表面深滾處理對純鎳組織性能及殘余應(yīng)力分布的影響

黃卓笑，　張顯程，　涂善東，　張　洋，　王一寧，　錢夏夷

(1．華東理工大學(xué) 承壓系統(tǒng)與安全教育部重點實驗室， 上海200237；2．江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院， 南京210000)

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表面深滾處理對純鎳組織性能及殘余應(yīng)力分布的影響

黃卓笑1，張顯程1，涂善東1，張洋1，王一寧2，錢夏夷2

(1．華東理工大學(xué) 承壓系統(tǒng)與安全教育部重點實驗室， 上海200237；2．江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院， 南京210000)

通過一種新型表面自納米化方法——表面深滾處理，在純鎳(N4)表面制備出晶粒尺寸小于500nm的梯度超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，并對材料次表面微觀組織結(jié)構(gòu)、殘余應(yīng)力分布及力學(xué)性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：N4經(jīng)過表面深滾處理，表面形成織構(gòu)；由于劇烈塑性變形，位錯大量產(chǎn)生，并出現(xiàn)胞狀組織和高密度位錯墻，這些組織經(jīng)過演化形成超細(xì)晶，并在表面形成具有一定厚度的殘余壓應(yīng)力場；與原始材料相比，經(jīng)過表面深滾處理后表面組織硬度提高近一倍；通過合理選擇滾壓參數(shù)，其細(xì)化層厚度、硬度、表面粗糙度及殘余應(yīng)力分布均得到不同程度改善。

深滾；微觀組織；殘余應(yīng)力；超細(xì)晶；純鎳

納米材料因其獨特的物理、化學(xué)和機械性能而具有廣闊的應(yīng)用前景，成為近年來相關(guān)研究人員關(guān)注的一大熱點。相較于微米尺寸材料，納米金屬及合金擁有很多具有潛在工程應(yīng)用價值的特性。其中包括超高的屈服和斷裂強度，優(yōu)良的耐磨性，以及在較低的溫度和高應(yīng)變速率下良好的塑性成形能力[1]。金屬材料表面納米化(Surface nanocrystallization, SNC)是將高頻率、多方向載荷作用于工件的表面，使材料表面通過反復(fù)塑性變形而實現(xiàn)納米化，在材料上獲得表面為納米晶、晶粒尺寸沿厚度方向逐漸增加的梯度結(jié)構(gòu)。由于零部件的失效(如磨損、斷裂、腐蝕等)往往發(fā)生在材料表面上，而表面納米化可以大幅提高材料表層的使用性能。因此，只要在材料的表面制備出一定厚度的納米結(jié)構(gòu)表層，即實現(xiàn)表面納米化就能夠通過表面組織和性能的優(yōu)化提高材料的整體力學(xué)性能和環(huán)境服役行為[2]。Valiev等[3]在二十世紀(jì)90年代初，率先研究、發(fā)展了強烈塑性變形方法制備超細(xì)晶，引起材料學(xué)家的極大關(guān)注。目前國內(nèi)外已經(jīng)提出多種表面強化方法以實現(xiàn)材料表面的細(xì)化，如表面機械研磨處理(Surface mechanical attrition treatment, SMAT)[4]，利用高速噴丸連續(xù)沖擊表面來獲得納米表層；激光沖擊強化(LSP)[5]，使用激光產(chǎn)生高溫高壓的等離子體以高強度的沖擊波對表面進(jìn)行強化；超聲表面滾壓(Ultrasonic surface rolling processing,USRP)[6]則采用超聲波產(chǎn)生的高頻振動輔助滾壓提高表層塑性變形程度?？傮w來看，為實現(xiàn)表面晶粒的細(xì)化，需要在材料表面施加足夠大的塑性應(yīng)變，或通過多次變形累積足夠的變形量。這就意味著選擇不同的處理參數(shù)對組織細(xì)化的結(jié)果將產(chǎn)生極大的影響。

