W-Re合金構(gòu)件氣氛保護(hù)等離子噴涂成形技術(shù)

王躍明，　陳夢(mèng)華，　李　月，　唐科文，　丁旺旺，

熊　翔4，　時(shí)啟龍5，　解　路4，　徐　玄6

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W-Re合金構(gòu)件氣氛保護(hù)等離子噴涂成形技術(shù)

王躍明1,2,3，陳夢(mèng)華3，李月3，唐科文3，丁旺旺3，

熊翔4，時(shí)啟龍5，解路4，徐玄6

(1. 湖南科技大學(xué) 高溫耐磨材料及制備技術(shù)湖南省國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201； 2.湖南科技大學(xué) 難加工材料高效精密加工技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201； 3.湖南科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，湖南 湘潭 411201； 4.中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083； 5.長(zhǎng)沙礦冶研究院 資源所錳業(yè)組，長(zhǎng)沙 410012； 6. 深圳市威勒達(dá)科技開發(fā)有限公司 技術(shù)中心，廣東 深圳 518048)

采用包覆法制備W-5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Re復(fù)合粉末，采用氣氛保護(hù)等離子噴涂成形技術(shù)制備某實(shí)驗(yàn)型固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管(Solid Rocket Motor，SRM)，研究2300 ℃真空燒結(jié)時(shí)噴管致密度﹑組織結(jié)構(gòu)及顯微硬度﹑抗拉強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度等性能隨燒結(jié)時(shí)間的變化規(guī)律。研究表明：噴涂成形件為典型的柱狀晶層片結(jié)構(gòu)，粒子層片結(jié)合部位存在較多孔隙及微觀縫隙，成形件致密度為87.5%，其顯微硬度﹑抗拉強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度分別為321.8 HV0.025，57.9 MPa及390.2 MPa。隨著真空燒結(jié)時(shí)間由2 h延長(zhǎng)至6 h及8 h，W-Re合金逐漸由定向凝固柱狀晶層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為顆粒狀結(jié)構(gòu)，致密度及力學(xué)性能均隨之提高。其中經(jīng)8 h燒結(jié)處理后，W-Re合金致密度、顯微硬度、抗拉強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度分別增加至98.6%，529.7 HV0.025，384.7 MPa，1466.5 MPa及879.6 MPa。由于Re元素可提高W-Re合金的再結(jié)晶溫度，有效細(xì)化晶粒，顯著提高合金的程度及塑性，等離子噴涂成形W-Re合金經(jīng)真空燒結(jié)后可觀察到明顯的Re效應(yīng)。

W-Re合金構(gòu)件；氣氛保護(hù)等離子噴涂；近凈成形；真空燒結(jié)；力學(xué)性能

鎢(W)具有熔點(diǎn)高﹑密度高﹑高溫導(dǎo)電性能好、抗熱震耐燒蝕等諸多優(yōu)異性能，可作為熱結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于航天航空、核工業(yè)等尖端領(lǐng)域[1]。然而，W的室溫塑性較差，純W的塑-脆轉(zhuǎn)變溫度(Ductile-brittle Transition Temperature, DBTT)高達(dá)150～450 ℃[2]，因而在室溫下難以實(shí)現(xiàn)切削加工和冷變形。此外，W的高溫強(qiáng)度隨著溫度的升高顯著下降，例如1000 ℃時(shí)的強(qiáng)度僅為室溫強(qiáng)度的20%～40%，極大地限制了W在更高溫度環(huán)境中的應(yīng)用[3]。為此，人們往往在W中添加Ta，Re，HfC，ZrC，ThO2，Y2O3，La2O3等第二相物質(zhì)，以進(jìn)一步擴(kuò)大其應(yīng)用范圍[4-7]。然而，碳化物或稀土氧化物的加入雖可在一定程度上改善W基復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能，卻會(huì)對(duì)其室溫加工性能造成不利影響。

不同于碳化物或稀土氧化物，Re與W的原子序數(shù)相鄰，密度相仿，二者的原子半徑、彈性模量及熔點(diǎn)均相近。經(jīng)典固溶體理論[8]表明，由原子尺寸差越小的兩種元素所形成的固溶體，固溶度越大。W-Re二元系平衡相圖[9]表明，3000 ℃時(shí)Re在W中溶解度達(dá)37%(原子分?jǐn)?shù))，在1000 ℃溶解度達(dá)28%(原子分?jǐn)?shù))。Re的再結(jié)晶溫度比W高出500 ℃，且Re沒有塑-脆轉(zhuǎn)變溫度，這使得W-Re合金中Re能夠起到軟化和提高再結(jié)晶溫度的作用。因此，Re的加入可顯著改善W的室溫脆性，降低塑-脆轉(zhuǎn)變溫度，并能在一定的高溫區(qū)域增強(qiáng)W的力學(xué)性能[10-12]。隨著國(guó)防工業(yè)及國(guó)民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，W-Re合金零部件在各領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛，例如固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管[13]、核燃料貯存和控制裝置[14]、極端環(huán)境熱電偶[15]及航空電磁機(jī)電接點(diǎn)材料[16-17]等。

