifferentconcentrationconditions增黏劑及加量w(羧甲基纖維素鈉)/%w(KY-5SH)/%w(KY-6S)/%1.52.03.01.01.52.00.50.81.0表觀黏度(93℃)/(mPa·s)12.6131.5542.5133.5644.9178.5441.5579.6483.20

由表5可知，隨著各種增黏降濾失劑用量的增加，其黏度增加。羧甲基纖維素類增黏劑常溫下有一定的增黏效果，但抗溫抗鹽性較差，在柯克亞凝析氣藏溫度93 ℃，礦化度5×105mg/L時(shí)，長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性差，使得黏度和性能明顯下降，無(wú)法滿足要求。如果黏度增大，則摩擦阻力增大，注入性差。KY-6S 與KY-5SH相比，KY-6S的表觀黏度較大，體現(xiàn)出KY-6S的抗溫抗鹽性好。綜上所述，選擇具有增黏效果好、耐溫性好、抗剪切性能優(yōu)良的陰離子抗鹽聚合物KY-6S作為增黏降濾失劑，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%。

采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的KY-6S增黏降濾失劑，在地層溫度為93 ℃、壓力為3.45 MPa時(shí),高溫高壓失水量為37 mL，在標(biāo)準(zhǔn)值(不超過(guò)40 mL)要求范圍內(nèi)；此外，濾餅厚度為1.06 mm，且油溶性暫堵劑顆粒在地層溫度下軟化，在嵌入孔隙喉道及形成濾餅的過(guò)程中，經(jīng)壓力作用出現(xiàn)堆積成餅。因此，堵漏降濾失效果良好。

2.5助排劑

在加入1.0%(w)XF防膨劑、0.7%(w) EDTA二鈉鐵離子絡(luò)合劑和1.0%(w)KY-6S增黏降濾失劑條件下，使用磺酸鹽雙子表面活性劑HB、生物表面活性劑LN-1、氟碳表面活性劑TF280和有機(jī)硅表面活性劑TS作為助排劑篩選劑，表面活性劑降低表面張力的能力如圖2所示。

由圖2可知，隨著濃度增加，各表面活性劑降低溶液表面張力的能力提高，尤其以氟碳表面活性劑TF280為甚，其降低溶液表面張力的最低值可達(dá)到約20 mN/m。即使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%時(shí)，水溶液表面張力仍能低至24.5 mN/m。TF280可滿足助排劑的要求，建議使用量為0.04%(w)。

2.6分散劑

在加入1.0%(w)XF防膨劑、0.7%(w)EDTA二鈉鐵離子絡(luò)合劑、1.0%(w)KY-6S增黏降濾失劑和0.040%(w)TF280的溶液體系中，分別加入不同濃度的AES(AES為非離子陰離子表面活性劑，抗鹽性好，耐溫性好)，再加入74 mm的4.0%(w)油溶性暫堵劑，觀察6組分散劑對(duì)油溶性暫堵劑的分散能力(見(jiàn)表6)。從表6可知，當(dāng)AES質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，出現(xiàn)結(jié)塊或起團(tuán)現(xiàn)象，分散性不好；當(dāng)AES質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0.030%時(shí)，分散均勻，分散性好。因此，建議采用AES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.030%。

表6 AES濃度變化對(duì)油溶性暫堵劑分散性的影響Table6 EffectofAESconcentrationonthedispersionofoilsolubletemporarypluggingagentw(AES)/%0.0200.0250.0300.0350.0400.045有無(wú)沉淀有沉淀無(wú)沉淀無(wú)沉淀無(wú)沉淀無(wú)沉淀無(wú)沉淀分散性結(jié)塊起團(tuán)均勻均勻均勻均勻

根據(jù)以上的優(yōu)化結(jié)果，得出低固相油溶性暫堵型修井液的最佳配方為：凈化地層水+1.0%(w)XF黏土穩(wěn)定劑+0.01%(w)TF280助排劑+0.7%(w)EDTA二鈉鐵離子絡(luò)合劑+1.0%(w) KY-6S增黏降濾失劑+4.0%(w)油溶性暫堵劑(C9石油樹(shù)脂與C5石油樹(shù)脂質(zhì)量比為1.5∶1.0)+0.030%(w)AES分散劑。

3　修井液體系性能評(píng)價(jià)

參照SY/T 5834-2014中的相關(guān)方法對(duì)修井液體系進(jìn)行性能評(píng)價(jià)，其結(jié)果見(jiàn)表7。由表7可知，該修井液各項(xiàng)性能指標(biāo)符合SY/T 5834-2014的要求，表現(xiàn)出優(yōu)良的性能，能滿足該凝析氣藏修井的應(yīng)用。

