卷取溫度對高Nb微合金鋼組織、力學(xué)性能及第二相析出的影響

王小江，孫新軍，李昭東，張正延，雍岐龍1，，李員妹

(1 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093；2 鋼鐵研究總院 工程用鋼研究所，北京 100081)

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卷取溫度對高Nb微合金鋼組織、力學(xué)性能及第二相析出的影響

王小江1,2，孫新軍2，李昭東2，張正延2，雍岐龍1，2，李員妹1,2

(1 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093；2 鋼鐵研究總院 工程用鋼研究所，北京 100081)

采用掃描電鏡(SEM)、力學(xué)性能測試試驗(yàn)機(jī)和透射電鏡(TEM)對一種高Nb微合金鋼在400，450℃和500℃不同卷取溫度下的組織、力學(xué)性能和第二相析出行為進(jìn)行研究。結(jié)果表明：隨著卷取溫度的降低，卷取過程中過冷奧氏體轉(zhuǎn)變所得貝氏體組織分別為粒狀貝氏體(GB)、板條貝氏體鐵素體(BF)+GB和板條BF。不同卷取溫度下的實(shí)驗(yàn)鋼析出的第二相主要為(Nb，Mo)C在位錯線上的隨機(jī)析出，部分區(qū)域觀察到不同程度的相間析出。隨著卷取溫度的降低，(Nb，Mo)C析出量減少，粒子平均尺寸增大。隨著卷取溫度的升高，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度提高，低溫沖擊韌性下降。強(qiáng)度提高是由于尺寸小于10nm的(Nb，Mo)C大量析出產(chǎn)生的析出強(qiáng)化。

卷取溫度；組織；強(qiáng)度；析出相

Nb微合金化可通過晶粒細(xì)化和沉淀強(qiáng)化來改善鋼的強(qiáng)韌性，因此，Nb微合金化技術(shù)在鋼鐵材料領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛[1]。固溶的Nb對再結(jié)晶可起到溶質(zhì)拖曳作用，細(xì)化奧氏體晶粒。通過添加高含量Nb和降低C含量可提高鋼中固溶的Nb含量，這既極大地提高了奧氏體的再結(jié)晶溫度，使控制軋制可以在更高的溫度進(jìn)行，降低軋機(jī)的負(fù)荷，同時又能降低γ→α轉(zhuǎn)變溫度，促進(jìn)低碳貝氏體組織的形成[2,3]。析出的Nb(C，N)粒子與滑移位錯的交互作用可使鋼材得到強(qiáng)化。目前，國內(nèi)高Nb微合金化應(yīng)用越來越廣，鋼種開發(fā)種類較多，其中包括有高強(qiáng)度管線鋼和現(xiàn)代汽車工業(yè)用高級鋼板等板帶材[4-7]。板帶材的生產(chǎn)工藝主要為控軋控冷(TMCP)工藝，影響鋼板性能的因素主要包括卷取溫度，冷卻速率，壓縮比等[8-12]。國內(nèi)外關(guān)于卷取溫度對板帶材組織性能影響的研究報(bào)道較多，研究內(nèi)容主要為卷取溫度在500℃以上對鋼板顯微組織和力學(xué)性能的影響[13-18]，但關(guān)于卷取溫度低于500℃對高Nb含量的微合金鋼顯微組織、力學(xué)性能和第二相析出影響的研究工作有待進(jìn)一步深入。因此，研究較低卷取溫度對高Nb微合金鋼組織性能和第二相析出具有重要意義。

本工作通過TMCP工藝后，采用不同的卷取溫度，結(jié)合光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)、拉伸實(shí)驗(yàn)、透射電鏡(TEM)，對高Nb微合金鋼的微觀組織、力學(xué)性能以及鋼中第二相粒子析出行為進(jìn)行了研究，為工業(yè)制鋼提供參考依據(jù)。

1　實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)用鋼采用150kg真空感應(yīng)爐進(jìn)行冶煉，具體成分如表1所示，冶煉后鍛造成尺寸為120mm(長度)×130mm(寬度)×110mm(厚度)鋼坯。熱軋實(shí)驗(yàn)在450mm二輥可逆式熱軋機(jī)組上進(jìn)行，將鋼坯加熱到1200℃保溫1h，空冷至1130℃進(jìn)行粗軋，粗軋后空冷至880℃進(jìn)行精軋，終軋溫度為820℃，厚度減薄至16mm，軋制總壓縮比為6.9，精軋結(jié)束后采用層流冷卻方式進(jìn)行水冷，冷卻速率控制在25℃/s左右。模擬卷取工藝是將水冷后實(shí)驗(yàn)鋼板分別放進(jìn)500，450℃和400℃保溫爐中保溫1h后爐冷至室溫。

