CuFC吸附-微濾工藝處理含137Cs廢水

王　露，趙　軍,*，胥　要，肖湘竹，鄧　玥，楊　楊

1.中國工程物理研究院 核物理與化學(xué)研究所，四川 綿陽　621900；2.天津大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津　300072

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CuFC吸附-微濾工藝處理含137Cs廢水

王露1，趙軍1,*，胥要2，肖湘竹1，鄧玥1，楊楊1

1.中國工程物理研究院 核物理與化學(xué)研究所，四川 綿陽621900；2.天津大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津300072

摘要：采用單級(jí)亞鐵氰化銅(CuFC)吸附-微濾工藝去除實(shí)驗(yàn)?zāi)M廢水中的137Cs，研究廢水中137Cs初始活度濃度(C0)、吸附時(shí)間、pH值、競爭離子以及CuFC投加量對(duì)去污因子的影響。分別用去離子水、地表水和海水配制模擬廢水，當(dāng)模擬廢水中137Cs的初始活度濃度分別為4.24×105、2.84×105、2.84×105 Bq/L，吸附時(shí)間為90 min，pH值為7，CuFC投加量為80 mg/L，不投加競爭離子時(shí)，本工藝的去污因子分別達(dá)到2.06×104、1.62×104和9.36×101，說明CuFC吸附-微濾工藝是一種高效的含137Cs廢水處理工藝，且具有可觀的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：CuFC；137Cs；吸附；微濾

隨著我國原子能科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，產(chǎn)生的含137Cs廢水量也越來越大。含137Cs廢水的水質(zhì)體系一般為去離子水(例如反應(yīng)堆出水)、地表水(例如受到137Cs污染的地表水)和海水(例如因137Cs泄露受到污染的海水)。137Cs半衰期較長，可長期在環(huán)境中存在，其放射出的β粒子及伴隨的γ射線可對(duì)人體造成較大傷害，并對(duì)自然環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重威脅，將含137Cs的廢水處理后達(dá)標(biāo)排放，對(duì)人類和環(huán)境均具有積極的意義。

膜分離法由于具有固液分離效率高和適應(yīng)性強(qiáng)等特點(diǎn)，可將吸附后的金屬亞鐵氰化物從液相中分離出來。因此可將金屬亞鐵氰化物吸附與膜分離技術(shù)相結(jié)合用于含137Cs廢水的處理。Rao等[5]用亞鐵氰化銅(CuFC)吸附結(jié)合超濾工藝去除地表水中的137Cs，當(dāng)水中137Cs的初始活度濃度為1.258×105Bq/L時(shí)，去污因子為1.99×102；文獻(xiàn)[6]用亞鐵氰化鉀鋅吸附+微濾工藝去除模擬廢水中的137Cs，當(dāng)廢水中137Cs初始活度濃度為5.10×104Bq/L、亞鐵氰化鉀鋅投加量為83 mg/L時(shí)，單級(jí)無機(jī)吸附微濾段的去污因子為5.87×101。

韓非等[7]采用單級(jí)亞鐵氰化銅(CuFC)吸附-微濾工藝去除實(shí)驗(yàn)廢水(用天津自來水配制，水質(zhì)參數(shù)列于表1)中的133Cs，當(dāng)CuFC投加量為20～40 mg/L時(shí)，平均去污因子達(dá)2.87×102～4.63×102。由于在韓非等的實(shí)驗(yàn)中，廢水的初始Cs+質(zhì)量濃度高達(dá)100 μg/L，達(dá)到了實(shí)際含137Cs的低放射性廢水中Cs+的質(zhì)量濃度(<10-1μg/L)的1 000倍以上，且廢水水質(zhì)不同(實(shí)際含137Cs的低放射性廢水普遍為去離子水體系)，為更好地考察CuFC吸附-微濾工藝對(duì)含137Cs的低放射性廢水的處理效果，分別用去離子水、地表水和海水，加入放射性137Cs配制實(shí)驗(yàn)?zāi)M廢水，并采用單級(jí)吸附-微濾工藝去除模擬廢水中的137Cs，研究廢水中137Cs初始活度濃度、CuFC投加量、吸附時(shí)間、廢水pH值、競爭離子投加量對(duì)去污因子的影響，以期為采用CuFC吸附-微濾組合工藝處理含137Cs放射性廢水提供借鑒。

表1天津自來水水質(zhì)

