川東南志留系龍馬溪組頁巖儲(chǔ)層微孔隙結(jié)構(gòu)及連通性研究

劉偉新，鮑　芳，俞凌杰，張文濤，張慶珍，盧龍飛，范　明

(1.中國石化 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無錫　214126；2.中國石化 油氣成藏重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫　214126)

?

川東南志留系龍馬溪組頁巖儲(chǔ)層微孔隙結(jié)構(gòu)及連通性研究

劉偉新1,2，鮑芳1,2，俞凌杰1,2，張文濤1,2，張慶珍1,2，盧龍飛1,2，范明1,2

(1.中國石化 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無錫214126；2.中國石化 油氣成藏重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫214126)

摘要：采用CT掃描、聚焦離子束掃描電鏡、氬離子拋光—場發(fā)射掃描電鏡、透射電鏡等技術(shù)，對(duì)川東南志留系龍馬溪組頁巖進(jìn)行了微孔隙結(jié)構(gòu)及連通性分析，提出了4種頁巖孔隙結(jié)構(gòu)類型：(1)粒間微孔，存在于礦物顆粒之間，數(shù)量較少；(2)粒內(nèi)微孔，分布于粒間分散有機(jī)質(zhì)中及與球狀黃鐵礦共生的有機(jī)質(zhì)中，少量見于黏土片間的微孔隙；(3)粒緣隙，存在于分散有機(jī)質(zhì)顆粒及礦物顆粒周緣；(4)層(頁)理縫，基本平行于頁巖沉積層理較大的微裂隙。有機(jī)質(zhì)納米孔隙呈蜂窩狀，呈正態(tài)分布，互相連通，孔隙直徑主要在30～90 nm之間；孔隙喉道呈單曲線形，喉道寬度主要在7～20 nm之間；層(頁)理縫約占頁巖孔隙體積的1%～2%，是頁巖的優(yōu)勢滲濾通道。微孔隙主要分布于有機(jī)質(zhì)中，是頁巖氣的主要儲(chǔ)集空間，粒緣隙形成頁巖連通網(wǎng)絡(luò)，層(頁)理縫為頁巖的主要滲濾通道，提出“納米孔儲(chǔ)集、粒緣隙連通、頁理縫滲濾”的頁巖氣連通與流動(dòng)模式。

關(guān)鍵詞：孔隙結(jié)構(gòu)；儲(chǔ)集空間；滲濾通道；頁巖；龍馬溪組；志留系；川東南

1頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)研究現(xiàn)狀

北美頁巖氣的勘探實(shí)踐表明，頁巖氣具有資源規(guī)模大，源儲(chǔ)一體、持續(xù)聚集、飽和成藏、微孔發(fā)育、連續(xù)分布等特點(diǎn)[1]。自頁巖氣成為具有商業(yè)價(jià)值的油氣生產(chǎn)目標(biāo)以來，人們逐漸加強(qiáng)對(duì)泥頁巖儲(chǔ)集空間特征(包括泥頁巖孔隙成因、大小、分布與連通性)的研究，其中最重要的是泥巖中的天然孔隙系統(tǒng)的研究[2-3]。對(duì)美國Fort Worth盆地密西西比系Barnett頁巖納米級(jí)孔隙的形態(tài)、成因和分布進(jìn)行系統(tǒng)研究，指出頁巖孔隙以納米孔隙為主，納米孔隙主要有3種存在形式，大多數(shù)以有機(jī)質(zhì)顆粒內(nèi)的粒內(nèi)孔隙形式存在，呈不規(guī)則狀、氣泡狀，其孔隙度可達(dá)20.2%。這些有機(jī)質(zhì)中的納米孔隙是Barnett泥巖中的主要孔隙類型，并與成熟度有關(guān)。納米孔隙也見于平行層狀的富有機(jī)質(zhì)紋層中，少量存在于基質(zhì)中，進(jìn)一步指出Barnett泥巖中的滲濾通道是沿著平行層理的有機(jī)質(zhì)層，或片狀有機(jī)質(zhì)的網(wǎng)狀網(wǎng)絡(luò)。

