顆粒粒度對(duì)碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料界面的影響

馮志揚(yáng)，李祖來，山　泉，蔣業(yè)華，周　榮

(昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明650093)

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顆粒粒度對(duì)碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料界面的影響

馮志揚(yáng)，李祖來，山泉，蔣業(yè)華，周榮

(昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明650093)

采用常壓燒結(jié)方法成功制備了碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料，研究了碳化鎢顆粒粒度對(duì)復(fù)合材料組織、界面及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，顆粒熔解程度增大，主要熔解的是W2C,WC熔解的數(shù)量較少；界面主要的反應(yīng)產(chǎn)物為Fe3W3C,Fe3W3C含量隨著顆粒粒度的減小而增加，界面隨著顆粒粒度的減小由連續(xù)變成間斷，直至不存；顆粒粒度越大，材料的硬度及壓縮強(qiáng)度均提高；當(dāng)顆粒粒度為380～550μm時(shí)，反應(yīng)生成物Fe3W3C與碳化鎢顆粒體積比為1∶1，界面呈連續(xù)狀，復(fù)合材料具有較好的綜合性能。

復(fù)合材料；界面；粒度；Fe3W3C

顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料兼有金屬基體的良好韌性和顆粒增強(qiáng)體的高強(qiáng)度、高模量、高硬度等優(yōu)勢(shì)[1,2]，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗磨損性能，因而越來越受到重視[3-5]。顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料中適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)產(chǎn)物不僅有利于提高材料的整體強(qiáng)度，而且界面在基體與增強(qiáng)顆粒之間起到一個(gè)過渡區(qū)的作用，有利于材料整體力學(xué)性能的提高，因此，復(fù)合材料界面成為顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料研究的重點(diǎn)之一[6-9]。

近年來，在顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料界面研究方面，主要集中在界面組織形貌對(duì)復(fù)合材料性能的影響。李祖來等通過添加其他合金元素改善了顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的界面組織[10-13]；劉政等也通過添加元素改善復(fù)合材料界面的結(jié)合強(qiáng)度，研究表明，通過其他元素改善材料內(nèi)部的界面，有利于提高復(fù)合材料的綜合性能[14,15]；劉俊友等通過實(shí)驗(yàn)證明碳化硅增強(qiáng)顆粒的適度氧化能改善增強(qiáng)顆粒與鋁液間的潤濕性，從而提高復(fù)合材料的界面性能[16,17]。以上取得的研究成果對(duì)顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料特別是界面方面的研究起到了較好的促進(jìn)作用，但上述研究都是建立在保持增強(qiáng)顆粒粒度不變的情況下進(jìn)行，并未考慮顆粒粒度對(duì)復(fù)合材料界面的影響。對(duì)于碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料，由于碳化鎢的化學(xué)活性，在顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的界面處存在著良好的界面反應(yīng)。而制備工藝不同，界面反應(yīng)的產(chǎn)物及程度均不相同。界面反應(yīng)對(duì)復(fù)合材料的性能及制備具有重要影響，掌握界面反應(yīng)的程度是選擇制備工藝參數(shù)、控制復(fù)合材料性能的前提，因此，探討顆粒粒度對(duì)復(fù)合材料界面的影響規(guī)律及其機(jī)制成為顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料研究中急需解決的問題之一。

本工作采用常壓燒結(jié)方法制備了碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料，研究了碳化鎢顆粒粒度對(duì)復(fù)合材料界面的影響，從而揭示了顆粒粒度對(duì)復(fù)合材料的影響機(jī)制及作用形式。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

采用常壓燒結(jié)方法制備碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料。將粒度為45μm的分析純鐵粉(99.99%)分別與粒度為550～830,380～550,250～380,180～250,150～180μm的鑄造碳化鎢顆粒(由WC和W2C組成)按1∶1的實(shí)際體積比進(jìn)行混合配粉，采用XQM-4L行星式球磨機(jī)將鐵粉與碳化鎢顆粒球磨混粉30min，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100r/min。球磨完成后將混合粉末置入60mm×30mm的陶瓷舟中，將陶瓷舟置入真空管式爐中進(jìn)行燒結(jié)。通入氬氣保護(hù)，燒結(jié)溫度設(shè)定為1500℃。管式爐升溫速率為2～10℃/min(室溫～500℃：5℃/min；500～800℃：10℃/min；800～1000℃：5℃/min；1000～1500℃：3℃/min)，達(dá)到預(yù)計(jì)溫度后保溫60min，然后隨爐冷卻至室溫，即得到碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料。

