實(shí)驗(yàn)室有機(jī)溶劑回收裝置設(shè)計(jì)與應(yīng)用

周建鐘， 章燁萍， 巴文靜 ， 王卉殊

(1. 浙江農(nóng)林大學(xué) 理學(xué)院, 浙江 臨安　311300；2. 浙江省林業(yè)生物質(zhì)化學(xué)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 浙江 臨安　311300)

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實(shí)驗(yàn)室有機(jī)溶劑回收裝置設(shè)計(jì)與應(yīng)用

周建鐘1,2， 章燁萍1， 巴文靜1， 王卉殊1

(1. 浙江農(nóng)林大學(xué) 理學(xué)院, 浙江 臨安311300；2. 浙江省林業(yè)生物質(zhì)化學(xué)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 浙江 臨安311300)

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)室有機(jī)溶劑廢液的使用、毒副作用以及物理化學(xué)特性的調(diào)查研究，用分液、萃取、吸附法進(jìn)行預(yù)處理,進(jìn)一步采用蒸餾、分餾等方法收集不同溫度下的餾分回收，綜合設(shè)計(jì)了一種新型的有機(jī)溶劑回收利用裝置。其特征是將加熱的電加熱套、套式三頸瓶、分餾柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗結(jié)合在同一裝置中,形成一體化的儀器。應(yīng)用表明效果優(yōu)良。

有機(jī)溶劑； 回收裝置； 回收方法

1　實(shí)驗(yàn)室有機(jī)溶劑使用狀況

1.1有機(jī)溶劑分類

有機(jī)溶劑具有揮發(fā)性、可溶性和易燃性,根據(jù)有機(jī)溶劑的致毒性[1-4],可分為以下幾類:

第一類溶劑:是指已知可以致癌并被強(qiáng)烈懷疑對(duì)人和環(huán)境有害的溶劑。在可能的情況下,應(yīng)避免使用這類溶劑[2]。如果在生產(chǎn)治療價(jià)值較大的藥品時(shí)不可避免地使用了這類溶劑,除非能證明其合理性,殘留量必須控制在規(guī)定的范圍內(nèi)。如:苯(2 ppm)、四氯化碳(4 ppm)、1,2-二氯乙烷(5 ppm)、1,1-二氯乙烷(8 ppm)、1,1,1-三氯乙烷(1500 ppm)。

第二類溶劑:是指無基因毒性，但有動(dòng)物致癌性的溶劑[3]。如:甲酰胺 ,氯仿, 1,1,2-三氯乙烯等。

第三類溶劑:是指對(duì)人體低毒的溶劑。這些溶劑毒性較低,基因毒性研究結(jié)果呈陰性,但尚無這些溶劑的長(zhǎng)期毒性或致癌性的數(shù)據(jù)[2-4]。

1.2化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的有機(jī)溶劑

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的有機(jī)溶劑包含醇類、醚類、酮類、酯類、雜環(huán)化合物、鹵代烴等,其常用的代表物的物理性能見表1[1-4]。

表1　實(shí)驗(yàn)室主要有機(jī)溶劑一覽表

2　有機(jī)溶劑的危害(揮發(fā)性、水源污染)

在大多數(shù)情況下,實(shí)驗(yàn)室中的有機(jī)溶劑并不直接參與發(fā)生反應(yīng),使用后,若有機(jī)溶劑氣體不經(jīng)處理就排入大氣,不但有毒副作用,還會(huì)在大氣的對(duì)流層產(chǎn)生酸煙霧、光化學(xué)煙霧等,在大氣的平流層消耗臭氧,最終會(huì)危害人類和動(dòng)植物的生命安全。人若長(zhǎng)時(shí)間吸入有機(jī)溶劑之蒸氣將會(huì)引起慢性中毒現(xiàn)象,短時(shí)間暴露高濃度有機(jī)溶劑蒸氣之下,也會(huì)有急性中毒致命的危險(xiǎn)。

