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    無水氟化鋁生產(chǎn)工藝及優(yōu)化改造

    2016-08-02 09:29:50許新芳張明軍李長明劉春來常志強李戰(zhàn)勝
    河南化工 2016年5期
    關鍵詞:控制參數(shù)工藝流程優(yōu)點

    許新芳 , 張明軍 , 李長明 , 劉春來 , 常志強 , 李戰(zhàn)勝

    (多氟多化工股份有限公司 , 河南 焦作 454191)

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    ?生產(chǎn)與實踐?

    無水氟化鋁生產(chǎn)工藝及優(yōu)化改造

    許新芳 , 張明軍 , 李長明 , 劉春來 , 常志強 , 李戰(zhàn)勝

    (多氟多化工股份有限公司 , 河南 焦作454191)

    摘要:結(jié)合目前國內(nèi)外氟化鋁的生產(chǎn)特點,詳細闡述了無水氟化鋁的生產(chǎn)工藝、反應機理、主要控制參數(shù)及主要反應方程式,對生產(chǎn)中出現(xiàn)的常見問題進行了原因分析,列出了解決辦法,利于組織開展均衡、穩(wěn)定、連續(xù)、高效的生產(chǎn)秩序。介紹了近幾年來公司通過開展一系列的技術(shù)改造,產(chǎn)量得到提升,燃氣消耗得以降低,降低了成本,產(chǎn)品質(zhì)量得以整體提升并結(jié)合生產(chǎn)實際分析了無水氟化鋁生產(chǎn)的優(yōu)點和優(yōu)勢。

    關鍵詞:無水氟化鋁 ; 工藝流程 ; 控制參數(shù) ; 優(yōu)點

    0前言

    氟化工業(yè)已經(jīng)成為我國化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展最為迅速、最具技術(shù)前景與發(fā)展優(yōu)勢的子行業(yè)之一,在國外更是被譽為“黃金產(chǎn)業(yè)”。隨著技術(shù)的進步,氟化工產(chǎn)品的應用范圍正向更廣、更深、更高端的領域拓展。無機氟化工行業(yè)是氟化工行業(yè)的重要組成部分,其產(chǎn)品是機械、 電子、 冶金等行業(yè)的重要原料和輔料。在無機氟化物中,作為鋁電解工業(yè)生產(chǎn)原料的氟化鋁、 冰晶石等氟化鹽產(chǎn)品占總生產(chǎn)量的絕大部分,其他產(chǎn)品產(chǎn)量較少。氟化鋁可以提高電解質(zhì)的導電率并降低熔點,在電解鋁行業(yè)起著至關重要的作用。目前國內(nèi)外各種氟化鋁產(chǎn)品根據(jù)生產(chǎn)工藝的不同可以分為三種:濕法氟化鋁、干法氟化鋁和無水氟化鋁[1]。以濃度為30%的有水氫氟酸(簡稱:30%HF)為原料,與氫氧化鋁反應制得氟化鋁產(chǎn)品稱為濕法氟化鋁。 以88%~90%粗氟化氫氣體(簡稱:HF)為原料,與氫氧化鋁煅燒后生產(chǎn)的氧化鋁反應制得氟化鋁產(chǎn)品稱為干法氟化鋁。以百分含量為99.9%以上的無水氫氟酸(簡稱:AHF)為原料,與氫氧化鋁反應制得氟化鋁產(chǎn)品稱為無水氟化鋁,無水氟化鋁的主要特點是生產(chǎn)過程中使用的氫氟酸是經(jīng)過冷凝精餾得到的高純產(chǎn)品,利用該項技術(shù)生產(chǎn)的無水氟化鋁產(chǎn)品主含量高、容重大、水分及雜質(zhì)含量極低[2]。

    其中濕法氟化鋁生產(chǎn)工藝是20世紀50年代從前蘇聯(lián)引進我國的第一代技術(shù)。干法氟化鋁生產(chǎn)工藝是20世紀80年代湖南湘鋁從瑞士布斯引進的第二代技術(shù)。而無水氟化鋁生產(chǎn)工藝是第三代新技術(shù),是多氟多化工股份有限公司自主研制開發(fā)的,具有世界先進水平的無水氟化鋁生產(chǎn)新技術(shù),同時也是目前國內(nèi)唯一掌握無水氟化鋁生產(chǎn)技術(shù)的企業(yè),代表了我國無機氟化工行業(yè)的最高水平。