也有學(xué)者[4-5]在研究Barnett與Woodford頁巖氣儲(chǔ)集空間時(shí)指出，有機(jī)質(zhì)孔隙雖然是主要孔隙，但不是Barnett頁巖或其他頁巖中的唯一孔隙。Slatt等[4]對(duì)德克薩斯北部Barnett頁巖和Oklahoma東南Woodford頁巖的孔隙進(jìn)行了研究，分析孔隙類型對(duì)頁巖氣儲(chǔ)存與運(yùn)移的控制作用，認(rèn)為有機(jī)質(zhì)內(nèi)(分散有機(jī)質(zhì))孔隙的連通性并不清楚，指出頁巖基質(zhì)中的微通道與微裂隙對(duì)頁巖氣流動(dòng)與運(yùn)移起重要作用。Slatt等認(rèn)為大小與形狀不同的微通道存在于頁巖基質(zhì)中，寬度通常小于0.3 μm，成因可能與生物擾動(dòng)、微剝蝕面或微沉積頂面有關(guān)，這些微通道在Barnett與Woodford頁巖微裂隙中較常見，有時(shí)為瀝青充填，有時(shí)為開啟狀態(tài)[6-7]；指出對(duì)滲透與流動(dòng)有關(guān)的孔隙類型除了粒間孔、有機(jī)質(zhì)孔外，還應(yīng)考慮微裂隙與微通道，提出了Barnett頁巖和Oklahoma東南Woodford頁巖的4種孔隙形式：絮狀黏土之間的孔隙、有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙、微裂隙、微通道。除微裂隙和有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙外，絮狀黏土形成的微孔隙也是烴類的儲(chǔ)集場所與運(yùn)移通道，對(duì)頁巖氣的儲(chǔ)集與連通起重要作用[8-10]?？傮w認(rèn)為頁巖中有機(jī)質(zhì)是納米孔隙發(fā)育的主要載體，有機(jī)質(zhì)的納米孔隙主要為微孔(<2 nm)與介孔(2～50 nm)；大多采用聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)開展頁巖孔隙結(jié)構(gòu)研究，同時(shí)也有學(xué)者采用透射電鏡開展頁巖孔隙網(wǎng)絡(luò)與儲(chǔ)氣機(jī)理研究[10-13]。

我國海相頁巖分布廣泛，以揚(yáng)子克拉通地區(qū)分布的下寒武統(tǒng)、上奧陶統(tǒng)頂部—下志留統(tǒng)底部頁巖最具勘探潛力，焦頁1HF井壓裂試氣獲得20.3×104m3/d的高產(chǎn)，展示了頁巖氣的勘探前景[14]。隨著國內(nèi)頁巖氣勘探的深入，對(duì)我國南方大量分布的志留系、寒武系頁巖儲(chǔ)集空間及微孔隙分析也開展了研究，頁巖儲(chǔ)層微觀結(jié)構(gòu)與微孔隙研究取得了很多的認(rèn)識(shí)。大多數(shù)也認(rèn)為有機(jī)質(zhì)孔隙、顆粒內(nèi)孔隙、粒間孔隙及微裂隙是頁巖氣的主要孔隙類型，并對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)一步分類，如有機(jī)質(zhì)顆粒內(nèi)的分散狀孔隙多為納米級(jí)，硅質(zhì)碎屑可形成粒內(nèi)或粒間孔隙，黃鐵礦顆粒內(nèi)部也可形成重要的孔隙空間，絮狀黏土形成片狀結(jié)構(gòu)孔隙，微裂隙普遍發(fā)育在頁巖基質(zhì)中，微裂隙與粒間孔隙對(duì)頁巖中烴類的運(yùn)移最有利[15-21]。

早期認(rèn)為頁巖氣的儲(chǔ)集空間主要為裂縫與節(jié)理，隨后逐步認(rèn)識(shí)到頁巖儲(chǔ)層中的納米孔隙及微裂縫的重要性，基質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)與儲(chǔ)層微裂縫網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)是影響頁巖氣井產(chǎn)量的主要因素[22-25]，并且把頁巖孔隙類型進(jìn)一步細(xì)分為有機(jī)質(zhì)納米孔、黏土礦物粒間孔、巖石骨架礦物孔、古生物化石孔和微裂縫等，指出有機(jī)質(zhì)納米孔和黏土礦物間層孔發(fā)育最為廣泛，中孔對(duì)氣體起明顯的滲流作用，微孔則主要起儲(chǔ)集作用[26-27]。雖然對(duì)頁巖微孔隙的研究越來越多，但對(duì)頁巖氣儲(chǔ)層的認(rèn)識(shí)還不深入，如頁巖儲(chǔ)層主要儲(chǔ)集空間類型及連通通道是哪些，有機(jī)質(zhì)內(nèi)納米孔隙的連通性如何，頁巖微孔隙形成與控制因素有哪些，不同尺度的微孔隙、微裂隙的定量及連通性分析等。本文利用先進(jìn)的微區(qū)分析方法，如氬離子拋光—高分辨率場發(fā)射掃描電鏡(Ar+-SEM)、CT掃描、聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)及透射電鏡(TEM)等技術(shù)，開展頁巖儲(chǔ)層微孔隙結(jié)構(gòu)、連通性分析及定量研究，深化川東南頁巖氣儲(chǔ)層微孔隙結(jié)構(gòu)、微裂隙分布及與有機(jī)質(zhì)、頁巖基質(zhì)連通性的認(rèn)識(shí)。

