基于熒光玻璃的高效LED白光技術(shù)

黃　波,童玉珍,李成明,胡西多,何　苗,鄭樹文,李述體

（1.華南師范大學(xué)光電子材料與技術(shù)研究所，廣東省微納光子功能材料與器件重點實驗室，廣東廣州 510631；2.北京大學(xué)東莞光電研究院，廣東東莞 523000； 3.東莞理工學(xué)院電子工程學(xué)院，廣東東莞 523000；4.華南師范大學(xué)廣東省光電功能材料與器件工程技術(shù)研究中心，廣東廣州 510631）

·材料合成及性能·

基于熒光玻璃的高效LED白光技術(shù)

黃波1,2,童玉珍2*,李成明2,胡西多3,何苗1,4*,鄭樹文4,李述體4

（1.華南師范大學(xué)光電子材料與技術(shù)研究所，廣東省微納光子功能材料與器件重點實驗室，廣東廣州 510631；2.北京大學(xué)東莞光電研究院，廣東東莞 523000； 3.東莞理工學(xué)院電子工程學(xué)院，廣東東莞 523000；4.華南師范大學(xué)廣東省光電功能材料與器件工程技術(shù)研究中心，廣東廣州 510631）

采用高溫熔融法制備了一定質(zhì)量比例的SiO2-YAG：Ce3+片狀熒光玻璃，厚度為0.2 mm，分析其XRD物相、光學(xué)和SEM微觀結(jié)構(gòu)、PL光譜。結(jié)果表明：熒光玻璃保留了晶相，熒光粉顆粒在玻璃基質(zhì)中均勻分布，熒光玻璃和熒光粉的激發(fā)響應(yīng)關(guān)系一致。在465 nm藍(lán)光激發(fā)下，發(fā)射波長均在535 nm附近，表明熒光玻璃除含有玻璃相，還有熒光粉的物質(zhì)結(jié)構(gòu)特性。將不同波長藍(lán)光芯片與不同熒光粉含量的熒光玻璃進(jìn)行封裝測試，結(jié)果表明：器件的流明效率可達(dá)到234.81 lm/W；色溫和顯色指數(shù)均隨熒光粉含量增加而單調(diào)下降，呈現(xiàn)高色溫和低顯色指數(shù)；熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從6%增加至15%時，不同波長激發(fā)下的色坐標(biāo)x與y呈現(xiàn)大致相同的線性變化率。采用450 nm激光激發(fā)熒光玻璃，測試樣品溫度變化發(fā)現(xiàn)溫升較緩，溫降迅速，耐熱性能優(yōu)越。實驗結(jié)果表明，將熒光玻璃用于LED白光照明封裝，能實現(xiàn)流明效率和耐熱性能的大幅提升，形成良好的白光輸出。

SiO2-YAG：Ce3+；熒光玻璃；封裝；光學(xué)特性；耐熱性能

1 引 言

LED白光照明具有傳統(tǒng)白熾燈、熒光燈照明無法比擬的高速響應(yīng)、長壽命、低能耗優(yōu)勢，迎合了全球“節(jié)能減排，綠色能源”的理念，獲得了各國政府的大力支持，在21世紀(jì)的照明行業(yè)中贏得的市場份額越來越大。

由藍(lán)光LED激發(fā)熒光粉產(chǎn)生白光，是主流的白光LED照明技術(shù)［1］。因此，熒光粉的特性對白光性能指標(biāo)的影響至關(guān)重要。而摻Ce3+的YAG釔鋁石榴石熒光粉憑借其優(yōu)良的性能和成熟的技術(shù)，成為熒光粉的第一選擇。Ce3+在電子態(tài)結(jié)構(gòu)中有一不滿狀態(tài)的4f殼層，處于滿殼層5s和5p之間，5s和5p滿殼層的屏蔽作用使得4f電子受周圍主晶格離子的影響很小，因此形成了分立的發(fā)光中心。而發(fā)光就是4f殼層電子在激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間的躍遷引起的。