    多氟多化工股份有限公司無水氟化鋁自建成投產(chǎn)以來,經(jīng)過一系列的技術(shù)改造,生產(chǎn)工藝逐步走向成熟,工藝控制得到穩(wěn)定,成本消耗得以降低,產(chǎn)品質(zhì)量整體得以提升。

    1流程簡述

    生產(chǎn)工藝是使用硫酸和螢石在反應爐中進行反應制得無水氟化氫(以下簡稱為AHF)。再以AHF和氫氧化鋁在雙層膨脹流化床中進行反應,最終制得無水氟化鋁。生產(chǎn)無水氟化鋁時的含氟尾氣經(jīng)過水洗滌吸收制得低濃度有水氫氟酸,再排放到高純冰晶石車間處理后閉路循環(huán),真正實現(xiàn)零排放。同時得到副產(chǎn)品高純冰晶石(Na3AlF6)。

    工藝流程簡圖如圖1所示。

    化學反應方程式如下:

    Al2O3+3H2O+97.4 kJ/mol

    AlF3+3H2O-140 kJ/mol

    圖1 工藝流程簡圖

    2流程簡述及主要控制參數(shù)

    2.1熱風和氣化系統(tǒng)

    2.1.1流程簡述

    無水氫氟酸貯槽中的無水氫氟酸通過酸泵輸送至氟化鋁裝置。所需的氫氟酸經(jīng)過計量后進入AHF換熱器。在AHF換熱器內(nèi)通過一定壓力的蒸汽對氫氟酸進行間接預熱后,氫氟酸被氣化。氣化后的氟化氫氣體進入混合室中,與來自熱風爐的熱空氣充分混合后被送至雙層膨脹流化床內(nèi)。

    AHF換熱器中未被蒸發(fā)的液體主要是含硫酸和少量氫氟酸的殘留液體,這部分殘液經(jīng)回流管回流至HF生產(chǎn)裝置內(nèi)重新吸收利用。

    2.1.2主要控制參數(shù)

    天燃氣和一次風配比為1∶8~12,一次風控制在1 000~2 000 m3/h、二次風控制在2 000~3 000 m3/h。 熱風爐出口溫度控制在800~900 ℃,蒸汽壓力≥0.2 MPa。蒸發(fā)器出口壓力控制在0.2 MPa以下。

    2.2上料系統(tǒng)

    2.2.1流程簡述

    從原料倉庫出來的氫氧化鋁(水分含量10%左右)通過提升機,被送到氫氧化鋁料倉,氫氧化鋁料倉底部連接氫氧化鋁計量秤,經(jīng)計量后的氫氧化鋁通過下料螺旋進入一級氣流反應器內(nèi)。

    2.2.2主要反應方程式

    在一級氣流反應器中,氫氧化鋁按照下列方程式被活化:

    Al2O3+3H2O+97.4 kJ/mol

    該反應是一個吸熱脫水反應。氫氧化鋁被來自流化床中的熱風和氟化反應放出的熱量加熱, 這部分熱量遠高于氫氧化鋁干燥脫水所需的熱量,反應基本上在瞬間完成。從這里出來的氧化鋁隨反應氣體依次進入二級、三級氣流反應器繼續(xù)反應。

    2.3反應及冷卻系統(tǒng)

    2.3.1流程簡述

    無水氟化氫和熱空氣的混合氣體從流化床的底部進入。流化床底部分布盤設置有特別設計的噴嘴,氣體均勻交叉通過分布盤再進入流化床各處?;旌蠚馔ㄟ^流化床,物料在流化床中呈現(xiàn)流態(tài)化,也就是說,固體顆粒懸浮在氣體中?;旌蠚饨?jīng)兩個床層進行部分反應后,隨氣流一起被依次送至后續(xù)各氣流反應器中,與氫氧化鋁原料充分接觸進行反應。

