電子探針波譜分析在長石鑒定中的應用

殷　曉，遲廣成，陳英麗，劉桂香，遲惠中，邵九龍

（1.沈陽地質調查中心，沈陽 110032；2.遼寧省礦產勘察院，沈陽 110031）

電子探針波譜分析在長石鑒定中的應用

殷曉1，遲廣成1，陳英麗1，劉桂香1，遲惠中1，邵九龍2

（1.沈陽地質調查中心，沈陽 110032；2.遼寧省礦產勘察院，沈陽 110031）

變質巖巖石薄片鑒定中，當出現(xiàn)微斜長石格子雙晶和斜長石聚片雙晶不發(fā)育，或者長石和石英顆粒小于0.05mm等情況，在鏡下往往難以區(qū)分，因而巖石難以定名。本實驗采用電子探針波譜分析技術測試礦物的微區(qū)化學成分，利用所得的元素組合及其對應的氧化物質量分數(shù)來推測礦物的名稱。實驗結果證明利用電子探針波譜分析技術鑒定長石種類是行之有效的手段。

變質巖；長石；化學成分；電子探針波譜分析

變質巖中石英、堿性長石和斜長石主要是以石英為正突起和一級黃干涉色，堿性長石為低負突起、格子雙晶和一級灰干涉色，斜長石為低正突起、聚片雙晶和一級灰干涉色來區(qū)分，如果微斜長石格子雙晶和斜長石聚片雙晶不發(fā)育，二者通過巖石薄片鑒定很難區(qū)分，如果長石和石英顆粒小于0.05mm，顯微鏡下也難以區(qū)分。但不同的礦物元素組成和含量不同，只要我們測試出該礦物主量元素的含量，就可以推測出所測礦物的名稱[1]。本次研究是在設定的儀器條件下利用電子探針波譜技術對變質巖中長石進行分析，利用所得的元素組合及其對應的氧化物質量分數(shù)推測礦物的名稱[2]，以驗證巖石薄片鑒定和X射線粉晶衍射分析變質巖中長石成分的結論[3-5]。

1 儀器條件及樣品制備

1.1儀器及工作條件

測試工作由課題組人員在成都地質礦產研究所完成，使用儀器：日本電子公司生產的電子探針，儀器型號：JAX-8100，實驗條件：室溫：23℃，濕度：40%，加速電壓：15KV，工作電流：1*10-8A，工作距離：11mm，束斑直徑：1μm[6-7]。

1.2試樣制備

將25件變質巖樣品磨制成巖片，試樣表面要光滑平整，應能比較容易找到直徑大于100um的無檫痕、麻坑的鏡面區(qū)域，切忌防止各種污染，試樣的鍍膜厚度要足以保證電子束束流的穩(wěn)定，并采取一定措施，保證與標準物質的碳膜等厚度，用于圖像觀察的試樣制備，切忌人為破壞，以保證能觀察到試樣的真實自然狀態(tài)[8]。

2 測試方法

2.1定性分析

用電子圖像波譜儀或能譜儀對待測試樣進行定性分析，以確定待測試樣中的元素組成和選擇相應的測量譜線和標樣。作定性成分掃描檢查：用波譜儀或能譜儀的X射線圖像或各種電子圖像對待測試樣進行定性成分檢查，以確定試樣的待測部位附近有無其他礦物的干擾，進一步選擇待測部位，主元素分析應正確無誤，微量元素和痕量元素需經仔細核查后，方可提交結果[9]。

2.2定量分析

1）選用國際或國家的標準物質作為測量對比標準樣品，其標準物質是：含有定量分析程序欲測定的所有元素，其組分應盡可能與待分析的試樣接近。根據(jù)定性分析結果，依次測量標樣和試樣中的元素的特征X射線強度和背景強度，建立定量分析表。必須至少分析一個成分與即將進行的分析試樣相近的標樣進行分析前檢查，如結果超差，應檢查儀器、測量條件，或重新測量標準樣品[10]。

2）在實際分析過程中，常出現(xiàn)分析結果不符合GB-T 15617-2002標準規(guī)定的允許誤差，應立即檢查原因，包括樣品本身組成、樣品磨光度、表面污染、導電性、儀器狀態(tài)偏差、所選擇條件等，直到結果不超差為止。每次分析測試之前應對儀器穩(wěn)定性和準確度進行測試，通過某一標準物質的一組或幾組X射線測量值的統(tǒng)計分析，判斷儀器是否正常后，方可進行各項分析測試[11]。

3）選擇適當?shù)男拚椒ㄓ糜嬎銠C進行自動修正計算，對變價元素通常選用低價，如鐵、錳常用二價。在有干擾元素的情況下應作干擾校正，先準確測定干擾系數(shù)，用干擾元素的強度，乘以該元素的干擾系數(shù)得到每個干擾元素的干擾量，然后計算出諸干擾元素對某一元素的總干擾量。

4）總量分析誤差應小于±2%。硅酸鹽礦物通常具有嚴格的化學計量化，應檢查硅酸鹽礦物的成分與理論分子式是否相符，其原子比誤差應小于5%。每個給出定量值的元素，其定量值不得小于絕對誤差，小于絕對誤差的定量值只能作為參考值，這些值實際上已小于當時測量條件的探測極限[12]。