就目前的技術(shù)水平而言，W-Re合金的制備技術(shù)是國(guó)際上公認(rèn)的難題，傳統(tǒng)的方法包括化學(xué)氣相沉積(CVD)[18-19]、物理氣相沉積(PVD)[20]、自蔓延高溫合成(SHS)[21]、粉末冶金(PM)[22-23]等。PM法冷壓生坯相對(duì)密度僅為60%～65%[24-25]，后續(xù)高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中體積收縮高達(dá)30%～40%，導(dǎo)致薄壁或復(fù)雜形狀零部件產(chǎn)生嚴(yán)重變形、開裂或崩塌等問(wèn)題；而CVD，PVD及SHS等方法則生產(chǎn)周期長(zhǎng)、成形效率低、加工成本十分昂貴。材料科學(xué)的發(fā)展迫切需要新的成形與加工手段跟進(jìn)。等離子噴涂成形技術(shù)(Plasma Spray Forming, PSF)[26-28]因其等離子焰流溫度高達(dá)10000 ℃以上，噴射速率達(dá)300 m/s，理論上這樣的高溫幾乎能熔化所有的高熔點(diǎn)和高硬度材料，非常適合難熔金屬材料的噴射成形。本課題組研究發(fā)現(xiàn)[29]，可以根據(jù)成形目標(biāo)構(gòu)件內(nèi)表面的尺寸及形狀加工等離子噴涂成形用芯模，利用等離子噴涂技術(shù)產(chǎn)生的高溫、高速焰流將經(jīng)過(guò)設(shè)計(jì)和特別處理的粉末粒子噴射到芯模的表面。粉末粒子在芯模表面連續(xù)沉積增厚而形成涂層。當(dāng)達(dá)到規(guī)定尺寸，即達(dá)到所要求的涂層厚度后，取下含芯模的構(gòu)件，然后依據(jù)噴涂材料的性質(zhì)采用腐蝕、融熔、溶化或機(jī)械方式去除芯模，最終成形出一定形狀及尺寸的構(gòu)件。顯然，該法具備逐層疊加而增厚的技術(shù)特點(diǎn)，待其技術(shù)原理與工藝穩(wěn)定成熟后，完全可發(fā)展為一種潛在的增材制造新技術(shù)。

目前，國(guó)內(nèi)外均開展了等離子噴涂成形W及W基零部件的探索性研究。Rea等[30]采用真空等離子噴涂成形W-HfC納米復(fù)合材料管件。吳子健等[31]采用等離子噴涂成形制備了大尺寸W管發(fā)熱體，成功應(yīng)用于高溫(≥2300 ℃)中頻感應(yīng)燒結(jié)爐上。張小鋒等[32]采用大氣等離子噴涂制備了聚變堆用低氧含量厚W梯度涂層。本課題組[33-35]也在等離子噴涂成形W及W基復(fù)合材料構(gòu)件領(lǐng)域開展了較多的研究工作，發(fā)現(xiàn)沉積層致密度一般不到90%，需對(duì)其進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)或熱等靜壓等后續(xù)致密化處理。目前，有關(guān)高溫?zé)Y(jié)對(duì)氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金顯微結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能影響方面的研究鮮有報(bào)道。為此，本工作采用氣氛保護(hù)等離子噴涂成形技術(shù)制備了固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)W-Re噴管，采用真空燒結(jié)進(jìn)一步提高其致密度，系統(tǒng)研究了真空燒結(jié)前后成形件相對(duì)密度﹑微觀結(jié)構(gòu)﹑顯微硬度、抗拉強(qiáng)度及壓縮強(qiáng)度等性能，分析了氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金構(gòu)件的“Re效應(yīng)”。

1　實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1W-Re復(fù)合包覆粉末的制備

原料W粉采用FWP-1型噴涂粉末，其形狀為多角形顆粒，粒度較為均勻。原料Re粉為UMM型高純粉末，其形狀為細(xì)小薄片狀顆粒。經(jīng)檢測(cè)，原料W粉純度為99.95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，平均粒度為56.1 μm，泊松比為6.5 g/cm3，流動(dòng)性為9.1 s/50 g；原料Re粉純度高達(dá)99.99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，粒度約為1～5 μm。