制作大功率LED，是照明應(yīng)用市場對LED工藝提出的新要求。但是功率提高所產(chǎn)生的更多熱量，更易導(dǎo)致對傳統(tǒng)LED封裝所用的環(huán)氧樹脂和硅膠的破壞，使LED出現(xiàn)光色衰減和色溫飄移，影響白光的效果輸出和壽命。因此，高耐熱性能、高穩(wěn)定性的封裝形式成為LED新的研究課題，而熒光微晶玻璃由此應(yīng)運而生。2005年，日本的Fujita首次以整體析晶法制備了Ce：YAG微晶玻璃［2-3］，其耐熱性能優(yōu)越，能形成良好的白光輸出。自此，相比傳統(tǒng)熒光粉硅膠封裝材料，具有更高耐熱性能的熒光玻璃［4-5］和YAG微晶玻璃［6］所形成的遠(yuǎn)程熒光粉技術(shù)，拉開了新的帷幕［7-8］。

白光LED屬于第四代照明，以其綠色節(jié)能、高速響應(yīng)、長壽命、全固態(tài)照明的優(yōu)勢著稱。而LED光源的發(fā)展也經(jīng)歷了三代：第一代是20世紀(jì)60年代以GaAsP材料制備單色光LED［9］，亮度較低，應(yīng)用范圍較窄；第二代以半導(dǎo)體材料InGaN所制備的高亮度藍(lán)光LED的出現(xiàn)［10］為標(biāo)志，后來又發(fā)展起來寬禁帶半導(dǎo)體GaN材料所實現(xiàn)的大功率藍(lán)光LED，由此白光LED照明應(yīng)用迅速席卷市場；而如今，激光發(fā)光二極管的藍(lán)光燈貫穿熒光材料，形成擴(kuò)散的白光［11-12］，能大大提高流明效率，且各項光學(xué)性能指標(biāo)具有更好的穩(wěn)定性，已成為LED白光照明新的發(fā)展趨勢。但是激光能量密度很大，對封裝工藝提出了極其苛刻的要求。熒光玻璃所代表的遠(yuǎn)程熒光粉技術(shù)，使熒光粉與芯片的距離增大，理論上可以降低熒光粉受到芯片的輻射作用，從而降低熒光粉的溫度，提高熒光玻璃的耐熱性能，白光LED的穩(wěn)定性也得到相應(yīng)提高［13-15］。

本文直接采用YAG：Ce3+熒光粉和SiO2玻璃粉體，通過固相反應(yīng)熔融法完成熒光玻璃（Phosphor glass，PG）的制備。相比于以Y2O3、Al2O3、SiO2為主體原料高溫?zé)Y(jié)反應(yīng)的主流制備技術(shù)［2］，從產(chǎn)業(yè)化角度來看，制備所需原料更便捷可行，制備工藝更節(jié)能環(huán)保、易于實現(xiàn)；相比于溶膠-凝膠［16］制備工藝，此操作較為簡便，生產(chǎn)周期短，污染小，并且在成型過程中不會出現(xiàn)在溶膠-凝膠方法中出現(xiàn)的較大收縮乃至變形的現(xiàn)象。通過對熒光玻璃的相關(guān)性能表征，分析了熒光玻璃封裝形式相比傳統(tǒng)硅膠熒光粉混合的封裝方式的優(yōu)缺點。結(jié)果表明，SiO2-YAG：Ce3+熒光玻璃用于LED白光照明封裝能表現(xiàn)出良好的光學(xué)特性，在產(chǎn)業(yè)化方面有很大的潛力。

2 實 驗

2.1樣品制備

將SiO2玻璃粉體混合一定比例的YAG：Ce3+熒光粉體。充分研磨后，篩分出粒徑分布均勻的粉體，置于剛玉坩堝，在1 200℃下以高溫煅燒充分反應(yīng)2 h，再經(jīng)過800℃退火2 h。得到的樣品置于石墨盒中，室溫下冷卻結(jié)晶。將析晶的熒光玻璃切割成熒光玻璃片，厚度均為0.2 mm。

