Tb3+摻雜方鈉石熒光粉的制備及發(fā)光性質(zhì)研究

阿依吐?tīng)栠d·阿布都熱依穆,何久洋*,艾爾肯·斯地克*

（1.新疆師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院，新疆烏魯術(shù)齊 830054；2.新疆礦物發(fā)光材料及其微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室，新疆烏魯術(shù)齊 830054）

Tb3+摻雜方鈉石熒光粉的制備及發(fā)光性質(zhì)研究

阿依吐?tīng)栠d·阿布都熱依穆1,2,何久洋1,2*,艾爾肯·斯地克1,2*

（1.新疆師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院，新疆烏魯術(shù)齊 830054；2.新疆礦物發(fā)光材料及其微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室，新疆烏魯術(shù)齊 830054）

采用高溫固相法制備了一系列Tb3+摻雜方鈉石熒光粉樣品Na8Al6Si6O24Cl2：Tb3+。通過(guò)XRD、SEM、熒光光譜、熱猝滅分析儀對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)及其發(fā)光性能進(jìn)行研究。樣品晶粒由大小不等、形狀不規(guī)則的多面體塊狀顆粒構(gòu)成。樣品在242 nm（對(duì)應(yīng)于Tb3+離子自旋允許的7FJ→9DJ躍遷）激發(fā)下發(fā)出單色性能較好的綠色熒光，相應(yīng)的色坐標(biāo)為（0.324 0，0.587 2），色純度為87.4%，發(fā)光量子效率為0.74。隨著Tb3+摻雜濃度的增加，出現(xiàn)濃度猝滅現(xiàn)象。當(dāng)濃度為5%時(shí)，樣品的綠色熒光最強(qiáng)。研究結(jié)果表明，樣品滿(mǎn)足PDP器件的使用要求，可作為三基色材料中的綠色組分。

高溫固相法；Tb3+；方鈉石；發(fā)光特性；綠色熒光

1 引 言

近年來(lái)，稀土硅酸鹽材料成為發(fā)光材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。同傳統(tǒng)的發(fā)光材料相比［1-3］，硅酸鹽系列發(fā)光材料是一種無(wú)毒、性能穩(wěn)定的清潔光源，具有寬激發(fā)譜、發(fā)射光譜可連續(xù)調(diào)節(jié)的特點(diǎn)，能夠滿(mǎn)足發(fā)光功能材料的需求。方鈉石是一種典型的硅酸鹽熒光礦物，其晶體內(nèi)含有微量元素，能夠根據(jù)元素種類(lèi)發(fā)出不同顏色的熒光［4］。目前，國(guó)內(nèi)外研究者對(duì)方鈉石在發(fā)光領(lǐng)域的應(yīng)用開(kāi)展了大量研究。吐?tīng)栠d·艾迪力比克等［3］研究了天然方鈉石的近紅外發(fā)光特性，發(fā)現(xiàn)礦物中的微量元素Mn5+在600 nm激發(fā)下發(fā)生3A2→1E能級(jí)躍遷，F(xiàn)e2+離子在500 nm激發(fā)下發(fā)生3T1→5E能級(jí)躍遷，這對(duì)提高太陽(yáng)能電池效率具有積極意義。Kaiheriman等［4］通過(guò)對(duì)新疆天然方鈉石進(jìn)行熱處理發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)熱處理后Mn2+能夠取代Na的位置成為發(fā)光中心，發(fā)出強(qiáng)綠色熒光，其發(fā)光強(qiáng)度比未經(jīng)熱處理的樣品要強(qiáng)6.5倍；提高熱處理溫度，F(xiàn)e3+取代Al3+位置成為發(fā)光中心，樣品由綠色熒光轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色熒光。阿孜古麗·熱合曼等［5］采用水熱反應(yīng)以及熱處理工藝合成了Na8Al6Si6O24-（OH）2·（H2O/NO3）：Eu3+熒光粉體，合成的熒光樣品由長(zhǎng)棒狀和不規(guī)則多面體結(jié)構(gòu)組成，在394 nm激發(fā)下能發(fā)出色純度較高的紅色熒光，在37～100℃內(nèi)樣品的紅色比和發(fā)光強(qiáng)度都較為穩(wěn)定。阿麗屯古麗·麥麥提納斯?fàn)柕龋?］針對(duì)Cu摻雜天然方鈉石的真空紫外發(fā)光特性進(jìn)行了相關(guān)研究，解釋了Cu2+在方鈉石晶體中的發(fā)光機(jī)理，認(rèn)為Cu在晶體中存在Cu1和Cu2兩處發(fā)光中心，經(jīng)不同波長(zhǎng)光激發(fā)后，產(chǎn)生3d94s→3d10能級(jí)躍遷。