將制備的材料采用線切割取樣，取樣部位為試樣中部，得到φ4mm×10mm的標(biāo)準(zhǔn)壓縮試樣，并對(duì)試樣兩端進(jìn)行打磨、磨平。采用島津AG-X萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中取3個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)試值的平均值，即為該材料的壓縮強(qiáng)度。采用HR-150A洛氏硬度計(jì)對(duì)試樣進(jìn)行洛氏硬度測(cè)試，對(duì)于不同材料進(jìn)行10次硬度測(cè)試，取其平均值即為該材料的硬度。采用金相顯微鏡進(jìn)行金相組織結(jié)構(gòu)分析，利用Image軟件對(duì)材料的金相組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行體積分?jǐn)?shù)的測(cè)量，每個(gè)粒度材料選擇10個(gè)不同的視場進(jìn)行統(tǒng)計(jì)取其平均值，求出各組織的含量。使用XL30ESEM-TEM型掃描電子顯微鏡及其附帶Phoenix+OIM一體化能譜儀，電子背散射衍射儀分析材料的顯微結(jié)構(gòu)特征。

2　結(jié)果與分析

2.1碳化鎢顆粒粒度對(duì)復(fù)合材料組織的影響

圖1為不同粒度的碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料的組織形貌，由圖1可見，不同粒度的碳化鎢顆粒均有不同程度的熔解，隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，碳化鎢顆粒熔解的程度增大。碳化鎢顆粒與基體之間形成了比較明顯的界面，界面呈現(xiàn)冶金結(jié)合。當(dāng)碳化鎢顆粒粒度為550～830μm時(shí)，如圖1(a)所示，碳化鎢顆粒與基體之間的界面分布連續(xù)，形成的界面較寬。隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，如圖1(b)，(c)，(d)所示，生成的界面逐漸由連續(xù)變成間斷，界面主要組成物含量逐漸增多。當(dāng)碳化鎢顆粒粒度為150～180μm時(shí)，如圖1(e)所示，沒有明顯的界面出現(xiàn)，生成物分散在基體中，變成孤立的桿狀。

圖1　不同顆粒粒度復(fù)合材料的光學(xué)金相照片　(a)550～830μm；(b)380～550μm；(c)250～380μm；(d)180～250μm；(e)150～180μmFig.1　Optical metallographic photographs of composites with different particles size　(a)550-830μm；(b)380-550μm；(c)250-380μm；(d)180-250μm；(e)150-180μm

對(duì)不同粒度的碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料進(jìn)行XRD分析，如圖2所示，發(fā)現(xiàn)制備的碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料主要由WC，W2C，F(xiàn)e3W3C和α-Fe組成。隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，圖2中W2C對(duì)應(yīng)的峰值逐漸減弱直至峰值消失，F(xiàn)e3W3C對(duì)應(yīng)的峰值則增強(qiáng)，而WC對(duì)應(yīng)的峰值基本不變。當(dāng)碳化鎢顆粒粒度為550～830μm時(shí)，此時(shí)材料主要由WC，W2C，F(xiàn)e3W3C和α-Fe組成，通過EDS能譜分析(表1)與不同粒度的復(fù)合材料的SEM照片(圖3)可知，在顆粒粒度為550～830μm的碳化鎢處(即圖3(b)點(diǎn)5處)，W和C原子個(gè)數(shù)比約為2.28∶1，結(jié)合XRD圖譜可知其為WC和W2C，這也成為XRD圖譜中WC,W2C的來源，因?yàn)樘蓟u主要由WC和W2C按照1∶5的比例組成，說明碳化鎢并未發(fā)生較大的熔解，顆粒內(nèi)部仍然保持原狀。在顆粒粒度為250～380μm的碳化鎢顆粒中較亮處(即圖3(a)點(diǎn)1處)其W和C的原子個(gè)數(shù)比約為2.3∶1，經(jīng)分析可知其為WC和W2C，這也成為對(duì)應(yīng)XRD圖譜中W2C的主要來源。碳化鎢顆粒較灰暗處(即圖3(a)點(diǎn)2處)Fe和W原子個(gè)數(shù)比為1∶1.25，經(jīng)分析可知其物相組成為WC以及生成的碳化物，對(duì)應(yīng)XRD圖譜中W2C峰值強(qiáng)度下降，WC峰值基本不變。根據(jù)以上分析可知：隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，材料中的碳化鎢顆粒逐漸熔解，碳化鎢的熔解主要是W2C的熔解，WC在鐵液中熔解的數(shù)量較少。