材料經(jīng)過表面納米化處理后，性能較之原始材料得到了極大的強化。這些差異主要與強化工藝方法導(dǎo)致的晶粒尺寸及微觀組織、表面質(zhì)量及殘余應(yīng)力分布變化有關(guān)。為了對表面性能變化進(jìn)行系統(tǒng)的分析，表面完整性的概念被引入制作加工領(lǐng)域并被迅速推廣至其他領(lǐng)域。1964年Field與Kahles[7]首次提出表面完整性的概念，并定義為“表面完整性是通過機械加工或其他生成表面方法賦予材料表面所固有或加強的狀態(tài)”。近年來國內(nèi)外學(xué)者針對不同材料不同工藝進(jìn)行了大量表面完整性相關(guān)的研究。高玉魁等使用噴丸對包括不銹鋼[8]、鈦合金[9]、鋁合金[10]在內(nèi)的多種材料進(jìn)行了研究，分析了其抗疲勞性能的變化，并對表面完整性及其作用進(jìn)行了系統(tǒng)的闡述，并將其定義為“為保持和提高材料固有的力學(xué)、物理、化學(xué)、生物等使用性能而需使材料表面具有的不同于基體的特定狀態(tài)和性能”[11]。魯金忠等[12]利用激光沖擊LY2，在其表面制造出了100～200 nm的亞微米級晶粒，并對其晶粒細(xì)化機理進(jìn)行了深入研究，提出在晶粒細(xì)化過程中位錯墻和位錯纏結(jié)可以轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚Ы绮⑦M(jìn)一步向大角度晶界演變。法國科學(xué)家Vassel等[13]利用SMAT處理鈦合金，在α鈦表面得到納米晶粒。發(fā)現(xiàn)α鈦在SMAT處理后隨著應(yīng)變和應(yīng)變率的增加，微觀組織發(fā)生變化，并詳細(xì)分析了晶粒細(xì)化的過程，認(rèn)為微帶細(xì)分成塊，形成了多邊形亞微米晶粒，并強調(diào)了孿晶在組織演化過程中重要地位。Altenberger[14]通過原位透射技術(shù)觀察了不同溫度環(huán)境下深滾處理AISI304[15]和激光沖擊Ti-6Al-4V表面微觀形貌的變化。AISI304經(jīng)過深滾處理之后，由于強烈的塑性變形和再結(jié)晶作用，材料表面形成了1～2 μm的奧氏體和馬氏體納米晶粒，但在較深的區(qū)域塑性變形層的位錯分布并不均勻。Ti-6Al-4V深滾處理之后的微觀結(jié)構(gòu)與AISI304基本相同。V?hringer等[15]使用噴丸對Ti-6Al-4V進(jìn)行處理之后，測量了殘余應(yīng)力的分布，并對其穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。盧柯等[16]通過改變應(yīng)變對純鎳施加動態(tài)塑性變形，對其微觀組織變化進(jìn)行觀察并測試其力學(xué)性能變化，發(fā)現(xiàn)提高應(yīng)變率可以有效提升強化效果。上海交通大學(xué)對鎂合金進(jìn)行噴丸處理，發(fā)現(xiàn)Almen強度會對噴丸強化結(jié)果產(chǎn)生影響并最終導(dǎo)致其抗疲勞性能的變化[17]。目前使用的表面強化方法仍然存在不足，如裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，加工效率低，細(xì)化組織不均勻等問題。強化層厚度與表面質(zhì)量之間也存在著矛盾關(guān)系，為提高晶粒細(xì)化程度，往往要求更大的塑性變形，這就有可能導(dǎo)致表面粗糙度的上升，反而降低了材料性能。因此，對現(xiàn)有強化工藝進(jìn)行改進(jìn)，并對其表面完整性進(jìn)行綜合考察，對于表面自納米化技術(shù)的優(yōu)化有著積極意義。

本研究使用表面深滾處理在純鎳表面制備梯度超細(xì)晶組織，并對其微觀組織以及強化機理進(jìn)行研究。實驗對不同操作參數(shù)下材料表面完整性進(jìn)行對比，重點分析確定變形量對表面深滾處理結(jié)果的影響，總結(jié)細(xì)化層厚度、硬度、表面粗糙度及殘余應(yīng)力分布隨變形量的變化規(guī)律，最終為實現(xiàn)工藝參數(shù)的優(yōu)化提供指導(dǎo)。

1　實驗

1.1實驗材料和方法

厚度為6 mm的退火態(tài)純鎳板材，牌號為N4，化學(xué)成分如表1所示。將板材切割成70 mm×50 mm 的試樣，在深滾處理前對材料進(jìn)行除銹、去油、磨邊等處理。

