穿透型金剛石X射線位置靈敏探測器及其在同步輻射光束線上的應(yīng)用

崔 瑩　汪啟勝　黃 勝　張坤浩　李 冰　徐 琴　王志軍Michal Pomorski　徐慧超　潘強巖　何建華（中國科學院上海應(yīng)用物理研究所 嘉定園區(qū)　上海 0800）（Diamond Sensors Laboratory， CEA LIST， France）

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穿透型金剛石X射線位置靈敏探測器及其在同步輻射光束線上的應(yīng)用

崔 瑩1汪啟勝1黃 勝1張坤浩1李 冰1徐 琴1王志軍1Michal Pomorski2徐慧超1潘強巖1何建華1
1（中國科學院上海應(yīng)用物理研究所 嘉定園區(qū)上海 201800）
2（Diamond Sensors Laboratory， CEA LIST， France）

X射線位置靈敏探測器是同步輻射光束線上不可缺少的重要部件，由它所提供的光束位置和強度的實時數(shù)據(jù)是監(jiān)測光束線運行狀態(tài)的重要依據(jù)。為適應(yīng)對高亮度同步輻射光束的測量需要，我們成功地研制了一套穿透型金剛石位置靈敏探測器，并在上海光源生物大分子結(jié)構(gòu)晶體學束線（BL17U1）上對其性能進行了測定。測量數(shù)據(jù)表明，在整塊探測器（2.5 mm×2.5 mm）上均具有極好的線性響應(yīng)，探測器的信/噪比（S/N）＞5×103，位置分辨能力為σ=（136±11） nm，光強強度的測量精度和線性度均＜0.1%，能滿足第三代同步輻射和第四代光源（自由電子激光）束線上對光強、光斑位置及其運動軌跡的監(jiān)測需求，是束線診斷的重要設(shè)備。

穿透型金剛石X射線位置靈敏探測器，亞微米位置分辨

X射線位置靈敏探測器是同步輻射光束線上不可缺少的重要元件，它所提供的光束位置和強度的實時數(shù)據(jù)是監(jiān)測光束線運行狀態(tài)的重要依據(jù)。由位于儲存環(huán)中的光源、前端區(qū)中的光學器件、實驗站和數(shù)據(jù)獲取室等幾部分所構(gòu)成的同步輻射光束線，總長度大于60 m，甚至需要超100 m。其中位于光束線前端區(qū)的部分光學器件一直要受到熱功率為0.2-2 kW的高熱密度的輻照，均需配有冷卻系統(tǒng)以保證它們的工作穩(wěn)定。一旦其中任何一組X射線光學器件由于熱漂移和振動不穩(wěn)定性（通過本地設(shè)備的操作或通過地板本身而引入）等不可避免的因素造成小的位置和角運動均可以在樣品處引起比光斑本身尺寸大得多的位置變化。因此，實現(xiàn)光束線的原位、千赫茲測量帶寬的精確位置監(jiān)測、并保持樣品處光斑位置的高度穩(wěn)定（漂移小于光斑本身的尺寸，例如10%）的任務(wù)就由X射線位置靈敏探測器所構(gòu)成的測量系統(tǒng)來完成。

目前世界上一些光源所使用的典型的 XBPM （X-ray beam position monitor）有絲掃描［1-2］、電離室［3-5］、金剛石刀片型［6-7］、熒光四象限型［8-11］和半導體［12-14］或金剛石面型［15-19］等。從發(fā)展趨勢來看，在第三代同步輻射裝置和以后的第四代更高亮度自由電子激光光源上所使用的 XBPM除了在時間響應(yīng)、光強測量、位置測量精度等常規(guī)參數(shù)外，對探測器的抗輻射能力和耐熱能力具有極高的要求。表1給出了適合在第三代同步輻射束線上使用的位置靈敏探測器的一些具體的定性和定量指標的要求。其中穿透型金剛石面型的 XBPM除了能滿足目前同步輻射和未來的自由電子激光的亞微米測量精度外，它是真正的測定光強重心位置，并具有位置靈敏面積大、占空?。梢宰龅梅浅＞o湊，沿束線方向占用的空間只有幾毫米）、信/噪比大、光效率高以及避免串擾（cross-talk issue）、兼容超高真空系統(tǒng)的高溫烘烤等要求外還具有透射率較高、耐輻射性能好、漏電流小（可忽略不計）和響應(yīng)速度非?？斓戎T多優(yōu)勢，是目前同步輻射裝置和以后的第四代更高亮度自由電子激光光源的必然選擇。因為在第四代光源（自由電子激光）的情況下，源和樣品之間的距離往往大于同步輻射。在數(shù)百米的范圍內(nèi)，光源和光學系統(tǒng)所需的穩(wěn)定性更難達到。此外，很多的實驗需要 pulse-by-pulse脈沖位置和時間的信息。除氣體探測器外，金剛石可能是唯一的一種能夠承受如歐洲XFEL （X-ray Free-Electron Laser）的工作模式下熱機械變形的材料：要求在600 μs內(nèi)測量到2700脈沖與1012光子/脈沖。我們所研制的一套穿透型金剛石面型 XBPM就是依據(jù)這些未來的需求而展開的。本文在闡述它的工作原理及其結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，詳細地給出了在上海光源生物大分子結(jié)構(gòu)晶體學束線（BL17U1）上對其性能的測試結(jié)果。

