納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料性能的影響*

王宣博，陳小丹，陳佳偉，劉玉濤，姚雪霞

（南京農(nóng)業(yè)大學工學院，江蘇省智能化農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室，南京 210031）

納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料性能的影響*

王宣博，陳小丹，陳佳偉，劉玉濤，姚雪霞

（南京農(nóng)業(yè)大學工學院，江蘇省智能化農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室，南京 210031）

將納米TiO2、稻殼粉、聚氯乙烯（PVC）和穩(wěn)定劑等按一定比例混合，用擠出成型法制備PVC/稻殼粉木塑復合材料?？疾旒{米TiO2添加量對PVC/稻殼粉木塑復合材料性能的影響。實驗結(jié)果表明，隨著納米TiO2含量的增加，木塑復合材料的力學性能、防水性能和熱穩(wěn)定性呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，但木塑復合材料的表面顏色卻隨著納米TiO2含量的增加而逐漸變淺。當納米TiO2含量為1.00份時，木塑復合材料的綜合性能最好，與未添加納米TiO2的木塑復合材料相比，其拉伸強度、沖擊強度和彎曲強度分別提高了40.6%，62.2%和19.7%，8 d的吸水率從2.5%降低為1.6%，表面接觸角從78.5°增加到82.1°，800℃時的殘?zhí)柯蕪?1.1%提高到29.5%。

納米TiO2；稻殼；聚氯乙烯；力學性能；吸水性能；熱性能

木塑復合材料主要由生物質(zhì)纖維和塑料兩種基材通過模壓或者擠出等成型方式制備而成。由于木塑復合材料同時具備了木材和塑料的雙重特性，其顯著的優(yōu)點導致其發(fā)展異常迅速［1］。在各種木塑復合材料中，聚氯乙烯（PVC）基木塑復合材料發(fā)展尤其迅速［2］。但是由于木塑復合材料由親水性的植物纖維（如：木粉、竹粉、稻殼粉和稻麥秸稈粉等）和疏水性的高分子材料構(gòu)成，導致兩者之間的界面相容性較差，因此很多文獻都對如何改善植物纖維和高分子材料之間的界面相容性進行了研究［3］。此外，相比于其它木塑復合材料，PVC基木塑復合材料的熱穩(wěn)定性較差，在較高的溫度下，PVC容易分解出HCl等有毒氣體。因此改善PVC基木塑復合材料的界面相容性和熱穩(wěn)定性對于木塑復合材料的研究具有非常重要的意義［4–5］。

納米微粒一般具備尺寸小、比表面積大和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點。通過在一些材料中添加無機納米粒子往往可以獲得優(yōu)于普通材料的優(yōu)異性能。在各種納米粒子中，納米TiO2由于其化學性質(zhì)非常穩(wěn)定、無毒、抗紫外線和抗菌等優(yōu)點，已被廣泛應用于PVC、聚丙烯等高分子材料的增韌、抗老化和抗菌等性能的改善［6–11］。文獻［12–15］報道了納米無機材料在木塑復合材料中的應用，如，B. K. Deka等［13］考察了納米粘土和TiO2的加入量對高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯和PVC基木塑復合材料性能的影響。當粘土和TiO2的用量分別為3份時，木塑復合材料在熱穩(wěn)定性方面有一定的改善，同時，摻入粘土/TiO2納米粉體后的木塑復合材料在力學性能、抗紫外線和阻燃性能方面也都有所增強，吸水性能和水蒸氣的吸收量都有所減少。R. R. Devi等［15］研究了改性的納米填充劑對苯乙烯-丙烯腈基木塑復合材料性能的影響，發(fā)現(xiàn)改性納米填充劑改善了木塑復合材料的力學性能、阻燃性能、抗水性能、抗膨脹效率，并且TiO2的存在使得木塑復合材料具有一定的抗菌活性和抗降解性能。但是對于納米TiO2在純PVC基木塑復合材料方面的應用未見文獻報道。