圖2　不同顆粒粒度復(fù)合材料的XRD圖譜Fig.2　The XRD patterns of composites with different particles size

表1　圖3中各點(diǎn)的EDS能譜分析

圖3　不同顆粒粒度的復(fù)合材料掃描電鏡照片　(a)250～380μm；(b)550～830μmFig.3　The SEM photographs of composites with different particles size(a)250-380μm；(b)550-830μm

根據(jù)圖1(a)可知，復(fù)合材料界面較連續(xù)，形成一個(gè)完整的環(huán)狀界面，在界面處(即圖3(b)點(diǎn)6處)Fe和W原子個(gè)數(shù)比接近1∶1，根據(jù)XRD圖譜可知界面處的物相為Fe3W3C，即由顆粒邊緣熔解的碳化鎢與Fe發(fā)生反應(yīng)生成Fe3W3C。在基體中的白色碎塊狀處(即圖3(b)點(diǎn)7處)Fe和W原子個(gè)數(shù)比接近1∶1，結(jié)合XRD圖譜可知物相為Fe3W3C，該處的Fe3W3C為碳化鎢顆粒熔解擴(kuò)散后與Fe粉反應(yīng)生成。試樣界面及基體中出現(xiàn)Fe3W3C，同時(shí)W2C所對(duì)應(yīng)峰的強(qiáng)度隨著碳化鎢顆粒粒度的減小而降低，說明W2C與Fe發(fā)生反應(yīng)生成Fe3W3C[18]。這就解釋了XRD圖譜中碳化鎢顆粒粒度為550～830μm時(shí)存在W2C和WC的衍射峰，隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，其XRD圖譜中W2C的衍射峰逐漸減弱，直至完全不見，而Fe3W3C對(duì)應(yīng)的衍射峰增強(qiáng)。在基體處(即圖3(b)點(diǎn)8處、圖3(a)點(diǎn)4處)主要由Fe和W組成，并無C，這說明C無法擴(kuò)散至基體中，基體并沒有變化，仍然為鐵素體。

對(duì)碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料中各物相體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)如圖4所示，結(jié)果表明：隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，碳化鎢的體積分?jǐn)?shù)逐漸下降，F(xiàn)e3W3C的體積分?jǐn)?shù)逐漸增加，基體的體積分?jǐn)?shù)基本不變，計(jì)算的結(jié)果和XRD圖譜的峰值變化一致。這表明碳化鎢中W2C的熔解程度的大小、Fe3W3C的生成量與碳化鎢顆粒粒度密切相關(guān)。復(fù)合層中的碳化鎢熔解較多，在碳化鎢顆粒粒度較小且熔解較大的情況下之所以會(huì)以孤立的桿狀形態(tài)出現(xiàn)是因?yàn)樵谀虝r(shí)，反應(yīng)生成的部分Fe3W3C會(huì)突破臨界形核半徑而形核。Fe3W3C形核后，其周圍的Fe3W3C濃度降低，使晶核的形成速率下降，因此靠近液相的小晶粒有較充分的機(jī)會(huì)以枝晶的方式向液相中生長，由于各個(gè)晶粒的晶體學(xué)取向不同，所以最后形成的桿狀組織走向并沒有呈現(xiàn)一定的規(guī)律性。隨著結(jié)晶的進(jìn)行，冷卻速率逐漸減小，成分梯度也越來越平緩，枝晶的推進(jìn)速率就會(huì)越來越小，直至最終停止，所以桿狀組織并不具有連續(xù)性。在碳化鎢顆粒粒度小于380μm時(shí)，界面以間斷、孤立形態(tài)出現(xiàn)，而當(dāng)碳化鎢顆粒粒度大于380μm時(shí)，界面傾向于以連續(xù)的方式出現(xiàn)，界面特征不明顯。