表1　對同步輻射光束線上所使用的X射線位置靈敏探測器的具體要求Table 1　The specific requirements of the X-ray beam position monitor on synchrotron radiation beam lines.

（續(xù)表1）

1　工作原理與結(jié)構(gòu)

1.1位置靈敏探測器的工作原理

形象地說，位置靈敏探測器的工作原理就是電位器原理。在探測器上安裝有位置對稱的兩個電極，并在電極上加有一定的偏壓。當X射線束進入探測器的靈敏區(qū)時，由于電離作用在靈敏區(qū)產(chǎn)生一定數(shù)量的電子-空穴對。電子與空穴在電場作用下分別向兩極運動，并被電極收集而給出電荷或電流脈沖。根據(jù)同一電極兩端所收集到的脈沖電流值的差異與總電流值之比，就能確定入射的X射線束重心位置。

二維位置靈敏探測器有兩種不同的脈沖電流收集方式：單側(cè)面四角點讀出（圖 1（a））和雙側(cè)面雙條邊讀出（圖 1（b））。單側(cè)面四角點讀出模式具有位置探測強、分辨能力高等優(yōu)點，但制作比較困難；雙側(cè)面雙條邊讀出模式具有暗電流低、響應(yīng)速度快等特點。根據(jù)同一方向所收集到的脈沖電流值的差異與4路總電流值之比來確定入射X射線束位置。

圖1　穿透型位置靈敏面型探測器的兩種典型的工作模式Fig.1　Two typical working modes of the transmission-mode position monitors.

單側(cè)面四角點讀出模式的有：

雙側(cè)面雙條邊讀出為：

式中，k1和k2為探測器的刻度系數(shù)。

1.2穿透型金剛石位置靈敏探測器的結(jié)構(gòu)及其制作工藝

1.2.1結(jié)構(gòu)

金剛石位置靈敏探測器的工作原理就是一種永久的機械堅固的位置敏感的“固態(tài)電離室”。圖 2是穿透型金剛石位置靈敏探測器的結(jié)構(gòu)示意圖。中間是一塊尺寸為2.5 mm×2.5 mm、厚度為0.2 mm單晶金剛石板。金剛石板的上下表面均涂蓋有厚度為幾百個納米的類金剛石（Diamond-like carbon， DLC）非晶硬碳膜的電阻層，阻值為20-200 k?。之所以選擇 DLC材料作為制備探測器的電阻層，是因為DLC非晶硬碳膜的性質(zhì)近似于金剛石并具有高硬度、高電阻率和良好光學性能等優(yōu)點，同時又具有自身獨特摩擦學特性，與金剛石有很好的附著力。每一電阻層的對稱側(cè)邊緣均鍍有金屬（鋁）條作為電極。最后將探測器用導熱性能好的環(huán)氧樹脂粘合在氮化鋁陶瓷底座上，再用焊線把4個電極經(jīng)由陶瓷底座引出焊接到一個專用的印刷電路（Printed Circuit Board， PCB）板上并將印刷電路板上的4個焊接點與4個同軸電纜相連接。整個制作過程在法國CEA-LIST （Diamond Sensors Laboratory）完成。

圖2　穿透型金剛石位置靈敏探測器的結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2　Schematic display of the transmission-mode diamond XBPM Structure.