將粗顆粒W粉與細(xì)顆粒Re粉以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 ∶5的比例均勻混合，以C01-1型醇酸清漆為溶質(zhì)、97號(hào)汽油為溶劑按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 ∶4的比例配制黏結(jié)劑，將黏結(jié)劑與W-Re粉末以體積分?jǐn)?shù)為3 ∶7的比例混合，攪拌2 h至粉末表面被充分潤(rùn)濕為止，利用醇酸清漆在室溫下慢慢干燥固化的特點(diǎn)即可制備包覆粉末。復(fù)合包覆粉末首先經(jīng)室溫干燥固化10 h，然后于60 ℃烘箱中干燥20 h，使得汽油充分揮發(fā)，醇酸清漆因固化而保存下來(lái)，粉末顆粒與顆粒之間結(jié)成硬塊。將塊狀粉體放入碾缽碾碎，每次碾磨時(shí)間為1 min，然后將碾缽中的粉末倒進(jìn)100目網(wǎng)篩中過(guò)篩，以避免碾磨過(guò)久致使細(xì)小Re顆粒從粗W顆粒上脫落以及避免粗W顆粒破碎。如此反復(fù)，即可獲得粒度介于45～150 μm之間的等離子噴涂用W-Re復(fù)合粉末。

1.2等離子噴涂成形

為防止噴涂過(guò)程中粉末堵塞送粉軟管，需先將其置于干燥箱中100 ℃下干燥1 h。為防止等離子噴涂過(guò)程中粉末材料嚴(yán)重氧化，等離子噴涂成形實(shí)驗(yàn)在一個(gè)尺寸為φ1300 mm×1700 mm的自制密閉噴涂室內(nèi)進(jìn)行，將預(yù)先制備的石墨芯模固定在密閉室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，密閉室先抽真空，然后充入1.01×105Pa高純Ar氣進(jìn)行保護(hù)。采用DH-1080等離子噴涂設(shè)備(最大功率80 kW)進(jìn)行噴涂成形，噴槍為內(nèi)送粉結(jié)構(gòu)，噴涂過(guò)程中室內(nèi)通以循環(huán)冷卻氣體進(jìn)行冷卻。當(dāng)噴涂沉積層厚度達(dá)16 mm后停止噴涂，充分冷卻后取出噴涂成形件。氣氛保護(hù)等離子噴涂成形工藝參數(shù)見表1。

1.3真空燒結(jié)

真空燒結(jié)設(shè)備選用工作室尺寸為φ110 mm×220 mm的GJJ-23-250-2.5型中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，高溫?zé)Y(jié)爐預(yù)先抽真空至1.0×10-1Pa，升溫速率為5 ℃/min，真空燒結(jié)工藝參數(shù)見表2。

表1　氣氛保護(hù)等離子噴涂成形工藝參數(shù)

表2　氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金構(gòu)件真空燒結(jié)工藝參數(shù)

1.4性能檢測(cè)

采用阿基米德排水法測(cè)定等離子噴涂成形W-Re合金經(jīng)真空燒結(jié)前后的密度；采用Buehler 5410 維氏硬度計(jì)測(cè)定其顯微硬度，加載25 g，加載時(shí)間15 s，測(cè)6個(gè)點(diǎn)后取平均值；采用線切割沿構(gòu)件軸線方向切取工字形拉伸樣，厚2.5 mm，總長(zhǎng)25 mm，寬5 mm，工字試樣中部長(zhǎng)11 mm，寬2.5 mm，每組取10個(gè)試樣；采用Instron3369萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)定W-Re合金經(jīng)真空燒結(jié)前后的抗拉強(qiáng)度，拉伸位移速率為1.0 mm/min，每組取10個(gè)試樣；采用線切割沿W-Re構(gòu)件軸線方向切取尺寸為5 mm×5 mm×6 mm的壓縮試樣，受壓方向?yàn)闃悠犯叨?6 mm)方向，每組取10個(gè)試樣；采用Instron3369萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)定W-Re合金經(jīng)真空燒結(jié)前后的壓縮強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度，壓縮載荷為20 kN，壓縮位移速率為2.0 mm/min，每組取10個(gè)試樣。抗拉樣品、壓縮樣品尺寸及形狀均根據(jù)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室Instron3369萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)的測(cè)試條件而定。采用D/ruax2550PC 型X射線衍射儀分析樣品物相組成，選用Cu靶Kα射線，電壓40 kV，電流300 mA，掃描速率2θ/min，步長(zhǎng)0.02°。將氨水與雙氧水按1 ∶2比例混合配制腐蝕劑，腐蝕時(shí)間為30～60 s，腐蝕完畢后采用MEF3A型金相顯微鏡觀察樣品的微觀晶粒組織；采用JEOL JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡(帶EDAX能量譜儀)觀察噴涂成形W-Re合金經(jīng)真空燒結(jié)前后的顯微結(jié)構(gòu)及斷口形貌。