表7 新型修井液體系性能指標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)性能指標(biāo)對(duì)比Table7 Comparisonofperformanceindexbetweennewtypeofwellrepairingliquidsystemandstandard評(píng)價(jià)項(xiàng)目低固相壓井液性能評(píng)價(jià)指標(biāo)實(shí)測(cè)性能指標(biāo)密度(常溫)/(g·cm-3)1.00～1.801.17pH值6.0表觀黏度/(mPa·s)10～10025.5(93℃)靜態(tài)懸浮時(shí)間(30℃)/h≥24>30初/終靜切力/Pa0.5～5.5/1.0～6.52/2高溫高壓失水量(地層溫度,3.45MPa,30min)/mL≤4032(93℃)24h耐溫黏度保留率(地層溫度)/%≥5091.6暫堵率/%≥9092.88巖心滲透率損害率/%≤1510.38

4　結(jié) 論

(1) 通過(guò)對(duì)單劑的優(yōu)選，確定最佳低固相油溶性暫堵型修井液配方：凈化地層水+1%(w)XF黏土穩(wěn)定劑+0.01%(w) TF280助排劑+0.7%(w) EDTA二鈉鐵離子絡(luò)合劑+1.0%(w) KY-6S增黏降濾失劑+4.0%(w)油溶性暫堵劑(C9石油樹(shù)脂與C5石油樹(shù)脂質(zhì)量比為1.5∶1.0)+0.030%(w) AES分散劑。

(2) 該低固相油溶性暫堵型修井液在柯克亞凝析氣藏條件下的表觀黏度為25.5 mPa·s， 靜態(tài)懸浮30 h未分層，初/終靜切力均為2 Pa，高溫高壓失水量為32 mL/30 min， 24 h耐溫黏度保留率為91.6%，暫堵率為92.88%，巖心滲透率損害率為10.38%，滿足SY/T5834-2014的要求。

(3) 對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)施工，建議選用軟化點(diǎn)為94～100 ℃的油溶性暫堵劑，暫堵劑的架橋粒子粒徑一般為儲(chǔ)層平均孔隙直徑的1/2～2/3，應(yīng)采取粒徑分級(jí)措施，以保證最佳暫堵屏蔽效果。

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Preparation of a new oil-soluble plugging workover liquid with low solid phase

Xie Ying1, Xiong Qiyong2, Meng Xiangjuan1, Qiao Xin3, Peng Jianyun1, Zhou Lizhi1

(1.TarimOilfieldOilandGasEngineeringResearchInstitute，Korla841000，China) (2.XinjiangOilfieldOilandGasEngineeringResearchInstitute，Karamay834000，China) (3.InstituteofMaterialScienceandEngineering，SouthwestPetroleumUniversity，Chengdu610500，China)

A new oil-soluble plugging workover liquid with low solid phase was prepared for application in high temperature and high salinity reservoir. Different single agents were selected in experiment, and according to the result the best formula was optimized: purified formation water +1 wt%XF clay stabilizer +0.01 wt% TF-280 Drainage agent +0.7 wt% disodium EDTA ferric ion stabilizer +1.0 wt% KY-6S filtration reducer +4 wt% oil soluble plugging agent (quality ratio of C9petroleum resin and C5petroleum resin is 1.5∶1.0) +0.030 wt% AES dispersant. The optimized workover fluid properties such as apparent viscosity, static suspension time, high temperature and high pressure water loss (93 ℃, 3.45 MPa), retention rate of 24 h temperature resistance viscosity, temporary plugging rate and core permeability damage rate were evaluated. The results showed that the optimized workover fluid properties are better than the industry standard SY/T 5834-2014, and the workover fluid can be well used for workover in high temperature and high salinity reservoir.

high temperature, high salinity, low solid phase, oil-soluble plugging workover liquid, temporary plugging rate, damage rate of core permeability

國(guó)家科學(xué)自然基金“特高溫高鹽油藏驅(qū)油用TTSS系列表面活性劑的開(kāi)發(fā)”(51071433) 。

謝英(1981-)，女，工程師，2007年7月畢業(yè)于中國(guó)石油大學(xué)(北京)油氣井工程專業(yè)，現(xiàn)從事提高采收率和注水相關(guān)工作。E-mail：xy-tlm@petrochina.com.cn

TE358

A

10.3969/j.issn.1007-3426.2016.04.015

2015-11-19；編輯：馮學(xué)軍