表1　實(shí)驗(yàn)鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

從軋后鋼板上取φ10mm縱向拉伸標(biāo)準(zhǔn)試樣，依照GB/T 228—2002在WE-300 液壓拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。沖擊實(shí)驗(yàn)按GB/T229-2007在JBN-300N試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，采用Charpy V型缺口試樣，沿鋼板橫向取樣，試樣規(guī)格為10mm×10mm×55mm，實(shí)驗(yàn)溫度為-40℃。沿鋼板縱截面切取10mm×15mm金相試樣，試樣經(jīng)磨光和拋光后，采用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，利用 S-4300 冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察不同卷取溫度下試樣顯微組織形貌。利用H800 透射電子顯微鏡觀察試樣顯微組織和第二相粒子形態(tài)。透射電鏡試樣采用電解雙噴減薄，電解液采用體積分?jǐn)?shù)為6%的高氯酸酒精溶液，雙噴電壓為20～25V，溫度為-20℃。利用萃取碳復(fù)型技術(shù)制備薄膜樣品，在JEM2100透射電子顯微鏡下觀察第二相粒子的形態(tài)和分布，并采用IAS8金相分析軟件統(tǒng)計(jì)粒子所占面積百分?jǐn)?shù)以及利用截線法對粒子尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1卷取溫度對組織的影響

圖1為實(shí)驗(yàn)鋼在不同卷取溫度下SEM照片。由圖1可知，實(shí)驗(yàn)鋼組織由多邊形鐵素體(PF)、準(zhǔn)多邊形鐵素體(QF)和貝氏體組織組成。500℃卷取溫度下實(shí)驗(yàn)鋼中貝氏體組織主要為由微米級馬奧島(M/A)分布在基體上組成的粒狀貝氏體(GB)，450℃下貝氏體組織主要為GB和板條貝氏體(BF)，400℃下貝氏體組織為板條狀BF。

圖1　不同模擬卷取溫度下實(shí)驗(yàn)鋼SEM照片(a)500℃；(b)450℃；(c)400℃Fig.1　SEM images of test steels at different simulated coiling temperatures(a)500℃;(b)450℃;(c)400℃

圖1所示實(shí)驗(yàn)鋼中PF和QF組織主要在低溫大變形軋制過程中形變誘導(dǎo)形成或在層流冷卻過程中較高溫度區(qū)間形成。在γ→α開始轉(zhuǎn)變時，PF和QF形核于奧氏體晶界，可越過原奧氏體晶界生長，使原奧氏體晶界輪廓被掩蓋[19]。

在經(jīng)過層流冷卻降溫至400～500℃進(jìn)行模擬卷取過程中，實(shí)驗(yàn)鋼中過冷奧氏體將發(fā)生貝氏體相變，得到貝氏體組織。過冷奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的貝氏體組織與C的擴(kuò)散能力有關(guān)[20]。當(dāng)卷取溫度為500℃時，碳的擴(kuò)散能力較強(qiáng)，C原子可越過鐵素體與奧氏體相界面向奧氏體中擴(kuò)散，相變形成鐵素體組織，未轉(zhuǎn)變殘余奧氏體形成GB組織。當(dāng)在450℃下進(jìn)行卷取時，C原子擴(kuò)散能力減弱，過冷奧氏體以共格切變方式轉(zhuǎn)變形成板條狀BF，未轉(zhuǎn)變殘余奧氏體形成GB組織。當(dāng)卷取溫度為400℃時，過冷奧氏體以共格切變方式轉(zhuǎn)變所得貝氏體組織全為板條BF。圖2為卷取溫度為400℃實(shí)驗(yàn)鋼板條BF組織線掃描和TEM照片。由圖2(a)可知，Mn元素和Fe元素能譜峰在板條BF內(nèi)基本持平，C能譜峰在晶界上最高，說明在過冷奧氏體轉(zhuǎn)

變?yōu)榘鍡lBF過程中C元素被排到板條BF晶界上在更低溫度下以碳化物形式析出。圖2(b)示出BF板條內(nèi)包含有較高密度位錯。BF形成溫度越低，板條越細(xì)，強(qiáng)度越高[20]。