    含有氟化氫的熱氣體以較高流速從流化床來到一級氣流反應器內(nèi),使氫氧化鋁物料呈現(xiàn)流態(tài)化狀態(tài),并利用從流化床內(nèi)帶出來的熱量對氫氧化鋁原料進行加熱,在這里氫氧化鋁完全脫水并被部分氟化。隨后流態(tài)化的固體物料與混合氣依次進入后續(xù)的二級、三級氣流反應器內(nèi)并進行反應,反應后的物料被逐級收集下來分別送至流化床內(nèi)頂部床層進一步反應。頂部床層反應后的物料再經(jīng)床內(nèi)導流管溢流至底部床層進行最終的反應。反應生成的成品氟化鋁經(jīng)下料回轉(zhuǎn)閥進入冷卻爐進行冷卻,冷卻后的成品經(jīng)負壓輸送系統(tǒng)進入料倉儲存和包裝。經(jīng)過在氣流反應器內(nèi)反應后的氣體隨后依次進入重力除塵室,尾氣中的細微固體顆粒幾乎全部被收集下來,經(jīng)過負壓輸送系統(tǒng)送至氟化鋁成品和收塵料倉。

    2.3.2反應機理及主要反應方程式

    反應最初是在一級氣流反應器中進行,在經(jīng)過二級、三級氣流反應器反應后,物料被收集到流化床反應器內(nèi)繼續(xù)反應,尾氣則進入重力除塵室內(nèi),充分對氣體中的細微粉塵顆粒進一步分離凈化。

    氟化鋁反應是一個放熱反應過程,反應方程式為:

    2.3.3主要控制參數(shù)

    流化床上部、下部溫度控制在400~580 ℃。 流化床上部、下部壓差控制在18~30 kPa。 各氣流反應器的進出口溫度均控制在300~480 ℃。 流化床底部壓力控制在20~35 kPa。

    2.4洗滌系統(tǒng)

    經(jīng)除塵后的反應尾氣依次經(jīng)過一級、二級、三級洗滌循環(huán)槽洗滌吸收后,尾氣中少量的固體粉塵和微量的氟化氫氣體均在此被水吸收和收集。吸收后的廢液被排放到高純冰晶石車間處理后制成副產(chǎn)品高純冰晶石。處理后的堿性廢水重新回到氟化鋁車間循環(huán)利用。尾氣經(jīng)過三級洗滌吸收系統(tǒng)吸收合格后排入大氣中。

    3生產(chǎn)中的操作要點

    3.1羅茨風機風量控制

    ①1#羅茨風機風量一般控制應與CH4流量成正比,過大容易造成燃燒機滅火;過小容易造成CH4濃度過大,燃燒不安全,容易發(fā)生爆炸。 ②2#羅茨風機風量控制在一定流量,一方面為了保證旋風分離器能正常工作,另一方面能更好地把熱量傳送到流化床里面。風量過小會導致熱風爐內(nèi)溫度過高,對設備損壞比較大,另外使旋風分離器分離效果降低,導致尾氣系統(tǒng)內(nèi)物料過多。

    3.2羅茨風機壓力控制

    羅茨風機壓力直接反映了流化床內(nèi)部壓力的大小。羅茨風機壓力應控制在一定值,壓力過大說明流化床內(nèi)物料過多或尾氣系統(tǒng)有堵塞,容易造成流化床人孔墊和拍打閥墊損壞,風機負荷過大,設備損壞嚴重;壓力過小說明流化床內(nèi)物料過少或后續(xù)系統(tǒng)有泄漏現(xiàn)象,容易造成流化床內(nèi)物料反應不充分,流化床溫度低,產(chǎn)品內(nèi)氟含量低。

    所以,羅茨風機壓力控制的適當、平穩(wěn)與否直接反映了主控室人員的操作水平,并且直接關系到產(chǎn)品的質(zhì)量和設備的運行周期。

    3.3流化床溫度控制

    流化床應控制在一定溫度。溫度過低,容易造成產(chǎn)品內(nèi)氟含量低、灼減高,導致產(chǎn)品質(zhì)量不合格;溫度過高會發(fā)生逆反應,AlF3和水發(fā)生反應生成Al2O3和HF,也會導致質(zhì)量不合格。

    3.4流化床壓差控制

    流化床壓差控制在一定范圍,壓力過大易造成設備損壞率高,壓力過小容易導致反應不充分。流化床壓差控制是整個系統(tǒng)中最重要的控制指標之一,它關系著產(chǎn)品的質(zhì)量、設備的負荷、成本的高低,對生產(chǎn)的平穩(wěn)性、連續(xù)性起至關重要的作用。