2.2樣品表征

采用北京中西遠(yuǎn)大的SH11/YF-9光學(xué)顯微鏡與日立公司的JSM-5600LVSEM掃描電子顯微鏡相結(jié)合，對熒光玻璃表面進(jìn)行分析。采用X射線衍射儀對玻璃進(jìn)行物相分析。采用北京東方佳氣的DW-PLE03型PL光譜測試儀測試樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。采用浙大三色的3190-JCH型LED光色電參數(shù)測試機(jī)進(jìn)行光通量、色溫、顯色指數(shù)和色坐標(biāo)等相關(guān)光學(xué)性能的測試。采用Fluke Ti100紅外線熱像儀進(jìn)行450 nm激光激發(fā)下的熒光玻璃的溫升與溫降測試。

采用Bridgelux公司5個波段的芯片：450～452 nm，452～454.2 nm，455～457.5 nm，457.5～459.9 nm，464～466.9 nm（中心波長分別為450.88，453.8，456.1，458.54，465.2 nm），與不同熒光粉組分的熒光玻璃進(jìn)行封裝測試。

3 結(jié)果與討論

3.1物相與結(jié)構(gòu)分析

圖1 熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為12.5%、15%的熒光玻璃和熒光粉的XRD圖譜。Fig.1 XRD patterns of PG with 12.5%and 15%mass fraction of the phosphor and YAG：Ce3+phosphor

圖1為熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為12.5%、15%的熒光玻璃和YAG：Ce3+熒光粉的XRD圖譜。與YAG：Ce3+熒光粉相比，SiO2-YAG：Ce3+熒光玻璃在2茲為17°～30°之間存在一個寬峰波包，這是明顯的SiO2非晶相的衍射峰；而二者的其他衍射峰位置是吻合的。由此說明，在高溫熔融制備SiO2-YAG：Ce3+熒光玻璃的過程中，YAG：Ce3+熒光粉的結(jié)構(gòu)沒有被破壞，熒光玻璃同時具備晶相和玻璃相，內(nèi)部晶相能夠保持原有的優(yōu)良發(fā)光性能。YAG的熔點為1 950℃［17］，因此在1 200℃下，熒光粉的結(jié)構(gòu)不會被破壞是合理的。

圖2是熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.5%的熒光玻璃在光學(xué)顯微鏡和SEM掃描電子顯微鏡下的圖像。從光學(xué)顯微鏡中可以看出，熒光粉在玻璃基質(zhì)中是均勻分布的。從SEM電子顯微鏡中可以看出，熒光粉顆粒整體保持均一性，形貌完好，粒徑在10～15 μm左右，與熒光粉的初始狀態(tài)保持一致。

圖2　熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.5%的熒光玻璃的光學(xué)顯微鏡和SEM掃描圖像Fig.2 Optical micrograph and SEM images of PG with 12.5% mass fraction of the phosphor

3.2PL光譜

圖3是熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為12.5%、15%的熒光玻璃和YAG：Ce3+熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。由圖3可以看出，3種樣品PL譜的峰值位置較為吻合。激發(fā)光譜在藍(lán)光部分有一個465 nm左右的峰，與此相對應(yīng)的發(fā)射峰在535 nm。熒光玻璃和純熒光粉的激發(fā)和發(fā)射光譜基本保持一致，沒有因為玻璃基質(zhì)的存在而發(fā)生很大變化，說明高溫制備的熒光玻璃能夠保持發(fā)光主體YAG：Ce3+熒光粉的發(fā)光特性。三者的光譜強(qiáng)度有所不同，其可能的原因是：相比于純YAG：Ce3+熒光粉，熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.5%的熒光玻璃，由于其熒光粉在玻璃基質(zhì)中均勻分布，受激能得到更為充分的激發(fā)，因而強(qiáng)度會增大；而當(dāng)熒光粉含量繼續(xù)增大，玻璃基質(zhì)中分布的熒光粉較為密集，反而削弱了這種效果，導(dǎo)致光譜強(qiáng)度降低。

圖3　熒光粉和熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為12.5%、15%的熒光玻璃的PL光譜。Fig.3 Excitation and emission spectra of YAG：Ce3+phosphor and PG with 12.5%and 15%mass fraction of the phosphor

