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    北京灰霾天PM2.5中有機(jī)官能團(tuán)和無機(jī)離子的ATR-FTIR研究

    2016-08-25 06:13:37幸嬌萍邵龍義王文華左小超
    中國環(huán)境科學(xué) 2016年6期
    關(guān)鍵詞:灰霾波數(shù)官能團(tuán)

    幸嬌萍,邵龍義*,李 紅,郭 茜,王文華,左小超

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    北京灰霾天PM2.5中有機(jī)官能團(tuán)和無機(jī)離子的ATR-FTIR研究

    幸嬌萍1,邵龍義1*,李 紅2,郭 茜1,王文華1,左小超1

    (1.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)地球科學(xué)與測繪工程學(xué)院,北京 100083;2.中國環(huán)境科學(xué)研究院環(huán)境基準(zhǔn)與風(fēng)險(xiǎn)評估國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100012)

    采用傅里葉變換衰減全反射紅外光譜法(ATR-FTIR)研究北京西北城區(qū)灰霾天氣下PM2.5中有機(jī)官能團(tuán)(R-OH羥基、R-CH脂肪族碳?xì)浠-CO-羰基、R-NO2硝基官能團(tuán))和無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)的變化規(guī)律.結(jié)果表明, PM2.5中無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)的ATR-FTIR吸收峰值高于有機(jī)官能團(tuán)(R-CH, R-CO-, R-NO2, R-OH)的峰值; 有機(jī)官能團(tuán)R-CH的吸收峰峰值高于R-CO-和R-NO2官能團(tuán)的吸收峰, R-OH官能團(tuán)的吸收峰峰值最低.灰霾天PM2.5中各有機(jī)官能團(tuán)和無機(jī)離子的ATR-FTIR吸收峰值明顯高于非灰霾天.說明灰霾天氣下PM2.5中這些官能團(tuán)及無機(jī)離子的質(zhì)量濃度均高于非灰霾天.灰霾天PM2.5中無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)質(zhì)量濃度高于有機(jī)官能團(tuán)(R-CH, R-CO-, R-NO2, R-OH) 的質(zhì)量濃度,且有機(jī)官能團(tuán)以R-CH為主, R-CO-, R-NO2次之, R-OH最少.

    PM2.5;灰霾;有機(jī)官能團(tuán);無機(jī)離子;傅里葉變換衰減全反射紅外(ATR-FTIR);北京

    PM是重要的空氣污染物,能夠使能見度降低,產(chǎn)生輻射強(qiáng)迫,導(dǎo)致環(huán)境效應(yīng),損害人類健康[1-7].北京市PM2.5的化學(xué)組成中有機(jī)物含量可高達(dá)50%[8],這些有機(jī)成分包括醇、酮、酸、烷烴、酯及芳香族化合物等.不同的有機(jī)組分可能會(huì)有不同的健康效應(yīng)[9-10],同時(shí)不同的組分會(huì)反應(yīng)不同的來源[11-12],如何更好地鑒別這些有機(jī)化合物,已經(jīng)成為PM2.5組成以及來源分析的關(guān)鍵.目前對PM2.5中有機(jī)組分的分析最常用的方法是熱光學(xué)方法和色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)(GC-MS)分析方法,前者用來定量元素碳和有機(jī)碳成分,后者可從分子水平上表征有機(jī)化合物,且能夠根據(jù)具體的示蹤化合物來確定特定的源.熱光學(xué)方法的缺點(diǎn)是不能提供分子水平的信息,而GC-MS方法只能分析大氣顆粒物中的10%~50%有機(jī)物[13],同時(shí)需要大劑量的樣品和復(fù)雜的前處理過程,實(shí)際應(yīng)用時(shí)亦具有局限性.近年來,傅立葉紅外光譜法(ATR-FTIR)因?yàn)槟軌蜃R別并量化幾乎所有有機(jī)官能團(tuán),同時(shí)需要的樣品量少且無需對樣品進(jìn)行前處理,而被用到PM2.5中的有機(jī)組成的研究中[14-17].此外,該方法還能夠提供單個(gè)化合物或官能團(tuán)的相對濃度,并通過某種官能團(tuán)的含量來推測顆粒物的性質(zhì),包括吸濕性和水溶性[18].ATR- FTIR法在鑒別有機(jī)官能團(tuán)的同時(shí),還可以用來測定PM2.5中無機(jī)離子,從而可以同時(shí)分析有機(jī)官能團(tuán)、有機(jī)化合物的含量和無機(jī)離子含量[14].