Table 1Quality of tapwater of Tianjin

分析指標(biāo)數(shù)據(jù)ρ(K++Na+)ρ(Ca2+)ρ(Mg2+)ρ(Cl-)ρ(SO2-4)ρ(NO-3)ρ(HCO-3)ρ(CO2-3)總硬度(CaCO3)總堿度(CaCO3)pH88.82～149.42mg/L53.4～79.1mg/L15.6～38.8mg/L69.37～141.6mg/L119.5～122.8mg/L17.85～19.23mg/L--359.4mg/L-7.56～7.75

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑、材料及儀器

實(shí)驗(yàn)所用主要試劑純度均為分析純，各試劑除了溶解稀釋外不經(jīng)過其他預(yù)處理。氯化氫、氫氧化鈉、氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣均為成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn)。

WX型混合纖維素酯微孔濾膜(孔徑0.22 μm，直徑φ50 mm)用于混合液過濾。

富華79-1磁力攪拌儀，上海富華實(shí)驗(yàn)儀器有限公司，用于攪拌CuFC懸濁液；HNY-2102恒溫培養(yǎng)振蕩器，天津市歐諾儀器儀表有限公司，用于振蕩目標(biāo)溶液；AP-01P真空抽濾機(jī)、天津奧特賽恩斯儀器有限公司，溶劑過濾器、500 mL、杭州常勝科教器具廠，用于混合液抽濾；CANBERRA BE5030高純鍺伽馬譜儀，美國CANBERRA公司，用于檢測溶液中137Cs的活度濃度；PHS-2F pH計(jì)，上海精科公司，用于測廢水的pH值；METTLER TOLEDO電子天平，精度為0.000 1 g，用于稱量固體藥品。所有測量儀器均在檢定有效期內(nèi)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

(1) 模擬廢水的配制

在250 mL錐形瓶內(nèi)加入一定量的137Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液(用北京同輻同位素公司生產(chǎn)的137Cs原液加去離子水配制，活度濃度為4.24×107Bq/L)，然后加入150 mL去離子水或地表水或海水，配制模擬廢水。去離子水用Millipore純水發(fā)生器制備，電導(dǎo)率為0.7 μs/cm；地表水、海水的水質(zhì)參數(shù)列于表2。

表2實(shí)驗(yàn)用水水質(zhì)

Table 2Quality of water used in the experiment

分析指標(biāo)地表水海水ρ(K++Na+)ρ(Ca2+)ρ(Mg2+)ρ(Cl-)ρ(SO2-4)ρ(NO-3)ρ(HCO-3)ρ(CO2-3)總硬度(CaCO3)總堿度(CaCO3)pH48.556mg/L53mg/L8.16mg/L1.32mg/L109mg/L---166.5mg/L073258mg/L317mg/L46.8mg/L6530mg/L657mg/L---987.5mg/L07

(2) 吸附劑的制備

用Na4Fe(CN)6和Cu(NO3)2進(jìn)行沉淀反應(yīng)，制備CuFC(分子式為Cu2Fe(CN)6·7H2O)，制備得到CuFC的懸濁液，其沉降性能良好，懸濁液顆粒粒徑最小為0.55 μm，最大為45 μm，粒徑為0.55～11.24 μm的顆粒體積分?jǐn)?shù)為50%。大于實(shí)驗(yàn)用微濾膜的孔徑(0.22 μm)，過濾時(shí)顆粒不會(huì)穿過濾膜。

(3) 實(shí)驗(yàn)步驟

調(diào)節(jié)模擬廢水的pH值為7.0(2.3節(jié)實(shí)驗(yàn)中分別調(diào)節(jié)模擬廢水pH值為2.2～11.2)，在模擬廢水中加入一定量的吸附劑CuFC(2.4節(jié)及2.5節(jié)實(shí)驗(yàn)中先加入一定量的K+、Na+、Ca2+或腐殖酸)，在25 ℃和200 r/min下，震蕩一定時(shí)間(吸附時(shí)間)后，用抽濾裝置抽濾，濾液制樣后用γ譜儀測量137Cs的活度濃度。

1.3去污因子的計(jì)算

去污因子(DF)按公式(1)計(jì)算：

DF=C0/C1

(1)