3.3光學(xué)性能測試及分析

采用Bridgelux公司在450～466 nm之間的5個波段的LED芯片與不同熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的玻璃組合成白光LED，分析研究激發(fā)波長和熒光粉含量的變化對器件光學(xué)性能的影響，測試電壓、電流分別為3.2 V、300 mA。

圖4 在不同波長光的激發(fā)下，流明效率與熒光玻璃中熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化的關(guān)系。Fig.4 Luminous efficiency of PG with different mass fraction of the phosphor excited by different wavelength light

圖4是用5種不同波長的LED芯片激發(fā)熒光玻璃時，流明效率與熒光粉含量的變化關(guān)系。在同一波長激發(fā)下，隨著熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從6%增加至8%，不同組的流明效率均有較大提升；在熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從8%增加至12.5%的過程中，流明效率變化不大；在熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從12.5%增加至15%的過程中，流明效率略有降低。這可能是因為：熒光玻璃中熒光粉含量增加，使激發(fā)光子能被更多的熒光粉吸收，量子效率增加，轉(zhuǎn)換效率相應(yīng)提高，流明效率增大；而當(dāng)激發(fā)功率一定，熒光粉含量繼續(xù)增加時，量子轉(zhuǎn)換效率逐漸趨于飽和，導(dǎo)致光通量增加幅度不大；繼續(xù)增大熒光粉含量，熒光玻璃的光透過率減小，流明效率相應(yīng)降低。

由圖4可以看出，波長介于457.5～459.9 nm的藍(lán)光芯片激發(fā)熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的熒光玻璃時，能得到234.81 lm/W的流明效率。熒光玻璃可以實現(xiàn)LED器件流明效率的大幅度提升，一個可以解釋的觀點就是：在基于熒光玻璃技術(shù)的白光LED結(jié)構(gòu)中，芯片發(fā)出的光線被熒光玻璃反射而被芯片吸收的部分，其概率和比例降低，從而可以提高器件的光通量和發(fā)光效率。另外，玻璃基質(zhì)相比于傳統(tǒng)封裝用有機(jī)樹脂具有更好的透過率，也能在一定程度上提高器件的發(fā)光效率。

圖5表示的是在不同激發(fā)波長下，色溫與熒光玻璃中熒光粉含量變化的關(guān)系?？梢钥闯觯?dāng)熒光粉含量從6%增加至15%時，色溫值單調(diào)遞減，其變化率逐漸減小，規(guī)律性較為明顯。這個變化趨勢的原因可以解釋為：藍(lán)光LED芯片發(fā)出的光分為兩部分，一部分藍(lán)光激發(fā)熒光粉產(chǎn)生黃光，另一部分藍(lán)光與激發(fā)產(chǎn)生的黃光復(fù)合成白光。當(dāng)熒光粉的含量增加時，藍(lán)光激發(fā)熒光粉而產(chǎn)生的黃光增加，能用于和黃光復(fù)合成白光的藍(lán)光減少，因此出射的白光紅移，色溫降低。根據(jù)這個變化趨勢，可以預(yù)測熒光玻璃中加入合適的熒光粉含量以得到所要求的色溫。而隨著熒光玻璃中熒光粉含量的增加，不同激發(fā)波長下的色溫逐漸趨于一致，激發(fā)波長越來越成為影響色溫的次要因素，色溫主要由熒光粉含量決定。整體來看，激發(fā)熒光玻璃得到的色溫處于一個高色溫狀態(tài)。

圖5 在不同波長光的激發(fā)下，色溫與熒光玻璃中熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化的關(guān)系。Fig.5 Color temperature of PG with different mass fraction of the phosphor excited by different wavelength light

圖6表示的是不同激發(fā)波長下，顯色指數(shù)與熒光玻璃中熒光粉含量變化的關(guān)系曲線。從圖中可以看出，顯色指數(shù)與熒光粉含量變化大致呈現(xiàn)線性負(fù)相關(guān)：熒光粉含量從6%增加至15%時，會降低顯色指數(shù)。綜合不同組數(shù)據(jù)來看，熒光玻璃實現(xiàn)的白光，其顯色指數(shù)整體水平不高，呈現(xiàn)低顯色指數(shù)的現(xiàn)象。這可能是熒光玻璃的低顯色性問題。