1.2.2工藝

1） 單晶金剛石板的切割與表面處理

單晶金剛石板是英國Element Six公司采購而來，晶體取向（001）。根據(jù)尺寸要求，采用激光把單晶金剛石板切割成型。用熱酸溶液徹底清洗單晶金剛石板，從而消除任何可能的激光切割后殘留在表面的有機和金屬污染附著物和切割痕跡。

金剛石板的尺寸是根據(jù)實際需要，例如光斑的尺寸及其位置漂移范圍。對于上海光源生物大分子結(jié)構(gòu)晶體學束線（BL17U1）［20］而言，樣品處聚焦光斑的典型尺寸約為130 μm×40 μm，長期的位置漂移范圍＜0.5 mm。因此，2.5 mm×2.5 mm的尺寸足已覆蓋光束可能移動的范圍。另外，金剛石板的厚度決定了探測器的信/噪比和它對X射線的吸收、散射等效應(yīng)所引起的光強損失。對于X射線束穿過一定厚度物質(zhì)后的透射率計算，有許多網(wǎng)站或文獻均能提供。就束線而言，典型的能量為12.662 keV的X射線束穿過 0.2 mm厚度金剛石板的透射率為95.8%。只有4.2%損失量是完全可以容忍的。

2） DLC電阻層的沉積

下面把經(jīng)過表面清洗后的金剛石片安裝在一個鍍遮罩的專用系統(tǒng)上，用Ar濺射方法的磁控管PVD （Physical Vapor Deposition）制膜裝置將金剛石板的正反兩面鍍上DLC電阻層（厚度＜500 nm）。

DLC電阻層在保證金剛石板內(nèi)部電場均勻分布的同時，起著與金屬絲定位一樣的作用，位置信息就是根據(jù) DLC電阻層上相對的兩條電極上所收集到的電荷量計算而得到。

3） 金屬電極條電極的制作

完成DLC電阻層制作，采用同樣的制作方法完成金屬（鋁）電極條（厚度＜500 nm）電極的沉積。

4） 探測器的安裝

為安裝探測器，制作了一個專用的有4個焊接點的印刷電路板和有 4個 SMA （Sub Miniature version A）接頭的鋁盒外殼。首先用導熱性能良好的環(huán)氧樹脂把探測器粘合在該電路板上。待環(huán)氧樹脂凝固后再用導線分別將導線的兩頭焊接到金剛石上的4個電極和印刷電路板上，印刷電路板上的4個焊接點與鋁外殼的4個同軸電纜相連接。

5） 線路的檢查

將探測器的4路分別檢查，排除短路。正反兩個表面的電阻值保證在20-200 k?內(nèi)。保證在外加1 V·μm-1的工作偏壓或電場下，各路的暗電流不超過幾個皮安即可，否則探測器需要進行再加工。

2　探測器的讀出電子學和數(shù)據(jù)獲取

探測器的數(shù)據(jù)采集部分是通過選用專用于XBPM的數(shù)字信號處理器Libera Photon［21］進行測量數(shù)據(jù)的采集和處理。該數(shù)字信號處理器可以同時采集4路信號，包含XBPM信號處理的多種功能模塊，不僅可以實現(xiàn)對位置靈敏探測器4路信號的快、慢速數(shù)據(jù)采集，且保證在不同的量程和采樣速率下均有較高的分辨率（表2）［22-23］。同時，其自身集成了單片機、現(xiàn)場可編程門陣列（Field Programmable Gate Array， FPGA）、模擬模塊、數(shù)字模塊等多個硬件模塊，能夠在設(shè)備內(nèi)部獨立處理XBPM所需的部分高速計算。其單片機中運行Linux操作系統(tǒng)，更加方便有效地實現(xiàn)在多種通訊協(xié)議下與遠程計算機之間的數(shù)據(jù)交互。

數(shù)據(jù)采集方式主要有低速采集和高速采集。其中，低速采集方式是指通過Libera Photon信號處理器慢速通道采集頻率為10 Hz的信號。高速采集方式是指通過Libera Photon信號處理器快速通道采集頻率為10 kHz的信號。數(shù)據(jù)采集的軟件程序使用的是目前 BL17U1線站常規(guī)所使用的 EPICS （Experimental Physics and Industrial Control System）軟件系統(tǒng)。該軟件系統(tǒng)采用分布式軟件結(jié)構(gòu)，包含了 OPI （Operator Interface）界面以及 IOC （Input/ output Controller）控制器，且底層設(shè)備有較好的獨立性。數(shù)據(jù)采集軟件程序是通過遠程終端機中運行軟IOC，周期性讀取和計算本地Libera設(shè)備IOC所提供的數(shù)據(jù)。為增加軟件靈活性，在本地和遠程 PC端都采取實時計算位置信號和實時修改計算參數(shù)的方式。軟件可以移植到該局域網(wǎng)內(nèi)的任意電腦上，無需其他更改，便于使用。

表2　位置數(shù)字信號處理器Libera Photon的性能規(guī)格[22]Table 2　The performance and specifications of Libera Photon[22].

