套式三頸瓶設計

改造者：章燁萍 巴文靜 黃　俊 吳莎莎 周建鐘

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套式三頸瓶設計

改造者：章燁萍 巴文靜 黃俊 吳莎莎 周建鐘

設計了套式三頸瓶，接口分別為14/19/19標準磨口；該三頸瓶可以與14口溫度計套管，14口滴液漏斗；19口分餾柱，19口蒸餾頭，19口冷凝管等連接；形成各種蒸餾、分餾、回流等裝置；特征是替代水浴鍋，加熱溫度穩(wěn)定。本文舉了一個組合應用實例。

實驗室有機合成裝置現(xiàn)狀

實驗室中有機合成裝置一般由加熱裝置、玻璃儀器和支架協(xié)同構成，每次使用前都要重新組建，沒有形成一個完整的實驗裝置。

加熱裝置

實驗室中加熱裝置一般用于有機合成中的溫度控制，常見的有酒精燈、電爐、電加熱套、電加熱板、恒溫水浴、恒溫油浴。酒精燈、電爐實用方便，但有明火，出于安全考慮，一般不采用；電加熱套，電加熱板是實驗室常用的加熱裝置，但溫度控制比較差；恒溫水浴、恒溫油浴能根據(jù)合成反應溫度準確控制，但裝置較大，占實驗室空間。

玻璃儀器裝置

玻璃儀器是有機反應裝置主要結(jié)構單元，有標準口與非標準口之分。標準口儀器是統(tǒng)一口徑的一類化學實驗玻璃儀器，特點是相同口徑的儀器可以互相之間自由組合成不同的裝置。標準口儀器多用于有機合成實驗，主要有燒瓶（多為1—4口）、玻璃塞、水銀溫度計及套管、冷凝管、導管、活塞管、恒壓滴液漏斗等。標準口儀器使用前應檢查磨砂口是否完整，連接成裝置的時候應在接口處擦些硅油以保證連接牢靠和裝置的氣密性。磨口主要要考慮到蓋子和瓶體的密封效果，一般由金鋼砂輪旋轉(zhuǎn)磨制而成，其內(nèi)外徑大小雖各有不同，但錐度一定要相同，實驗室常用有14#、19#。

套式三頸瓶設計與思路

為了讓蒸餾燒瓶內(nèi)的反應液加熱均勻，設計雙層的套式三頸蒸餾瓶，夾層中加入水或油，可以使內(nèi)層的蒸餾燒瓶內(nèi)的反應液加熱均勻。為了保證夾層中的介質(zhì)量基本恒定，在兩夾層之間設計一個用于連接冷凝管的瓶口。同時，為了測量內(nèi)層的反應液的溫度或滴加反應液，設計一個瓶口，用于連接溫度計或滴液漏斗。中間主口用于連接回流冷凝管、分餾柱或蒸餾頭進行回流、分餾、蒸餾等。設計圖如圖1所示。

該組件是該裝置的核心組件，由內(nèi)外兩層玻璃相套而構成，套層中加入導熱浴液使用?？?設計為蒸餾口，連接回流冷凝管、分餾柱或蒸餾頭；口1連接滴液漏斗或溫度計，用于加入待回收溶液或測定溫度；口3用于加入導熱浴液并連接球形冷凝管。主口徑和口3均設計為19#，口1設計為14#，與實驗室通用口徑一致，便于連接使用。

套式三頸瓶的應用實例

圖1　套式三頸蒸餾瓶

針對現(xiàn)有回收技術中存在的問題，設計了一種結(jié)構簡單、操作使用方便，利于即時回收溶劑回收系統(tǒng)。設計新型有機溶劑回收裝置見圖2。原理是由套式三頸蒸餾瓶中的內(nèi)層裝入待回收有機溶劑，受熱后汽化，通過分餾柱分餾，經(jīng)蛇形冷凝管冷卻回收，用溫度計控制收集的餾分。特征是由套式三頸蒸餾瓶中的夾層裝入導熱浴液，通過可調(diào)恒溫電加熱套進行加熱，使內(nèi)層有機溶劑受熱均勻，套層中的導熱浴液通過回流冷凝管冷凝作用，維持導熱浴液的量平衡。

冷凝用回流水，從蛇形冷凝管下口接入對餾分冷卻，上口出來后，繼續(xù)通入球形冷凝管作回流冷凝用，最后從球形冷凝管上口導出。

圖2所示裝置中2是套式三頸蒸餾瓶，在口7中加入導熱浴液，從口3中加入裝有待回收有機溶劑的滴液漏斗，進入套式三頸蒸餾瓶內(nèi)層，接入冷凝水，開啟電加熱套1，套式三頸蒸餾瓶的套層中的導熱浴液受熱升溫，熱量均勻傳入內(nèi)層中的待回收的有機溶劑，有機溶劑受熱汽化進入分餾柱，不斷進行汽化—冷凝—汽化，達到平衡，觀察6的溫度，通過8的冷凝作用，調(diào)節(jié)12的高度，收集該溫度下的餾分。導熱浴液由于7的回流冷凝作用，保持導熱浴液量的平衡。

圖2　有機溶劑回收裝置

結(jié)語

通過對實驗室合成裝置的研究和分析，參考當前有機廢液的處理技術，綜合設計了一種新型的有機溶劑回收利用裝置，其特征是將加熱的電加熱套、套式三頸瓶、分餾柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗有機的結(jié)合在一起，形成一體化的儀器，并進行了應用實踐，效果優(yōu)良。

章燁萍 巴文靜 黃 俊 吳莎莎 周建鐘

浙江農(nóng)林大學理學院

章燁萍（1993- ）女，浙江省紹興市上虞人，本科，浙江農(nóng)林大學理學院化學系，主要研究方向為質(zhì)檢。

指導老師簡介：周建鐘（1965- ）男，浙江省杭州市桐廬人，碩士，高級實驗師，主要研究方向：化學實驗技術研究。

項目名稱：新型有機溶劑回收裝置的試驗與推廣；編號：201513412040

10.3969/j.issn.1001-8972.2016.01.029

浙江省大學生科技創(chuàng)新活動計劃暨新苗人才計劃