表1　純鎳(N4)的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1　Chemical composition of pure nickel(N4)(mass fraction/%)

本研究中實現(xiàn)表面細(xì)化的手段為累積塑性變形法。本實驗加工方法是將圖1中滾壓刀具安裝在銑床上，對試樣表面在施加一定力的作用下進(jìn)行滾壓處理，滾壓刀具轉(zhuǎn)動速率為132 r/min,單次的下壓進(jìn)給量為0.02 mm。刀具水平方向移動速率控制在約0.15 mm/s，且同一區(qū)域前后兩次滾壓刀具運動方向相反，使所受載荷方向多樣，促使表面充分細(xì)化。利用該實驗裝置對工作區(qū)樣品進(jìn)行加工，通過改變深滾條件——深滾下壓進(jìn)給量，在金屬材料樣品表面制備出超細(xì)晶層。本研究通過不同道次的深滾，在試樣表面形成不同厚度的塑性變形層，進(jìn)而對其表面完整性進(jìn)行分析。重點關(guān)注N4經(jīng)過表面深滾處理后組織結(jié)構(gòu)，幾何形貌特征及力學(xué)特征參數(shù)的變化。

1.2組織結(jié)構(gòu)觀察

表面深滾處理會使材料表層的組織發(fā)生變化，為了觀察滾壓N4組織的變化，分別采用光學(xué)顯微鏡及透射電子顯微鏡對滾壓純鎳組織進(jìn)行觀察。金相實驗試樣尺寸為3 mm×8 mm×6 mm。金相腐蝕液由蒸餾水、硝酸和冰醋酸配制而成，其體積比為10：38：100。透射試樣使用電解雙噴減薄，電解液由高氯酸與乙醇溶液配制而成，其體積比為1：19，電壓50 V，電解溫度-20～-30 ℃。

1.3幾何形貌特征分析

經(jīng)過表面深滾材料幾何形貌特征發(fā)生改變，未對其進(jìn)行定量分析，實驗采用粗糙度為指標(biāo)對試樣進(jìn)行比較。深滾處理前后試樣表面的粗糙度采用的IFM G4表面三維形貌儀進(jìn)行分析測量。

1.4力學(xué)特征參數(shù)測試

滾壓處理屬于表面塑性加工，強化處理后試樣硬度將提高。為了測試材料沿深度方向的硬度分布，利用型號為HXD-1000TM型的維氏顯微硬度計測量試樣橫截面的顯微硬度變化。測試過程中載荷為0.49 N，加載時間為15 s。

表面強化處理后N4表面會形成一個殘余應(yīng)力場，利用Proto-iXRD MG40P FS STD殘余應(yīng)力測試儀測定滾壓試樣的殘余應(yīng)力場。殘余應(yīng)力測試選用靶材為Mn，衍射晶面為311晶面。殘余應(yīng)力測試試樣為7 mm×7 mm×6 mm的方塊。為了得到滾壓組織表面的殘余應(yīng)力場需要測試試樣沿深度方向的殘余應(yīng)力分布，為不引入新的殘余應(yīng)力，本實驗采用電解拋光逐層去除表面材料實現(xiàn)對不同深度應(yīng)力值進(jìn)行測量，實驗使用的電解拋光液為15%鹽酸甲醇溶液，電解拋光電壓為20 V。

圖1　深滾設(shè)備示意圖(a)安裝圖; (b)結(jié)構(gòu)圖Fig.1　rolling equipment(a)installation diagram; (b)structure diagram

2　結(jié)果與分析

2.1材料微觀組織觀察

材料的表層組織結(jié)構(gòu)是表面完整性的重要狀態(tài)