另外，數(shù)據(jù)采集也可通過Libera Photon設(shè)備本身的軟件指令進行本地獲取，如：通過指令“l(fā)ibera -0 1000”可以本地獲取快速緩存通道的1000個樣點，具體獲取指令可參見說明書中的 libera指令集［8］。通過該方式可以完成本地獲取采集速度分別為10 Hz、10 kHz等多個通道的數(shù)據(jù)。

3　結(jié)果與討論

探測器性能的測試是在上海光源生物大分子結(jié)構(gòu)晶體學束線（BL17U1）［20］上完成。所用的X射線束的光子能量為12.662 keV，光通量約為3.6×1012photon·s-1，樣品處聚焦光斑尺寸約為130μm×40μm。探測器被安裝在距樣品處上游0.5m處。根據(jù)4個方向所收集到的脈沖電流值的時序譜，就能得到光束位置的二維圖譜與光強變化。圖3顯示了所采集到的探測器的 4路脈沖電流值的時序譜。根據(jù)所采集到的4路電流數(shù)據(jù)，得到探測器的信/噪比（S/N）＞5×103，光強的測量精度＜0.1%。圖 3上的鋸齒型花紋源于光源的 Top-Up運行模式，這也說明探測器真實地體現(xiàn)了存儲環(huán)中電子束或光束線上的光束強的實時情況。

圖3　探測器獲得的4路脈沖電流值的時序譜（a）、（b） 水平方向，（c）、（d） 垂直方向Fig.3　Detector current spectra. （a） and （b） are obtained from horizontal position， （c） and （d） from vertical position

為獲得光束位置，我們首先對探測器進行了位置刻度。探測器是被安裝在二維滑臺上，通過移動滑臺的位置，就能得到探測器在水平與垂直兩個方向的刻度系數(shù)（圖 4）。探測器是被固定在二維滑臺上，水平方向是二維滑臺的位置，垂直方向是根據(jù)探測器所收集到的脈沖電流值得到的X射線束的兩個方向的相對位置。利用探測器靈敏區(qū)域內(nèi)的數(shù)據(jù)，得到水平與垂直方向的刻度系數(shù) k1=1373.25和k2=1365.75，線性度＜0.1%。圖4中的刻度數(shù)據(jù)也清楚地表明，尺寸為2.5 mm×2.5 mm整塊金剛石板均能作為靈敏工作區(qū)域。

探測器工作電壓的選取是根據(jù)4路電流值來確定的。在穩(wěn)定的束流強度下，當逐漸增加偏壓到某一數(shù)值時，電流值達到飽和狀態(tài)時所對應(yīng)的偏壓，就是探測器的工作電壓。就目前的探測器，此時所對應(yīng)的偏壓為-80 V。

至此，我們就可以獲得光束的位置及其運動軌跡分布。根據(jù)同一方向所收集到的脈沖電流值的差異與4路總電流值之比來確定入射X射線束水平和垂直位置，如圖5所示。由圖5可見，上海光源生物大分子結(jié)構(gòu)晶體學束線的光斑是沿著逆時針方向做周期性漂移的橢圓運動軌跡，軌跡的峰值為5-8μm，周期約為25 min。探測器本身的位置分辨能力為σ=（136±11） nm。數(shù)據(jù)采集于2015年4月15日03：30-08：30。圖5（a）為水平與垂直方向的運動軌跡時序圖，圖5（b）是二維軌跡圖，將數(shù)據(jù)點與中心值的偏離做一分布，就可以獲得探測器的位置分辨σ=（136±11） nm，如圖5（b）的右上角所示。圖5（a）中的數(shù)據(jù)也清楚地顯示出光斑還會有一定的幾率偶爾偏離軌道，這其中的原因有待于今后進一步調(diào)試與摸索。

圖4　探測器位置刻度Fig.4　Position calibrations for the detector.

圖5　穿透型金剛石位置靈敏探測器觀測到的上海光源生物大分子結(jié)構(gòu)晶體學束線光束的水平（上方曲線）和垂直（下方曲線）方向的運動軌跡（a）和探測器得到的光束二維運動軌跡（b）Fig.5　Time spectra of the horizontal position （up） and vertical position （down） obtained by the detector at the BL17U1 of SSRF （a），two dimension position display for the beam orbits （b）.

