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    EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定礦物中氟化鈣含量的誤差分析

    2016-08-11 11:20:00李時(shí)亮曹遠(yuǎn)福王磊
    大科技 2016年10期
    關(guān)鍵詞:螢石濾紙燒杯

    李時(shí)亮 曹遠(yuǎn)福 王磊

    (江西有色地質(zhì)勘查二隊(duì) 江西贛州 341000)

    EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定礦物中氟化鈣含量的誤差分析

    李時(shí)亮 曹遠(yuǎn)福 王磊

    (江西有色地質(zhì)勘查二隊(duì) 江西贛州 341000)

    常用EDTA絡(luò)合滴定測(cè)定螢石中氟化鈣的含量在過濾中用時(shí)漫長(zhǎng),采用250ml容量瓶進(jìn)行裝瓶處理,考慮到濾紙占用容積的體積,現(xiàn)在對(duì)濾紙的影響進(jìn)行誤差分析,經(jīng)過數(shù)據(jù)誤差計(jì)算,發(fā)現(xiàn)含量在81.55%以下的螢石礦,濾紙對(duì)容量瓶的容積的影響可忽略不計(jì)。

    氟化鈣;螢石;絡(luò)合滴定;誤差分析

    試樣用稀乙酸溶解,在90~95℃水浴中,螢石中的碳酸鈣和硫酸鈣先行溶解,留下殘?jiān)苑}為主要成分,采用AlCl3提取溶液中氟化鈣的含量,使氟化鈣完全轉(zhuǎn)化成氯化鈣,用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。通過計(jì)算氯化鈣中鈣離子的含量,從而得到氟化鈣的真實(shí)值。在試樣的一系列操作中,過濾時(shí)間漫長(zhǎng),采用濾紙與礦樣共同裝瓶,沉淀分層,吸取上層清液測(cè)定,直接減少在過濾中試樣的損耗,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行校正分析,其結(jié)果可靠,應(yīng)用性能高。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)器皿

    250ml容量瓶,200ml容量瓶,酸式滴定管,250ml錐形瓶,50ml移液管,25ml移液管,100ml燒杯,25ml量筒,大燒杯,表面皿,洗耳球,黑色背景布。

    1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

    (1)乙酸(1+9)(AR)。

    (2)三乙醇胺(1+2)(AR)。

    (3)蔗糖溶液(150g/L)(CR)(新配)。

    (4)中性三氯化鋁溶液(80g/L)(AR)。

    (5)氫氧化鉀溶液(200g/L)(AR)。

    (6)EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L)(AR)。

    (7)混合指示劑。

    稱取0.20g鈣黃素、0.12g百里酚酞、20g硫酸鉀于研缽中研勻,盛于磨口瓶中。

    (8)碳酸鈣鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液

    EDTA的標(biāo)定如下:移取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,用水稀釋至100mL,按分析步驟用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按通式分別求出EDTA滴定CaF2和CaCO3的滴定度(fT值)。

    1.3 分析步驟

    稱取0.3000g試樣于100mL燒杯中,加8mL乙酸,蓋上表面皿,在90~95℃水浴上加熱30min,隔10min鐘搖動(dòng)一次,把沉積物搖散。用致密定量濾紙加少許紙漿過濾,用20mL水分次洗滌燒杯與沉淀。濾液和洗液用燒杯承接,留作測(cè)定CaCO3用,濾紙連同不溶殘?jiān)呕卦瓱校描囎訐v碎濾紙。加25mL中性AlCl3溶液,蓋上表面皿,煮沸30s,移至沸水浴加熱1.5h,加熱期間每隔20min搖晃樣品一次。冷卻后,將燒杯內(nèi)的濾紙和母液全部裝入到容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

    吸取50mL溶液于250mL錐形瓶中,加15mL150g/L蔗糖溶液、10mL三乙醇胺、20mL200g/L的KOH溶液,加少許混合指示劑,以黑色為背景,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失,溶液變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。

    1.4 誤差與結(jié)果分析

    式中:fT——EDTA的滴定度;

    VT——EDTA滴定的體積;

    ms——螢石礦的質(zhì)量;

    0.3 ——為該方法的校正因子;

    5——分液體積占溶液總體積的比例(吸取50ml時(shí),250ml容量瓶,即為1/5,取分母5)。

    1.5 對(duì)照試驗(yàn)

    表1 CaCl2對(duì)照實(shí)驗(yàn)與國標(biāo)樣參照系結(jié)果對(duì)照表

    2 結(jié)果與討論

    2.1 誤差性分析

    (1)容量瓶體積引起的不確定度。校準(zhǔn)證書給出的250mL容量瓶的體積不確定度為0.25mL(k=2),則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:0.25/2=0.125mL。

    200mL容量瓶的體積不確定度為0.20mL(k=2),則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:0.20/2=0.100mL。

    (2)容量瓶和溶液的溫度與校正時(shí)的溫度不同引起的體積不確定度,設(shè)環(huán)境溫度與校準(zhǔn)時(shí)溫度相差10℃,水體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4mL/℃。

    (3)容量瓶定容液面觀察引起的不確定度。據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計(jì),在95%的置信水平下位±0.05mL,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.05/2=0.025mL。由容量瓶體積引起的相對(duì)不確定度為:

    (4)濾紙所占體積為:1.65ml

    總的不確定度即為:

    2.2 實(shí)驗(yàn)可行性分析對(duì)比

    通過對(duì)比表3.2數(shù)據(jù),其標(biāo)準(zhǔn)偏差<1的樣品進(jìn)行質(zhì)量評(píng)估,結(jié)合3.3所得的偏差值可知,在250mL容量瓶吸取50mL溶液時(shí),其結(jié)果與真實(shí)值得標(biāo)準(zhǔn)偏差系數(shù)最少,含量在81.55%以下時(shí)其結(jié)果精度更高,在含量超過93%時(shí),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差有所改變,測(cè)量相對(duì)數(shù)值偏差較大。

    3 結(jié)語

    采用濾紙整裝,利用250mL容量瓶定容待測(cè)物時(shí),其產(chǎn)生的誤差在允許范圍內(nèi),其分析方法在氟化鈣含量為81.55%以下時(shí)進(jìn)行的分析數(shù)據(jù)可靠。

    [1]李占江.《金銀及有色金屬地勘礦冶分析手冊(cè)》[J].北京地質(zhì)出版社,2012.

    [2]中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)編.化學(xué)分析中不確定度的評(píng)定指南[M].北京:中國計(jì)量出版社,2002:12.

    [3]楊 笑,何 冰.螢石中氟化鈣含量的快速測(cè)定[M].南方金屬,2013(192):24~25.

    [4]王明麗.EDTA滴定法測(cè)定螢石中氟化鈣含量的不確定度評(píng)定[M].廣東化工,2010,37(10):07~03.

    [5]地質(zhì)礦產(chǎn)部科學(xué)技術(shù)公司實(shí)驗(yàn)管理處巖石和礦石分析規(guī)程第二分冊(cè)[J].陜西科學(xué)技術(shù)出版社,1993,12.

    P575

    A

    1004-7344(2016)10-0197-02

    2016-3-15

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