使用的有機(jī)溶劑中有苯、甲苯、二甲苯、氯代烷烴等致癌物,不管是揮發(fā)在室內(nèi)，還是在室外,都會(huì)對(duì)人類和動(dòng)植物帶來危害。揮發(fā)到大氣中的醛類、烯烴、芳香烴等溶劑氣體在太陽光的作用下,在大氣的對(duì)流層(從地面至10 km高度)中會(huì)反應(yīng)生成酸煙霧、光化學(xué)煙霧等；氯氟烷烴等會(huì)逸散至大氣平流層(對(duì)流層頂部至50 km高度),在太陽光的作用下與臭氧反應(yīng)(氯對(duì)臭氧起催化分解作用),降低臭氧濃度,降低臭氧層吸收太陽紫外線的作用從而降低對(duì)地球產(chǎn)生的屏蔽作用,并且還會(huì)產(chǎn)生大量的溫室氣體危害人類及動(dòng)植物。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的有機(jī)廢液包括廢棄油脂、含鹵素有機(jī)溶劑(含有脂肪族鹵素類化合物,如氯仿、二氯甲烷、氯代甲烷、四氯化碳、甲基碘等，或含芳香族鹵素類化合物,如氯苯、苯甲氯等)、不含鹵素有機(jī)溶劑類等[2]。這些廢液隨意排放必然污染地下水,進(jìn)入水體污染地表水,進(jìn)而危害人們的生命健康,甚至有些危害至今尚難估計(jì),可能危害很大且長(zhǎng)遠(yuǎn)。

3　當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室回收利用主要方法

有機(jī)溶劑主要由C、H、O元素構(gòu)成,部分有機(jī)溶劑含有N、S等,易揮發(fā)、易燃燒。因此常利用其燃燒特性采用焚燒處理,或用作燃料。同時(shí)也根據(jù)其特性進(jìn)行分類回收,采用分液萃取、吸附法進(jìn)行預(yù)處理,進(jìn)一步采用蒸餾、分餾等方法收集不同溫度的餾分[2-10],處理有機(jī)溶劑回收利用的處理過程見表2。

表2　有機(jī)溶劑回收使用的處理過程

4　新型有機(jī)溶劑回收裝置設(shè)計(jì)

現(xiàn)有的有機(jī)溶劑回收處理裝置每次使用都要重新組建,沒有形成整套實(shí)驗(yàn)儀器。針對(duì)現(xiàn)有回收技術(shù)中存在的問題,設(shè)計(jì)一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作使用方便,利于即時(shí)回收的溶劑回收系統(tǒng)[6，8，10]。借鑒化學(xué)合成裝置[11]和有機(jī)廢物回收實(shí)驗(yàn)裝置[12]設(shè)計(jì)思路,設(shè)計(jì)的新型有機(jī)溶劑回收裝置見圖1。該裝置的原理：由套式三頸蒸餾瓶中的內(nèi)層待回收有機(jī)溶劑,受熱后汽化,通過分餾柱分餾,經(jīng)蛇形冷凝管冷卻回收,用溫度計(jì)控制收集的餾分。特征是由套式三頸蒸餾瓶中的夾層裝入導(dǎo)熱浴液,通過可調(diào)恒溫電加熱套進(jìn)行加熱,使內(nèi)層有機(jī)溶劑受熱均勻,套層中的導(dǎo)熱浴液通過回流冷凝管冷凝作用,維持導(dǎo)熱浴液的量平衡。

冷凝用回流水從蛇形冷凝管下口接入對(duì)餾分冷卻,上口出來后,繼續(xù)通入球形冷凝管作回流冷凝用,最后從球形冷凝管上口導(dǎo)出。

圖1　有機(jī)溶劑回收裝置

以下結(jié)合說明書附圖對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步詳細(xì)說明,并給出具體實(shí)施方式。

