連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板的制備工藝*

周天睿，方立，萬明，郭兵兵，范傳杰，周曉東

（華東理工大學(xué)化學(xué)工程聯(lián)合國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237）

連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板的制備工藝*

周天睿，方立，萬明，郭兵兵，范傳杰，周曉東

（華東理工大學(xué)化學(xué)工程聯(lián)合國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237）

采用熔融浸漬法制備了連續(xù)碳纖維（CF）增強(qiáng)聚醚醚酮（PEEK）復(fù)合材料預(yù)浸帶，并層壓成型制備復(fù)合材料層壓板。研究了成型溫度、成型壓力、成型時(shí)間、纖維含量等因素對(duì)復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，在成型溫度為370 ℃、成型壓力為12 MPa、成型時(shí)間為70 min、纖維含量為61%的工藝條件下，連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板的力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)值，彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量分別達(dá)到（1 750.76±49.13） MPa和（107.54±6.35） GPa，層間剪切強(qiáng)度達(dá)到（100.04±6.88） MPa，缺口沖擊強(qiáng)度為（84.44±1.54） kJ/m2。隨著冷卻速率的增大，復(fù)合材料層壓板的彎曲性能和層間剪切強(qiáng)度下降，而缺口沖擊強(qiáng)度提高。SEM分析表明，復(fù)合材料層壓板的界面粘結(jié)良好。

連續(xù)碳纖維；聚醚醚酮；浸漬工藝；力學(xué)性能

聚醚醚酮（PEEK）是一種重要的熱塑性特種工程塑料，因其具有熱穩(wěn)定性、抗溶劑性強(qiáng)，力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)［1］，被廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療器械、汽車及電子產(chǎn)品行業(yè)［2–7］。連續(xù)碳纖維（CF）增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料克服了普通熱塑性塑料彈性模量低、軟化溫度低、抗溶劑性差、纖維/樹脂粘接強(qiáng)度低等缺點(diǎn)，且由于連續(xù)纖維的引入，極大地提高了PEEK 的力學(xué)性能。 A. D. Schwitalla等［8］選取了11種不同的PEEK復(fù)合材料進(jìn)行彎曲測試，結(jié)果表明，單向連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料力學(xué)性能提升最明顯，與純PEEK相比，彎曲彈性模量由2.73 GPa 提高到47.27 GPa，彎曲強(qiáng)度由170.37 MPa提升到1 009.63 MPa。但是，由于PEEK的熔融黏度大，流動(dòng)性差，使PEEK復(fù)合材料存在纖維對(duì)樹脂的浸漬效果不佳的問題，因此，研究復(fù)合材料的制備及工藝條件具有十分重要的意義。目前熱塑性復(fù)合材料浸漬工藝有溶液浸漬、熔融浸漬［9］、粉體浸漬［10］、混纖紗法［11–12］等。成型工藝主要有模壓成型、纏繞成型、拉擠成型、鋪放成型等。層壓成型是一種十分簡潔的成型工藝，適于生產(chǎn)尺寸較大、結(jié)構(gòu)簡單的平面制品，但層壓材料層間剪切強(qiáng)度較低，因此需要進(jìn)一步優(yōu)化層壓工藝參數(shù)，提高材料的力學(xué)性能。劉川等［13］利用PEEK/CF混纖為經(jīng)線、PEEK纖維為緯線制備單向平紋織物，并層壓成型制備PEEK/CF復(fù)合材料層壓板，優(yōu)化工藝條件，材料的彎曲強(qiáng)度達(dá)到1 690 MPa，層間剪切強(qiáng)度達(dá)到69.91 MPa。

筆者采用熔融浸漬法制備連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料預(yù)浸帶，預(yù)浸帶經(jīng)層壓成型制備復(fù)合材料層壓板，研究了工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料

PEEK：450G，英國Victrex公司；

CF：T700，日本東麗公司。

1.2 主要儀器與設(shè)備

擠出機(jī)、熔融浸漬模頭：自制；

平板硫化機(jī)：QLB–25D/Q型，無錫中凱橡塑機(jī)械有限公司；

萬能試驗(yàn)機(jī)：CMT4204型，深圳市新三思材料檢測有限公司；

分析天平：FA1104型，上海良豐儀器儀表有限公司；

懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)：XJU–22J型，承德試驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：JSM–6360LV型，日本JEOL公司。