2　結(jié)果與分析

2.1W-Re包覆粉末形貌及性能

由圖1(a)可見，W-Re包覆粉末由多角形粗顆粒粉體和微細(xì)顆粒粉體組成。由圖1(b)可見，細(xì)顆粒Re粉集中覆蓋在W顆粒凹槽和粗糙部位，而W顆粒的光滑或平直表面部位Re粉較少，二者間并未形成理想的包覆效果，后續(xù)研究工作中仍需采取措施加以改進(jìn)。

圖1　　　　W-Re復(fù)合包覆粉末SEM形貌照片　(a)低倍；(b)高倍 Fig.1　SEM microstructures of W-Re composite feedstock　(a)low magnification; (b)high magnification

由圖2激光粒度分布曲線可知，W-Re復(fù)合包覆粉末呈典型的雙峰分布特征，這主要是由于細(xì)顆粒Re粉從粗顆粒W粉表面脫落后所致，從而進(jìn)一步證實(shí)了圖1(a)中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。經(jīng)檢測(cè)，W-Re復(fù)合包覆粉末平均粒度約60.4 μm，這表明復(fù)合粉末中細(xì)顆粒較少，粗顆粒較多，其流動(dòng)性及泊松比分別達(dá)10.8 s/50 g及6.1 g/cm3，因而粉體粒度呈雙峰分布、形貌呈多角形特征并不會(huì)影響到復(fù)合粉末的噴涂性能。

圖2　W-Re復(fù)合噴涂粉末激光粒度分布曲線圖Fig.2　　　　Distribution of laser particle size of W-Re composite feedstock

2.2等離子噴涂成形W-Re合金顯微結(jié)構(gòu)分析

采用氣氛保護(hù)等離子噴涂成形方法制備的W-Re構(gòu)件初胚直徑為40 mm，單邊厚度達(dá)16 mm，長(zhǎng)度為200 mm。采用線切割去除兩端稍不平整部位，中間平整部位長(zhǎng)度為190 mm。然后機(jī)械加工去除石墨芯模并精加工至規(guī)定尺寸，制備的某實(shí)驗(yàn)型固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)W-Re合金噴管見圖3。研究表明，等離子噴涂施工靈活，粉末沉積效率可達(dá)8 kg/h，且涂層厚度可以精確控制(誤差在±0.025 mm范圍內(nèi))。因此，選用等離子噴涂技術(shù)制備各類異形或薄壁等復(fù)雜零部件時(shí)，完全可實(shí)現(xiàn)其短流程精密近凈成形。

圖3　　　　氣氛保護(hù)等離子噴涂成形某實(shí)驗(yàn)型固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)W-Re合金噴管Fig.3　　　　 W-Re alloy nozzles for SRM fabricated by shrouded plasma spray forming

圖4為氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金噴管SEM形貌照片。由圖4(a)可見，氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金表面較為光滑，顆粒熔化鋪展程度較好，在層片粒子邊緣即層片與層片搭界部位可觀察到細(xì)微孔隙。由圖4(b)可見，氣氛保護(hù)等離子噴涂W-Re沉積層為典型的層片結(jié)構(gòu)，層片間結(jié)合部位可觀察到孔隙及亞微米級(jí)縫隙的存在。在等離子噴涂成形W-Re合金截面局部放大照片中可觀察到細(xì)小顆粒狀組織，見圖4(c)。對(duì)圖4(c)中的A區(qū)進(jìn)行能譜分析(見圖4(d))時(shí)發(fā)現(xiàn)，該區(qū)Re含量達(dá)92.5%(原子分?jǐn)?shù))，W含量為7.5%(原子分?jǐn)?shù))，表明等離子噴涂成形W-Re合金構(gòu)件局部存在富Re區(qū)。