在圖1中的球形冷凝管上口中加入導(dǎo)熱浴液,從滴液漏斗口中加入裝有待回收有機(jī)溶劑的滴液漏斗,進(jìn)入套式三頸蒸餾瓶?jī)?nèi)層,接入冷凝水,開啟電加熱套,套式三頸蒸餾瓶中的套層中的導(dǎo)熱浴液受熱升溫,熱量均勻傳入內(nèi)層中的待回收的有機(jī)溶劑,有機(jī)溶劑受熱汽化進(jìn)入分餾柱,不斷進(jìn)行汽化—冷凝—汽化,達(dá)到平衡,觀察溫度計(jì)的溫度,通過蛇形冷凝管的冷凝作用,調(diào)節(jié)升降臺(tái)的高度,收集該溫度下的餾分。導(dǎo)熱浴液由于珠形冷凝管的回流冷凝作用,保持導(dǎo)熱浴液量的平衡。

圖1中的套式三頸蒸餾瓶為有機(jī)溶劑回收裝置核心組件,由內(nèi)外二層玻璃相套而構(gòu)成,套層中加入導(dǎo)熱浴液使用,其中中間一個(gè)為蒸餾口,連接分餾柱,邊上一個(gè)連接滴液漏斗,用于加入待回收溶液,邊上另一個(gè)口用于加入導(dǎo)熱浴液并連接球形冷凝管,設(shè)計(jì)以內(nèi)層中的有機(jī)溶劑受熱均勻、導(dǎo)熱浴液保持量的平衡為主導(dǎo)思路,口徑均設(shè)計(jì)為19口,與實(shí)驗(yàn)室通用口徑一致,便于連接使用。本回收裝置外觀示意圖見圖2。

圖2　有機(jī)溶劑回收裝置外觀示意圖

將裝置整體納入一個(gè)箱體中,僅見接液口、待回收溶劑的注入口(三頸蒸餾瓶外口)、冷凝水接入口、冷凝水出口、溫度計(jì)顯示口。箱體正面僅顯示電源開關(guān),溫度測(cè)量、設(shè)置按鈕,溫度調(diào)節(jié)旋鈕與溫度顯示屏。

采用該方案設(shè)計(jì)可形成一個(gè)操作簡(jiǎn)單、一體化的溶劑回收裝置。

5　結(jié)語

本文設(shè)計(jì)的有機(jī)溶劑回收利用裝置的特征是將加熱的電加熱套、套式三頸瓶、分餾柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗有機(jī)的結(jié)合在同一裝置中,形成一體化的儀器。通過應(yīng)用,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)產(chǎn)生的2～5 L有機(jī)溶劑及時(shí)回收、處理,方法簡(jiǎn)單方便,產(chǎn)生較好的效果。

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Design and application of organic solvent recovery device in laboratory

Zhou Jianzhong1,2, Zhang Yeping1, Ba Wenjing1, Wang Huishu1

(1. College of Science, Zhejiang Agriculture and Forestry University, Lin’an 311300, China；2. Zhejiang Provincial Key Laboratory of Chemical Utilization of Forestry Biomass, Lin’an 311300, China)

This study aims to design a new organic solvent recycling device through investigating the use of organic waste, its side effects and physico-chemical properties and using liquid separation, extraction and adsorption to pretreat organic waste, further adopting distillation and fractionation methods to collect fractions at different temperatures. The characteristic of the device is that the electric heating jacket, three-necked flask, fractionating column, straight condenser, reflux condenser, dropping funnel are combined in a device to form an integrated device. The device has a good effect in the practical application.

organic solvent； recycle device; recycle methods

DOI:10.16791/j.cnki.sjg.2016.04.026

2015- 09- 17修改日期：2015- 11- 14

浙江省大學(xué)生科技創(chuàng)新活動(dòng)計(jì)劃暨新苗人才計(jì)劃項(xiàng)目“新型有機(jī)溶劑回收裝置的試驗(yàn)與推廣”(201513412040)

周建鐘(1965—)，男，浙江桐廬，碩士，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)研究.

E-mail：670027311@qq.com

TQ09

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1002-4956(2016)4- 0094- 03