2儲(chǔ)層微孔隙及連通性分析

近年來，頁巖氣微孔隙研究中大量采用聚焦離子束掃描電鏡、高分辨率場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM) 、透射電鏡、寬離子束掃描電鏡(BIB-SEM)以及X射線斷層掃描技術(shù)(CT)、能譜儀(EDS)等先進(jìn)技術(shù)來研究頁巖納米孔隙結(jié)構(gòu)[11-14]。本文利用川東南志留系龍馬溪組(S1l)頁巖巖心樣品進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，得到頁巖儲(chǔ)集空間特征及頁巖連通性的認(rèn)識(shí)。主要利用CT掃描與FIB-SEM進(jìn)行頁巖樣品不同尺度大小微孔隙三維重構(gòu)與定量，得到頁巖三維孔隙結(jié)構(gòu)特征。利用Ar+-SEM與TEM進(jìn)行頁巖儲(chǔ)層二維孔隙結(jié)構(gòu)定量分析，認(rèn)識(shí)頁巖微孔分布特征及連通性。

2.1CT分析

CT掃描是研究巖石內(nèi)部結(jié)構(gòu)的有效和便捷的方法。由于CT掃描的空間分辨率不高，通常在微米級(jí)別。但對(duì)于定量研究頁巖較大尺度的層理發(fā)育、脈、裂縫、不均一性特征等具有優(yōu)勢。CT掃描對(duì)于不同的樣品大小，其分辨率不同，一般而言，1 cm3樣品的像素分辨率為1μm，1 mm3的樣品的像素分辨率約為600 nm，這對(duì)認(rèn)識(shí)頁巖的較大微孔隙、微裂縫或?qū)永砜p非常有效。從圖1可看出，頁巖樣品的微層理或頁理縫較為發(fā)育，通過三維重構(gòu)可計(jì)算得到頁巖微層(頁)理縫的體積，計(jì)算得到的微層(頁)理縫的孔隙度為0.03%～0.10%，與氣體法測得的總孔隙體積相比(表1)，微層(頁)理縫僅占總孔隙體積的1%～2%。由此認(rèn)為頁巖的微層理及頁理縫或微裂隙，不是頁巖氣的主要儲(chǔ)集空間，但可作為頁巖氣連通與流動(dòng)的主要通道。

圖1　川東南龍馬溪組頁巖巖心樣品的CT掃描三維重構(gòu)圖像

a，d.樣品JY2-1，2 450 m；b，e. 樣品JY2-37，2 568 m；c，f. 樣品LS2-3，4 362 m；a-c為CT三維掃描結(jié)構(gòu)圖，d-f為CT掃描三維重構(gòu)，紅色為層(頁)理縫或微孔隙

Fig.1CT images and 3D reconstruction of the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin

2.2聚焦離子束掃描電鏡分析

對(duì)川東南龍馬溪組頁巖聚焦離子束掃描電鏡三維重構(gòu)可清晰識(shí)別出有機(jī)質(zhì)、礦物基質(zhì)及微孔隙(圖2),并計(jì)算出不同切割厚度的納米孔隙體積之差異(表2)。對(duì)同一有機(jī)質(zhì)顆粒的三維重構(gòu)與定量計(jì)算可以看出，切割片層為10 nm與3 nm重構(gòu)出的三維圖像中計(jì)算出的孔隙體積基本相同，而切割片層為20 nm的三維圖像由于切割片層較厚，有少量孔徑較小的微孔隙未能識(shí)別，計(jì)算顯示約有4%的孔隙沒有識(shí)別(表2)。圖3為JY1井龍馬溪組頁巖聚焦離子束掃描電鏡三維重構(gòu)的有機(jī)質(zhì)內(nèi)納米孔隙分布與連通喉道分析結(jié)果，可以看出有機(jī)質(zhì)微孔具有正態(tài)分布特征，孔隙直徑主要在30～90 nm之間，喉道呈單曲線形態(tài)，以細(xì)喉為主，喉道寬度主要在7～20 nm之間，與氬離子拋光掃描電鏡有機(jī)質(zhì)內(nèi)微孔隙二維隨機(jī)測量結(jié)果相當(dāng)吻合。該結(jié)果與Loucks等[2]對(duì)Barnett頁巖中納米級(jí)孔隙形態(tài)分析結(jié)果也很相近：有機(jī)孔直徑中值在70～140 nm，計(jì)算的連通通道為5～15 nm。

表1　川東南龍馬溪組頁巖CT掃描三維孔隙重構(gòu)與孔隙計(jì)算Table 1　CT porosities from 3D reconstruction of the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin

