毓麟Ⅲ號(hào)膠囊中顯微和薄層色譜鑒別

郭嬌娜吉林省白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城137000

毓麟Ⅲ號(hào)膠囊中顯微和薄層色譜鑒別

郭嬌娜
吉林省白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城137000

毓麟Ⅲ號(hào)膠囊在《吉林省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)（試行）》的基礎(chǔ)上，增加了該藥品顯微鑒別和薄層色譜定性鑒別。建立薄層色譜法鑒別毓麟Ⅲ號(hào)膠囊中的主要成分蒼術(shù)，用甲醇提取，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9: 2）為展開(kāi)劑，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；遠(yuǎn)志用甲醇提取，以三氯甲烷-甲醇-水（6:3:0.5）為展開(kāi)劑，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；淫羊藿用乙醇提取，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）為展開(kāi)劑，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365 nm）下檢視，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)；建立顯微鑒別根據(jù)茯苓和香附的特征鑒別茯苓香附的存在。

薄層色譜鑒別；蒼術(shù)；淫羊藿

［Abstract］The microscopic and thin-layer chromatography qualitative identification of Yulin III capsule is added on the basis of the Jilin Province Food and Drug Administration Medical Institution Preparation Standard（Trial）.Themain components of Yulin III capsule are identified by establishing the thin-layer chromatographymethod，rhizoma atractylodis is extracted withmethyl alcohol，with petroleum ether（60～90℃）-acetone（9:2）as the developing solvent，spraying with 10%sulfuric acid ethyl alcohol solution，heated to clear spot color；polygala tenuifolia is extracted withmethyl alcohol，with chloroform-methanol-water（6:3:0.5）as the developing solvent，spraying with 10%sulfuric acid ethyl alcohol solution，heated to clear spot color；herba epimedii is extracted with methyl alcohol，with ethyl acetate-butanone-formic acid-water（10:1:1:1）as the developing solvent，spraying with aluminum chloride test solution and viewed by ultraviolet（365 nm），and the fluorescent speckle in the same color is showed at the corresponding positions compared to the controls，the existence of poria and rhizoma cyperi is identified according to their features by establishingmicroscopic identification.

［Key words］Thin-layer chromatography identification；Rhizoma atractylodis；Herba epimedii

毓麟Ⅲ號(hào)膠囊為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品種，批準(zhǔn)文號(hào)：吉藥制字Z20130571。該制劑現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《吉林省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)（試行）》，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：JLZJ-ZB-0571-2013。該次藥品標(biāo)準(zhǔn)提高共收到樣品3批，長(zhǎng)春中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院提供樣品，批號(hào)：20130901、20130902、20130903。根據(jù)吉林省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑再注冊(cè)技術(shù)要求，在《吉林省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)（試行）》的基礎(chǔ)上，增加了顯微特征鑒別項(xiàng)，增加了蒼術(shù)、淫羊藿、遠(yuǎn)志的薄層色譜鑒別。

1　顯微鑒別與薄層色譜鑒別

1.1顯微鑒別

取本品粉末，置顯微鏡下觀(guān)察：不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊和分枝狀團(tuán)塊無(wú)色，遇水合氯醛液漸溶化。菌絲無(wú)色或淡棕色，細(xì)長(zhǎng)，稍彎曲，有分枝，直徑3～8μm（茯苓）。分泌細(xì)胞類(lèi)圓形，直徑35～72μm，內(nèi)含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周?chē)?～8個(gè)細(xì)胞作放射狀環(huán)列（香附）。

1.2薄層色譜鑒別

1.2.1儀器與試藥

（1）儀器。Sartorius BSA223電子天平、202-OAB恒溫干燥箱。

（2）試藥。對(duì)照藥材：蒼術(shù)（中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào)：10080-200915），水為純化水，其它試劑均為分析醇。

（3）方法與結(jié)果。①供試品溶液的制備。本品內(nèi)容物5 g，加甲醇10mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。②對(duì)照藥材溶液的制備。取蒼術(shù)對(duì)照藥材0.8 g，加甲醇10 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，取濾液作為對(duì)照藥材溶液。③陰性樣品溶液的制備。取不含蒼術(shù)的陰性樣品，與供試品同法制成陰性樣品溶液。④展開(kāi)劑與顯色條件。吸取上述兩種溶液各6μL分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9:2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，見(jiàn)圖1。⑤結(jié)果。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