圖4　不同顆粒粒度復(fù)合材料各相的體積分?jǐn)?shù)Fig.4　The volume fraction of phases of composites with different particles size

2.2碳化鎢顆粒粒度對(duì)復(fù)合材料性能的影響

分別對(duì)制備的碳化鎢顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料進(jìn)行宏觀硬度測(cè)試與壓縮性能測(cè)試，并對(duì)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，如圖5所示。由圖5可知：復(fù)合材料的洛氏硬度隨著碳化鎢顆粒粒度的減小而減??；復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度則在碳化鎢顆粒粒度為380～550μm時(shí)最佳，此后隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，壓縮強(qiáng)度也呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。碳化鎢顆粒與基體之間的界面結(jié)合將對(duì)材料的變形起到一定的緩沖作用，適度的界面結(jié)合可以提高材料的整體性能。當(dāng)碳化鎢顆粒粒度為550～830μm時(shí)，碳化鎢顆粒周圍形成一個(gè)明顯的連續(xù)的環(huán)狀界面，界面結(jié)合情況良好，界面寬度較大，基體中含有少量的Fe3W3C。材料的宏觀硬度較高，并且壓縮強(qiáng)度也較高，表現(xiàn)出良好的力學(xué)性能。

圖5　不同顆粒粒度復(fù)合材料的力學(xué)性能Fig.5　Mechanical properties of composites with different particles size

由圖4可知碳化鎢顆粒粒度為550～830μm時(shí)，F(xiàn)e3W3C的體積分?jǐn)?shù)為26.23%，碳化鎢體積分?jǐn)?shù)為35.59%，F(xiàn)e3W3C作為一種增強(qiáng)相，其材料特性介于碳化鎢顆粒和基體之間，F(xiàn)e3W3C在顆粒周圍連續(xù)出現(xiàn)以及分布于基體中，在一定程度上提升了材料的整體性能，表現(xiàn)為材料具有較高的壓縮強(qiáng)度和宏觀硬度。當(dāng)碳化鎢顆粒粒度為380～550μm時(shí)，F(xiàn)e3W3C分布在碳化鎢顆粒周圍形成連續(xù)的界面，寬度較碳化鎢顆粒粒度為550～830μm的復(fù)合材料小，但少量無規(guī)則桿狀的Fe3W3C分布在基體中，F(xiàn)e3W3C的體積分?jǐn)?shù)為30.56%，碳化鎢體積分?jǐn)?shù)為31.03%，F(xiàn)e3W3C與碳化鎢的體積分?jǐn)?shù)比約為1∶1，此時(shí)測(cè)得的壓縮強(qiáng)度最佳，試樣的宏觀硬度也處于一個(gè)較高的值，力學(xué)性能較好。