1.3 連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料預(yù)浸帶的制備

熔融浸漬工藝流程如下：將CF通過預(yù)熱烘道預(yù)熱至300℃，去除水分，并避免PEEK在接觸到較冷的CF表面時(shí)冷卻固化。然后進(jìn)入浸漬模具，模具溫度385℃左右，利用模具內(nèi)的分散輥使CF分散，通過擠出機(jī)熔融的PEEK樹脂浸漬CF。然后經(jīng)過高溫加熱烘道，溫度設(shè)定為390℃，保證樹脂有充足的再浸漬時(shí)間，改變輥的位置和壓力，可以使纖維較好地分散，同時(shí)配合牽引機(jī)的牽引，有利于纖維的鋪展打開，冷卻后收卷即可得到預(yù)浸帶，并按所需長度進(jìn)行切割。

1.4 連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板的制備

根據(jù)模具大小將制備的預(yù)浸帶裁剪成17 cm×（1～1.5） cm，備用。挑選寬幅一致、纖維含量相近的預(yù)浸帶，制成17 cm×12 cm的單向預(yù)浸片，將6層預(yù)浸片層疊并鋪放在模具中。然后利用平板硫化機(jī)層壓，改變成型溫度、成型壓力、成型時(shí)間等工藝條件，保壓冷卻后制得連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板。

1.5 性能測試

彎曲性能根據(jù)GB/T 1449–2005測試；

層間剪切強(qiáng)度根據(jù)JC/T 773–2010測試；

缺口沖擊強(qiáng)度根據(jù)GB/T 1843–2008測試；

纖維含量根據(jù)GB/T 3855–2005測試；

SEM觀察：取復(fù)合材料層壓板彎曲及層間剪切測試后斷裂的樣條斷面，噴金后在SEM上觀察復(fù)合材料層壓板的斷口形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 成型溫度對(duì)復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響

當(dāng)成型壓力為12 MPa、成型時(shí)間為70 min、纖維含量為51%時(shí)，成型溫度對(duì)連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響如圖1、圖2所示。

圖1 成型溫度對(duì)復(fù)合材料層壓板彎曲性能的影響

圖2 成型溫度對(duì)復(fù)合材料層壓板層間剪切強(qiáng)度及缺口沖擊強(qiáng)度的影響

由圖1、圖2可知，連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板的力學(xué)性能隨成型溫度升高先增大后減小，在成型溫度370℃時(shí)力學(xué)性能達(dá)到最大值，彎曲強(qiáng)度為（1 411.48±73.42） MPa，彎曲彈性模量（98.81±3.99） GPa，層間剪切強(qiáng)度（73.06±4.74） MPa，缺口沖擊強(qiáng)度（129.93± 14.05） kJ/m2。這是因?yàn)轭A(yù)浸片中存在樹脂浸漬不完全、分布不均勻的問題，若樹脂流動(dòng)性差，預(yù)浸帶內(nèi)部纖維分散不均勻，存在纖維聚集區(qū)和樹脂富集區(qū)，受力時(shí)易產(chǎn)生應(yīng)力集中，影響材料性能。當(dāng)溫度升高時(shí)，樹脂的流動(dòng)性提高，PEEK能更好地浸入CF束中，在材料層內(nèi)和層間的分布得到更好的改善，復(fù)合材料層壓板在受力時(shí)可以更好地通過界面將應(yīng)力由樹脂傳遞給CF，減少應(yīng)力集中。PEEK樹脂長時(shí)間處于高溫環(huán)境下會(huì)產(chǎn)生交聯(lián)，程度較低的交聯(lián)有利于提高樹脂的強(qiáng)度，但是，當(dāng)溫度過高時(shí)，線型高分子PEEK的熱交聯(lián)反應(yīng)程度過大，會(huì)使樹脂本身的性能下降，同時(shí)，樹脂黏度快速上升，流動(dòng)性變差，不利于纖維浸漬。因此，連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板的力學(xué)性能隨成型溫度的提高呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。