2.3 真空燒結(jié)時(shí)間對(duì)W-Re合金顯微結(jié)構(gòu)的影響

由圖5(a)可見，經(jīng)2300 ℃真空燒結(jié)2 h后，氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金中仍存在較多的孔隙和微裂紋。當(dāng)燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至6 h后，W-Re合金中大部分微觀縫隙愈合，仍可觀察到較多微細(xì)孔隙的存在，見圖5(b)。當(dāng)真空燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至8 h后，沉積層中僅存在極少量細(xì)微孔隙，致密度大幅提高，見圖5(c)。此處值得引起注意的是，經(jīng)真空燒結(jié)后的W-Re合金中觀察不到富Re區(qū)的存在。分析表明，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)，元素向構(gòu)件片層間的細(xì)微孔隙及微觀縫隙處急劇擴(kuò)散，導(dǎo)致微觀縫隙及細(xì)微孔隙逐漸消失，成形件致密度大幅提高。此外，真空燒結(jié)過(guò)程中，Re固溶入W中形成W-Re固溶體，導(dǎo)致富Re區(qū)消失。從W-Re合金經(jīng)真空燒結(jié)8 h后的能譜曲線圖5(d)中可觀察到以W為主的衍射峰，而Re的衍射峰強(qiáng)度較弱。經(jīng)EDS測(cè)定，W含量約96.5%(原子分?jǐn)?shù))，Re含量約3.5%(原子分?jǐn)?shù))。

圖6為等離子噴涂成形W-Re構(gòu)件真空燒結(jié)前及經(jīng)2300 ℃真空燒結(jié)8 h后的XRD圖譜。由圖6可見，W-Re復(fù)合粉末在等離子焰流中會(huì)發(fā)生熔化，進(jìn)而發(fā)生元素?cái)U(kuò)散導(dǎo)致生成W-Re固溶體，且由于Re含量?jī)H為5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，所以在噴涂構(gòu)件中僅可觀察到W基固溶體的衍射峰，并未看到Re峰。在后續(xù)真空燒結(jié)過(guò)程中，元素?cái)U(kuò)散繼續(xù)進(jìn)行，Re完全固溶于W基體中。經(jīng)比較可發(fā)現(xiàn)，等離子噴涂成形W-Re構(gòu)件經(jīng)真空燒結(jié)前后并未發(fā)生相結(jié)構(gòu)的變化，均為W基固溶體的衍射峰。

圖4　　　　氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金SEM顯微形貌圖及EDS分析　(a)表面形貌；(b)截面層片結(jié)構(gòu)；(c)截面局部放大；(d)圖4(c)中A區(qū)能譜分析圖Fig.4　　　　SEM images and EDS analysis of W-Re alloy fabricated by shrouded plasma spraying　(a)surface morphology;(b)cross-section image;(c)local magnification image;(d)EDS analysis of region A in Fig.4(c)

圖5　　　　 W-Re合金經(jīng)2300 ℃真空燒結(jié)2 h(a), 6 h(b),8 h(c)后的SEM圖及經(jīng)真空燒結(jié)8 h后的EDS分析圖(d)Fig.5　　　　 SEM images of PSF W-Re alloy after vacuum sintering at 2300 ℃ for 2 h (a), 6 h (b), 8 h (c) and EDS analysis of W-Re alloy after vacuum sintering for 8 h (d)

圖6　　　　等離子噴涂成形W-Re構(gòu)件經(jīng)真空燒結(jié)前后的XRD圖譜Fig.6　　　　X-ray diffraction patterns of PSF W-Re parts before and after vacuum sintering

由圖7(a)可見，氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金為典型的定向凝固柱狀晶層片結(jié)構(gòu)。經(jīng)2300 ℃真空燒結(jié)2 h后，W-Re合金中仍可觀察到明顯的層片結(jié)合界面，而片層內(nèi)部定向凝固柱狀晶消失，取而代之的是細(xì)小的再結(jié)晶等軸晶粒，見圖7(b)。當(dāng)真空燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至6 h及8 h后，W-Re合金由層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為顆粒結(jié)構(gòu)，且再結(jié)晶晶粒存在長(zhǎng)大趨勢(shì)(見圖7(c), (d))。分析表明，隨著真空燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)，元素急劇擴(kuò)散，導(dǎo)致噴涂沉積層的層片結(jié)構(gòu)逐漸減弱直至最后消失[36]。

2.4真空燒結(jié)時(shí)間對(duì)W-Re合金力學(xué)性能的影響

中性點(diǎn)非有效接地配電網(wǎng)的單相接地定位能力測(cè)試技術(shù)//劉健,張小慶,申巍,權(quán)立,張志華//(1):138

表3為氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金經(jīng)真空燒結(jié)前后的相對(duì)密度、顯微硬度、抗拉強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度。由表3可見，氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金相對(duì)密度為87.5%，構(gòu)件中存在較多微細(xì)孔隙及微觀縫隙等缺陷，導(dǎo)致其顯微硬度(321.8 HV0.025)、抗拉強(qiáng)度(57.9 MPa)及壓縮強(qiáng)度(390.2 MPa)等性能指標(biāo)均偏低。2300 ℃真空燒結(jié)過(guò)程中，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)，原來(lái)互相連通的孔隙逐漸收縮成閉孔，且沉積層中大部分微觀縫隙逐漸愈合，W-Re合金相對(duì)密度遞增，各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)均隨之增大。