表2　川東南龍馬溪組頁巖聚焦離子束掃描電鏡三維孔隙重構(gòu)與體積計(jì)算Table 2　3D porosity reconstruction and volume calculation by FIB-SEM of the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin

2.3 氬離子拋光掃描電鏡分析

氬離子拋光與掃描電鏡對(duì)頁巖的微觀結(jié)構(gòu)分析產(chǎn)生了重要的影響，國外大多數(shù)學(xué)者都應(yīng)用該技術(shù)進(jìn)行頁巖的微孔隙結(jié)構(gòu)分析，該技術(shù)彌補(bǔ)了以往常規(guī)掃描電鏡對(duì)頁巖制樣方面的不足：機(jī)械拋光因頁巖礦物硬度不同造成拋光面的傷害及孔隙的假象、頁巖納米孔隙不易識(shí)別、有機(jī)質(zhì)難以區(qū)分的缺點(diǎn)，可非常有效地分析頁巖中有機(jī)質(zhì)分布、納米孔形態(tài)、頁巖氣連通特征(圖4)。氬離子拋光的樣品面積約600μm×400μm，但對(duì)均勻的頁巖樣品而言，已經(jīng)能很好地反映頁巖中微孔隙及有機(jī)質(zhì)分布特征及相互關(guān)系，尤其是與高分辨率掃描電鏡相結(jié)合，既能準(zhǔn)確分析頁巖微米—納米范圍的微孔隙，也可以分辨出1～2 nm的納米孔隙，包括有機(jī)質(zhì)顆粒內(nèi)的納米孔隙及顆粒邊緣的網(wǎng)狀縫隙。

圖2　川東南JY1-2井龍馬溪組頁巖(2 404 m)聚焦離子束掃描電鏡三維重構(gòu)

a-c.FIB-SEM三維掃描結(jié)構(gòu)圖；d-f.FIB-SEM掃描三維重構(gòu)圖，藍(lán)色為有機(jī)質(zhì)，紅色為孔隙，灰色為基質(zhì)。聚焦離子束400次連續(xù)切割，a，d為3 nm/片，b，e為10 nm/片，c，f為20 nm/片

Fig.23D images and reconstruction by FIB-SEM of the Longmaxi shale samples(2 404 m)from Well JY1-2，the southeastern Sichuan Basin

圖3　川東南JY1-2井龍馬溪頁巖(2 404 m)聚焦離子束掃描電鏡有機(jī)質(zhì)孔徑與 連通喉道三維重構(gòu)(a)及氬離子拋光掃描電鏡連通喉道隨機(jī)測量(b)Fig.3　3D reconstruction of organic pore and throat diameters by FIB-SEM (a) and throat distribution by Ar+-SEM (b) of the Longmaxi shale samples(2 404 m)from Well JY1-2，the southeastern Sichuan Basin

圖4　川東南龍馬溪組頁巖樣品不同制樣方法掃描電鏡形貌特征Fig.4　SEM images showing different surface topography by different sample preparation methods of the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin

氬離子拋光與掃描電鏡分析可有效地進(jìn)行頁巖氣儲(chǔ)集空間的分析：對(duì)頁巖中有機(jī)質(zhì)分布特征進(jìn)行分析，了解頁巖中有機(jī)質(zhì)的分布、相對(duì)含量、與礦物顆粒之間的相互關(guān)系；其次是分析有機(jī)質(zhì)中納米孔隙的大小、數(shù)量及孔隙分布，進(jìn)而分析頁巖中的連通性及喉道特征(圖5)；進(jìn)一步還可分析有機(jī)質(zhì)生烴過程與礦物變化的先后關(guān)系，了解頁巖油氣的生成與運(yùn)移的信息。通過對(duì)川東南頁巖氣儲(chǔ)集空間的氬離子拋光掃描電鏡分析，可識(shí)別出4種微孔隙結(jié)構(gòu)類型：(1)粒間微孔，存在于礦物或顆粒之間的微孔隙，對(duì)川東南志留系富有機(jī)質(zhì)頁巖而言礦物或顆粒之間的粒間微孔不發(fā)育，不是主要的儲(chǔ)集空間；(2)粒內(nèi)微孔，主要存在于礦物或顆粒之間分散有機(jī)質(zhì)中的微孔隙，部分存在于球狀黃鐵礦顆粒內(nèi)部有機(jī)質(zhì)中，都表現(xiàn)出有機(jī)質(zhì)粒內(nèi)孔隙特點(diǎn)，是川東南志留系富有機(jī)質(zhì)頁巖最主要的微孔隙類型，少量見于片狀黏土及長石解理縫內(nèi)的微孔隙(圖5a，b)；(3)粒緣隙，存在于分散有機(jī)質(zhì)顆粒邊緣或礦物顆粒邊緣，分散有機(jī)質(zhì)與礦物接觸的邊緣都具有明顯的粒緣縫發(fā)育，是連接有機(jī)質(zhì)內(nèi)微孔隙的重要連通網(wǎng)絡(luò)(圖5c，d)；(4)頁理(層)縫，尺度較大的連通通道；其成因常與頁巖微沉積界面或生物擾動(dòng)界面有關(guān)，是影響頁巖氣連通與產(chǎn)量的重要因素。如前CT分析，頁理(層)縫不是頁巖的主要儲(chǔ)集空間，但可作為頁巖氣儲(chǔ)層的主要滲濾通道(圖5e,f)。