    本文采用ATR-FTIR法研究北京西北城區(qū)灰霾天氣下PM2.5中有機(jī)官能團(tuán)(R-OH羥基、R-CH脂肪族碳?xì)浠?、R-CO-羰基、R-NO2硝基官能團(tuán))和無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)的變化規(guī)律,為進(jìn)一步了解北京市灰霾天PM2.5的化學(xué)組成提供依據(jù).

    1 材料與方法

    1.1 采樣地點(diǎn)

    采樣點(diǎn)設(shè)在中國礦業(yè)大學(xué)(北京)(N39°59¢, E116°20¢)綜合樓5樓,離地面約18m.采樣點(diǎn)地處北京市區(qū)的西北方向.采樣點(diǎn)東側(cè)300m和南面1000m處是機(jī)動(dòng)車主干道學(xué)院路和北四環(huán).在采樣點(diǎn)西側(cè)有學(xué)校食堂、浴室、鍋爐房,采樣點(diǎn)周圍還有一些飯店.采樣點(diǎn)屬于商業(yè)、居民混合點(diǎn),四周無工地現(xiàn)場及裸露土地,受揚(yáng)塵的影響不大,交通源對其有一定的影響.采樣點(diǎn)周圍沒有固定的大型點(diǎn)源.

    1.2 采樣儀器、時(shí)間及方法

    表1 樣品信息Table 1 Sample information

    采用MiniVolTMPM10-PM2.5便攜式采樣器(Airmetrics,U.S.A)收集2014年10月22日~10月27日灰霾天的PM2.5樣品,樣品信息如表1所示.采樣流量為5L/min,采樣濾膜為直徑46.7mm的聚四氟乙烯(Teflon)濾膜(孔徑為2μm),采樣時(shí)長為11~12h.采樣過程中Kestral 4000氣象儀自動(dòng)記錄了各種氣象參數(shù)(相對濕度、大氣壓強(qiáng)和溫度).使用梅特勒十萬分之一天平測量顆粒物質(zhì)量,采樣前后濾膜經(jīng)過24h的平衡后稱量,獲得所采集的PM2.5質(zhì)量濃度.

    1.3 ATR-FTIR分析

    采用Nicolet 6700傅立葉紅外光譜儀(FTIR) (Thermo scientific Madison,WI,USA)收集PM2.5的紅外光譜,采用高靈敏度快速響應(yīng)的經(jīng)氘化處理硫酸三甘肽晶體(DTGS)檢測器,采用的衰減全反射(ART)附件為Ge晶體,采用的操作系統(tǒng)為OMNIC軟件,探測波段為3700~600cm-1,分辨率為2cm-1,掃描次數(shù)為64次.實(shí)驗(yàn)開始之前,先打開儀器預(yù)熱30min,并用酒精清洗Ge晶體的ART附件,收集樣品信息前先收集空白樣品的背景值和空氣背景值,并扣除其影響.實(shí)驗(yàn)時(shí)直接將樣品平放在ART的Ge晶體上,測試面朝下,由于采用的是單次反射的ART附件,因此需對樣品5個(gè)不同區(qū)域收集紅外光譜值,再求平均值.在被吸收光的波數(shù)位置會(huì)出現(xiàn)吸收峰,當(dāng)樣品分子吸收很多種波長的光時(shí),在測得的紅外光譜中就會(huì)出現(xiàn)許多吸收峰.某一波長的光被吸收得越多,吸收峰就越高.吸光度光譜的吸光度值A(chǔ)值在一定范圍內(nèi)與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關(guān)系,本實(shí)驗(yàn)采用吸光度光譜表示.研究表明PM2.5的不同波數(shù)的吸收峰值存在重疊和連續(xù)分布的情況,單個(gè)吸收峰是多個(gè)不同分子鍵吸收的結(jié)果,為了避免因此帶來的誤差,采用多元較正的方法[19-20],通過多個(gè)吸收峰表征單個(gè)官能團(tuán),例如通過在波數(shù)段3215~ 3040cm-1和1416~1420cm-1的吸收峰表征銨根離子(NH4+),在波數(shù)2920,2855cm-1的吸收峰表征脂肪族碳?xì)浠?(R-CH-)官能團(tuán).