5）在開始和結束時選擇合適的標準物質或監(jiān)控樣，以監(jiān)控分析質量，達不到質量要求時，應重新調整儀器。電子探針分析結果一般應精確到小數(shù)點后第二位，多于小數(shù)點后第二位時，應同時報出不確定度，或簡要說明所使用的分析方法[13]。

6）定量分析的總和為98%~102%（含H2O、F、OH、CO2等組分的礦物例外）。含量為5%以上的主元素，允許重復測試相對偏差不大于5%，1%~5%的元素允許重復測試相對偏差不大于10%，1%以下的元素，允許重復測試相對偏差不大于20%[14]。

3 結果討論

3.1堿性長石測試結果

表1　變質巖中堿性長石電子探針波譜分析統(tǒng)計（wB%）

表2　變質巖中斜長石電子探針波譜分析統(tǒng)計表（wB%）

本次研究課題組利用電子探針波譜儀對變質巖中堿性長石作了微區(qū)化學成分定量分析，共測試22點，電子探針波譜分析成分：K2O、Na2O、CaO、MgO、FeO、Al2O3、SiO2、Cr2O3、MnO2、TiO2共10項。

堿性長石主要化學成分含量（見表1）：Al2O3為15.65%～18.04%、K2O為12.77%～16.17%、 SiO2為55.70%～64.48%；次要成分含量：Cr2O3為0.00%～0.46%、FeO為0.00～1.05%、Na2O為0.21%～2.35%、CaO為0.03%～0.20%、TiO2為0.00～0.12%；總量為91.50%～98.12%。

3.2斜長石測試結果

斜長石共檢測3點，主要化學成分含量（表2）：Al2O3為22.23%～24.52%、Na2O為6.77%～7.67%、CaO為5.33%～7.50%、SiO2為57.83%～58.38%；次要成分含量：Cr2O3為0.11%～1.49%、FeO為0.00～ 0.08%、K2O為0.10%～0.25%、TiO2為0～0.01%；總量為95.49%～97.19%。

3.3 問題探討

正長石和微斜長石分子式為K〔AlSi3O8〕，正長石化學組分為：K2O為16.9%、Al2O3為18.4%、SiO2為64.7%；微斜長石中Ab含量可達20.3%，當微斜長石中Ab﹥Or時，為鈉微斜長石。測試結果顯示：只有2點成分顯示Na2O含量大于2%，表明堿性長石中有鈉長石成分，推測所測22件樣品為堿性長石，其中2件測試樣品為正微斜長石[15]。

斜長石分子式為Na1-xCax〔Al1+xSi3-xO8〕，據(jù)斜長石中含量不同，斜長石可劃分為鈉長石（Ab100-90，An0-10）、奧長石（Ab90-70，An10-30）、中長石（Ab70-50，An30-50）、拉長石（Ab50-30，An50-70）、培長石（Ab30-10，An70-90）和鈣長石（Ab10-0，An90-100）。這次研究所測斜長石化學成分Na2O和CaO含量接近，經計算所測斜長石中Ab為47、48、59，An為41、43、52。理論上中長石Ab為70~50，An為30~50，拉長石Ab為50~30，An為50~70；可以判定測試礦物中有2個為中長石，1個為拉長石[16]。

22個堿性長石和3個斜長石電子探針波譜分析數(shù)據(jù)總量偏小，總量偏小的原因主要是樣品拋光面不平、二次噴碳引起的表面不干凈、蝕變作用等原因引起的。

4 結論

本次試驗選擇25件變質巖樣品做礦物微區(qū)化學成分分析，其中包含22個堿性長石和3個斜長石。其中22件樣品電子探針波譜分析結果顯示，樣品中主要化學成分含量：Al2O3為15.65%～18.04%、K2O為12.77%～16.17%、SiO2為55.70%-64.48%；與堿性長石組分相當，推測所測樣品為堿性長石。其余3件樣品電子探針波譜分析結果顯示，樣品中主要化學成分含量：Al2O3為22.23%～24.52%、Na2O為6.77%～7.67%、CaO為5.33%～7.50%、SiO2為57.83%～58.38%；與斜長石組分相當，可以確定所測樣品為斜長石。電子探針波譜分析結果分析結果可信。

實驗證明利用電子探針波譜分析技術鑒定長石種類是行之有效的手段。

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The Application of Electron Probe Spectrum Analysis to Feldspar Identification

YIN Xiao1CHI Guang-cheng1CHEN yingli1LIU guixiang1CHI Hui-zhong1SHAO Jiu-long2
(1-Shenyang Center of Geological Survey, CGS, Shenyang 110032; 2-Liaoning Institute of Mineral Exploration, Shenyang 110031)

It is difficult to distinguish feldspar from quartz in metamorphic rock under a microscope due to their similar refractive index, especially quartz of very small size (less than 0.05 mm) and feldspar without twin. This study applies electron probe spectrum technology to feldspar identification of 25 samples of metamorphic rock. The results show that electron probe spectrum technology has an effect on feldspar identification.

metamorphic rock; feldspar; chemical composition; electron probe spectrum technology

P575.1

A

1006-0995（2016）02-0350-03

10.3969/j.issn.1006-0995.2016.02.041

2016-01-16

國土資源部項目資助（201011029-3）

殷曉（1960-），男，遼寧沈陽人，高級工程師，從事巖礦測試工作。

遲廣成（1964-），男，遼寧沈陽人，教授級高級工程師，從事巖礦測試工作。