圖7　　　　W-Re合金經(jīng)氣氛保護(hù)等離子噴涂成形后(a)及2300 ℃燒結(jié)2 h(b),6 h(c),8 h(d)后的OM形貌圖Fig.7　　　　 Etched metallographic images of W-Re alloy after PSF (a) and vacuum sintering at 2300 ℃ for 2 h (b), 6 h (c) and 8 h (d)

2.4.1W-Re合金抗拉強(qiáng)度及斷口形貌分析

從圖8(a)氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金拉伸斷口中可觀察到垂直生長(zhǎng)的定向凝固柱狀晶組織，斷口呈現(xiàn)出典型的沿晶脆性斷裂形貌，還可以觀察到片狀粒子層間剝離現(xiàn)象，且粒子層結(jié)合界面存在較多孔隙及微觀縫隙。由斷口局部放大圖8(b)可見，柱狀晶直徑約為1 μm。分析表明，細(xì)微孔隙、微觀縫隙等有害因素顯著影響W-Re合金的力學(xué)性能，導(dǎo)致其顯微硬度、抗拉強(qiáng)度及壓縮強(qiáng)度均偏低，這與表3結(jié)論是一致的。

圖9為經(jīng)2300 ℃真空燒結(jié)后的W-Re合金斷口形貌照片。由圖9(a)可見，經(jīng)2300 ℃真空燒結(jié)2 h后，W-Re合金由定向凝固柱狀晶組織轉(zhuǎn)變成細(xì)小再結(jié)晶組織，且粒子層間顆粒接觸部位形成燒結(jié)頸，導(dǎo)致其相對(duì)密度及各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)均有所提高。然而，由于真空燒結(jié)時(shí)間偏短，W-Re合金保持原始的層片結(jié)構(gòu)，斷口仍呈沿晶脆性斷裂形貌。此外，由于真空燒結(jié)時(shí)間偏短，未能有效消除W-Re合金中層片結(jié)合部位的微觀縫隙及孔隙，拉伸測(cè)試過(guò)程中，裂紋遇到上述薄弱部位時(shí)將迅速擴(kuò)展至整個(gè)層片結(jié)合界面，導(dǎo)致斷口中還可觀察到粒子層間剝離現(xiàn)象。

表3　真空燒結(jié)對(duì)W-Re合金相對(duì)密度、顯微硬度、抗拉強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度的影響

圖8　　　　氣氛保護(hù)等離子噴涂成形W-Re合金斷口SEM形貌照片(a)定向凝固柱狀晶層片結(jié)構(gòu)；(b)柱狀晶區(qū)局部放大Fig.8　　　　SEM images of fracture surface of PSF W-Re deposits　(a)columnar grains with lamellar structure;(b)local magnification of columnar grains

圖9　　　　 W-Re合金經(jīng)2300 ℃真空燒結(jié)不同時(shí)間后的斷口SEM形貌照片F(xiàn)ig.9　　　　 SEM images of fracture surface of W-Re alloy after vacuum sintering at 2300 ℃ for different time(a)2 h；(b)6 h；(c)8 h

當(dāng)真空燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至6 h后，W-Re合金由層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為顆粒結(jié)構(gòu)，以W晶粒沿晶脆性斷裂為主，再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，見圖9(b)。分析表明，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)，元素?cái)U(kuò)散持續(xù)進(jìn)行，粒子層片間微觀縫隙及孔隙大量消失，燒結(jié)頸長(zhǎng)大及原子擴(kuò)散加劇導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，當(dāng)晶粒尺寸突破層間界限時(shí)，W-Re合金層片結(jié)構(gòu)消失，呈現(xiàn)出顆粒結(jié)構(gòu)特征。與此同時(shí)，W-Re合金自身性能得以改善，導(dǎo)致其各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)一步提高。

當(dāng)真空燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至8 h后，成形件由層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒結(jié)構(gòu)，斷口中幾乎觀察不到微細(xì)孔隙的存在，見圖9(c)。斷口以沿晶脆性斷裂為主、穿晶斷裂為輔，晶粒約5～10 μm，呈現(xiàn)出明顯的多面體形。分析表明，當(dāng)燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)時(shí)，成形件相對(duì)密度進(jìn)一步提高至98.6%。而且，由于Re元素的加入可提高W的再結(jié)晶溫度，進(jìn)而可有效抑制因再結(jié)晶引起的W晶粒長(zhǎng)大，因而W-Re合金各項(xiàng)性能指標(biāo)均得以顯著提高(詳見表3)。