特征之一，也是最容易受機械加工及表面處理影響的因素，因而首先對N4強化后的微觀組織變化進(jìn)行觀察。圖2為不同下壓量下原位表面深滾處理所制備的超細(xì)晶(UFG)N4表層的橫截面光鏡圖。從圖中可以看出塑性變形層主要有表面的超細(xì)晶層及以及變形織構(gòu)組成，并隨著下壓量的增加明顯增長。在0.4 mm下壓量下，其塑性變形層厚度已經(jīng)超過了170 μm。在光鏡下觀察可以看出，組織沿深度方向呈現(xiàn)出明顯的梯度超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，變形組織與基體存在顯著差異。在最表層超細(xì)晶層中由于晶粒的細(xì)化，原有晶界已經(jīng)無法觀測，織構(gòu)層晶界也發(fā)生了明顯的變形，而基體晶粒大小基本沒有發(fā)生變化，且晶界結(jié)構(gòu)保持完整。這一現(xiàn)象與大部分經(jīng)表面自納米化的組織特征相一致。

圖2　不同下壓量下原位滾壓純鎳(N4)截面金相組織 Fig.2　Microstructure of pure Ni(N4) treated by single surface deep rolling under different press amounts(a) 0.1 mm; (b) 0.2 mm; (c) 0.3 mm; (d) 0.4 mm

在引入水平方向運動即在考慮到刀具移動及搭接的情況下，處理結(jié)果如圖3。對比原位滾壓結(jié)果，塑性變形層基本結(jié)構(gòu)大體上未發(fā)生變化，但厚度有明顯增加，這一差異可以從圖4中看出，其原因可能是由于刀具移動所引入的剪切應(yīng)力及應(yīng)力方向多樣化共同作用的結(jié)果。在通常情況下，對于劇烈塑性變形引起的晶粒細(xì)化，切應(yīng)力的影響較正應(yīng)力更為明顯[18]，故而在引入水平方向運動后，切應(yīng)力發(fā)生變化，并直觀地反映在塑形變形層厚度的變化上。隨著刀具的運動，某一點的受力狀態(tài)不再是固定的，其變形方向隨時間發(fā)生變化，原有微觀組織結(jié)構(gòu)不斷被改變，細(xì)化的均勻性得到了提升。然而需要注意的是，在大下壓量下，由于應(yīng)力的增加，材料表面出現(xiàn)裂紋等缺陷，甚至由于發(fā)生嚴(yán)重的塑性流動現(xiàn)象導(dǎo)致組織沿滾壓方向呈現(xiàn)明顯的方向性，這對表面強化是十分不利的。

圖3　不同下壓量下搭接滾壓純鎳(N4)截面金相組織Fig.3　Microstructure of pure Ni(N4) treated by multi-surface deep rolling under different press amounts(a) 0.1 mm； (b) 0.2 mm； (c) 0.3 mm； (d) 0.4 mm

圖4　細(xì)化層厚度與下壓量的關(guān)系Fig.4　Relationship between the depth of refined layer and press amount

圖5是不同下壓量下距離試樣表面約20 μm處的透射圖片。在這一區(qū)域內(nèi)可以觀察到大量超細(xì)晶組織，其晶粒尺寸基本在500 nm以內(nèi)，并隨著下壓量的增加而減小，晶粒最小可達(dá)到252 nm。在圖中可以觀察到位錯胞組織及高密度位錯墻(DDWs)等結(jié)構(gòu)。這些位錯墻起到分割粗大晶粒的作用，并且通過進(jìn)一步的運動、增殖、重排和湮滅，形成新的晶界、亞晶界，而胞狀組織通過動態(tài)再結(jié)晶逐漸轉(zhuǎn)變成具有大角度晶界的等軸晶粒。位錯墻與位錯胞都是位錯堆積纏結(jié)所形成的微觀變形組織，只是具體形態(tài)有所區(qū)別，其細(xì)化機理本質(zhì)是由于大量位錯堆積纏結(jié)并分割原始晶粒，隨后經(jīng)過動態(tài)再結(jié)晶過程形成新的晶界。

圖6為0.4 mm下壓量下150 μm的組織形貌，對比15 μm處的微觀組織其晶粒尺寸存在著明顯的差異。在150 μm處晶粒邊界并不十分清晰，存在大量未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的胞狀組織，晶粒內(nèi)部也可以發(fā)現(xiàn)生長中的高密度位錯墻結(jié)構(gòu)的存在。