圖1　蒼術(shù)薄層色譜圖

1.2.2儀器與試藥

（1）儀器。Sartorius BSA223電子天平、202-OAB恒溫干燥箱。

（2）試藥。對(duì)照藥材：遠(yuǎn)志（中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào)：10080-201010），水為純化水，其它試劑均為分析醇。

（3）方法與結(jié)果。①供試品溶液的制備。取本品內(nèi)容物5 g，加70%甲醇20 mL，超聲處理1 h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。②對(duì)照藥材溶液的制備。取遠(yuǎn)志對(duì)照藥材1 g，加70%甲醇20mL，超聲處理1 h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。③陰性樣品溶液的制備。取不含遠(yuǎn)志的陰性樣品，與供試品同法制成陰性樣品溶液。④展開(kāi)劑與顯色條件。吸取上述兩種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6:3: 0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，見(jiàn)圖2。⑤結(jié)果。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

注：1、樣品1 2、樣品2 3、樣品3 4、對(duì)照藥材5、陰性。

1.2.3儀器與試藥

（1）儀器。Sartorius BSA223電子天平、Sartorius BT25電子天平、上海精科WFH紫外暗箱。

（2）試藥。對(duì)照藥材：淫羊藿（中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào)：10080-201010），對(duì)照品：淫羊藿苷（中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào)：100702-201210）水為純化水，其它試劑均為分析醇。

（3）方法與結(jié)果。

①供試品溶液的制備。取本品粉末5 g，加乙醇10mL，溫浸30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?mL使溶解，作為供試品溶液。②對(duì)照藥材溶液的制備。淫羊藿對(duì)照藥材1 g，加乙醇10 mL，溫浸30 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的制備：取淫羊藿苷對(duì)照品10mg，精密稱(chēng)定，加甲醇100mL制成每1mL含100μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。③陰性樣品溶液的制備。取不含淫羊藿的陰性樣品，與供試品同法制成陰性樣品溶液。④展開(kāi)劑與顯色條件。吸取上述三種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)。見(jiàn)圖3。⑤結(jié)果。供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

2　討論

毓麟Ⅲ號(hào)膠囊健脾溫腎，燥濕化痰，行氣調(diào)經(jīng)。適用于脾腎陽(yáng)虛，痰濕內(nèi)阻之形體肥胖，月經(jīng)不調(diào)，月經(jīng)后期帶下量多，婚久不孕等癥，亦適用于多囊卵巢綜合征集代謝綜合征。對(duì)處方中蒼術(shù)、遠(yuǎn)志和淫羊藿進(jìn)行薄層色譜鑒別，且陰性無(wú)干擾，重現(xiàn)性好，薄層效果較佳。

圖3　淫羊藿薄層色譜圖

綜上所述對(duì)處方中蒼術(shù)、遠(yuǎn)志和淫羊藿進(jìn)行薄層色譜鑒別，所選方法試劑均適用于蒼術(shù)、遠(yuǎn)志和淫羊藿的提取純化，方法簡(jiǎn)單、易行、快速，且陰性無(wú)干擾，重現(xiàn)性好，薄層效果較佳。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典:Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

［2］李英姬.毛細(xì)管氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定關(guān)蒼術(shù)中的揮發(fā)性成分［J］.中國(guó)野生植物資源，2002，21（3）：50.

［3］李迎春.北蒼術(shù)超臨界CO2萃取產(chǎn)物得成分［J］.分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2001，20（1）：46.

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Microscopic and Thin-layer Chromatography Identification of Yulin III Capsule

GUO Jiao-na
Baicheng Institute for Food and Drug Control，Baicheng，Jilin Province，137000 China

R286.0

A

1672-5654（2016）06（a）-0180-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.16.180

郭嬌娜（1984.10-），女，本科，吉林白城人，主管藥師，研究方向：藥物分析。

2016-03-05）

項(xiàng)目或攻關(guān)課題