式中：C0，模擬廢水中137Cs的初始活度濃度，Bq/L；C1，濾液中137Cs的活度濃度，Bq/L。

2　結(jié)果和討論

2.1137Cs初始活度濃度的影響

用去離子水配制三組不同C0的模擬廢水，各投加不同量的CuFC進(jìn)行廢水處理實(shí)驗(yàn)，結(jié)果示于圖1。由圖1可知：當(dāng)廢水中CuFC投加量一定時(shí)，DF隨C0增大而增大。這是因?yàn)樵谶@三組廢水中，Cs+的初始質(zhì)量濃度均很低(分別為5.40×10-4μg/L、5.40×10-3μg/L和8.06×10-2μg/L)，遠(yuǎn)達(dá)不到CuFC的飽和吸附容量，在廢水中CuFC投加量一定時(shí)，隨著C0的增大，C1的增加很小，因此DF隨C0的增大而增大。

C0，Bq/L:■——4.24×105，▲——2.84×104，●——2.84×103圖1　C0對(duì)DF的影響Fig.1　Influence of C0 on DF

2.2吸附時(shí)間的影響

用去離子水配制一組C0為2.84×105Bq/L的模擬廢水，各投加40 mg/L的CuFC后，進(jìn)行不同吸附時(shí)間下的廢水處理實(shí)驗(yàn)，結(jié)果示于圖2。由圖2可知：DF隨吸附時(shí)間的增加而增大，在最初20 min內(nèi)，DF迅速增大，達(dá)到5.44×103；在20 min到80 min內(nèi)，DF緩慢增大，80 min時(shí)，DF達(dá)到5.73×103，比20 min時(shí)增加了5.3%，增加量很小。綜合考慮137Cs去除效果及處理成本，采用單級(jí)CuFC吸附-微濾工藝處理含137Cs的低放射性廢水時(shí)，合適的水力停留時(shí)間約為20 min。

韓非等[8]研究發(fā)現(xiàn)，采用CuFC吸附-微濾工藝處理含Cs+廢水時(shí)，吸附平衡時(shí)間約為90 min，與本實(shí)驗(yàn)的吸附平衡時(shí)間有差異。這是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)?zāi)M廢水中，C0對(duì)應(yīng)的Cs+初始質(zhì)量濃度(8.06×10-2μg/L)比韓非實(shí)驗(yàn)溶液中Cs+初始質(zhì)量濃度(100 μg/L)低了3個(gè)數(shù)量級(jí)，遠(yuǎn)達(dá)不到CuFC的飽和吸附容量，使本實(shí)驗(yàn)的表觀吸附平衡時(shí)間僅為20 min。

C0=2.84×105 Bq/L, ρ(CuFC)=40 mg/L圖2　吸附時(shí)間對(duì)DF的影響Fig.2　Influence of adsorption time on DF

2.3pH值的影響

用去離子水配制一組C0為4.24×105Bq/L的模擬廢水，用氯化氫或氫氧化鈉溶液將其調(diào)為不同的pH值后，各投加40 mg/L的CuFC進(jìn)行廢水處理實(shí)驗(yàn)，結(jié)果示于圖3。圖3表明：當(dāng)pH值從2.2增加到9.6時(shí)，DF緩慢增大；當(dāng)pH值從9.6增加到10.9時(shí)，DF迅速減小。

C0=4.24×105 Bq/L, ρ(CuFC)=40 mg/L圖3　pH值對(duì)DF的影響Fig.3　Influence of pH on DF

廢水中的Cs+和H+都可以被CuFC吸附[9]，當(dāng)pH值從2.2增加到9.6時(shí)，廢水中H+濃度減少，CuFC表面的活性點(diǎn)位被H+占據(jù)的少，被Cs+占據(jù)的多，使廢水中更多的Cs+有機(jī)會(huì)轉(zhuǎn)移到CuFC固相中，導(dǎo)致DF增大，但DF增加量很小，這是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)廢水初始Cs+質(zhì)量濃度非常小，廢水中的H+遠(yuǎn)遠(yuǎn)過量于Cs+，當(dāng)pH值從2.2增加到9.6時(shí)H+濃度的減少不足以使Cs+占據(jù)更多的吸附活性點(diǎn)位，因此DF緩慢增大。當(dāng)廢水pH值大于10.9后，DF迅速減小，并觀察到廢水由紅棕色變?yōu)闇\藍(lán)色，是因?yàn)镃uFC或其吸附Cs+后的產(chǎn)物在堿性條件下發(fā)生分解產(chǎn)生了Cu(OH)2所致，而Cu(OH)2不能吸附Cs+[10]，廢水中的Cs+只能被少量未分解的CuFC所吸附，導(dǎo)致DF迅速減小。韓非等[8]研究也發(fā)現(xiàn)，CuFC在pH>11后會(huì)分解，與本文研究結(jié)果一致。