綜上所述，塑性應(yīng)變對于N4組織的細(xì)化具有重要意義，其主要變形機制以位錯滑移為主。隨著應(yīng)變的增加，原始晶粒發(fā)生變形形成織構(gòu)并伴隨著大量位錯的產(chǎn)生，這一點在下壓量0.1 mm組織的TEM圖中十分明顯，在圖中可以觀察到大量位錯的存在。隨著位錯的滑移，位錯將相互纏結(jié)，在局部區(qū)域形成高密度的位錯組織，如位錯胞、位錯墻等。位錯胞界以及位錯墻的存在有效地對原始晶粒進(jìn)行了分割，這就解釋了變形組織中亞晶界形成的原因。這些結(jié)構(gòu)生成的界面多為小角度晶界，且形態(tài)并不十分清晰，其邊緣纏繞著大量位錯，這與0.4mm下壓量下平直清晰的大角度晶界存在明顯不同。在0.3mm及0.4mm圖片中可以發(fā)現(xiàn)，位錯密度有明顯的減少，通常認(rèn)為在這一過程中發(fā)生了連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。一般發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶需要較低的溫度，大應(yīng)變量以及高應(yīng)變速率，并最終形成具有大角度晶界的細(xì)晶組織。這與表面深滾處理的條件與結(jié)果相一致。因此，N4在表面深滾處理時，發(fā)生的細(xì)化機制，可以概括為位錯組織細(xì)化與連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶共同作用。

圖5　不同下壓量下距表層約15 μm處純鎳(N4)TEM圖像Fig.5　TEM image of pure Ni(N4) taken from about 15 μm in depth from the surface under different press amounts(a) 0.1 mm; (b) 0.2 mm; (c) 0.3 mm; (d) 0.4 mm

圖6　0.4 mm下壓量下距表層約150 μm處純鎳(N4)TEM圖像(a) 位錯胞組織; (b) 高密度位錯墻結(jié)構(gòu)Fig.6　TEM image of pure Ni(N4) taken from about 150 μm in depth from the surface under 0.4 mm pressure(a) dislocation cells; (b) DDWs

2.2幾何形貌特征分析

材料的幾何形貌特征對表面完整性有著重要意義，幾何形貌直接影響著零件之間的配合、抗疲勞性能、抗腐性性能等。對于幾何形貌的表征中，應(yīng)用最廣泛也最成熟的是表面粗糙度。經(jīng)表面深滾處理后，N4的表面粗糙度有明顯變化。使用三維形貌儀對材料表面形貌進(jìn)行觀察，統(tǒng)計得到其粗糙度如圖7所示。可以看到，在低下壓量下表面粗糙度得到了明顯改善，粗糙度由初始的1 μm下降到300 nm左右。隨著下壓量增加粗糙度開始增長，一方面較大的塑性變形伴隨著更大的應(yīng)力，使得材料表面塑性流動現(xiàn)象更加劇烈，磨損的影響也更為明顯；另一方面加工產(chǎn)生熱量增加，溫度成為影響表面形貌的重要因素。下壓量約0.3 mm時，粗糙度已經(jīng)接近原始材料的數(shù)值，而當(dāng)下壓量進(jìn)一步增加到0.4 mm時，深滾處理不僅不能改善表面粗糙度，反而造成表面的劣化，粗糙度較銑削表面增加了一倍以上且不同區(qū)域粗糙度的波動也有所增長。

對于零件性能而言表面粗糙度有重要意義，良好的表面粗糙度可以有效強化其服役行為。光滑表面可以提高零件配合時實際接觸面積，降低接觸應(yīng)力，減小磨損帶來的不利影響。同時由于表面起伏較小，零件間發(fā)生相對運動時，振動比較輕微，改善了零件服役性能。對于疲勞性能而言，低粗糙度可以有效減小應(yīng)力集中，降低潛在裂紋源數(shù)量以提高零件疲勞強度。故而選擇合適的滾壓參數(shù)以降低材料表面粗糙度對于表面完整性的優(yōu)化有著重要意義。

圖7　表面粗糙度與下壓量的關(guān)系Fig.7　Relationship between surface roughness and press amount