為了改善PVC基木塑復合材料的界面相容性和熱穩(wěn)定性等性能，筆者在PVC基木塑復合材料中添加一定量的納米TiO2，探討納米TiO2的添加量對木塑復合材料力學性能、吸水性能和熱穩(wěn)定性等的影響，為制備性能更加優(yōu)越的木塑復合材料提供相應的理論基礎(chǔ)。

1 實驗部分

1.1 主要原材料

稻殼：連云港地區(qū)；

無水乙醇：分析純，天津大茂化學廠；PVC：SG–5，粒徑為250 μm，市售；鈣鋅復合穩(wěn)定劑：石家莊東臻化工有限公司；聚乙烯（PE）蠟：江陰和隆新材料科技有限公司；

硅烷偶聯(lián)劑：KH–550，南京道寧化工廠；

納米TiO2：金紅石型，粒徑為100 nm，市售。

1.2 主要儀器與設(shè)備

多功能粉碎機：800Y型，金華鉑歐五金廠；電熱恒溫鼓風干燥箱：9070型，上海華連醫(yī)療器械有限公司；

三維運動混合機：SYH–5型，南京萬申干燥設(shè)備有限公司；

電子分析天平：ME204E型，梅特勒–托利多儀器（上海）有限公司；

錐形雙螺桿擠出機：RM–200C型，哈爾濱哈普電氣技術(shù)有限公司；

微機控制電子萬能試驗機：CMT6104型，美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國）有限公司；

簡支梁沖擊試驗機：XJJ–5型，承德市金建檢測儀器有限公司；

接觸角測量儀：JC2000D1型，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司；

同步熱分析儀：STA449F3型，耐馳科學儀器商貿(mào)（上海）有限公司；

分光測色儀：NS800型，深圳三恩時科技有限公司。

1.3 PVC/稻殼粉復合材料的制備

首先用粉碎機將稻殼加工成粒徑250 μm的稻殼粉，然后分別添加各種含量的納米TiO2至稻殼粉中。將偶聯(lián)劑KH–550和乙醇按照體積比1∶5配成溶液后，均勻噴灑至含有納米TiO2的稻殼粉上，室溫下放置12 h，然后放入干燥箱中，在105℃烘干4 h，將預處理過的稻殼粉、PVC、鈣鋅復合穩(wěn)定劑和PE蠟按表1配方稱量，放入混合機內(nèi)攪拌20 min，然后在105℃時干燥0.5 h，采用雙螺桿擠出機擠出成型（擠出工藝參數(shù)見表2），成型樣品尺寸為20 mm×5 mm×800 mm。

表1 PVC/稻殼粉木塑復合材料配方 份

表2 擠出工藝參數(shù)

1.4 性能測試及表征

（1）力學性能測試。

拉伸強度按照GB/T 1040.4–2006測試，拉伸速率為2 mm/min；

彎曲強度按照GB/T 9341–2008測試，加載速率為2 mm/min；

沖擊強度按照GB/T 1043.1–2008測試。

以上測試均在室溫條件下進行，實驗結(jié)果為6次實驗結(jié)果的平均值。

（2）吸水性能測試。

吸水率按照GB/T 1934.1–2009測試。吸水率按照公式（1）進行計算：

式中：t——樣品在水中的浸泡時間，d；

mt——浸泡t d時樣品的質(zhì)量，g；

m0——試樣未浸泡之前的原始質(zhì)量，g；

Mt——樣品浸泡t d時的吸水率，%。

以上實驗重復6次，實驗結(jié)果為6次的平均值。

（3）接觸角測試。

采用接觸角測量儀測定樣品的表面接觸角。測量時用微量進樣器將蒸餾水滴加在樣品表面，每次停留10 s后保存液滴圖片，用五點擬合法求取每次測量的接觸角。在每個樣品的不同位置測試6次，結(jié)果取6次的平均值。