2.4.2W-Re合金壓縮強(qiáng)度

由圖10中曲線1可見，等離子噴涂成形W-Re合金在室溫壓縮過(guò)程中沒有發(fā)生明顯的屈服現(xiàn)象，即彈性變形結(jié)束后，立即發(fā)生脆性斷裂。分析表明，等離子噴涂成形件的致密度偏低是導(dǎo)致其壓縮強(qiáng)度偏低及呈脆性斷裂的主要原因。此外，等離子噴涂成形件粒子層結(jié)合狀態(tài)較差，層間分布著較多孔隙、微觀縫隙等缺陷。壓縮過(guò)程中，成形件孔隙及微觀縫隙等缺陷處往往由于應(yīng)力集中而成為裂紋源，導(dǎo)致斷裂極易從粒子層間發(fā)生。而且，壓縮過(guò)程中，塑性變形無(wú)法穿過(guò)層片界面?zhèn)鬟f到臨近層片，即臨近層片之間協(xié)調(diào)變形能力較差，因而將嚴(yán)重阻礙成形件塑性變形的發(fā)生。上述因素均可導(dǎo)致等離子噴涂成形W-Re合金壓縮強(qiáng)度偏低，僅390.2 MPa。

由圖10中曲線3可見，當(dāng)燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至6 h后，W-Re合金壓縮應(yīng)力、壓縮應(yīng)變及屈服強(qiáng)度均進(jìn)一步增大。分析表明，真空燒結(jié)6 h后，W-Re合金相對(duì)密度進(jìn)一步提高，且由層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒結(jié)構(gòu)，消除了層片結(jié)構(gòu)的不利影響，導(dǎo)致多晶粒之間協(xié)調(diào)變形能力進(jìn)一步加強(qiáng)。此外，由于Re元素可提高W-Re合金的再結(jié)晶溫度，有效細(xì)化晶粒，導(dǎo)致燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至6 h后再結(jié)晶W晶粒并未發(fā)生明顯長(zhǎng)大現(xiàn)象。因此，真空燒結(jié)6 h后，W-Re合金的力學(xué)性能進(jìn)一步提高。

同理，當(dāng)燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至8 h后，W-Re合金壓縮應(yīng)力、壓縮應(yīng)變及屈服強(qiáng)度進(jìn)一步增大，見圖10中曲線4。

圖10　　　　等離子噴涂成形W-Re合金經(jīng)2300 ℃真空燒結(jié)不同時(shí)間后的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.10　　　　Compressive stress-strain curves of PSF W-Re alloy after vacuum sintering at 2300 ℃ for different time

2.5等離子噴涂成形W-Re合金的“Re效應(yīng)”

由上述分析可見，等離子噴涂成形W-Re合金中的微量Re元素可有效抑制高溫環(huán)境中W晶粒長(zhǎng)大，從而可改善W-Re合金的力學(xué)性能。此外，室溫壓縮過(guò)程中，純W構(gòu)件為典型的彈性變形機(jī)制，而W-Re合金則表現(xiàn)為彈塑性變形機(jī)制，壓縮應(yīng)變明顯增大，出現(xiàn)了屈服現(xiàn)象，即微量Re的加入還改變了材料在冷加工過(guò)程中的形變機(jī)制，從而改善了等離子噴涂成形W-Re合金的室溫加工性能。總之，微量Re的加入對(duì)改善等離子噴涂成形W構(gòu)件的力學(xué)性能有著積極意義，這與王蘆燕等[11]及胡德昌等[16]的研究成果中所提出的Re效應(yīng)是一致的。

不同于粉末冶金冷壓生坯的低致密度(60%～65%)及顆粒狀結(jié)構(gòu)，噴涂成形件為典型的定向凝固柱狀晶層片結(jié)構(gòu)，致密度達(dá)87.5%，高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中僅發(fā)生約10%的體積收縮，遠(yuǎn)小于粉末冶金冷壓生坯，因而能有效消除構(gòu)件因體積收縮所引起的變形及應(yīng)力集中等問(wèn)題。而且，等離子噴涂成形過(guò)程中粉末粒子通過(guò)逐層疊加而增厚，可實(shí)現(xiàn)各型構(gòu)件的短流程精密近凈成形，作為超高溫材料(包括難熔金屬、高溫陶瓷等)復(fù)雜形狀零部件制備領(lǐng)域的一種增材制造新技術(shù)，應(yīng)用前景廣闊。

3　結(jié)論

(1) 采用包覆法制備了W-Re復(fù)合粉末，粉體粒度分布曲線呈雙峰分布特征，其平均粒度約60.4 μm，流動(dòng)性及泊松比分別為10.8 s/50 g及6.1 g/cm3，適合于等離子噴涂成形。