2.4透射電鏡分析

透射電子顯微鏡是把加速聚集后的電子束投射到非常薄的樣品上，利用穿透樣品的電子束信息來反映樣品結(jié)構(gòu)特征。透射電子顯微鏡的分辨率可以達(dá)到0.1～0.2 nm，但其樣品制備復(fù)雜，需要將頁巖樣品減薄至厚度約100 nm左右[11-12]。

對(duì)川東南地區(qū)頁巖樣品透射電鏡分析顯示，透射電鏡對(duì)球狀黃鐵礦物內(nèi)部結(jié)構(gòu)、片狀黏土礦物及無機(jī)礦物之間的微孔隙分析比較有效。對(duì)球狀黃鐵礦的分析可清晰區(qū)分黃鐵礦晶體呈混圓狀灰黑色晶體，黃鐵礦晶體周圍為有機(jī)質(zhì)包裹(呈灰白色)。進(jìn)一步放大后可以看出黃鐵礦晶體之間分布的有機(jī)質(zhì)中包含了較多的微孔隙，這類有機(jī)質(zhì)中的微孔隙大小與分布不均，有很小的呈彌散狀的孔隙，也有單一的較大的孔隙；同時(shí)也見到有機(jī)質(zhì)與黃鐵礦晶間邊緣微縫隙普遍存在，形成與有機(jī)質(zhì)微孔隙(納米孔隙)之間的連通(圖6a)。對(duì)頁巖黏土礦物片晶間孔隙透射電鏡分析顯示，片狀黏土礦物間存在大量平行狀或線狀孔隙，片狀黏土礦物晶間孔隙寬度大多在1 nm以內(nèi)，同時(shí)也可見黏土礦物與碎屑礦物間粒緣微縫隙分布(圖6b)。這些顆粒邊緣的粒緣微縫隙與有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙互相連通，可提高頁巖氣的流動(dòng)能力。相比于SEM而言，TEM更合適于觀察黏土礦物及礦物顆粒之間的微孔隙，并具有更好的分辨率。

圖5　川東南龍馬溪組頁巖微孔隙結(jié)構(gòu)特征

a.頁巖中有機(jī)質(zhì)呈分散狀，沿礦物顆粒邊緣及粒間分布，微孔隙主要存在于黑色有機(jī)質(zhì)中，JY1井，2 359 m；b.粒間充填有機(jī)質(zhì)及微孔隙，蜂窩狀，有機(jī)質(zhì)內(nèi)部以立體網(wǎng)絡(luò)連通，JY1井，2 404 m；c.礦物邊緣分布粒緣縫，與有機(jī)質(zhì)內(nèi)微孔隙相連通，有機(jī)質(zhì)微孔隙的主要連通網(wǎng)絡(luò)，JY1井，2 341 m；d.有機(jī)與無機(jī)礦物之間的粒緣縫，粒緣縫一般70～100 nm，連通有機(jī)質(zhì)中微孔隙，JY1井，2 373 m；e. 頁巖中的微裂隙，主要的頁巖氣滲濾通道，微裂隙寬度200～1 000 nm之間，變化較大，JY1井，2 335 m；f.頁巖中的微裂隙，頁巖微層理或微沉積界面或生物撓動(dòng)面，主要的頁巖氣滲濾通道，JY1井，2 335 m

Fig.5Micro-pores and fractures in the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin

圖6　川東南JY1井龍馬溪組頁巖(2 404 m)球狀黃鐵礦顆粒透射電鏡分析Fig.6　EM images of pyrite framboids in the Longmaxi shale samples(2 404 m)from Well JY1，the southeastern Sichuan Basin

3結(jié)論

(1)川東南志留系富有機(jī)質(zhì)頁巖中有機(jī)質(zhì)分布廣泛，有機(jī)質(zhì)主要分布于礦物或顆粒邊緣，有機(jī)質(zhì)呈分散狀；頁巖微孔隙主要見于有機(jī)質(zhì)中，是頁巖氣的主要儲(chǔ)集空間。