（4）熱失重（TG）測試。

測定之前，先將樣品在120℃干燥12 h，放入密封袋中待用。采用同步熱分析儀進行測定，升溫速率為20℃/min，利用氬氣保護，升溫范圍為35～800℃。

（5）顏色測試。

根據(jù)CIE 1976 L*a*b*表色系統(tǒng)［16］測試添加和未添加納米TiO2時木塑復合材料的顏色變化。在每個樣品表面的不同位置測試6次，結(jié)果取其平均值。顏色變化可用公式（2）表示：

式中：ΔEa*b——樣品的總色差；

ΔL*——樣品的明度差，為正值時表示樣品變白，為負值時表示樣品變黑；

Δa*——樣品的色度差，為正值時表示樣品變紅，為負值表示樣品變綠；

Δb*——樣品的色度差，為正值時表示樣品變黃，為負值時表示樣品變藍。

2 結(jié)果與討論

2.1 對力學性能的影響

圖1為納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料力學性能的影響。

分析圖1可知，隨著納米TiO2含量的增加，木塑復合材料的力學性能均呈現(xiàn)先升高后降低的變化趨勢。由圖1a和圖1b可知，當納米TiO2含量為1.00份時，木塑復合材料的拉伸強度和沖擊強度均達到最大值，分別為38.8 MPa和6.0 kJ/m2，分別與未添加納米TiO2時的拉伸強度（27.6 MPa）和沖擊強度（3.7 kJ/m2）相比，提高了40.6%和62.2%。由圖1c可知，當納米TiO2含量為0.75份時，木塑復合材料的彎曲強度達到最大值，為67.3 MPa，與未添加納米TiO2時的彎曲強度（54.3 MPa）相比，提高了23.9%。當納米TiO2含量為1.00份時，木塑復合材料的彎曲強度（65.0 MPa）略有回落，但其仍比未添加時增加了19.7%。

圖1 納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料力學性能的影響

文獻［7］認為，適量納米TiO2粒子的摻雜有助于提高復合材料的力學性能。這可能是因為少量的納米TiO2粒子的添加，可以在木塑復合材料中均勻分布，充當應力集中體的角色，從而提高了木塑復合材料的力學性能。但隨著納米TiO2粒子用量的進一步添加，無機納米TiO2粒子間相互接觸的機會也相應增加，容易出現(xiàn)無機納米TiO2粒子的團聚現(xiàn)象，致使木塑復合材料粘流態(tài)時的流動性降低，成型相對比較困難，導致木塑復合材料的應力集中及產(chǎn)生缺陷的概率增大。宏觀表現(xiàn)的結(jié)果是木塑復合材料的力學性能下降，尤其是木塑復合材料的彎曲強度顯著降低。

因此，從力學性能角度看，納米TiO2的適宜添加量為1.00份。

2.2 對吸水性能的影響

目前，木塑復合材料在戶外的應用較多。由于長期暴露在室外，因此要求木塑復合材料的防水性能應較好，否則可能會帶來由于吸水后的材料變形、力學性能和防腐抗菌性能的下降，最終導致木塑復合材料的使用壽命縮短等問題。為此，研究納米TiO2的添加量對木塑復合材料吸水性的影響很有必要。

圖2為納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料吸水率的影響。

圖2 納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料吸水率的影響

從圖2a可以看出，PVC/稻殼粉木塑復合材料的吸水率隨著吸水時間的延長而逐漸增大。但是由于稻殼粉被PVC緊密包裹，導致木塑復合材料的總體吸水率很低，當吸水時間達到8 d時，未添加納米TiO2的PVC/稻殼粉木塑復合材料的吸水率僅為2.5%。

由圖2b可知，隨著納米TiO2含量的增加，木塑復合材料8 d的吸水率呈現(xiàn)先減少后增大的趨勢。當納米TiO2含量為0.75份時，木塑復合材料的吸水率最低，只有1.4%，表明該添加量時木塑復合材料的防水性能最佳。隨著納米TiO2含量的進一步增加，木塑復合材料的吸水率逐漸增大。當添加量為1.00份時，吸水率僅為1.6%。即使當納米TiO2含量達到1.50份時，吸水率僅為2.1%，仍小于未添加納米TiO2的吸水率。這可能是因為少量納米TiO2的加入，可以提高木塑復合材料的強度和韌性，改善稻殼粉和PVC之間的界面相容性，導致木塑復合材料的吸水率降低。

