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    硫酸鋇濁度法測(cè)定電子級(jí)氫氟酸中硫酸根的條件研究

    2016-08-02 07:29:35王建萍王小利
    河南化工 2016年5期
    關(guān)鍵詞:硫酸根酸度微量

    王建萍 , 王小利

    (多氟多化工股份有限公司 , 河南 焦作 454191)

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    ?分析測(cè)試?

    硫酸鋇濁度法測(cè)定電子級(jí)氫氟酸中硫酸根的條件研究

    王建萍 , 王小利

    (多氟多化工股份有限公司 , 河南 焦作454191)

    摘要:電子級(jí)氫氟酸經(jīng)水浴揮發(fā)后,殘留很少量硫酸、硫酸鹽等難揮發(fā)的成分,其中微量的硫酸根與氯化鋇形成比較穩(wěn)定的硫酸鋇懸濁液,在紫外分光光度計(jì)420 nm波長(zhǎng)測(cè)其濁度,通過(guò)工作曲線計(jì)算出硫酸根的含量。低于100 mg/L硫酸根的吸光度、靈敏度和準(zhǔn)確度很低,無(wú)法建立工作曲線。通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)條件,增加低含量的硫酸根形成硫酸鋇濁度,提高靈敏度和穩(wěn)定性,建立相對(duì)應(yīng)線性工作曲線。研究結(jié)果表明,該方法能檢測(cè)低含量的硫酸根,且工作曲線相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99以上,方法下限0.4 mg/L相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%,回收率在95%~105%。

    關(guān)鍵詞:電子級(jí)氫氟酸 ; 硫酸根 ; 微量 ; 酸度 ; 吸光度 ; 工作曲線

    隨著電子級(jí)氫氟酸市場(chǎng)生產(chǎn)及需求的大力發(fā)展,對(duì)于硫酸根指標(biāo)快速準(zhǔn)確分析的必要性越來(lái)越重要。而離子色譜法檢測(cè)硫酸根方法出現(xiàn)分析效率低、成本高,且對(duì)樣品特性限制多等問(wèn)題。通過(guò)長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)研究,采用硫酸鋇比濁法檢測(cè)電子級(jí)氫氟酸中硫酸根是對(duì)離子色譜法的有效補(bǔ)充,能更好地快速指導(dǎo)生產(chǎn),對(duì)保證電子級(jí)氫氟酸產(chǎn)品質(zhì)量提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支撐。

    1實(shí)驗(yàn)部分

    1.1實(shí)驗(yàn)方法

    試樣在水浴上蒸發(fā)至干,除去低沸點(diǎn)HF 、H2SiF6等,將殘?jiān)苡邴}酸,在鹽酸介質(zhì)中,鋇離子與硫酸根生成難溶的硫酸鋇。在一定時(shí)間內(nèi)硫酸鋇懸浮于溶液中,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量其吸光度,從而計(jì)算硫酸根的含量。

    1.2儀器及試劑

    1.2.1儀器

    紫外可見(jiàn)分光光度計(jì): TU 1810 PC型,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司,配有5 cm比色皿;鉑皿:容積約100 mL。

    1.2.2試劑

    鹽酸:3 mol/L,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠(硫酸根≤0.000 1%)。甘油:1+4優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司(硫酸根≤0.000 3%)。氫氧化鈉(100 g/L):優(yōu)級(jí)純;氯化鋇(100 g/L):分析純,用時(shí)現(xiàn)配。對(duì)硝基苯酚指示劑(1 g/L):分析純,中國(guó)湘中地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所。硫酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(1.000 g/L)。稱取0.907 5 g硫酸鉀(優(yōu)級(jí)純),預(yù)先放置在105~110 ℃烘干2 h并置于干燥器中冷卻至室溫,置于250 mL燒杯中,以水溶解后,轉(zhuǎn)移入500 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度搖勻,即為1.000 g/L SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液。硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010 g/L):用移液管移取5.00 mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000 g/L),放入500 mL容量瓶中,定容搖勻,即為0.010 g/L SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.3分析步驟

    1.3.1工作曲線的繪制

    在一系列50 mL容量瓶中,分別加入2.00、6.00、10.00、14.00、18.00 mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010 g/L),加水至約20 mL,加1滴對(duì)硝基苯酚,用氫氧化鈉溶液(100 g/L)調(diào)至溶液呈黃色,再用3 mol/L鹽酸調(diào)至溶液呈無(wú)色,加入1∶4甘油 5 mL、100 g/L氯化鋇2 mL,定容搖勻,20 min后于420 nm波長(zhǎng)處,使用5 cm比色皿,以水調(diào)零,測(cè)定每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

    從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度,以硫酸根的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

    1.3.2測(cè)定基本步驟

    在洗凈的鉑金皿中準(zhǔn)確稱取50 g電子級(jí)氫氟酸,置于100 ℃水浴鍋上蒸干,用約20 mL水沖洗皿壁后再蒸干(重復(fù)2~3次),然后向鉑金皿中加2 ~4滴3 mol/L鹽酸,加少量水,在電爐上加熱微沸至清,取下冷卻后轉(zhuǎn)移入50 mL容量瓶。加1滴對(duì)硝基苯酚,用氫氧化鈉溶液(100 g/L)調(diào)至溶液呈黃色,再用3 mol/L鹽酸調(diào)至溶液呈無(wú)色,以下分析步驟與1.3.1的操作相同。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