圖6 在不同波長光的激發(fā)下，顯色指數(shù)與熒光玻璃中熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化的關(guān)系。Fig.6 CRI of PG with different mass fraction of the phosphor excited by different wavelength light

圖7是不同激發(fā)波長下，色坐標(biāo)與熒光玻璃中熒光粉含量變化的關(guān)系。圖7色坐標(biāo)中x與y呈現(xiàn)較為良好的線性變化關(guān)系：當(dāng)熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從6%增加至15%時，不同波長激發(fā)下的色坐標(biāo)呈現(xiàn)大致相同的線性變化率，色坐標(biāo)x與y線性正相關(guān)；在同一熒光粉含量下，不同組別色坐標(biāo)的位置區(qū)別不大。整體來看，激發(fā)熒光玻璃產(chǎn)生白光的色坐標(biāo)均處于（0.33，0.33）附近，尤其是熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.5%的熒光玻璃，能得到（0.327 9，0.344 8）的色坐標(biāo)，表現(xiàn)良好。

3.4熱學(xué)性能測試及分析

在室溫22.1℃的條件下，采用功率約為8.7 W、波長為450 nm的激光對熒光玻璃進(jìn)行激發(fā)，用紅外線熱像儀探測熒光玻璃的溫度變化情況，每隔20 s記錄一次，結(jié)果如圖8所示。由圖8可以看出，在激光照射熒光玻璃20 s后，熒光玻璃發(fā)光區(qū)域的溫度呈現(xiàn)驟升趨勢；照射100 s之后，溫度隨時間的上升趨勢逐漸趨緩至平穩(wěn)狀態(tài)，最大溫差約為20.7℃。在照射200 s時關(guān)閉激光源，熒光玻璃的表面溫度驟降，直至恢復(fù)與室溫同一的狀態(tài)。相比于有機(jī)封裝材料硅膠，無機(jī)熒光玻璃的散熱性能更為優(yōu)異，具有更高的熱穩(wěn)定性，在反復(fù)高溫輻射下的性能耗損率較低。這也是熒光玻璃用于白光LED封裝具有高穩(wěn)定性、長壽命的一大特征。

圖7　在不同波長光的激發(fā)下，色坐標(biāo)變化與熒光玻璃中熒光粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化的關(guān)系。Fig.7 Chromaticity coordinates of PG with different mass fraction of the phosphor excited by different wavelength light

圖8　450 nm激光激發(fā)下的熒光玻璃的溫度變化曲線Fig.8 Temperature variation of PG under 450 nm laser excitation

Fluke Ti100紅外熱像儀是與熒光玻璃表面相距20 cm進(jìn)行測試的，測試的熒光玻璃表面溫度與實際溫度存在一定合理范圍內(nèi)的溫差，但溫升和溫降的趨勢是合理的。

4 結(jié) 論

SiO2-YAG：Ce3+熒光玻璃很好地保留了YAG：Ce3+熒光粉的物質(zhì)結(jié)構(gòu)性能，熒光粉顆粒在SiO2玻璃基質(zhì)中分布均勻，熒光玻璃和YAG：Ce3+熒光粉的PL譜激發(fā)響應(yīng)關(guān)系基本一致，激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為465 nm和535 nm。器件的流明效率整體表現(xiàn)較高。激光激發(fā)下的熒光玻璃溫升較為緩慢，溫差范圍較小，停止激光激發(fā)后溫降迅速，耐熱性能表現(xiàn)良好。熒光玻璃封裝的白光LED存在一個高色溫和低顯色指數(shù)的普遍問題，只能獲得“冷白光”。鑒于此，若將熒光玻璃用于白光照明，則必須降低色溫，增加顯色指數(shù)，可以考慮增加紅光成分，如添加適量紅色熒光粉，或者通過雙摻雜稀土（過渡）離子實現(xiàn)紅色光譜補(bǔ)色以及發(fā)光波段的調(diào)諧，從而獲得“暖”白光。另外，調(diào)整熒光玻璃片的厚度也可作為實現(xiàn)光譜的調(diào)譜方法之一。