    2 結(jié)果與討論

    2.1 灰霾過程PM2.5質(zhì)量濃度的變化規(guī)律

    采樣期間,非灰霾天PM2.5的質(zhì)量濃度值均相對較小(3.10~31.76mg/m3),灰霾天PM2.5的質(zhì)量濃度相對較大(114.16~393.21mg/m3).隨著灰霾的形成,PM2.5的質(zhì)量濃度呈先上升再下降的趨勢.PM2.5的污染大小與各氣象要素(溫度、空氣相對濕度、風(fēng)速、壓強(qiáng))都有直接或間接關(guān)系.分析表明:本次觀測PM2.5的質(zhì)量濃度與相對濕度的相關(guān)系數(shù)為0.75;與大氣壓強(qiáng)的相關(guān)系數(shù)為-0.86;與溫度的相關(guān)系數(shù)為0.35.據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,本次實(shí)驗(yàn)若相關(guān)系數(shù)大于等于0.63 (顯著性水平為0.05),則相關(guān)性顯著.因此,PM2.5的質(zhì)量濃度與相對濕度呈顯著正相關(guān)關(guān)系,與大氣壓強(qiáng)呈顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系,而與溫度無明顯的相關(guān)性(圖1).這是因?yàn)榛姻矖l件下,大氣中一次污染物和二次污染物都顯著積累,導(dǎo)致PM2.5質(zhì)量濃度升高,特別是在空氣的相對濕度較高時(shí),具有吸濕性顆粒物表面更有利于二次反應(yīng)的進(jìn)行,因而PM2.5的質(zhì)量濃度會(huì)明顯增大.

    2.2 PM2.5的官能團(tuán)特征及其變化特征

    PM2.5的ART-FTIR圖譜中,不同的吸收峰表示不同的有機(jī)官能團(tuán)和無機(jī)離子(表2),吸收峰峰值越高,對應(yīng)的有機(jī)官能團(tuán)和無機(jī)離子的含量就越高[21].研究表明,在波數(shù)4000~2600cm-1,-OH 羥基官能團(tuán)在波數(shù)3400cm-1左右有很強(qiáng)的吸收峰[19].主要是顆粒物中的有機(jī)醇類、酚類物質(zhì)和糖類物質(zhì)引起的.NH4+離子在波數(shù)3215, 3040cm-1左右有強(qiáng)吸收峰[14,22-23],主要是顆粒物中的銨鹽(硫酸銨、硝酸銨)引起的.-CH 脂肪族碳?xì)涔倌軋F(tuán)在波數(shù)2950,2850cm-1左右有強(qiáng)吸收峰[24-25],主要是顆粒物中的脂肪族化合物引起的.在波數(shù)1900~1500cm-1,-OH羥基官能團(tuán)在波數(shù)1620cm-1有很強(qiáng)的吸收峰[24,26],主要是由于顆粒物水分子中的-OH 羥基官能團(tuán)振動(dòng)引起的. R-CO- 羰基官能團(tuán)在波數(shù)1700cm-1左右有強(qiáng)吸收峰[22,24],主要是顆粒物中的醛/酮類,脂肪族羧酸,醇/酚,酯類/內(nèi)酯,芳香多元羧酸,酸酐引起的.R-NO2硝基官能團(tuán)在波數(shù)1630cm-1左右有強(qiáng)吸收峰[15,22],主要是顆粒物中的芳香族硝基化合物引起的.NO3-離子在波數(shù)1330cm-1左右有強(qiáng)吸收峰[18],NH4+離子在波數(shù)1420cm-1左右有強(qiáng)吸收峰[14,22],SO42-離子在波數(shù)1130~ 1090cm-1范圍內(nèi)有強(qiáng)吸收峰[24],主要是顆粒物中的硫酸銨、硝酸銨引起的.SiO44-離子在波數(shù)797cm-1范圍內(nèi)有強(qiáng)吸收峰[18,27],主要是由沙塵顆粒引起的.