(2) 等離子噴涂成形W-Re合金構(gòu)件為典型的定向凝固柱狀晶層片組織，且存在較多孔隙、微觀縫隙及未熔顆粒等缺陷，成形件致密度為87.5%。室溫拉伸過(guò)程中成形件發(fā)生脆性斷裂，拉伸斷口呈沿晶脆性斷裂及層片剝離現(xiàn)象，抗拉強(qiáng)度為57.9 MPa。此外，室溫壓縮過(guò)程中成形件也表現(xiàn)為明顯的脆性斷裂，壓縮強(qiáng)度為390.2 MPa。

(3) 等離子噴涂成形W-Re合金各項(xiàng)力學(xué)性能隨燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，其中經(jīng)真空燒結(jié)8 h后W-Re合金顯微硬度達(dá)529.7 HV0.025、抗拉強(qiáng)度達(dá)384.7 MPa、壓縮強(qiáng)度達(dá)1466.5 MPa、屈服強(qiáng)度達(dá)879.6 MPa，Re效應(yīng)顯著。

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Near-net-shape Tungsten-Rhenium Alloy Parts Produced by Shrouded Plasma Spray Forming

WANG Yueming1, 2, 3,CHEN Menghua3,LI Yue3,TANG Kewen3,DING Wangwang3, XIONG Xiang4,SHI Qilong5,XIE Lu4,XU Xuan6

(1.Hunan Provincial Key Defense Laboratory of High Temperature Wear-resisting Materials and Preparation Technology, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, Hunan China; 2.Hunan Provincial Key Laboratory of High Efficiency and Precision Machining of Difficult-to-Machine Material, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, Hunan China; 3.College of Mechanical and Electrical Engineering, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, Hunan China; 4.State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 5.Manganese Industry Group of Resources Institute, Changsha Research Institute of Mining and Metallurgy Co., Ltd., Changsha 410012, China; 6.Research and Development Center, Winner Tungsten Products Co., Ltd., Shenzhen 518048, Guangdong China)

W-5% (mass fraction) Re composite powder was fabricated by a new cladding method. W-5%Re nozzles used for solid rocket motor (SRM) were produced by shrouded plasma spray forming (PSF). The change regularity with the sintering time for the compact density, structure, micro-hardness, tensile strength and compression strength of the nozzel under 2300 ℃ vacuum sintering was studied. The study result indicates that the lamellae structure, and vertical columnar grains, micron-sized pores and rough interlamellar contacts with gaps of sub-micron sizes between lamellaes are found in PSF deposits. The relative density, micro-hardness, ultimate tensile strength (UTS) and compressive strength of PSF deposits are 87.5 %, 321.4 HV0.025, 57.9 MPa and 390.2 MPa respectively. With the sintering time prolonged from 2 h to 6 h and 8 h, the relative density and mechanical properties of W-Re alloy parts increase with the initial lamellar structure transformed into granular structure.After vacuum sintering for 8 h, the relative density, micro-hardness, UTS, compressive strength and yield strength increase to 98.6 %, 529.7 HV0.025, 384.7 MPa, 1466.5 MPa and 879.6 MPa respectively. For the addition of Re element, the recrystallization temperature and grain size of W-Re alloy are improved and effectively refined respectively. Thus, the strength and plasticity of the alloy can be improved remarkably, and the Re effect is revalidated and double checked in W-Re alloy fabricated by PSF and Vacuum sintering.

W-Re alloy part; shrouded plasma spraying; near-net-shape; vacuum sintering; mechanical property

(責(zé)任編輯：齊書涵)

2015-11-13；

2015-12-23

湖南省自然科學(xué)湘譚聯(lián)合基金項(xiàng)目(2016JJ5029)；中國(guó)博士后科學(xué)基金第53批面上資助項(xiàng)目(2013M531804)；中國(guó)博士后科學(xué)基金第7批特別資助項(xiàng)目(2014T70784)；材料復(fù)合新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(武漢理工大學(xué))開放基金(2015-KF-14)；粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(中南大學(xué))開放基金(2014-SKL-33)；材料成形與模具技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(華中科技大學(xué))開放基金(P2016-20)；湖南省教育廳科學(xué)研究一般項(xiàng)目(13C314)；湖南科技大學(xué)博士啟動(dòng)基金(E51355)

王躍明(1979—)，男，博士，講師，主要從事熱噴涂技術(shù)及粉末冶金新材料方面的研究，(E-mail)wym_@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.4.004

TG146.4+11

A

1005-5053(2016)04-0024-11