(2)川東南龍馬溪組頁巖可分為4種孔隙結(jié)構(gòu)類型：粒間微孔存在于碎屑顆粒之間，數(shù)量較少；粒內(nèi)微孔主要分布于粒間的分散有機(jī)質(zhì)中，及與球狀黃鐵礦共生的有機(jī)質(zhì)中，少量見于黏土片之間的微孔隙，是頁巖的主要孔隙類型；粒緣隙主要存在于分散有機(jī)質(zhì)顆粒邊緣、礦物顆粒周緣或有機(jī)質(zhì)與礦物顆粒接觸邊界，構(gòu)成頁巖有機(jī)質(zhì)內(nèi)微孔隙與外部微裂縫(隙)的連通網(wǎng)絡(luò)；層(頁)理縫構(gòu)成頁巖主要的滲濾通道。

(3)有機(jī)質(zhì)內(nèi)部的微孔隙呈蜂窩或氣泡狀，孔隙三維重構(gòu)與定量顯示有機(jī)質(zhì)內(nèi)微孔隙呈正態(tài)分布，孔徑主要在30～90 nm之間，孔隙喉道呈單曲線形，喉道寬度主要在7～20 nm之間，有機(jī)質(zhì)內(nèi)微孔隙互相連通，是頁巖氣的主要儲(chǔ)集空間。

(4)川東南龍馬溪組頁巖中存在有基本平行層(頁)理面的微裂隙，與頁巖中有機(jī)質(zhì)富集層、微沉積間斷等不均質(zhì)性界面有關(guān)，微孔隙三維重構(gòu)與定量顯示這種微裂隙僅占頁巖總孔隙體積的1%～2%，它不是頁巖氣的主要儲(chǔ)集空間，但為頁巖氣主要的滲濾與流動(dòng)通道。

(5)綜合頁巖微孔隙結(jié)構(gòu)與連通性分析結(jié)果，提出川東南龍馬溪頁巖氣微孔隙主要分布于有機(jī)質(zhì)中，粒緣縫為連通網(wǎng)絡(luò)，層(頁)理縫為滲濾通道的“納米孔儲(chǔ)集、粒緣縫連通、頁理縫滲濾” 的頁巖氣流動(dòng)模型。

參考文獻(xiàn):

[1]鄒才能,董大忠,王社教,等.中國頁巖氣形成機(jī)理、地質(zhì)特征及資源潛力[J].石油勘探與開發(fā),2010,37(6):641-653.

Zou Caineng,Dong Dazhong,Wang Shejiao,et al.Geological characteristics,formation mechanism and resource potential of shale gas in China[J].Petroleum Exploration and Development,2010,37(6):641-653.

[2]Loucks R G,Reed R M,Ruppel S C,et al.Morphology,genesis,and distribution of nanometer-scale pores in siliceous mudstones of the Mississippian Barnett shale[J].Journal of Sedimentary Research,2009,79(12):848-861.

[3]Sondergeld C H,Ambrose R J,Rai C S,et al.Microstructural studies of gas shale[C]//Society of Petroleum Engineers Unconventional Gas Conference.Pittsburgh,Pennsylvania,USA:Society of Petroleum Engineers,2010:1-17.

[4]Slatt R M,O’Neal N R.Pore types in the Barnett and Woodford gas shale:Contribution to understanding gas storage and migration pathways in fine-grained rocks[J].AAPG Bulletin,2011,95(12):2017-2030.

[5]Milner M,McLin R,Petriello J.Imaging texture and porosity in mudstones and shales:Comparison of secondary and ion-milled backscatter SEM methods[C]//Canadian Unconventional Resources and International Petroleum Conference.Calgary,Alberta,Canada:Society of Petroleum Engineers,2010:1-10.

[6]Gale J F W,Holder J.Natural fractures in some U.S. shales and their importance for gas production[C]//Proceedings of the 7th Petroleum Geology Conference Series 2010. London :Geological Society of London,2010:1131-1140.

[7]Slatt R M,Abousleiman Y.Merging sequence stratigraphy and geomechanics for unconventional gas shales[J].The Leading Edge,2011,30(3):274-282.

[8]Aringhieri R.Nanoporosity characteristics of some natural clay minerals and soils[J].Clays and Clay Minerals,2004,52(6):700-704.

[9]Clarkson C R,Jensen J L,Pedersen P K,et al.Innovative methods for flow-unit and pore-structure analyses in a tight siltstone and shale gas reservoir[J].AAPG Bulletin,2012,96(2):355-374.