2.2 成型壓力對(duì)復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響

成型壓力對(duì)復(fù)合材料層壓板性能的影響在于促進(jìn)樹脂在層內(nèi)以及層間的流動(dòng)。由于PEEK樹脂的黏度較大，即使在合適的成型溫度下仍有較大的熔融黏度，且CF也會(huì)在一定程度上阻礙樹脂流動(dòng)，因此需要施加一定的壓力促進(jìn)樹脂在層內(nèi)流動(dòng)并浸漬纖維，同時(shí)，將預(yù)浸片鋪放在模具中，必然會(huì)使片層之間存在大量空隙，層間接觸較差，而通過提高成型壓力，可以增強(qiáng)樹脂在層間的流動(dòng)，使材料結(jié)構(gòu)變得緊密，提高材料的界面性能。

當(dāng)成型溫度為390℃、成型時(shí)間為70 min、纖維含量為54%時(shí)，成型壓力對(duì)連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響如圖3、圖4所示。

圖3 成型壓力對(duì)復(fù)合材料層壓板彎曲性能的影響

圖4 成型壓力對(duì)復(fù)合材料層壓板層間剪切強(qiáng)度及缺口沖擊強(qiáng)度的影響

由圖3、圖4可知，連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板的力學(xué)性能隨溫度升高先增大后減小，在成型壓力由3 MPa增加到9 MPa的過程中，復(fù)合材料層壓板的彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量、層間剪切強(qiáng)度均明顯提高，而后增加趨于平緩，當(dāng)成型壓力為12 MPa時(shí)，彎曲強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度均達(dá)到最大值，分別為（1 407.63±53.37） MPa，（67.04±1.74） MPa，（127.02±18.91） kJ/m2。當(dāng)成型壓力為12 MPa時(shí)，彎曲彈性模量為（97.02±6.09） GPa，比其在成型壓力為9 MPa時(shí)的最大值［（98.35±7.45） GPa］稍低。因?yàn)槭┘舆m當(dāng)壓力可以使PEEK在復(fù)合材料層壓板層間及層內(nèi)更好地分散，提高材料的界面強(qiáng)度，同時(shí)使復(fù)合材料層壓板更密實(shí)，減小空隙率，但過大的成型壓力會(huì)使樹脂流動(dòng)性加大，樹脂在遷移過程中會(huì)引起纖維的偏移增大，使力學(xué)性能有所下降。

2.3 成型時(shí)間對(duì)復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響

在層壓成型過程中，PEEK在一定的成型溫度及成型壓力下浸漬CF，由于PEEK的熔融流動(dòng)性相對(duì)較差，樹脂在片材內(nèi)的充分流動(dòng)及CF與樹脂界面的結(jié)合都需要一定的時(shí)間，因此需要研究成型段時(shí)間對(duì)連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK層壓板材的性能的影響。

當(dāng)成型溫度為370℃、成型壓力為12 MPa、纖維含量為53%時(shí)，成型時(shí)間對(duì)連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響如圖5、圖6所示。

圖5 成型時(shí)間對(duì)復(fù)合材料層壓板彎曲性能的影響

圖6 成型時(shí)間對(duì)復(fù)合材料層壓板層間剪切強(qiáng)度及缺口沖擊強(qiáng)度的影響

由圖5、圖6可知，在成型時(shí)間由30 min增加到90 min的過程中，復(fù)合材料層壓板的力學(xué)性能總體呈先上升后下降的趨勢，但變化都較小，當(dāng)成型時(shí)間為70 min時(shí)，彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量、缺口沖擊強(qiáng)度均達(dá)到最大值，分別為（1 409.35±30.8） MPa，（98.35±74.45） GPa，（126.11±14.8） kJ/m2，而 層間剪切強(qiáng)度為（74.84±3.74） MPa，比成型時(shí)間為50 min時(shí)的最大值［（77.82±6.27 MPa）］減小。這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)預(yù)熱時(shí)間過長，而在成型時(shí)間為30 min時(shí)樹脂已經(jīng)熔融比較充分，增加成型時(shí)間可以使樹脂充分流動(dòng)和均勻分布，并較好地浸漬纖維，提高樹脂和纖維之間的粘結(jié)力，提高纖維的增強(qiáng)效率，從而提高材料的性能；而當(dāng)成型時(shí)間過長時(shí)，樹脂的熱交聯(lián)反應(yīng)程度過大，會(huì)使樹脂本身的性能下降，使材料的力學(xué)性能降低。