    表2 各類官能團(tuán)和其對應(yīng)的紅外圖譜波數(shù)Table 2 various functional groups and their observed ATR-FTIR spectral frequencies

    采樣期間,灰霾天(10月25日)PM2.5在波數(shù)3400cm-1有R-OH 官能團(tuán)的吸收峰,在波數(shù)段3040~3215cm-1和1416~1420cm-1有NH4+離子的吸收峰,在波數(shù)2920,2855cm-1有R-CH官能團(tuán)的吸收峰,在波數(shù)段1770~1700cm-1有R-CO-官能團(tuán)的吸收峰,在波數(shù)1630cm-1有R-NO2官能團(tuán)的吸收峰,在波數(shù)1330cm-1有NO3-離子的吸收峰,在波數(shù)1130~1090cm-1有SO42-離子的吸收峰,在波數(shù)797cm-1有SiO44-離子的吸收峰.非灰霾天(10月27日)PM2.5在波數(shù)3400,2920,2855, 1770~1700,1630,797cm-1的吸收都很小,在波數(shù)段3040~3215cm-1和1416~1420cm-1有NH4+離子的吸收峰,在波數(shù)段1130~1090cm-1有SO42-離子的吸收峰,在波數(shù)1330cm-1有NO3-離子的吸收峰.灰霾天PM2.5在波數(shù)段3040~3215,1416~1420, 1130~1090,1330cm-1的吸收峰峰值都高于非灰霾天(圖2).表明灰霾天PM2.5中有機(jī)官能團(tuán)(R-OH、R-CH、R-CO-、R-NO2)和無機(jī)離子(NH4+、NO3-、SO42-、SiO44-)的質(zhì)量濃度高于非灰霾天,同時(shí)非灰霾天PM2.5中R-OH、R-CH、R-CO-、R-NO2官能團(tuán)和SiO44-離子的含量很低.

    由于不同有機(jī)官能團(tuán)和無機(jī)離子在不同的化合物中對光的吸收不同.選取SO42-、NO3-、R-NO2、R-CO-、R-CH、NH4+、R-OH在波數(shù)1080,1330,1630,1720,2920,3230,3400cm-1處吸收峰的高度來研究灰霾天PM2.5中有機(jī)官能團(tuán)和無機(jī)離子的變化.

    采樣期間,1號(10月22日夜晚)、9號(10月26日白天)和10號樣品(10月26日夜晚)的樣品量少,未達(dá)到儀器的檢出限.隨著灰霾的形成,有機(jī)官能團(tuán)(R-OH、R-CH、R-CO-、R-NO2)和無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)的吸收峰的高度增加,隨著灰霾的消散,這些官能團(tuán)和無機(jī)離子吸收峰的高度降低,且無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-) 吸收峰的高度明顯高于有機(jī)官能團(tuán)(R-OH、R-CH、R-CO-、R-NO2) 吸收峰的高度,有機(jī)官能團(tuán)R-CH的吸收峰高于R-CO-和R-NO2官能團(tuán)的吸收峰,R-OH官能團(tuán)的吸收峰最低,同時(shí)這些吸收峰的高度與PM2.5質(zhì)量濃度具有很好的相關(guān)性(圖3).表明灰霾形成過程中,有機(jī)官能團(tuán)(R-OH、R-CH、R-CO-、R-NO2) 和無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)得到積累,含量升高,隨著灰霾的消散,這些官能團(tuán)和無機(jī)離子得到擴(kuò)散,含量降低,無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)的質(zhì)量濃度高于有機(jī)官能團(tuán) (R-OH、R-CH、R-CO-、R-NO2) 的質(zhì)量濃度,且有機(jī)官能團(tuán)以R-CH為主,R-CO-, R-NO2次之,R-OH最少,同時(shí)這些官能團(tuán)和無機(jī)離子的含量隨PM2.5質(zhì)量濃度的升高而升高.

    此次灰霾過程中,灰霾天PM2.5中NH4+、NO3-、SO42-無機(jī)離子的各個(gè)吸收峰峰值都高于非灰霾天,且隨PM2.5質(zhì)量濃度的升高而升高(圖4).這是因?yàn)榛姻蔡鞖馓幱陟o風(fēng)低壓,大氣邊界層的降低且空氣的相對濕度較高.人為排放的SO、NO不會(huì)被遠(yuǎn)距離傳送,在排放源的附近即可能發(fā)生一系列的大氣化學(xué)反應(yīng),均相或非均相的氧化形成酸性氣溶膠,酸性氣溶膠再和大氣中的堿性氣體NH3反應(yīng),生成硫酸銨(亞硫酸銨)和硝酸銨氣溶膠粒子.