[10]Chalmers G R,Bustin R M,Power I M.Characterization of gas shale pore systems by porosimetry,pycnometry,surface area,and field emission scanning electron microscopy/transmission electron microscopy image analyses:Examples from the Barnett,Woodford,Haynesville,Marcellus,and Doig units[J].AAPG Bulletin,2012,96(6):1099-1119.

[11]Curtis M E,Ambrose R J,Sondergeld C H,et al.Transmission and scanning electron microscopy investigation of pore connectivity of gas shales on the nanoscale[C]∥North American Unconventional Gas Conference and Exhibition.Woodlands,Texas,USA:Society of Petroleum Engineers,2011.

[12]Curtis M E,Sondergeld C H,Ambrose R J,et al.Microstructural investigation of gas shales in two and three dimensions using nanometer-scale resolution imaging[J].AAPG Bulletin,2012,96(4):665-677.

[13]Klaver J,Desbois G,Urai J L,et al.BIB-SEM study of the pore space morphology in early mature Posidonia Shale from the Hils area,Germany[J].International Journal of Coal Geology,2012,103:12-25.

[14]王志剛.涪陵焦石壩地區(qū)頁巖氣水平井壓裂改造實(shí)踐與認(rèn)識(shí)[J].石油與天然氣地質(zhì),2014,35(3):425-430.

Wang Zhigang.Practice and cognition of shale gas horizontal well fracturing stimulation in Jiaoshiba of Fuling area[J].Oil & Gas Geology,2014,35(3):425-430.

[15]肖賢明,宋之光,朱炎銘,等.北美頁巖氣研究及對(duì)我國下古生界頁巖氣開發(fā)的啟示[J].煤炭學(xué)報(bào),2013,38(5):721-728.

Xiao Xianming,Song Zhiguang,Zhu Yanming,et al.Summary of shale gas research in North American and revelations to shale gas exploration of Lower Paleozoic strata in China south area[J].Journal of China Coal Society,2013,38(5):721-728.

[16]曾祥亮,劉樹根,黃文明,等.四川盆地志留系龍馬溪組頁巖與美國Fort Worth盆地石炭系Barnett組頁巖地質(zhì)特征對(duì)比[J].地質(zhì)通報(bào),2011,30(2/3):372-384.

Zeng Xiangliang,Liu Shugen,Huang Wenming,et al.Comparison of Silurian Longmaxi Formation shale of Sichuan Basin in China and Carboniferous Barnett Formation shale of Fort Worth Basin in United States[J].Geologcal Bulletin of China,2011,30(2/3):372-384.

[17]韓雙彪,張金川,Horsfield B,等.頁巖氣儲(chǔ)層孔隙類型及特征研究:以渝東南下古生界為例[J].地學(xué)前緣,2013,20(3):247-253.

Han Shuangbiao,Zhang Jinchuan,Horsfield B,et al.Pore types and characteristics of shale gas reservoir:A case study of lower Paleozoic shale in southeast Chongqing[J].Earth Science Frontiers,2013,20(3):247-253.

[18]聶海寬,張金川.頁巖氣儲(chǔ)層類型和特征研究:以四川盆地及其周緣下古生界為例[J].石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì),2011,33(3):219-225.

Nie Haikuan,Zhang Jinchuan.Types and characteristics of shale gas reservoir:A case study of Lower Paleozoic in and around Sichuan Basin[J].Petroleum Geology & Experiment,2011,33(3):219-225.

[19]孫夢(mèng)迪,于炳松,李娟,等.渝東南地區(qū)龍馬溪組頁巖儲(chǔ)層特征與主控因素[J].特種油氣藏,2014,21(4):63-66.

Sun Mengdi,Yu Bingsong,Li Juan,et al.Features and Major Controlling Factors of Longmaxi Shale Reservoir in Southeastern Chongqing[J].Special Oil & Gas Reservoirs,2014,21(4)：63-66.

[20]馬勇,鐘寧寧,程禮軍,等.渝東南兩套富有機(jī)質(zhì)頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)特征：來自FIB-SEM的新啟示[J].石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì),2015,37(1):109-116.

Ma Yong,Zhong Ningning,Cheng Lijun,et al.Pore structure of two organic-rich shales in southeastern Chongqing area: Insight from Focused Ion Beam Scanning Electron Microscope (FIB-SEM)[J].Petroleum Geology & Experiment,2015,37(1):109-116.

[21]趙可英,郭少斌.海陸過渡相頁巖氣儲(chǔ)層孔隙特征及主控因素分析：以鄂爾多斯盆地上古生界為例[J].石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì),2015,37(2):141-149.

Zhao Keying,Guo Shaobin.Characteristics and main controlling factors of shale gas reservoirs in transitional facies: A case study of Upper Paleozoic in Ordos Basin[J].Petroleum Geology & Experiment,2015,37(2):141-149.