圖2　卷取溫度為400℃實(shí)驗(yàn)鋼板條BF組織能譜線掃描和TEM照片(a)SEM照片；(b)TEM照片F(xiàn)ig.2　EDS line scanning analysis with SEM and TEM images of lath bainitic ferrite in the steel at 400℃ coiling temperature(a)SEM image;(b)TEM image

圖3　不同卷取溫度下實(shí)驗(yàn)鋼隨機(jī)析出TEM照片(a)500℃；(b)450℃；(c)400℃Fig.3　TEM images of random precipitation at different coiling temperatures(a)500℃;(b)450℃;(c)400℃

圖4　不同卷取溫度下析出粒子TEM照片(a)500℃；(b)450℃；(c)400℃Fig.4　TEM images of precipitation particles at different coiling temperatures(a)500℃;(b)450℃;(c)400℃

圖5　第二相析出粒子能譜圖、平均尺寸及表征分布密度(a)顆粒能譜圖；(b)顆粒平均尺寸及表征分布密度Fig.5　The energy spectrum, average sizes and distribution densities of precipitation particles(a)particle energy spectrum;(b)average particle sizes and distribution densities

2.2卷取溫度對第二相粒子析出的影響

2.2.1隨機(jī)析出

圖3為不同卷取溫度下實(shí)驗(yàn)鋼隨機(jī)析出TEM照片，由圖3可知，實(shí)驗(yàn)鋼中分布有較高密度的位錯，析出粒子基本為球狀或橢球狀，在位錯線上彌散分布。

圖4為不同卷取溫度下析出粒子TEM照片，圖5(a)為實(shí)驗(yàn)鋼第二相析出粒子能譜圖，圖5(b)為粒子尺寸大小及粒子表征分布密度(單位平方微米所分布的析出粒子總數(shù))。由圖5(a)可知，實(shí)驗(yàn)鋼中第二相粒子析出主要為(Nb，Mo)C粒子，能譜中的Cu來自復(fù)型萃取試樣所用的銅網(wǎng)。對30張析出粒子能譜中Nb和Mo的平均原子分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其數(shù)值分別為0.58%和0.02%，說明低溫卷取下Mo元素析出量較低。由圖5(b)可知，卷取溫度越低，析出粒子平均尺寸越大，析出粒子的表征分布密度越小。不同卷取溫度下析出相均包含尺寸為10～20nm和小于10nm的粒子，500℃和450℃卷取溫度下析出粒子平均尺寸小于10nm，400℃析出粒子平均尺寸大于10nm，尺寸大于10nm的粒子主要是在高溫下奧氏體中的析出。

對微合金碳氮化物在鋼中的沉淀析出動力學(xué)，廣泛采用經(jīng)典形核長大理論Avrami方程來描述，一般是對降溫過程中析出相在奧氏體或是鐵素體中的析出行為進(jìn)行計(jì)算[21-24]。實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)層流冷卻至相應(yīng)終冷溫度進(jìn)行模擬卷取時，在較低溫階段雖然析出驅(qū)動力(過飽和度)較大，但由于溫度低而不利于元素的擴(kuò)散，而在較高溫度時，盡管有利于元素的擴(kuò)散，但析出驅(qū)動力較低。由于這兩方面的共同作用，降溫過程中的析出動力學(xué)應(yīng)是呈C曲線型。本研究中(Nb，Mo)C析出相在鐵素體中的沉淀方式主要為位錯線上析出，采用文獻(xiàn)[25]在Avrami方程基礎(chǔ)上推導(dǎo)出的在位錯線上形核且形核率迅速衰減為零時析出量與溫度和時間的關(guān)系式(如式(1))可計(jì)算(Nb，Mo)C在鐵素體中沉淀析出量與溫度和時間的曲線。考慮到(Nb，Mo)C粒子中Mo原子所占百分?jǐn)?shù)較低，Mo元素的析出對Nb元素的析出影響較小，可通過計(jì)算NbC在位錯線上的析出量與溫度和時間的關(guān)系曲線(PTT曲線)分析不同卷取溫度對(Nb，Mo)C析出速率的影響。析出量與溫度和時間的關(guān)系為：

(1)

對式(1)進(jìn)行計(jì)算并描繪出PTT曲線，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，(Nb，Mo)C最快沉淀析出溫度為630℃，隨著卷取溫度的降低，沉淀析出相對時間增大，析出速率降低。