玻璃粉體與商用YAG熒光粉的直接組合熔融法制備的熒光玻璃，光學(xué)性能能夠達(dá)到一定的預(yù)期效果，尤其是高流明效率和高耐熱性能。與基于YAG熒光粉和微晶玻璃陶瓷的器件相比，制備所需的時間短，能耗低，最大優(yōu)勢就是可任意調(diào)節(jié)晶相與玻璃相的比例。另外，該方法得到的熒光玻璃的透明度好，透過率高，可有效提高出光效率。隨著大功率LED白光照明以及激光白光照明越來越普及，熒光玻璃的應(yīng)用場景將更為廣闊。

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黃波（1991-），男，湖北隨州人，碩士研究生，2014年于湖北大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事白光LED方面的研究。

E-mail：huangb@pku-ioe.cn

童玉珍（1967-），男，江西高安人，博士，副教授，1996年于北京大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事寬禁帶半導(dǎo)體材料和器件方面的研究。

E-mail：tongyz@pku-ioe.cn

何苗（1965-），男，湖北武漢人，教授，博士生導(dǎo)師，2001年于華中科技大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事微光學(xué)器件和特殊光電材料方面的研究。

E-mail：herofate@126.com

High-efficiency Technology of LED White Light Based on Phosphor Glass

HUANG Bo1，2，TONG Yu-zhen2*，LI Cheng-ming2，HU Xi-duo3，HE Miao1，4*，ZHENG Shu-wen4，LI Shu-ti4
（1.Laboratory of Nanophotonic Functional Materials and Devices，Institute of Optoelectronic Materials and Technology，South China Normal University，Guangzhou 510631，China；2.Dongguan Institute of Opto-Electronics，Peking University，Dongguan 523000，China；3.School of Electronic Engineering，Dongguan University of Technology，Dongguan 523000，China；4.Guangdong Engineering Research Center of Optoelectronic Functional Materials and Devices，South China Normal University，Guangzhou 510631，China）
*Corresponding Authors，E-mail：tongyz@plin-ioe.cn；herofate@126.com

SiO2glass powder and a certain mass proportion of YAG：Ce3+phosphor powder were taken to prepare SiO2-YAG：Ce3+PG with melting method，and then the samples were prepared into 0.2 mm thickness for XRD phase，structure of optical micrographs and SEM，and PL spectrum test analysis.The results show that the phase of phosphor is retained in PG and the phosphor particles are uniformly distributed in the glass matrix.Consistent excitation and response relationship of PG and phosphor is observed that the excitation wavelength is about 465 nm and the emission wavelength is about 535 nm.The structure characteristics of phosphor are retained in PG except the glassphase.The blue LED chips with different wavelengths were packaged with the PG samples.The test results indicate that the luminous efficiency can reach at 234.81 lm/W，and the color temperature and CRI monotonically decrease with the increasing of phosphor content in PG，all of which are at a high level.Under different wavelength excitation，x and y in the chromaticity coordinates present roughly same linear rate of change when the mass fraction of phosphor in PG increases from 6%to 15%.In addition，the temperature of PG rose relative slowly and dropped sharply when the PG sample was excited by 450 nm laser，indicating a nice property of heat resistance.The experiment results show that the superior optical properties and heat resistance can be obtained by PG packaged LED，and excellent white light output can be formed.

SiO2-YAG：Ce3+；phosphor glass（PG）；package；optical properties；heat resistance

O482.31；TP394.1

A

10.3788/fgxb20163706.0637

1000-7032（2016）06-0637-07

2016-01-25；

2016-03-02

“973”國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃（2011CB013101）；廣東省省級科技項目（2013B090500004）；東莞市產(chǎn)學(xué)研合作項目（2014509130207）；“863”國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃（2013AA03A110）；高等學(xué)校博士學(xué)科點專項科研基金（20134407110008）；廣東省科技廳省部產(chǎn)學(xué)研合作專項資金（2012B09100069）資助項目