2.3 對表面接觸角的影響

接觸角主要用于分析復合材料表面的潤濕性。接觸角越大，表明復合材料的表面疏水性越強。相反，接觸角越小，表明復合材料表面的親水性越強。圖3為納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料接觸角的影響。

圖3 納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料接觸角的影響

由圖3可以看出，隨著納米TiO2含量的增加，木塑復合材料的接觸角呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，且添加納米TiO2的木塑復合材料的接觸角均比未添加時有所提高。這表明適量納米TiO2的添加，使得木塑復合材料表面的防水性略有增強，這與前面吸水性能測試得到的結(jié)論一致。未添加納米TiO2時，木塑復合材料的表面接觸角為78.5°。當納米TiO2的添加量為0.75份時，接觸角達到最大值，為83.8°。但隨著納米TiO2含量的繼續(xù)增加，木塑復合材料的接觸角開始逐漸回落。當納米TiO2含量為1.00份時，接觸角為82.1°。這表明適量納米TiO2的添加，可以改善稻殼粉和PVC的界面相容性，使稻殼粉被PVC包裹得更加緊密，而裸露出來的稻殼粉減少，使得PVC/稻殼粉木塑復合材料表面的防水性能得到增強。

2.4 對熱降解行為的影響

納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料熱降解行為的影響如圖4所示。由于納米TiO2含量對DTG曲線的影響非常小，曲線非常相似，為了曲線的清晰性，故只給出未添加納米TiO2和添加1.00份納米TiO2的木塑復合材料DTG曲線。表3為木塑復合材料在不同階段下的分解溫度、峰值溫度及800℃下的殘?zhí)柯省?/p>

圖4 納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料熱降解行為的影響

表3 PVC/稻殼粉木塑復合材料的不同失重速率下的分解溫度、峰值溫度和殘?zhí)柯?/p>

由圖4a可知，木塑復合材料的熱降解過程大致分為兩個失重階段，第一失重階段為250～350℃，第二失重階段為400～500℃。熱降解過程的第一失重階段主要來自于稻殼粉中纖維素和半纖維素的降解和PVC的快速脫除HCl的鏈式反應。在第一失重階段，對于未添加納米TiO2的木塑復合材料，其失重速率曲線只有一個大尖峰（見圖4b）。但是對于加入納米TiO2的木塑復合材料而言，在第一失重階段多了一個尖峰（見圖4b），并且第一尖峰的溫度提前出現(xiàn)（見表3中T3所對應的溫度）。出現(xiàn)這種情況的原因可能是因為適量納米TiO2的加入可以加速PVC的脫HCl過程，導致第一降解階段最大熱降解速率溫度提前。而納米TiO2的加入對于稻殼粉的失重速率影響較小，導致PVC的第一失重階段最大降解速率溫度和稻殼粉的第一失重階段最大降解速率溫度產(chǎn)生了明顯的差值，因此在DTG曲線中出現(xiàn)了兩個尖峰。

第二失重階段主要為稻殼粉中木質(zhì)素的降解和PVC熱降解脫HCl形成的共軛多烯內(nèi)環(huán)化形成芳烴化合物。由表3中的T5可知，在第二失重階段，納米TiO2的含量對木塑復合材料最大熱解速率的溫度影響較小。

分析表3中的數(shù)據(jù)可知，納米TiO2的加入對木塑復合材料的初始分解溫度（以分解10%作為初始分解溫度）提高有限。但是隨著納米TiO2含量的增加，800℃時的殘?zhí)柯食尸F(xiàn)先增大后減小的趨勢。當納米TiO2添加量為1.00份時，殘?zhí)柯蔬_到最大值（29.5%），比未添加納米TiO2時的殘?zhí)柯剩?1.1%）有較大提高。這表明納米TiO2的加入可以提高木塑復合材料的熱穩(wěn)定性。但是隨著納米TiO2含量的進一步增大，木塑復合材料的殘?zhí)柯事杂袦p少，但仍比未添加時的殘?zhí)柯矢吆芏唷＿@可能是因為隨著木塑復合材料中納米TiO2的增加，導致納米TiO2團聚的概率增大，降低了木塑復合材料的界面結(jié)合力，使得熱降解氣體更易逸出，導致木塑復合材料的熱穩(wěn)定性略有下降［14］。