2.4競爭離子的影響

用去離子水配制三組C0為2.84×105Bq/L的模擬廢水，分別向每組投加不同量的競爭離子Ca2+、Na+、K+后，各投加40 mg/L的CuFC進(jìn)行廢水處理實(shí)驗(yàn)，結(jié)果示于圖4。圖4表明：廢水中投加競爭離子Ca2+、Na+、K+后，DF迅速減小。這三種競爭離子對(duì)CuFC吸附Cs+的影響大小順序?yàn)椋篕+>Na+>Ca2+。這一結(jié)果與翁皓珉等[11]的研究結(jié)果相吻合。

C0=2.84×105 Bq/L, ρ(CuFC)=40 mg/L■——Ca2+，●——Na+，▲——K+圖4　競爭離子對(duì)DF的影響Fig.4　Influence of compete ions on DF

競爭離子對(duì)CuFC吸附Cs+的過程的影響機(jī)理主要體現(xiàn)在兩方面：(1) 與Cs+搶占吸附空位；(2) 聚集在吸附空位周圍通過靜電斥力作用阻礙Cs+被吸附。機(jī)理(1)主要取決于競爭離子的半徑；機(jī)理(2)主要取決于競爭離子的濃度。Cs+、Ca2+、Na+、K+的離子半徑分別為0.169、0.099、0.102、0.138 nm[12-13]，可以看出，離子半徑越接近Cs+半徑的離子，其競爭能力越強(qiáng)，對(duì)DF影響也越大。

韓非等[8]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)K+、Na+的投加量分別在30 mg/L和1 000 mg/L以內(nèi)時(shí)，DF幾乎不受影響，當(dāng)K+、Na+投加量分別大于30 mg/L和1 000 mg/L時(shí)，DF才迅速減小。而本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)K+、Na+的投加量分別在3～50 mg/L和20～200 mg/L時(shí)，DF即迅速減小，本實(shí)驗(yàn)中競爭離子對(duì)DF的影響更加顯著。本實(shí)驗(yàn)與韓非等[8]實(shí)驗(yàn)的條件幾乎完全一致(137Cs、133Cs的化學(xué)性質(zhì)相同)，唯一不同的是本實(shí)驗(yàn)廢水中Cs+初始質(zhì)量濃度小3個(gè)數(shù)量級(jí)。由此可以推斷，盡管CuFC對(duì)Cs+有很強(qiáng)的親和力和高選擇性，但質(zhì)量濃度的不足會(huì)使Cs+在與其他離子競爭的過程中處于劣勢。

2.5CuFC投加量的影響

分別用去離子水、地表水和海水配制三組模擬廢水，使其C0分別為4.24×105Bq/L、2.84×105Bq/L和2.84×105Bq/L，分別向每組投加不同量的CuFC后進(jìn)行廢水處理實(shí)驗(yàn)，結(jié)果示于圖5。由圖5可知：DF隨CuFC投加量的增大而增大，當(dāng)CuFC投加量小于30 mg/L時(shí)，DF迅速增大；CuFC投加量從30 mg/L增加到80 mg/L時(shí)，DF緩慢增大，當(dāng)CuFC投加量達(dá)到80 mg/L時(shí)，對(duì)于分別用去離子水、地表水和海水配制的模擬廢水，DF分別達(dá)到2.06×104、1.62×104和9.36×101。綜合考慮137Cs去除效果及藥劑成本，采用單級(jí)CuFC吸附-微濾工藝處理含137Cs廢水時(shí)，合適的CuFC投加量為30～60 mg/L。

■——去離子水，C0=4.24×105 Bq/L；●——地表水，C0=2.84×105 Bq/L；▲——海水，C0=2.84×105 Bq/L圖5　CuFC投加量對(duì)DF的影響Fig.5　Influence of the dosage of CuFC on DF

在相同的CuFC投加量下，對(duì)于分別用去離子水、地表水、海水配制的三種模擬廢水，DF的大小順序?yàn)椋喝ルx子水>地表水>海水，這是因?yàn)槿N廢水中競爭離子濃度的大小順序?yàn)椋喝ルx子水<地表水<海水。對(duì)于用地表水配制的模擬廢水，當(dāng)CuFC投加量為20～40 mg/L時(shí)，DF達(dá)1.23×103～3.96×103，而韓非等[7]的研究中，DF僅為2.87×102～4.63×102，兩次研究中DF的差異主要是由實(shí)驗(yàn)?zāi)M廢水中離子種類及濃度的差別(見表1和表2)所致。