4　結(jié)語

金剛石位置靈敏探測器具有透射率較高、靈敏面積大、信/噪比好、響應(yīng)速度非?？?、占空小、兼容超高真空系統(tǒng)的高溫烘烤和耐輻射性能好等諸多特點，是目前同步輻射裝置和以后的第四代更高亮度自由電子激光光源的必然選擇。我們所研制的一套穿透型金剛石面型位置靈敏探測器就是依據(jù)這些未來的需求而展開的。在上海光源生物大分子結(jié)構(gòu)晶體學束線（BL17U1）上對其性能進行了測定。測量數(shù)據(jù)表明在整塊探測器（2.5 mm×2.5 mm）均具有極好的線性響應(yīng)，探測器的信/噪比（S/N）＞5×103，位置分別能力為σ=（136±11） nm，光強的測量精度和線性度均好于0.1%，能滿足第三代同步輻射和第四代光源（自由電子激光）束線的光強、光斑的位置及其運動軌跡的監(jiān)測。利用該BPM給出的測量數(shù)據(jù)，可以實時地檢測光斑位置的穩(wěn)定性，提供束線診斷必不可少的測量數(shù)據(jù)，并為相關(guān)的束線位置反饋發(fā)展提供基礎(chǔ)。

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Transmission-mode diamond X-ray position sensitive detector and its applications in synchrotron radiation beamlines

CUI Ying1WANG Qisheng1HUANG Sheng1ZHANG Kunhao1LI Bing1XU Qin1WANG Zhijun1Michal Pomorski2XU Huichao1PAN Qiangyan1HE Jianhua1
1（Shanghai Institute of Applied Physics， Chinese Academy of Sciences， Jiading Campus， Shanghai 201800， China）
2（Diamond Sensors Laboratory， CEA LIST， France）

Background: X-ray position sensitive detector is indispensable for beamlines at synchrotron radiation facilities. Synthetic single-crystal diamond position sensitive detectors have been developed to take advantage of next-generation synchrotron sources， which are trending toward use of high-flux beams and/or beams requiring enhanced stability and precise understanding of beam position and intensity from the front end of the beamline all the way to the sample in recent years. Purpose: It is aimed to provide accurate real-time position and flux for high-flux X-ray beams. Methods: Based on the principle of potentiometers， the transmission-mode diamond X-ray position sensitive detector works as a “solid” ionization chamber. When the X-ray beam comes into the detector's sensitive region， electronic-holes occur due to the effect of ionization and the charges or the current pulses on the electrodes of the detector are given. According to the collected currents on the electrodes， the location of the incident X-ray can bedetermined by the ratio between the current difference of electrodes and the total current. Results: A signal/noise ratio of （S/N）＞5×103and a position resolution of σ=（136±11） nm for the synthetic single-crystal diamond position sensitive detector with an active area of 2.5 mm×2.5 mm， respectively， have been obtained. The measurement precisions for the X-ray beam intensity and position linearity are less than 0.1%. Conclusion: We have demonstrated the feasibility of building a transmission-mode synthetic single-crystal diamond X-ray position sensitive detector， which could measure X-ray beam intensity and position in real time. Its performance was determined on the macromolecular crystallography beamline （BL17U1） at SSRF. Experimental data show that the diamond detector has good linear response and measurement precision of beam intensity within the whole active area.

CUI Ying， female， born in 1988， graduated from Northeastern University with a master's degree in 2013， focusing on beam line station automation control

Transmission-mode diamond X-ray position sensitive detector， Submicron position resolution

TL54+4

10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.070101

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃（973計劃） （No.2011CB911102）、中國科學院戰(zhàn)略性先導科技專項（B類）（No.XDB08030101）、青年學者發(fā)展協(xié)作組（No.11505276）資助

崔瑩，女，1988年出生，2013年于東北大學獲碩士學位，研究領(lǐng)域為光束線站自動化控制

何建華，E-mail：hejianhua@sinap.ac.cn

Supported by National Program on Key Basic Research Project （973 Program） （No.2011CB911102）， the Strategic Priority Research Program of Chinese Academy of Sciences （No.XDB08030101）， Young Scholars Development Cooperation Group （No.11505276）

HE Jianhua， E- mail：hejianhua@sinap.ac.cn

2016-03-17，

2016-05-11