    2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    在一系列50mL容量瓶中,分別加入不同量的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次改變檢測(cè)條件進(jìn)行探索實(shí)驗(yàn),考察硫酸根加入量與溶液吸光度的變化關(guān)系,從而確定最優(yōu)檢測(cè)條件。具體內(nèi)容如下。

    2.1酸度對(duì)懸濁液吸光度的影響

    改變加入鹽酸濃度和體積,考察懸濁液吸光度變化,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。

    表1 酸度對(duì)懸濁液吸光度的影響

    圖1~4為表1中4個(gè)條件下,以硫酸根加入量(mg)為橫坐標(biāo),硫酸鋇濁度(吸光度Abs)為縱坐標(biāo),繪制的兩者對(duì)應(yīng)關(guān)系趨勢(shì)圖:

    圖1 加6 mol/L鹽酸2 mL的吸光度和加入量的關(guān)系圖

    圖2 加3 mol/L鹽酸1 mL的吸光度和加入量的關(guān)系圖

    圖3 加3 mol/L鹽酸0.5 mL的吸光度和加入量的關(guān)系圖

    圖4 不加鹽酸的吸光度和加入量的關(guān)系圖

    從表1和圖1~3可以看出,由于硫酸鋇在酸性環(huán)境中的溶解度隨著酸度增大而變大,所以造成硫酸根加入量和吸光度不能形成對(duì)應(yīng)的線性關(guān)系。在硫酸鋇加入量(也就是硫酸根加入量)越低的情況下,硫酸鋇溶解影響越大;隨著硫酸根加入量越來(lái)越高,硫酸鋇在酸性條件下的溶解影響則越來(lái)越小。

    從表1和圖4可以看出,在中性條件下,含量低的硫酸根產(chǎn)生的硫酸鋇沉淀溶解度很小,其質(zhì)量和吸光度能形成對(duì)應(yīng)的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)0.999),且中性條件下檢測(cè)到的靈敏度最高。故0.000 4~0.002 g/L含量的硫酸根檢測(cè)分析時(shí),pH值最佳條件為中性。

    2.2甘油加入量對(duì)懸濁液吸光度的影響

    改變甘油加入體積,考察硫酸根加入量與懸濁液吸光度的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

    表2 甘油加入量對(duì)懸濁液吸光度的影響

    從表2可以看出:隨甘油加入體積不同,相同加入量硫酸根產(chǎn)生的硫酸鋇沉淀對(duì)應(yīng)的吸光度變化很小,當(dāng)甘油加入量增加到4 mL以上時(shí),溶液吸光度基本穩(wěn)定;當(dāng)甘油加入量為3 mL時(shí),溶液吸光度測(cè)定的穩(wěn)定性較差,所以依據(jù)試劑用量合理及分析穩(wěn)定性,建議甘油加入量為5 mL。

    2.3氯化鋇溶液加入量對(duì)吸光度的影響

    改變氯化鋇溶液加入量,考察硫酸根加入量與溶液吸光度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3所示。

    表3 氯化鋇溶液加入量對(duì)懸濁液吸光度的影響

    從表3可以看出,當(dāng)加入氯化鋇溶液為1 mL時(shí),由于不能完全沉淀硫酸根離子,造成吸光度偏低;當(dāng)加入氯化鋇溶液量≥2 mL時(shí),硫酸根離子可以完全被沉淀出,溶液的吸光度基本無(wú)變化,所以依據(jù)試劑用量合理及分析穩(wěn)定性,建議氯化鋇溶液加入量為3 mL。

    2.4平行實(shí)驗(yàn)

    按照上述確定的檢測(cè)方法,進(jìn)行硫酸根檢測(cè)標(biāo)

    準(zhǔn)曲線的繪制,共進(jìn)行兩次平行實(shí)驗(yàn),取實(shí)驗(yàn)平均結(jié)果繪制工作曲線,結(jié)果如表4和圖5所示。

    表4 繪制工作曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    圖5 濁度法測(cè)定硫酸根工作曲線

    2.5精密度實(shí)驗(yàn)

    依據(jù)上述優(yōu)化的分析方法,對(duì)1#和2#電子級(jí)氫氟酸樣品中的硫酸根含量進(jìn)行多次重復(fù)性測(cè)量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=11)

    2.6加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    依據(jù)上述優(yōu)化的分析方法,在一定量已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入待測(cè)樣品,重復(fù)測(cè)定6次,由加入前后的硫酸根含量計(jì)算回收率。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

    表6 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    收稿日期:2016-03-21

    作者簡(jiǎn)介:王建萍(1973-),女,工程師,從事氟化學(xué)研究工作,電話:0391-2803011。

    中圖分類號(hào):O657.32

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B

    文章編號(hào):1003-3467(2016)05-0054-04

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