2.5 對顏色的影響

表4為納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料表面顏色的影響。

表4 納米TiO2含量對PVC/稻殼粉木塑復合材料表面顏色的影響

分析表4可知，加入納米TiO2后，木塑復合材料的顏色變化非常明顯。總色差Δ隨著納米TiO2用量的增加而逐漸增大，且總色差Δ的增加主要來自于ΔL*的增加。這主要是因為納米TiO2本身就是一種非常好的白色顏料，所以在PVC/稻殼粉木塑復合材料中添加一定含量的納米TiO2，會導致木塑復合材料的顏色變淺。另外，納米TiO2的添加，導致色差Δa*，Δb*均為負值。但是隨著TiO2含量的增加，Δa*，Δb*的變化幅度較小，表明PVC/稻殼粉木塑復合材料盡管有變綠和變藍的傾向，但是顏色變化趨勢不太明顯。

3 結(jié)論

通過對PVC/稻殼粉木塑復合材料力學性能、防水性能、熱穩(wěn)定性和顏色變化的分析結(jié)果表明，隨著納米TiO2含量的增加，木塑復合材料的力學性能、防水性能和熱穩(wěn)定性呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，但是木塑復合材料表面的顏色卻隨著納米TiO2含量增加而逐漸變淺。綜合考慮各方面的影響因素，以納米TiO2的添加量為1.0份時PVC/稻殼粉木塑復合材料的綜合性能最好，與未添加納米TiO2的木塑復合材料相比，其拉伸強度、沖擊強度和彎曲強度分別提高了40.6%，62.2%和19.7%，8 d的吸水率從2.5%降低到1.6%，表面接觸角從78.5°增加到82.1°，800℃時的殘?zhí)柯蕪?1.1%提高到29.5%，表面顏色顯著變淺。

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Effects of Nano TiO2Content on Properties of PVC/Rice Husk Powder Wood-Plastic Composites

Wang Xuanbo， Chen Xiaodan， Chen Jiawei， Liu Yutao， Yao Xuexia
（College of Engineering， Nanjing Agricultural University， Jiangsu Key Laboratory for Intelligent Agricultural Equipment， Nanjing 210031， China ）

Nano TiO2，rice husk powder，poly（vinyl chloride） （PVC） and stabilizer and so on were blended according to certain proportion to prepare PVC/rice husk powder wood plastic composites with the extrusion. The effects of nano TiO2content on the properties of the wood plastic composites were examined. The experimental results show that the mechanical properties，waterproof performance and thermal stability of the wood plastic composites first increase then decrease，but surface colors become shallow gradually along with nano TiO2content increasing. The wood plastic composite which the content of nano TiO2is 1.00 phr has best comprehensive properties，compared with non-adding nano TiO2wood plastic composite，the tensile strength，impact strength，and bending strength are increased by 40.6%，62.2% and 19.7% respectively，the water absorption rate for 8 days is reduced from 2.5% to 1.6%，the contact angle is increased from 78.5° to 82.1°，and the content of remaining carbon at 800℃ is increased from 21.1% to 29.5%. The surface color of the wood plastic composites become shallow gradually along with nano TiO2content increasing.

nano TiO2；rice husk；poly（vinyl chloride）；mechanical property；water absorption property；thermal property

TB332

A

1001-3539（2016）07-0031-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.07.006

*國家自然科學基金項目（41301261），江蘇省自然科學基金項目（BK20130680），中國博士后基金項目（2015M571765）
聯(lián)系人：姚雪霞，講師，主要從事新型復合材料的研究

2016-04-14