發(fā)光材料的合成主要有高溫固相法、化學(xué)沉淀法、水熱合成法、燃燒合成法、微波法和溶膠-凝膠法等［5-11］。本文采用傳統(tǒng)的高溫固相法合成方鈉石。該合成工藝所需條件及費(fèi)用較少，能夠保證合成樣品的發(fā)光效率良好、化合物混合均勻、晶體缺陷較少。Tb3+是一種具有特征綠色熒光的稀土離子，是常見(jiàn)的綠色發(fā)光材料的激活劑，在三基色熒光中常作為綠色成分。在弱還原氣氛下，我們制備了Tb3+摻雜的方鈉石熒光粉，探究了Tb3+離子對(duì)方鈉石發(fā)光性能的影響規(guī)律。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1樣品制備

采用高溫固相法制備了Tb3+摻雜方鈉石的Na8Al6Si6O24Cl2：Tb3+熒光粉體，試驗(yàn)所用原料及試劑主要有NaAlO2（A.R.）、H2SiO3（A.R.）、NaCl（A.R.）和Tb4O7（99.99%）。首先，按照化學(xué)計(jì)量比使用分析天平稱(chēng)取上述配料，并在瑪瑙研缽中研磨。為了充分研磨混勻樣品，需要在研磨過(guò)程中放入一定量的無(wú)水乙醇。然后，將原料放入剛玉方舟中，在弱還原氣氛（5%H2+95% N2）中于900℃下焙燒6 h，冷卻后取出，最后研磨即得到Na8Al6Si6O24Cl2：Tb3+粉末樣品。

2.2樣品分析

用Igaku RAD-1B型X射線(xiàn)粉末衍射儀（XRD）對(duì)樣品進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析。發(fā)射光譜和激發(fā)光譜用FL920系列穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀（英國(guó)Edinburgh Instrument）測(cè)量，激發(fā)光源為氙燈，測(cè)量范圍為230～800 nm。同時(shí)，測(cè)量了樣品的量子效率，在測(cè)量過(guò)程中使用積分球，以氙燈為激發(fā)光源。樣品的色坐標(biāo)用EX-1000型熱猝滅分析儀（杭州遠(yuǎn)方光電信息股份有限公司）測(cè)量。用德國(guó)ZEISS SUPRA 55 VP型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀(guān)察樣品的微觀(guān)形貌。

圖1　Na8Al6Si6O24Cl2：Tb3+樣品的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of Na8Al6Si6O24Cl2：Tb3+phosphors

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1樣品的XRD分析

圖1是合成方鈉石與Tb3+摻雜方鈉石熒光樣品的X射線(xiàn)衍射圖譜及其與標(biāo)準(zhǔn)卡片（JCPDS No.17-0306）的對(duì)比情況。圖譜分析結(jié)果表明，合成的方鈉石屬于立方晶體結(jié)構(gòu)，其（110）、（211）、（411）面所對(duì)應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度雖然不同，但出現(xiàn)的位置相同，相對(duì)強(qiáng)度與位置均與標(biāo)準(zhǔn)卡片（PDF No.01-037-1733）吻合較好，為標(biāo)準(zhǔn)方鈉石結(jié)構(gòu)。Tb3+摻雜樣品也與標(biāo)準(zhǔn)卡片（JCPDS No.17-0306）的數(shù)據(jù)相吻合，說(shuō)明摻入Tb3+的方鈉石結(jié)構(gòu)未有改變。

3.2樣品的SEM分析

圖2是Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+熒光樣品在不同放大倍率下的SEM圖。由圖2（a）可知，熒光樣品的微觀(guān)結(jié)構(gòu)為大小不等、形狀不規(guī)則的片狀微粒，在片與片之間存在有較大的空隙。將樣品在較大的倍率下觀(guān)察，如圖2（b）、（c）所示，可觀(guān)察到片狀微粒是由許多大小不等、形狀不規(guī)則的多面體晶體組成。根據(jù)Scherrer公式計(jì)算晶粒大?。?/p>

