“茶葉中咖啡因提取”實(shí)驗(yàn)方法的綠色優(yōu)化研究

蔡毅飛 商洪濤 周娟 羅金鳴

摘 要：綠色是大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)發(fā)展的方向。通過(guò)對(duì)“茶葉中咖啡因提取”實(shí)驗(yàn)中茶葉、提取器、回流提取方法的比對(duì)分析，得出紅茶更適合咖啡因提取實(shí)驗(yàn)，采用恒壓漏斗連續(xù)回流提取比索氏提取器提取效率大幅提高。對(duì)咖啡因提取中主要影響因素進(jìn)行正交試驗(yàn)后，得出1 g紅茶提取咖啡因的最佳回流時(shí)間、CaO用量和升華時(shí)間。經(jīng)過(guò)一系列研究，將實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，達(dá)到了綠色化學(xué)的要求。

關(guān)鍵詞：咖啡因 綠色化學(xué) 恒壓漏斗 正交試驗(yàn)

中圖分類號(hào)：O60-332；G642.0 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）07（a）-0186-01

“綠色化學(xué)”是為適應(yīng)人類可持續(xù)發(fā)展的要求而提出的全新觀念，它涵蓋了原料綠色化、反應(yīng)綠色化、催化劑綠色化、溶劑綠色化、產(chǎn)品綠色化等方面的內(nèi)容，綠色化學(xué)的根本目的是從源頭防止污染，使我們對(duì)環(huán)境的治理從治標(biāo)轉(zhuǎn)向治本[1]。在傳統(tǒng)“茶葉中咖啡因提取”實(shí)驗(yàn)中，需要的藥品和試劑具有易燃性、爆炸性，同時(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量廢棄物[2]。該實(shí)驗(yàn)在教科書中都采用常量法，根據(jù)推廣普及綠色化學(xué)的要求，實(shí)驗(yàn)儀器微型化、試劑用量少、實(shí)驗(yàn)獲得信息量大將是化學(xué)實(shí)驗(yàn)發(fā)展的方向。

1 實(shí)驗(yàn)原理及常量法分析

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

茶葉中含有多種生物堿，其中一個(gè)重要成分是咖啡因，約占1%～5%?？Х纫?yàn)闊o(wú)色針狀晶體，弱堿性物質(zhì)，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿。100 ℃時(shí)失去結(jié)晶水，并開(kāi)始升華，120 ℃時(shí)升華相當(dāng)顯著，178 ℃時(shí)迅速升華。無(wú)水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5 ℃。從茶葉中提取咖啡因，是用95%的乙醇做提取劑，經(jīng)回流提取，再經(jīng)蒸餾、蒸發(fā)干燥等工藝得到粗產(chǎn)品，最后利用升華提純。

1.2 咖啡因提取的常量法

稱取10 g茶葉放入索氏提取器的濾紙?zhí)淄仓?，圓底燒瓶中加入100 ml 95%的乙醇，水浴加熱，連續(xù)提取2.5～3 h，待冷凝液剛剛虹吸下去時(shí)，立即停止加熱。稍冷后，改成蒸餾裝置，回收抽提液中的大部分乙醇，約30 min。將殘夜趁熱傾入蒸發(fā)皿中，拌入3～4 g研細(xì)的氧化鈣，蒸汽浴上蒸干，其間不斷攪拌并壓碎塊狀物。將蒸發(fā)皿移至煤氣燈上，隔著石棉網(wǎng)焙炒，使水分全部除去，約30 min。取一只口徑合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上，用砂浴小心加熱升華，控制溫度在220～230 ℃，當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶時(shí)，留停加熱，讓其自然冷卻至100 ℃，使其升華完全，收集咖啡因，此過(guò)程約20 min。