圖6　(Nb，Mo)C在鐵素體中析出理論計(jì)算的PTT曲線Fig.6　Theoretically calculated PTT curves of ferrite precipitation of (Nb，Mo)C particles

較低溫度下進(jìn)行卷取，(Nb，Mo)C析出速率的降低主要受相應(yīng)合金元素?cái)U(kuò)散影響，依據(jù)Nb，Mo和C在鐵素體中擴(kuò)散系數(shù)公式(2)[26,27]、(3)[28]和(4)[29]進(jìn)行計(jì)算，

(4)

式中：DC-α為C元素在鐵素體中的擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；DNb-α為Nb元素在鐵素體中的擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；DMo-α為Mo元素在鐵素體中的擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；T為元素?cái)U(kuò)散溫度，K；R為理想氣體常數(shù)。

設(shè)卷取溫度500，450℃和400℃對應(yīng)的Nb，Mo和C擴(kuò)散系數(shù)分別為DNb1，DNb2，DNb3；DMo1，DMo2，DMo3；DC1，DC2，DC3，將相應(yīng)溫度代入式(5)和式(6)計(jì)算可得DNb1=340.4DNb3，DNb2=22.6DNb3，DNb1=15DNb2；DMo1=200DMo2，DMo2=17DMo3，DMo1=11.8DMo2和DC1=6.36DC3，DC2=2.69DC3，DC1=2.34DC2。計(jì)算結(jié)果表明，隨著卷取溫度的降低，合金元素?cái)U(kuò)散系數(shù)減小，擴(kuò)散能力減弱，其中C元素?cái)U(kuò)散系數(shù)降低程度較小，Nb元素和Mo元素?cái)U(kuò)散系數(shù)降低程度較大，不同溫度之間擴(kuò)散系數(shù)相差較大。

綜上所述并結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，隨著卷取溫度的降低，(Nb，Mo)C析出速率降低，析出量減少主要是由于Nb和Mo元素?cái)U(kuò)散能力的急劇降低。

2.2.2相間析出

圖7為不同卷取溫度下實(shí)驗(yàn)鋼中部分區(qū)域觀察到的相間析出TEM照片。由圖7可知，實(shí)驗(yàn)鋼在500℃下卷取時析出相呈平行排列，相間析出明顯，450℃卷取析出量較500℃少，相間析出方式仍較為明顯，但不規(guī)整，400℃下仍可觀察到相間析出。實(shí)驗(yàn)鋼在軋制或?qū)恿骼鋮s過程中，奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀鐵素體時，相間析出同時進(jìn)行，沿γ/α界面呈排析出。卷取過程中實(shí)驗(yàn)鋼中(Nb，Mo)C的大量析出為相間析出提供了較為有利的條件。

2.3卷取溫度對力學(xué)性能的影響

圖8為不同卷取溫度下實(shí)驗(yàn)鋼的力學(xué)性能。從圖8可得，隨著卷取溫度的升高，實(shí)驗(yàn)鋼抗拉強(qiáng)度(Rm)和屈服強(qiáng)度(Rp0.2)值增大，夏比沖擊功值(Akv)減小，屈強(qiáng)比值越大。

圖8　不同卷取溫度下實(shí)驗(yàn)鋼力學(xué)性能(a)抗拉強(qiáng)度和夏比沖擊功；(b)屈強(qiáng)比Fig.8　Mechanical properties of steel at different coiling temperatures(a)tensile strength and impact energy;(b)yield ratio

由圖1可知，不同卷取溫度下的實(shí)驗(yàn)鋼基體組織均由多邊形鐵素體和準(zhǔn)多邊形鐵素體組成，硬相組織為對應(yīng)的貝氏體組織。眾所周知，實(shí)驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度由基體組織強(qiáng)度決定，抗拉強(qiáng)度與組織中硬質(zhì)相強(qiáng)度有關(guān)。圖1中500℃卷取溫度下實(shí)驗(yàn)鋼的硬相組織為GB，450℃硬相組織由GB和板條BF組成，400℃硬相組織全為板條BF。實(shí)驗(yàn)鋼中硬質(zhì)相強(qiáng)度隨卷取溫度的降低而升高，故實(shí)驗(yàn)鋼所得屈強(qiáng)比500℃最小，450℃其次，400℃最大。