式中，D表示晶粒尺寸；K是衍射峰Scherrer常數(shù)，對(duì)于立方體晶體取常數(shù)為0.943；λ是X射線(xiàn)的波長(zhǎng)，λ=0.154 06 nm（Cu Kα1）；B表示衍射峰的半高寬；茲表示相應(yīng)衍射峰對(duì)應(yīng)的衍射角。根據(jù)XRD分析結(jié)果，可估算出（110）、（211）、（411）面衍射峰的晶粒尺寸分別為45.2，47.3，48.3 nm。

3.3激發(fā)光譜及其發(fā)射光譜分析

圖3是Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+熒光樣品在548 nm監(jiān)測(cè)下得到的激發(fā)光譜。由圖3可知，通過(guò)對(duì)激發(fā)光譜進(jìn)行峰尋峰擬合可知，激發(fā)光譜由245 nm和256 nm兩處較強(qiáng)的激發(fā)峰構(gòu)成，在245 nm處的光譜強(qiáng)度最大。稀土Tb3+離子屬于4f8電子結(jié)構(gòu)，其基態(tài)是7DJ。根據(jù)亨得規(guī)則，當(dāng)一個(gè)電子被激發(fā)到5d軌道上時(shí)，會(huì)被發(fā)射到兩個(gè)4f75d1激發(fā)態(tài)：一個(gè)是具有較低能量的高自旋態(tài)9DJ，而另一個(gè)是具有較高能量的低自旋態(tài)7DJ。7FJ和9DJ之間的躍遷是自旋禁止，而7FJ和7DJ之間的躍遷是自旋允許。對(duì)于Tb3+的f→d躍遷有兩組：高強(qiáng)度的自旋允許f→d躍遷和低強(qiáng)度的自旋禁止f→d躍遷［12-14］。稀土Tb3+離子在220～350 nm之間有屬于f→d躍遷的激發(fā)帶［15］。通常，自旋允許的7FJ→9DJ躍遷能量比自旋禁止的7FJ→9DJ要大。由此可知，VUV-UV激發(fā)光譜中245 nm的強(qiáng)激發(fā)帶歸屬于Tb3+離子自旋允許的7FJ→9DJ躍遷，而256 nm的弱激發(fā)帶可歸屬于Tb3+離子自旋禁止的7FJ→9DJ躍遷。

圖2　300×（a）、2 000×（b）和5 000×（c）倍率下的Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+熒光樣品的SEM照片。Fig.2 SEM images of Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+fluorescent phosphor under 300×（a），2 000×（b），and 5 000×（c）magnification，respectively.

圖3　Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+樣品的激發(fā)光譜Fig.3 Excitation spectra of Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+phosphors

在Tb3+摻雜的熒光粉體中，許多發(fā)射峰都?xì)w因于Tb3+離子躍遷［11，16-17］。在5D4態(tài)的躍遷發(fā)射中，5D4→7F5躍遷發(fā)射幾乎在所有基質(zhì)中都是最強(qiáng)的，大概在550 nm左右。圖4是Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+樣品在自旋允許躍遷激發(fā)帶242 nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。由圖可見(jiàn)，VUV-UV激發(fā)下的發(fā)射光譜由一系列可歸屬于Tb3+離子典型的5D3→7FJ和5D4→7F5躍遷的窄帶峰組成，分別是5D3→7F3（467 nm）、5D3→7F2（473 nm）、5D4→7F6（486 nm）、5D4→7F5（541 nm，550 nm）、5D4→7F4（583 nm）、5D4→7F3（620 nm）。其中以541 nm和550 nm處的發(fā)射峰強(qiáng)度為最大，因?yàn)?D4→7F5躍遷對(duì)于電偶極和磁偶極躍遷概率最高。同時(shí)，在VUV-UV激發(fā)下，可觀(guān)察到樣品呈強(qiáng)烈的綠色發(fā)光。

圖4　Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+樣品的發(fā)射光譜Fig.4 Emission spectra of Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+phosphors