由圖4還可知隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，反應(yīng)物的體積分?jǐn)?shù)依次增多，碳化鎢的體積分?jǐn)?shù)減少。出現(xiàn)這一現(xiàn)象是由于碳化鎢顆粒的熔解，原材料中碳化鎢的體積分?jǐn)?shù)約為50%，實(shí)驗(yàn)后再對(duì)其進(jìn)行測(cè)量發(fā)現(xiàn)碳化鎢的體積分?jǐn)?shù)約為30%，碳化鎢出現(xiàn)了較大程度的熔解。Fe3W3C在碳化鎢顆粒粒度較大時(shí)大部分分布在顆粒周圍，形成環(huán)狀；而當(dāng)碳化鎢顆粒粒度減小，反應(yīng)物Fe3W3C則開始更多地分布于基體中，并且體積分?jǐn)?shù)逐漸增加。反應(yīng)物Fe3W3C連續(xù)的出現(xiàn)增強(qiáng)了碳化鎢顆粒與基體的結(jié)合，使兩者呈現(xiàn)冶金結(jié)合，提升了材料的整體力學(xué)性能，故碳化鎢顆粒粒度為380～550μm時(shí)材料的壓縮性能最佳。而Fe3W3C也是一種硬質(zhì)相，可以起到增強(qiáng)材料的作用，但Fe3W3C同時(shí)又是一種脆性相，在材料受壓時(shí)，脆性相容易產(chǎn)生裂紋，從而成為整個(gè)材料的裂紋源，導(dǎo)致材料壓縮強(qiáng)度的下降，因此材料中反應(yīng)生成物Fe3W3C的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)當(dāng)適量，當(dāng)Fe3W3C與碳化鎢顆粒的體積分?jǐn)?shù)比約為1∶1時(shí)，材料具有較好的壓縮強(qiáng)度，且反應(yīng)物連續(xù)出現(xiàn)比孤立間斷出現(xiàn)將使材料具有更優(yōu)異的力學(xué)性能。

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：Fe3W3C在碳化鎢顆粒周圍分布越連續(xù)、形成的界面寬度越大，材料的力學(xué)性能就越好；隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，在基體中分布的Fe3W3C越多，材料力學(xué)性能越差，因此，必須選取合適的工藝參數(shù)來獲得比較完整的界面形態(tài)，且Fe3W3C在基體中的分布必須適量，F(xiàn)e3W3C與碳化鎢顆粒的體積分?jǐn)?shù)比宜控制在1∶1。

3　結(jié)論

(1)隨著碳化鎢顆粒粒度的減小，復(fù)合材料增強(qiáng)顆粒與基體間的界面由連續(xù)狀向間斷狀過渡，復(fù)合材料的宏觀硬度與壓縮強(qiáng)度均呈降低趨勢(shì)。

(2)鑄造碳化鎢顆粒會(huì)發(fā)生熔解，主要熔解的是W2C，WC在鐵液中熔解的數(shù)量較少，W2C與Fe發(fā)生反應(yīng)，生成Fe3W3C。

(3)反應(yīng)物與增強(qiáng)顆粒的比例對(duì)材料的性能具有顯著影響，當(dāng)碳化鎢顆粒粒度為380～550μm時(shí)，反應(yīng)物Fe3W3C與碳化鎢顆粒的體積分?jǐn)?shù)之比為1∶1，F(xiàn)e3W3C呈連續(xù)狀態(tài)出現(xiàn)，復(fù)合材料具有較好的綜合力學(xué)性能。

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Effect of Particles Size on Interface of Tungsten Carbide Particles Reinforced Iron Matrix Composites

FENG Zhi-yang，LI Zu-lai，SHAN Quan，JIANG Ye-hua，ZHOU Rong

(Faculty of Materials Science and Engineering，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650093,China)

Tungsten carbide particles reinforced iron matrix composites were successfully prepared by the normal pressure sintering technology. The effects of tungsten carbide particles size on the microstructure, interface and mechanical properties of composites were investigated. The results show that the melting degree of the tungsten carbide particles increases with the decrease of particles size. W2C is melted more than WC in the tungsten carbide particles. The main product of the interface reaction is Fe3W3C. The volume fraction of Fe3W3C increases with the decrease of particles size, while the interface is changed from continuous to discontinuous and even disappeared with the decrease of particles size. The hardness and compressive strength of composites increase with the increasing of particles size. When the particles size is 380-550μm, the composites consist of Fe3W3C and tungsten carbide particles in volume proportion of 1∶1, the interface is continuous and the composites have good mechanical properties.

composite;interface;particle size;Fe3W3C

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃 (863計(jì)劃) 項(xiàng)目(2014AA021904)

2015-01-16；

2015-11-08

徐楊(1963-)，女，教授，博士生導(dǎo)師，從事農(nóng)業(yè)機(jī)械耐磨材料的研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)清華東路17號(hào)中國農(nóng)業(yè)大學(xué)東校區(qū)工學(xué)院565室(100083)，E-mail:xuyang@cau.edu.cn

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.01.013

TB333

A

1001-4381(2016)01-0083-06