2.4 CF含量對(duì)復(fù)合材料層壓板性能的影響

當(dāng)成型溫度為370℃、成型壓力為12 MPa、成型時(shí)間為70 min時(shí)，CF含量對(duì)連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響如圖7、圖8所示。

圖7 CF含量對(duì)復(fù)合材料層壓板彎曲性能的影響

圖8 CF含量對(duì)復(fù)合材料層壓板層間剪切強(qiáng)度及缺口沖擊強(qiáng)度的影響

由圖7、圖8可以看出，復(fù)合材料的彎曲性能、層間剪切強(qiáng)度均隨著纖維含量的增加而增大，當(dāng)纖維含量達(dá)到61%時(shí)達(dá)到最大值，彎曲強(qiáng)度為（1 669.4±106.87） MPa，彎曲彈性模量為（109.25±3.83） GPa，層間剪切強(qiáng)度為（88.76± 2.97） MPa，而缺口沖擊強(qiáng)度為（120.38±10.71） kJ/ m2，比纖維含量為56%時(shí)的最大值［（129.93±8.05） MPa］有所降低，說明CF對(duì)PEEK有良好的增強(qiáng)作用。當(dāng)纖維含量較低時(shí)，樹脂能夠較好地浸漬纖維，且樹脂和纖維間能達(dá)到較好的粘結(jié)效果。當(dāng)復(fù)合材料受到外力沖擊時(shí)，樹脂可有效地將應(yīng)力傳遞給CF，此時(shí)作為增強(qiáng)體的CF含量越高，復(fù)合材料層壓板能承受的載荷就越大。當(dāng)CF含量過大時(shí)，由于樹脂較少，對(duì)纖維的浸漬情況變差，復(fù)合材料層壓板內(nèi)部易出現(xiàn)纖維富集區(qū)，在受力時(shí)易導(dǎo)致應(yīng)力集中，影響材料的力學(xué)性能，材料在受到外力沖擊時(shí)吸收的能量減小，使缺口沖擊強(qiáng)度下降。且樹脂過少會(huì)使預(yù)浸帶表面有部分纖維暴露，樹脂可能分布不均勻，樹脂和纖維間的粘結(jié)力較弱，容易分層，復(fù)合材料層壓板的層間性能也會(huì)變差。

2.5 冷卻速率對(duì)復(fù)合材料層壓板性能的影響

當(dāng)成型溫度為370℃、成型壓力為12 MPa、成型時(shí)間為70 min、纖維含量為61%時(shí)，冷卻速率對(duì)連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響如圖9、圖10所示。

圖9 冷卻速率對(duì)復(fù)合材料層壓板彎曲性能的影響

圖10 冷卻速率對(duì)復(fù)合材料層壓板層間剪切強(qiáng)度及缺口沖擊強(qiáng)度的影響

由圖9、圖10可以看出，隨著冷卻速率的增大，復(fù)合材料層壓板的彎曲性能、層間剪切強(qiáng)度均有所下降，而復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度明顯提高。當(dāng)冷卻速率由2℃/min增至20℃/min時(shí)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度由（1 750.76±49.13） MPa下降到（1 568.51±17.45） MPa，彎曲彈性模量由（107.54±6.35） GPa下降到（103.02±1.568 ） GPa，層 間 剪 切 強(qiáng) 度 由（100.04±6.88） MPa下 降到（94.55±4.15） MPa，而 缺 口 沖 擊 強(qiáng) 度 由（84.44±1.54） kJ/m2提 高 到（118.46±4.86） kJ/ m2。這是由于在自然冷卻時(shí)，PEEK充分結(jié)晶，易形成大的球晶，而快速冷卻時(shí)，大分子鏈段重排的松弛過程滯后于溫度變化的速度，致使聚合物的結(jié)晶不均勻，制品中出現(xiàn)內(nèi)應(yīng)力。同時(shí)，隨著冷卻速率的增大，聚合物結(jié)晶時(shí)間變短，結(jié)晶度降低，材料的脆性下降，韌性增加，彎曲性能和層間剪切強(qiáng)度下降，而缺口沖擊強(qiáng)度提高。