3.4樣品發(fā)光特性與色坐標(biāo)分析

為了研究稀土離子Tb3+的摻雜濃度對(duì)熒光粉樣品光譜特性的影響，我們制備了Tb3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為1%、3%、5%、7%和9%的4種熒光樣品。圖5是不同濃度的Tb3+摻雜方鈉石熒光樣品在548 nm監(jiān)測(cè)和242 nm激發(fā)下的激發(fā)和發(fā)射光譜。圖6是不同Tb3+摻雜濃度的熒光樣品在242 nm激發(fā)下的發(fā)光強(qiáng)度變化規(guī)律。結(jié)合圖5和圖6分析結(jié)果可知：在242 nm激發(fā)下，隨著Tb3+摻雜濃度的增加，樣品的發(fā)射光譜強(qiáng)度呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)。當(dāng)Tb3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到最大。繼續(xù)增加稀土離子的摻雜濃度，發(fā)射強(qiáng)度呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，表現(xiàn)出濃度猝滅現(xiàn)象。這表明，對(duì)于一定范圍內(nèi)的Tb3+摻雜濃度，方鈉石基質(zhì)對(duì)稀土發(fā)光離子Tb3+的光譜吸收具有一定的增強(qiáng)作用，可有效促進(jìn)Tb3+摻雜方鈉石樣品的發(fā)光強(qiáng)度。Tb3+離子的主要熒光發(fā)射來(lái)源于亞穩(wěn)態(tài)能級(jí)5D4到能級(jí)7FJ的躍遷，主要猝滅過(guò)程是5D3-5D4與7F6-7F0能級(jí)對(duì)之間的交叉弛豫過(guò)程。當(dāng)晶體中離子的摻雜濃度較低時(shí)，可觀(guān)察到由5D3和5D4能級(jí)發(fā)射出的熒光。隨著離子濃度的增加，5D3能級(jí)發(fā)出的熒光逐漸消失，5D4能級(jí)發(fā)射出的熒光逐漸增強(qiáng)，這是由于5D3能級(jí)的離子交叉弛豫過(guò)程被倒空并轉(zhuǎn)移到5D4能級(jí)上的緣故。

圖5　Na8Al6Si6O24Cl2：x%Tb3+（x=1，3，5，7，9）樣品的激發(fā)（a）與發(fā)射（b）光譜Fig.5 Excitation（a）and emission（b）spectra of Na8Al6Si6O24Cl2：x%Tb3+（x=1，3，5，7，9）phosphors

圖6　不同Tb3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)下的發(fā)射光譜強(qiáng)度Fig.6 Emission intensity of phosphors with different Tbdoping mole fraction

同時(shí)，我們針對(duì)Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+熒光樣品測(cè)量了其發(fā)光量子效率。發(fā)光量子效率通過(guò)激發(fā)和反射強(qiáng)度按波長(zhǎng)分布的面積來(lái)計(jì)算［18］：

式中，Lem是測(cè)試樣品的發(fā)射強(qiáng)度，Esol是標(biāo)準(zhǔn)白板的激發(fā)光反射強(qiáng)度，Esam是測(cè)試樣品的激發(fā)光反射強(qiáng)度。樣品發(fā)射光用242 nm光激發(fā)，激發(fā)光用548 nm光檢測(cè)，通過(guò)計(jì)算得到發(fā)光量子效率為0.74。樣品具有較好的發(fā)光效率，是一種具有較大潛在應(yīng)用價(jià)值的熒光粉。

圖7 Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+樣品的CIE坐標(biāo)Fig.7 CIE chromaticity diagram of Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+phosphor

圖7是Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+熒光樣品的色坐標(biāo)圖。在242 nm的紫外光激發(fā)下，樣品的色坐標(biāo)為（0.324 0，0.587 2），相關(guān)色溫為5 673 K，色純度為87.4%。根據(jù)NTSC（National Television Systems Committee）規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)藍(lán)色色坐標(biāo)為（0.14，0.08），標(biāo)準(zhǔn)綠色色坐標(biāo)為（0.21，0.71），標(biāo)準(zhǔn)紅色色坐標(biāo)為（0.67，0.33）。經(jīng)對(duì)比分析，5%Tb3+摻雜方鈉石熒光樣品的色坐標(biāo)比較接近標(biāo)準(zhǔn)綠色色坐標(biāo)數(shù)值，可知Na8Al6Si6O24Cl2：5%Tb3+熒光樣品屬于高色溫的綠色發(fā)光粉，這種熒光粉體滿(mǎn)足PDP器件的使用要求，可作為三基色材料中的綠色組分，在發(fā)光材料領(lǐng)域有著一定的潛在應(yīng)用價(jià)值。

