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      測量不確定度在離子色譜法測定雨水中硫酸鹽的應(yīng)用

      2016-08-16 03:42:26張偉李睿吳鑫宇
      大科技 2016年23期
      關(guān)鍵詞:移液管硫酸鹽容量瓶

      張偉 李睿 吳鑫宇

      (江蘇省淮安市環(huán)境監(jiān)測中心站 江蘇淮安 223001)

      測量不確定度在離子色譜法測定雨水中硫酸鹽的應(yīng)用

      張偉 李睿 吳鑫宇

      (江蘇省淮安市環(huán)境監(jiān)測中心站 江蘇淮安 223001)

      對離子色譜法測定雨水中硫酸鹽濃度的不確定度進行評定,通過分析得出,峰面積、線性回歸方程及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制是不確定度的主要來源。實驗結(jié)果表明,當(dāng)雨水中硫酸鹽含量在0.00~5.00mg/L范圍的擴展不確定度:U=0.18mg/L,k=2。

      離子色譜法;雨水;硫酸鹽;測量不確定度

      1 前言

      硫酸鹽是雨水檢測指標(biāo)之一,在當(dāng)前空氣環(huán)境污染嚴(yán)重的情況下顯得更為重要。隨著對環(huán)境問題日益重視,人們對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性的要求越來越高。測量不確定度可以較好的評價數(shù)據(jù)的置信度和準(zhǔn)確性[1]。本文對離子色譜法測定雨水中硫酸鹽的測量不確定度進行了分析、評定[2]。

      2 材料與方法

      2.1 儀器與試劑

      賽默飛ICS-1100離子色譜儀,IonPac AS23分析柱,電導(dǎo)檢測器等。硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度500mg/l)從環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所購買。

      2.2 測量方法

      依據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版增補版)》規(guī)定的方法進行測量[3]。

      3 建立數(shù)學(xué)模型

      根據(jù)線性回歸方程Y=a+bC,可得雨水中硫酸鹽含量:

      式中:Y-色譜峰面積;C-硫酸鹽濃度值;a-截距;b-斜率。

      4 測量不確定度產(chǎn)生因素及合成不確定度計算公式

      根據(jù)(1)式可知產(chǎn)生不確定度的因素有峰面積Y,截距a和斜率b的不確定度。由(1)式可得到被測量C的合成不確定度u(C):

      其中:u2(Y)=u2(Y1)+u2(Y2)

      傳播系數(shù):?C/?Y=1/b;?C/?a=-1/b;?C/?b=-(y-a)/b2

      式中:u(C)——雨水中硫酸鹽濃度測定的合成不確定度;

      u(Y1)——峰面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

      u(Y2)——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對峰面積作用的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

      u(a)——截距a的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

      u(b)——斜率b的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

      5 峰面積Y的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Y)

      5.1 計算u(Y1)

      對6個濃度的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液用離子色譜進行測定,測定數(shù)據(jù)見表1。

      表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果

      采用最小二乘法對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(x)和色譜峰面積(y)進行線性回歸,得線性回歸方程為Y=-0.066+2.252X,r=0.9998。

      根據(jù)方程算出Y的各個統(tǒng)計值,見表2。

      回歸直線的標(biāo)準(zhǔn)偏差(Y殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差):

      5.2 標(biāo)準(zhǔn)物引起的不確定度,計算u(Y2)標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度

      將硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋成標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為50mg/l,再稀釋為 0.50mg/l、1.0mg/l、2.5mg/l、4.0mg/l、5.0mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液?,F(xiàn)分別計算由:標(biāo)準(zhǔn)儲備液、10ml線移液管、100ml容量瓶、10ml刻度吸管引起的不確定度,合成標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。數(shù)學(xué)模型如下:

      表2 Y統(tǒng)計值

      故u2(C1)/C12=u2(C0)/C02+u2(V0)/V02+u2(V1)/V12

      (1)由標(biāo)準(zhǔn)儲備液引起的不確定度u(C0)

      硫酸鹽的擴展不確定度 U(C0)=2.0%,k=2 則u(C0)=U(C0)/k=1%。

      (2)由移液管、容量瓶和刻度吸管示值允差引起的不確定度u(V0)、u(V1)和u(V2)

      10ml移液管示值允差±0.020ml,100ml容量瓶示值允差±0.10ml,10ml刻度吸管示值允差±0.05ml,取;移液管、容量瓶和刻度吸管讀數(shù)重復(fù)性±0.010ml,?。粚嶒炇覝囟葹?0℃,溫度影響不考慮。因此:

      u(V0)=[u2(V01)+u2(V02)]1/2=(0.0122+0.00582)1/2=0.0133ml則u(V0)/V0=0.133%;

      u(V1)=[u2(V11)+u2(V12)]1/2=(0.0292+0.00582)1/2=0.0583ml則u(V1)/V1=0.0583%;

      u(V2)=[u2(V21)+u2(V22)]1/2=(0.0292+0.00582)1/2=0.0296ml則u(V2)/V2=0.296%。

      5.3 計算出u(x)/x

      5.4 計算u(Y2)的不確定度

      根據(jù)u(x)/x值,x取濃度5.0mg/L計算出以峰面積為單位的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

      5.5 計算出u(Y)

      6 斜率b的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(b)

      7 截距的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(a)

      8 計算合成不確定度u(C)

      ?C/?Y=0.4440;?C/?a=-0.4440;?C/?b=-(y-a)/b2=-X/b=-0.9621(X 取平均值)

      故u(C)=0.0886(mg/L)

      9 計算擴展不確定度U

      有效自由度未知時,取k=2,則 U=k×u(C)=2×0.0886=0.18(mg/L)

      10 結(jié)論

      (1)用離子色譜法測定雨水中硫酸鹽含量在0.00~5.00mg/L范圍的擴展不確定度:U=0.18(mg/L),k=2。

      (2)通過以上分析可以得出,在離子色譜法測定雨水中硫酸鹽濃度的過程中,對測量不確定度貢獻最大是截距和標(biāo)準(zhǔn)溶液,其次是峰面積,斜率最小。

      [1]《測量不確定度評定與表示》(JJF1059.1-2012)[S].北京:中國計量出版社,2012.

      [2]《化學(xué)分析測量不確定度評定》(JJF1135-2005)[S].北京:中國計量出版社,2005.

      [3]國家環(huán)境保護局,空氣和廢氣監(jiān)測分析方法編委會.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版增補版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2003:293~295.

      D661.1

      A

      1004-7344(2016)23-0290-02

      2016-7-27

      張偉(1985-),男,初級,本科,主要從事環(huán)境監(jiān)測與分析工作。

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