[22]蒲泊伶,董大忠,牛嘉玉,等.頁巖氣儲(chǔ)層研究新進(jìn)展[J].地質(zhì)科技情報(bào),2014,33(2):98-104.

Pu Boling,Dong Dazhong,Niu Jiayu,et al.Principal progresses in shale gas reservoir research[J].Geological Science and Technology Information,2014,33(2):98-104.

[23]鄒才能,朱如凱,白斌,等.中國油氣儲(chǔ)層中納米孔首次發(fā)現(xiàn)及其科學(xué)價(jià)值[J].巖石學(xué)報(bào),2011,27(6):1857-1864.

Zou Caineng,Zhu Rukai,Bai Bin,et al.First discovery of nano-pore throat in oil and gas reservoir in China and its scientific value[J].Acta Petrologica Sinica,27(6):1857-1864.

[24]張盼盼,劉小平,王雅杰,等.頁巖納米孔隙研究新進(jìn)展[J].地球科學(xué)進(jìn)展,2014,29(11):1242-1249.

Zhang Panpan,Liu Xiaoping,Wang Yajie,et al.Research progress in shale nanopores[J].Advances in Earth Science,2014,29(11):1242-1249.

[25]張?jiān)?文慧儉,白東來,等.松遼盆地大安油田納米級(jí)孔隙研究[J].斷塊油氣田,2015,22(4):440-444.

Zhang Yue,Wen Huijian,Bai Donglai,et al.Study on nanopore throat in Da'an Oilfield,Songliao Basin[J].Fault-Block Oil and Gas Field,2015,22(4):440-444.

[26]焦堃,姚素平,吳浩,等.頁巖氣儲(chǔ)層孔隙系統(tǒng)表征方法研究進(jìn)展[J].高校地質(zhì)學(xué)報(bào),2014,20(1):151-161.

Jiao Kun,Yao Suping,Wu Hao,et al.Advances in characterization of pore system of gas shales[J].Geological Journal of China Universities,2014,20(1):151-161.

[27]楊峰,寧正福,胡昌蓬,等.頁巖儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征[J].石油學(xué)報(bào),2013,34(2):300-310.

Yang Feng,Ning Zhengfu,Hu Changpeng,et al.Characterization of microscopic pore structures in shale reservoirs[J].Acta Petrolei Sinica,2013,34(2):300-310.

(編輯黃娟)

文章編號(hào)：1001-6112(2016)04-0453-07

doi：10.11781/sysydz201604453

收稿日期：2016-02-17；

修訂日期：2016-06-01。

作者簡介：劉偉新(1965—)，男，博士，高級(jí)工程師，從事儲(chǔ)蓋實(shí)驗(yàn)測試與研究。E-mail：liuweixin.syky@sinopec.com。

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(41372130)和中國石化科技部項(xiàng)目(P13089)資助。

中圖分類號(hào)：TE122.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

Micro-pore structure and connectivity of the Silurian Longmaxi shales, southeastern Sichuan area

Liu Weixin1,2, Bao Fang1,2, Yu Lingjie1,2, Zhang Wentao1,2, Zhang Qingzheng1,2,Lu Longfei1,2, Fan Ming1,2

(1. Wuxi Research Institute of Petroleum Geology, SINOPEC, Wuxi, Jiangsu 214126, China;2.SINOPECKeyLaboratoryofPetroleumAccumulationMechanisms,Wuxi,Jiangsu214126,China)

Abstract:Micro-pore structure and connectivity of the Silurian Longmaxi shales in the southeastern Sichuan Basin were studied using CT, FIB-SEM, Ar+-SEM, and TEM techniques. Four modes for micro-pores in shales were determined to be as follows. (1) Intergranular micro-pores which exist between mineral grains and account for a small proportion of the total. (2) Intragranular micro-pores which mainly exist in intergranular dispersed organic matter or symbiosis organic matter with globular pyrite, and some between clay layers. (3) Grain boundary fractures which exist around organic or mineral grains, and work as a connective network for the shales. (4) Interlayer bedding which provides filtration channels. Intraparticle organic nano-pores are bubble like, show a normal size distribution, and are connected to each other. Their diameter mainly ranges from 30-90 nm and throat width ranges from 7-20 nm. Interlayer bedding accounts for 1%-2% of total shale pores and fractures, and are favorable filtration channels. Micro-pores and fractures in organic matter provide the main reservoir space for shale gas, grain boundary fractures form a connective network, while interlayer bedding provides filtration channels.

Key words:pore structure; connectivity; reservoir space; filtration channel; shales in Longmaxi Formation; southeastern Sichuan Basin