4 結(jié) 論

采用高溫固相法制備了Tb3+摻雜方鈉石熒光粉樣品Na8Al6Si6O24Cl2：Tb3+。當(dāng)Tb3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，樣品微觀(guān)結(jié)構(gòu)為大小不等、形狀不規(guī)則的多面體顆粒構(gòu)成；在548 nm監(jiān)測(cè)下，激發(fā)光譜中出現(xiàn)自旋允許的7FJ→7DJ躍遷和自旋禁戒的7FJ→9DJ躍遷造成的激發(fā)峰；在242 nm激發(fā)下，樣品發(fā)出單色性能較好的綠色熒光，相應(yīng)的色坐標(biāo)為（0.324 0，0.587 2），比較接近標(biāo)準(zhǔn)綠色色坐標(biāo)（0.21，0.71），色純度為87.4%，發(fā)光量子效率為0.74。樣品滿(mǎn)足PDP器件的使用要求，可作為三基色材料中的綠色組分。

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阿依吐?tīng)栠d·阿布都熱依穆（1989 -），女，新疆喀什人，碩士研究生，2013年于新疆師范大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事礦物發(fā)光方面的研究。

E-mail：1727911745@qq.com

艾爾肯·斯地克（1964-），男，新疆阿克陶人，博士，教授，2003年于日本研究生院聯(lián)合學(xué)校（岡山大學(xué)所屬）獲得博士學(xué)位，主要從事固體發(fā)光方面的研究。

E-mail：aierkenjiang@sina.com

何久洋（1985-），男，湖南郴州人，博士，講師，2013年于南京大學(xué)獲博士學(xué)位，主要從事發(fā)光學(xué)的研究。

E-mail：hejiuyang@sina.com

Synthesis and Luminescence Properties of Tb3+Doped Sodalite Fluorescent Phosphor

Ayituerxun·ABUDUREYIMU1，2，HE Jiu-yang1，2*，Aierken·SIDIKE1，2*
（1.Department of Physics and Electronic Engineering，Xinjiang Normal University，Urumqi 830054，China；2.Key Laboratory of Mineral Luminescent Material and Microstructure of Xinjiang，Urumqi 830054，China）
*Corresponding Authors，E-mail：aierkenjiang@sina.com；hejiuyang@sina.com

A series of Na8Al6Si6O24Cl2：x%Tb3+（x=1，3，5，7，9）phosphors were synthesized under a weak reducing atmosphere by traditional solid state reaction.The crystal structure and luminescence properties of the samples were studied by XRD，SEM，fluorescence spectra and thermal break out analyzer.The samples are composed of plane particle which are different size and irregular polyhedron structure.The samples can be excited efficiently by 242 nm（corresponding to the transition7FJ→9DJin Tb3+）and emit green fluorescence with better monchromaticity.The color coordinate of the green fluorescence is（0.324 0，0.587 2），the color purity is 87.4%，and the luminescent quantum efficiency is 0.74.With the increasing of Tb3+doping concentration，the concentration quenching phenomenon occurs.When the concentration is 5%，the strongest Tb3+green emission can be realized.The results show that the samples may meet the use requirements of PDP device，and can be used as the green group of the tri-phosphor materials.

traditional solid state reaction；Tb3+；sodalite；luminescence property；green fluorescence

O482.31

A

10.3788/fgxb20163706.0676

1000-7032（2016）06-0676-06

2016-01-25；

2016-03-16

國(guó)家自然科學(xué)基金（11464045，11264040）；新疆師范大學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室招標(biāo)課題（KWFG1504）；新疆自治區(qū)研究生科研創(chuàng)新基金（XJGRI2015109）；新疆自治區(qū)高?？蒲杏?jì)劃（XJEDU2014S034）資助項(xiàng)目