2.6 復(fù)合材料層壓板微觀形態(tài)分析

圖11為連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板斷面形貌的SEM照片。

圖11 連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板的斷面形貌

由圖11可以看出，連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板經(jīng)過層壓成型，樹脂對(duì)纖維的浸漬情況有了很大改善，纖維束內(nèi)部都有樹脂浸入，且樹脂在纖維內(nèi)部各個(gè)方向分布都較均勻，沒有出現(xiàn)明顯的樹脂聚集區(qū)和纖維富集區(qū)，斷面處纖維表面都包覆有PEEK樹脂，說明在受力時(shí)材料破壞大多發(fā)生在PEEK樹脂內(nèi)部，CF與PEEK界面粘結(jié)很好。同時(shí)，復(fù)合材料層壓板內(nèi)CF基本沒有發(fā)生移動(dòng)，纖維取向比較一致，也說明樹脂與纖維結(jié)合較好，對(duì)纖維有很好的固定作用。

3 結(jié)論

（1）通過優(yōu)化熔融浸漬及層壓成型過程的工藝參數(shù)，制備出纖維與樹脂界面粘結(jié)良好、力學(xué)性能優(yōu)良的連續(xù)CF增強(qiáng)PEEK復(fù)合材料層壓板。

（2）在成型溫度為370℃、成型壓力為12 MPa、成型時(shí)間為70 min，纖維含量為61%的工藝條件下，連續(xù)PEEK/CF復(fù)合材料層壓板的力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)值，其彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量分別可達(dá)到（1 750.76±49.13） MPa和（107.54±6.35） GPa，層間剪切強(qiáng)度達(dá)到（100.04±6.88） MPa，缺口沖擊強(qiáng)度為（84.44±1.54） kJ/m2。

（3）隨著冷卻速率的提高，復(fù)合材料層壓板的彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量、層間剪切強(qiáng)度均呈下降趨勢，而缺口沖擊強(qiáng)度明顯提高。

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Preparation Process of Continuous CF Reinforced PEEK Composite Laminates

Zhou Tianrui， Fang Li， Wan Ming， Guo Bingbing， Fan Chuanjie， Zhou Xiaodong
（State Key Laboratory of Chemical Engineering， East China University of Science and Technology， Shanghai 200237， China）

The unidirectional prepreg of continuous carbon fiber （CF） reinforced polyetheretherketone （PEEK） composite were prepared by melt impregnation. Then the influences of different laminated molding parameters on the mechanical properties of the laminates was investigated. Laminates with excellent mechanical properties were prepared at a molding temperature of 370℃，molding pressure of 12 MPa，constant temperature time of 70 min，and fiber content of 61%. The optimal properties are as follows：flexural strength is （1 750.76±49.13） MPa，flexural modulus is （107.54±6.35） MPa，interlaminar shear stress is （100.04±6.88） MPa，notched Izod impact strength is （84.44±1.54） kJ/m2. As the cooling rate increases，the flexural properties and interlaminar shear stress decrease，but notched Izod impact strength increases. The diagrams of SEM show that the interfacial bond behavior between CF and PEEK is excellent.

continuous carbon fiber；polyetheretherketone；impregnation process；mechanical property

TB332

A

1001-3539（2016）07-0052-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.07.010

*中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)基金項(xiàng)目
聯(lián)系人：周曉東，教授，主要從事聚合物基復(fù)合材料制備及成型技術(shù)，聚合物材料的界面和嵌段共聚物的組裝行為及相關(guān)功能材料的研究

2016-05-04