2.3力學(xué)特征參數(shù)測試

對表面完整性影響較大的力學(xué)特征參數(shù)主要包括顯微硬度及殘余應(yīng)力。前者反映了表層的強度、塑性和抗彈塑性變形能力，后者則對疲勞、應(yīng)力腐蝕和微動磨損有重要意義[13]。圖8為各個不同下壓量下制備的超細(xì)晶N4沿深度方向顯微硬度的變化曲線?？梢钥吹皆谙聣毫繛?.3 mm時，超細(xì)晶N4次表面最大硬度值為203 HV，較基體硬度提高了近一倍。表面深滾處理后得到的強化層，呈現(xiàn)出明顯的梯度分布，隨著晶粒尺寸的不斷增加，顯微硬度逐漸下降，在距表面約350 μm處達(dá)到基體硬度。材料硬度的增加，主要是由于晶粒的細(xì)化導(dǎo)致的。對于常規(guī)多晶體材料而言，其強度(或硬度)隨晶粒尺寸的變化通常服從Hall-Petch關(guān)系[19]：

σy=σ0+Kd-1/2

式中:σy為材料的屈服應(yīng)力；σ0為移動單位個位錯時產(chǎn)生的晶格摩擦阻力；K為常數(shù)；D為平均晶粒直徑。

對于常規(guī)多晶材料而言，晶界處對位錯運動有明顯的阻礙作用。位錯在多晶體內(nèi)運動時，由于晶界兩側(cè)晶粒取向的差異，導(dǎo)致位錯運動到晶界附近時將受到極大的阻力無法直接穿過晶界進(jìn)入下一個晶粒中。由于晶界上形變協(xié)調(diào)性的要求，往往需要多個滑移系統(tǒng)同時動作，這就導(dǎo)致了位錯難以穿過，在晶界處塞積，引起硬度的增加。當(dāng)晶粒發(fā)生細(xì)化，晶界在組織中所占比例將大大增加，故而當(dāng)位錯發(fā)生運動是更容易受到晶界的阻礙，從而使材料得到強化，大量的實驗以及理論研究對此都給出了證明。同時由于晶粒尺寸的減小，單個晶粒內(nèi)所容納的位錯塞積數(shù)量受到限制，領(lǐng)頭位錯對障礙物作用力有限，避免了因應(yīng)力集中導(dǎo)致的開裂。同時，劇烈的塑性變形會引起晶粒內(nèi)位錯密度的增加，位錯相互纏結(jié)也會對位錯的運動產(chǎn)生影響；故而深滾后材料硬度的提高與材料的塑性變形有著密切聯(lián)系，是晶粒細(xì)化及加工硬化共同作用的結(jié)果[20]。

深滾處理后，材料的表面完整性還表現(xiàn)在殘余壓應(yīng)力的引入。對于構(gòu)件而言，材料表面產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力能夠有效推遲疲勞裂紋的孕育、萌生，并可以減緩裂紋的擴展速率，因而提高其抗疲勞性能。經(jīng)過表面深滾處理，材料表面形成一定深度且數(shù)值較大的殘余壓應(yīng)力。當(dāng)承受外加交變載荷時，強化層內(nèi)的殘余壓應(yīng)力會降低外加交變載荷中的拉應(yīng)力，即可降低有效拉應(yīng)力，從而可提高疲勞裂紋萌生的臨界應(yīng)力水平。當(dāng)疲勞裂紋源形成后，只要裂紋的深度小于強化層深度，裂紋尖端處仍然會受到殘余壓應(yīng)力的影響，此時殘余壓應(yīng)力不僅可以有效降低控制疲勞裂紋擴展的應(yīng)力強度因子幅度，而且可以增強疲勞裂紋的閉合效應(yīng)，使疲勞裂紋張開的臨界應(yīng)力增加，故而強化后形成的殘余壓應(yīng)力場的深度以及數(shù)值是評價強化效果的重要指標(biāo)。

經(jīng)過深滾處理后，殘余應(yīng)力分布如圖9所示?？梢钥吹剑S著下壓量的增加，殘余壓應(yīng)力層厚度不斷增加，而最大壓應(yīng)力值卻有所下降。下壓量的提高會導(dǎo)致材料塑性變形更加劇烈，從而導(dǎo)致變形層的增加，殘余應(yīng)力分布也會隨之變化。最大壓應(yīng)力的下降則是由于隨著下壓量的提高，表面動態(tài)再結(jié)晶行為加劇，這一過程會導(dǎo)致殘余應(yīng)力的釋放，因此材料的殘余應(yīng)力都存在一個極大值，達(dá)到該值后變形量的增加將導(dǎo)致殘余應(yīng)力的減小。