    灰霾天PM2.5中 R-OH、R-CH、R-CO-、R-NO2有機(jī)官能團(tuán)各個(gè)吸收峰峰值高于非灰霾天,且隨PM2.5質(zhì)量濃度的升高而升高.然而10月24日夜晚的樣品比較特殊,PM2.5的質(zhì)量濃度不是最高,有機(jī)官能團(tuán)的峰值卻最高(圖5).也可能與周邊居民的生活行為有關(guān),還需進(jìn)一步研究.

    3 結(jié)論

    3.1 觀測期間空氣污染程度很嚴(yán)重,非灰霾天PM2.5的質(zhì)量濃度值均相對較小(3.10~ 31.76mg/m3),灰霾天PM2.5的質(zhì)量濃度相對較大(114.16~393.21mg/m3).且隨著灰霾的形成, 質(zhì)量濃度呈先上升再下降的趨勢.PM2.5質(zhì)量濃度與大氣壓強(qiáng)呈顯著的負(fù)相關(guān)性,與空氣的相對濕度呈顯著的正相關(guān)性,與溫度的相關(guān)性不顯著,灰霾易發(fā)生在高濕低壓期間.

    3.2 灰霾天PM2.5中有機(jī)官能團(tuán)(R-NO2、R-CO-、R-CH、R-OH)和無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)的質(zhì)量濃度均高于非灰霾天,隨著灰霾的形成,這些有機(jī)官能團(tuán)和無機(jī)離子隨PM2.5質(zhì)量濃度的升高而升高.

    3.3 灰霾天PM2.5中無機(jī)離子(NH4+、SO42-、NO3-)的質(zhì)量濃度高于有機(jī)官能團(tuán)(R-CH, R- CO-,R-NO2, R-OH)的質(zhì)量濃度;且灰霾天PM2.5中有機(jī)官能團(tuán)以R-CH為主, R-CO-, R-NO2次之, R-OH最少.

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    * 責(zé)任作者, 教授,

    ATR-FTIR characterization of organic functional groups and inorganic ions of the haze PM2.5in Beijing

    XING Jiao-ping1, SHAO Long-yi1*, LI Hong2, GUO Qian1, WANG Wen-hua1, ZUO Xiao-chao1

    (1.College of Geoscience and Surveying Engineering, China University of Mining and Technology, Beijing 100083, China;2.State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment,Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China)., 2016,36(6):1654~1659

    An Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared (ART-FTIR) spectroscopy was used to measure the functional groups (R-NO2, R-CO-, R-CH and R-OH) and inorganic ions (SO42-, NO3-and NH4+) in PM2.5collected in the northwest of Beijing during haze days. The absorption peaks of inorganic ions (NH4+, SO42-and NO3-) were higher than those of functional groups (R-NO2, R-CO-, R-CH and R-OH), the absorption peak of R-CH was higher than those of R-NO2and R-CO-, and the absorption peak of R-OH was lowest. The absorption peaks of these functional groups and inorganic ions of the PM2.5in haze days were higher than those in the non-haze days, indicating that the mass concentrations of these functional groups and inorganic ions in haze days were higher than those in the non-haze days. During haze days, the mass concentrations of the inorganic ions (NH4+, SO42-and NO3-) were higher than those of functional groups (R-NO2, R-CO-, R-CH and R-OH), the mass concentration of R-CH was higher than those of R-NO2and R-CO-, and the mass concentration of R-OH was lowest.

    PM2.5;haze;organic functional groups;inorganic ions;ATR-FTIR;Beijing

    X513

    A

    1000-6923(2016)06-1654-06

    幸嬌萍(1989-),女,江西高安人,博士,主要研究方向?yàn)榇髿猸h(huán)境.發(fā)表文章5篇.

    2015-11-18

    國家“973”計(jì)劃項(xiàng)目(2013CB228503);國家自然科學(xué)基金重大國際合作資助項(xiàng)目(41571130031);國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(41175111)

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