2 實(shí)驗(yàn)方法的綠色優(yōu)化研究

2.1 適合實(shí)驗(yàn)的最佳茶葉選擇

不同茶葉中咖啡因的含量存在較大差異[3～4]。有研究表明，茶葉的種類對(duì)咖啡因的提取量具有很大影響。利用傳統(tǒng)方法并在相同提取條件下，分別針對(duì)常見(jiàn)的紅茶、綠茶和烏龍茶進(jìn)行了咖啡因提取和含量分析，結(jié)果為：0.0675 g咖啡因/10 g紅茶， 0.0195 g咖啡因/10 g綠茶，0.0395 g咖啡因/10 g烏龍茶?？梢?jiàn)利用萃取原理進(jìn)行咖啡因提取，紅茶提取出的咖啡因量明顯較高。建議在學(xué)生實(shí)驗(yàn)中，盡量選用紅茶作為原料以適當(dāng)減少茶葉用量。

2.2 提取器的選擇

傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方法多采用索氏提取器提取茶葉中的咖啡因，但索氏提取器價(jià)格較高，而提取器虹吸管部分極易斷裂。因此，擬采用恒壓漏斗代替索氏提取器。在恒壓漏斗底部塞少許棉花，將茶葉直接放于恒壓漏斗中，圓底燒瓶中放入無(wú)水乙醇作為提取液。加熱后，當(dāng)提取液接近恒壓漏側(cè)管上口時(shí)，打開(kāi)旋塞放出提取液后，再關(guān)閉旋塞，重復(fù)這一操作直到規(guī)定時(shí)間后放盡恒壓漏斗中的萃取液為止。分別取10 g紅茶兩份和1 g紅茶兩份，每種茶葉分別用索氏提取器和恒壓漏斗回流2 h。采用恒壓提取器1 g茶葉的提取率最高，達(dá)到2.1%。

采用恒壓漏斗的咖啡因提取率明顯較高，特別是在微量提取方面具有顯著優(yōu)勢(shì)。

2.3 恒壓漏斗間歇回流與連續(xù)回流效果分析

間歇回流是在回流萃取過(guò)程中，當(dāng)提取液接近恒壓漏側(cè)管上口時(shí)，打開(kāi)旋塞放出提取液后，再關(guān)閉旋塞，進(jìn)行下一輪萃取，如此反復(fù)。連續(xù)回流是根據(jù)蒸汽冷凝速度適度打開(kāi)活塞，使蒸汽冷凝速度與萃取液進(jìn)入燒瓶速度相等，維持提取液浸沒(méi)茶葉高度的平衡，實(shí)現(xiàn)平衡狀態(tài)下的連續(xù)萃取。

將參與比較分析的學(xué)生分為兩組，每組各100人。取1g紅茶，10 ml乙醇，分別進(jìn)行間歇回流提取和連續(xù)回流提取1 h。間歇回流平均提取率為0.48%，連續(xù)回流提取率為0.53%。可見(jiàn)連續(xù)回流實(shí)驗(yàn)結(jié)果優(yōu)于間歇回流實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.4 恒壓漏斗連續(xù)提取影響因素正交試驗(yàn)

從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)表明，多種因素都會(huì)對(duì)咖啡因的提取率產(chǎn)生影響。稱取1g紅茶，用乙醇作為提取劑，通過(guò)正交試驗(yàn)，比較提取時(shí)間、CaO用量和升華時(shí)間等主要因素對(duì)提取率的影響，得到在回流30 min，CaO用量0.4 g，升華20 min條件下，提取效率最高。從試驗(yàn)結(jié)果可：得各因素、水平組合中最佳實(shí)驗(yàn)條件為A2B2C2。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)茶葉、提取器、回流方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)和影響咖啡因提取率影響因素的正交試驗(yàn)，得到茶葉中咖啡因提取的綠色最佳實(shí)驗(yàn)條件和方法：1 g紅茶和10 ml乙醇于恒壓滴液漏斗中，連續(xù)回流30 min后進(jìn)行蒸餾約10 min，拌入0.4 gCaO焙干約15 min，然后進(jìn)行升華約20 min?！安枞~中咖啡因提取”的實(shí)驗(yàn)方法綠色優(yōu)化后，實(shí)驗(yàn)試劑的使用量大大減少，相應(yīng)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢棄物量也得到了有效控制，實(shí)現(xiàn)了綠色化學(xué)的要求。從整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程可以看出，實(shí)驗(yàn)方法綠色微量化后，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)也由原來(lái)的約4h縮短為1.5 h。

參考文獻(xiàn)

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