較低溫度下形成的貝氏體組織可提高實(shí)驗(yàn)鋼強(qiáng)度，而鋼中第二相粒子的析出可起明顯的沉淀強(qiáng)化作用。析出粒子越多且越細(xì)小，其產(chǎn)生的強(qiáng)化作用越明顯，強(qiáng)度增量越大。強(qiáng)度增量公式[25]如式(1)所示，假設(shè)卷取溫度在500，450℃和400℃下的強(qiáng)度增量、析出粒子的平均尺寸和體積分?jǐn)?shù)分別為σ1，σ2，σ3；d1，d2，d3和f1，f2，f3，測量統(tǒng)計(jì)所得d1=4.39nm，d2=6.57nm，d3=17.81nm。

(5)

式中：σp為第二相強(qiáng)化強(qiáng)度，MPa；f為第二相體積分?jǐn)?shù)，%；d為析出相的平均尺寸，nm。

將析出相的平均尺寸代入上述公式進(jìn)行計(jì)算可得

對析出粒子所占面積百分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)可得，w1=19.5%，w2=13.4%，w3=8.7%。各面積百分?jǐn)?shù)之間比例關(guān)系與各體積百分?jǐn)?shù)之間比例關(guān)系一致。因此，由w1=2.24w3，w2=1.54w3，可得體積分?jǐn)?shù)存在的比例關(guān)系為f1=2.24f3，f2=1.54f3。由此代入數(shù)據(jù)可得強(qiáng)度增量σ1，σ2和σ3之間存在的關(guān)系為σ1=3.78σ3，σ2=2.48σ3。當(dāng)σ3=20MPa時，σ1=75.6MPa，σ2=49.6MPa，可與圖3(a)三者強(qiáng)度差值較好的對應(yīng)。

綜合上述計(jì)算結(jié)果并結(jié)合圖8(a)可得，隨著卷取溫度的升高，強(qiáng)度提高主要是因?yàn)?Nb，Mo)C的大量析出產(chǎn)生的析出強(qiáng)化。

3　結(jié)論

(1)隨著卷取溫度的降低，過冷奧氏體轉(zhuǎn)變所得貝氏體組織分別為粒狀貝氏體(GB)、板條貝氏體鐵素體(BF)和GB以及板條BF。

(2)不同卷取溫度實(shí)驗(yàn)鋼中第二相粒子析出主要為(Nb，Mo)C在位錯線上的隨機(jī)沉淀析出，部分區(qū)域觀察到不同程度的相間析出。隨著卷取溫度的降低，(Nb，Mo)C析出速率減小，析出量減少，粒子平均尺寸增大。

(3)隨著卷取溫度的升高，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度提高，低溫沖擊韌性下降。強(qiáng)度提高是由于尺寸小于10nm的(Nb，Mo)C大量析出產(chǎn)生的析出強(qiáng)化。

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Effect of Coiling Temperature on Microstructure,Mechanical Properties and Second Phase Precipitation Behavior of High Nb Microalloying Steel

WANG Xiao-jiang1,2,SUN Xin-jun2,LI Zhao-dong2,ZHANG Zheng-yan2,YONG Qi-long1,2,LI Yuan-mei1,2

(1 Faculty of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China;2 Department of Structural Steels,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China)

The microstructure, mechanical properties and second phase precipitation behavior of a high Nb microalloying steel at different coiling temperatures of 400, 450℃and 500℃ were investigated by scanning electron microscope, experimental machine of mechanical property testing and transmission electron microscope. The results show that, with the decrease of the coiling temperature, during the coiling process, the bainite microstructures transformed from super-cooled austenite are granular bainite, lath bainitic ferrite plus granular bainite, and lath bainitic ferrite, respectively. At different coiling temperatures, the second phase precipitates from the experimental steel are mainly (Nb, Mo) C which randomly precipitate on dislocation lines, and interphase precipitates are observed in some areas. As the coiling temperature decreases, the precipitation decreases, the average particle size increases. With the increase of the coiling temperature, the tensile strength and yield strength are improved, while the low temperature impact toughness decreases. The strength being improved is due to the precipitation strengthening as with a large number of (Nb, Mo)C particles with size less than 10nm.

coiling temperature;microstructure;strength;precipitated phase

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.02.006

TG142.1

A

1001-4381(2016)02-0035-08

國家自然科學(xué)基金(51201036)

2014-12-03;

2014-12-25

雍岐龍(1953—)，男，教授，現(xiàn)從事含鈮鋼的研究與開發(fā)工作，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院南路76號鋼鐵研究總院南院工程用鋼研究所(100081)，E-mail:yongql@126.com