本實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于用地表水配制的模擬廢水，當(dāng)CuFC投加量為80 mg/L時(shí)，DF達(dá)1.62×104。而鄧玥等[6]的研究中，當(dāng)亞鐵氰化鉀鋅投加量為83 mg/L時(shí)，DF僅為5.87×101。可見，用單級(jí)吸附-微濾工藝處理含137Cs廢水時(shí)，采用CuFC作吸附劑的處理效果遠(yuǎn)優(yōu)于采用亞鐵氰化鉀鋅作吸附劑。

葉明呂等[14]用斜發(fā)沸石去除模擬地下水中的Cs，當(dāng)沸石投加量為105mg/L(固液比為1∶10 g/mL)、吸附時(shí)間為10 d時(shí)，DF為103；可見，采用CuFC作吸附劑處理含137Cs廢水的處理效果也優(yōu)于沸石，且吸附平衡時(shí)間僅為90 min。福島核事故后，采用沸石填充柱結(jié)合加壓上浮裝置、絮凝沉降三級(jí)組合工藝處理含高濃度137Cs的海水，DF為106[2]；本實(shí)驗(yàn)中采用單級(jí)CuFC吸附-微濾工藝處理含137Cs的模擬海水(CuFC投加量為80 mg/L)，DF接近102(DF為96)。綜上所述，CuFC吸附-微濾工藝對(duì)于含137Cs廢水有較高的去污因子，且當(dāng)廢水含鹽量較高時(shí)，仍具有較好的去污效果。因此可用于核燃料后處理廢水及海水等高含鹽量的含137Cs廢水處理，應(yīng)用前景非常可觀。

3　結(jié)　論

(1) 采用單級(jí)CuFC吸附-微濾工藝處理含137Cs廢水時(shí)，當(dāng)吸附時(shí)間大于20 min，pH值為2.2～9.6，CuFC投加量為30～60 mg/L時(shí)，對(duì)137Cs的去除效果較好。且模擬廢水中137Cs的初始活度濃度越大、競爭離子投加量越小時(shí)，對(duì)137Cs的去除效果越好。

(2) 采用單級(jí)CuFC吸附-微濾工藝處理含137Cs的模擬海水時(shí)，去污因子接近102，表明CuFC吸附-微濾工藝可用于核燃料后處理廢水及海水等高含鹽量廢水中137Cs的去除，具有可觀的應(yīng)用前景。

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收稿日期：2015-01-19；

修訂日期：2016-03-28

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51178301)

作者簡介：王露(1991—)，女，陜西乾縣人，研究實(shí)習(xí)員，環(huán)境工程專業(yè)，主要從事放射性“三廢”處理及核設(shè)施退役等相關(guān)研究工作

中圖分類號(hào)：O657.4

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：0253-9950(2016)03-0176-06

doi：10.7538/hhx.2016.38.03.0176

CuFC Adsorption-Microfiltration Craft Deal With Wastewater Containing137Cs

WANG Lu1, ZHAO Jun1,*, XU Yao2, XIAO Xiang-zhu1, DENG Yue1, YANG Yang1

1.Institute of Nuclear Physics and Chemistry, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621900, China;2.Environmental Science and Engineering Institute of Tianjin University, Tianjin 300072, China

Abstract:The craft of single grade CuFC adsorption+microfiltration was used to treat the simulative wastewater containing137Cs. The affects of the initial activity concentration of137Cs, the adsorption time, pH, competing ions and the dosage of CuFC on decontamination fator(DF) were studied. The results indicate that when the adsorption time is 90 min, pH is 7, the dosage of CuFC is 80 mg/L, and add no competing ions, DF reach 2.06×104, 1.62×104 and 9.36×101 respectively for simulative wastewater made up of pure water (C0=4.24×105 Bq/L), surface water(C0=2.84×105 Bq/L ) and seawate(C0=2.84×105 Bq/L ). It indicates that the craft of CuFC adsorption-microfiltration is a high-efficiency craft to treat wastewater containing137Cs, and has considerable application prospect.

Key words:CuFC;137Cs; adsorption; microfiltration

*通信聯(lián)系人：趙軍(1968—)，男，四川古藺人，副研究員，先后從事放化分析、放射性“三廢”處理及核設(shè)施退役等相關(guān)研究工作