圖8　表面深滾后純鎳(N4)硬度分布 Fig. 8　Hardness of pure Ni(N4) treated by surface deep rolling(a) 0.1 mm；(b) 0.2 mm； (c) 0.3 mm； (d) 0.4 mm

圖9　表面深滾后純鎳(N4)表面殘余應(yīng)力分布Fig.9　Residual stress field of pure Ni(N4) treated by surface deep rolling(a) 0.1 mm； (b) 0.2 mm； (c) 0.3 mm； (d) 0.4 mm

綜上所述，表面深滾處理從組織結(jié)構(gòu)、幾何形貌、力學(xué)性能等多個方面對N4的表面完整性進(jìn)行了強化，極大地提高了其服役性能，尤其是抗疲勞能力。滾壓主要通過細(xì)化表層及次表層晶粒，冷作硬化以及殘余壓應(yīng)力的引入對材料進(jìn)行了強化，并得到了明顯的效果。經(jīng)過合適的參數(shù)選擇，強化組織較原始材料性能有明顯提升。

3　結(jié)論

(1) 采用表面深滾工藝，可以有效改善材料表面完整性，在N4表面制備出梯度超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，最大厚度可達(dá)到297 μm。晶粒尺寸也得明顯細(xì)化，最小晶粒接近250 nm。次表面硬度較基體硬度提高近1倍，表面粗糙度也得到了明顯改善，并在表面產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力。

(2) 劇烈的塑性變形導(dǎo)致N4表層及次表層晶粒細(xì)化，其細(xì)化機制主要依靠位錯運動形成高密度位錯墻以及位錯胞動態(tài)對原始晶粒的分割形成小角度晶界，隨后發(fā)生的連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶促使這些小角度晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，最終形成超細(xì)晶組織。

(3) 深滾處理產(chǎn)生了一定厚度的殘余壓應(yīng)力層，其厚度隨著下壓量的提高而增加，而受動態(tài)再結(jié)晶影響，最大壓應(yīng)力值逐漸下降。

[1] KUMAR K S, Van SWYGENHOVEN H, SURESH.Mechanical behavior of nanocrystalline metals and alloys[J].Acta Materialia, 2003, 51:5743-5774.

[2] 劉剛, 雍興平, 盧柯. 金屬材料表面納米化的研究現(xiàn)狀[J].中國表面工程， 2001, 14(3):1-5.

(LIU G, YONG X P, LU K. Research status of metal surface nanocrystallization[J]. China Surface Engineering, 2001,14(3):1-5.

[3] VALIEV R Z, ISLAMGALIEV R K, ALEXANDROV I V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation[J]. Progress in Materials Science, 2000, 45(2):103-189.

[4] TONG W P, TAO N R, WANG Z B,etal. Nitriding iron at lower temperature[J]. Science, 2003, 299(5607): 686-688.

[5] CHARLES S M, TAO W. Laser shock processing and its effects on microstructure and properties of metal alloys: a review[J]. International Journal of Fatigue, 2002, 24(10):1021-1036.

[6] WANG T, WANG D P, LIU G,etal. Investigations on nanocrystallization of 40Gr using ultrasonic surface rolling processing[J]. Applied Surface Science, 2008, 255(5):1824-1829.

[7] FIELD M, KAHLES J F. The surface integrity of machined and ground high strength steels[R]. DMIC Report 210. Ohio., 1964，54-77.

[8] GAO Y K, LU F, YIN Y F. Effect of shot peening on fatigue property of 0Cr13Ni8Mo2Al Steel[J]. Material Science and Technology, 2003, 19:372-374.

[9] 高玉魁. 噴丸對Ti-10V-2Fe-3Al鈦合金拉-拉疲勞性能的影響[J]. 中國有色金屬學(xué)報, 2004(14):60-63.

(GAO Y K. Influence of shot peening on tension-tension fatigue properties in Ti-10V-2Fe-3Al titanium alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2004(14):60-63.

[10]GAO Y K, WU X R. Experimental investigation and fatigue life prediction for 7475-T7351 Aluminum Alloy with and without shot peening induced residual stresses[J]. Acta Materialia, 2011, 599:737-747.

[11]高玉魁. 表面完整性理論與應(yīng)用[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2014.

[12]LU J Z, LUO K Y, ZHANG Y K,etal.Grain refinement of LY2 aluminum alloy induced by ultra-high plastic strain during multiple laser shock processing impacts[J]. Acta Materialia, 2010,58：3984-3994.

[13]ZHU K Y, VASSEL A, BRISSET F,etal. Nanostructure formation mechanism of α-titanium using SMAT[J]. Acta Materialia, 2004,52(14):4101-4110.

[14]ALTENBERGER I, STACHE A, LIU G. An in situ transmission electron microscope study of the thermal stability of near-surface microstructures induced by deep rolling and laser-shock peening[J]. Scripta Materialia, 2003, 48(12): 1593-1598.

[15]V?HRINGER O, THHIRSCH E. MACHERAUCH. Relaxation of shot peening induced residual stresses of TiAl6V4 by annealing or mechanical treatment[C]∥Proc. 5th International Conference on Titanium, Munich, FRG, Vol. 4, 2203-2210.

[16]LUO Z P, ZHANG H W, HANSEN N,etal. Quantification of the microstructures of high purity nickel subjected to dynamic plastic deformation[J]. Acta Materialia, 2012, 60:1322-1333.

[17]LIU W C, WU G H, ZHAI C Q,etal. Grain refinement and fatigue strengthening mechanisms in as-extruded Mg-6Zn-0.5Zr and Mg-10Gd-3Y-0.5Zr magnesium alloys by shot peening[J]. International Journal of Plasticity, 2013, 49:16-35.

[18]ESTRIN Y, VINOGRADOV A. Extreme grain refinement by severe plastic deformation: A wealth of challenging science[J]. Acta Materialia, 2013, 61:782-817.

[19]PANDE C S, MASUMURA R A, ARMSTRONG R W. Pile-up based hall-petch relation for nanoscale materials[J]. Nanostructured Materials, 1993, 5:323-331.

[20]李寧, 夏偉, 趙婧, 等. 滾壓誘導(dǎo)超細(xì)晶純鐵表層及其耐腐蝕性能[J]. 華南理工大學(xué)學(xué)報, 2014, 42(9):1-6.

(LI N, XIA W, ZHAO J,etal. Burnishing-induced ultra-fine grained pure iron surface layer and its corrosion resistance[J]. Journal of South China University of Technology, 2014, 42(9):1-6.

Effects of Surface Deep Rolling treatment on Mechanical Properties and Residual Stress Field in Pure Nickel

HUANG Zhuoxiao1，ZHANG Xiancheng1，TU Shandung1，ZHANG Yang1，WANG Yining2，QIAN Xiayi2

(1.Key Laboratory of Pressure Systems and Safety, Ministry of Education，East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China; 2. Jiangsu Special Equipment Inspection and Research Institute, Nanjing 210000, China)

Surface self-nanocrystallization by means of surface deep rolling (SDR) was applied to produce gradient ultra-fine grain structure with the grain size less than 500 nm near the surface of pure Nickel. The subsurface microstructure, residual stress field and mechanical properties of the treated nickel were investigated. It is found that the texture structure is formed near the nickel surface after SDR treatment. Due to severe plastic deformation, a large number of dislocations, dislocation cells and high density-dislocation walls are generated, leading to the formation of ultra-fine grain structure and large compressive stress near the surface. By comparing with the as-received material, the hardness of the material is increased nearly double after SDR treatment. The thickness, hardness, surface roughness of refined layer and residual stress field within it can be adjusted through proper selection of treatment parameters.

deep rolling；microstructure；residual stress；ultra-fine grain；pure nickel

2015-08-15；

2015-09-05

張顯程(1979—)，男，博士，教授，主要從事焊接、涂層/薄膜等多組元結(jié)構(gòu)的疲勞斷裂理論、 復(fù)雜條件下結(jié)構(gòu)的損傷容限設(shè)計理論以及基于激光高能束效應(yīng)的表面工程技術(shù)原型研究，(E-mail)xczhang@ecust.edu.cn 。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.1.007

TG146.1+5

A

1005-5053(2016)01-0039-09