    3.5蒸發(fā)器壓力控制

    ①蒸氣壓力應控制在一定壓力。壓力過低容易導致AHF蒸發(fā)不充分,造成殘酸過多,消耗過大;壓力過高容易導致設備損壞,發(fā)生事故,蒸汽消耗過高。 ②蒸發(fā)器HF氣體出口應有一定壓力。壓力過小,HF氣體的溫度比較低,影響流化床的溫度,如果壓力過低,就會導致HF氣體壓力低于流化床壓力,進不到流化床內(nèi);壓力過大容易導致設備損壞,發(fā)生意外。

    3.6殘酸液位控制

    殘酸液位應控制在一定值。液位過低容易造成HF損失過多,消耗過大;液位過高容易造成蒸發(fā)器內(nèi)稀硫酸過多,對蒸發(fā)器底部的腐蝕非常嚴重。

    3.7熱風爐出口溫度

    熱風爐出口溫度不能太高,溫度過高容易造成熱風管道壽命縮短,適當提高2#羅茨風機風量,可以降低熱風爐出口溫度。

    3.8洗滌槽液位控制

    洗滌槽液位,禁止超過2 000 mm。液位過低容易使槽內(nèi)溫度過高,對槽內(nèi)設備造成一定的損壞,洗滌效果降低;液位過高容易使槽內(nèi)空間太小,導致系統(tǒng)壓力增加,造成設備負荷過大,太高甚至發(fā)生液封現(xiàn)象,使系統(tǒng)壓力瞬間巨增,導致風機出現(xiàn)報警自停現(xiàn)象或出現(xiàn)管道壓漏現(xiàn)象。

    另外洗滌水的固含量比較大,液位計容易出現(xiàn)卡住現(xiàn)象,所以一定要對洗滌槽進行全面監(jiān)控,結(jié)合溫度、液位、流量來控制洗滌槽的液位。

    3.9洗滌循環(huán)泵流量

    主循環(huán)流量一般控制在30~50 m3/h,主要作用為洗滌尾氣,造成文丘里負壓;副循環(huán)流量一般控制在5~10 m3/h,主要作用為保護文丘里四氟內(nèi)襯。

    3.10應急水流量

    單條線的應急水應控制在一定流量,主要作用是降低洗滌槽內(nèi)溫度和洗滌尾氣,如有可能,盡可能地加大應急水流量。

    4生產(chǎn)中常見問題及處理辦法

    生產(chǎn)中常見問題有質(zhì)量問題、流化床壓力過高、蒸發(fā)器壓力過低、流化床溫度過低等。

    流化床壓力高問題原因:流化床內(nèi)物料過多;文丘里堵塞;解決辦法:加大卸料量、減小下料量;清理文丘里系統(tǒng)。

    蒸發(fā)器壓力過低原因:蒸汽壓力過低、疏水閥堵塞、疏水閥不起作用、AHF酸進入量過少;解決辦法:提高蒸汽壓力、清理疏水閥、更換疏水閥、加大進酸量。

    流化床溫度過低原因分析:熱量不夠、從而加大CH4流量;解決辦法:混合室溫度過低,加大2#風機風量、提高HF氣體溫度;流化床壓差過小、減小卸料速度;配比失調(diào)、減小氫鋁的下料量、加大進酸量。

    5技術(shù)改造

    工藝對雙層膨脹流化床進行了改造并增加了氣流反應器,降低了成本,提高了收率,降低了尾氣中固含量。增加兩級收塵改造提高了收率,降低了尾氣中固含量。負壓輸送管道改造,提高了成品輸送能力,輸送能力由原來的5 t/h提高到6.5 t/h。電加熱的改造,提高下料量,提高氫氟酸預熱溫度;改造后下料量由原來的4.5 t/h提高到6.5 t/h。

    通過一系列的技術(shù)改造,下料量得到提升,產(chǎn)能實現(xiàn)增加,燃氣消耗得到降低,生產(chǎn)成本實現(xiàn)節(jié)約,成品質(zhì)量得以穩(wěn)定,跨入了歷史的巔峰。

    6生產(chǎn)工藝的優(yōu)點和優(yōu)勢

    ①由于增加了反應物料在流化床內(nèi)的停留時間,提高了總體的反應效率,使得氟化氫收率增加,成品氟化鋁的主含量也隨之升高,有效地降低了原料氫氟酸的消耗和尾氣洗滌系統(tǒng)的負荷。 ②吸收后的廢液被排放到下一個車間處理后制成副產(chǎn)品高純冰晶石。處理后的堿性廢水重新回到氟化鋁車間循環(huán)利用。整個生產(chǎn)過程沒有廢水產(chǎn)生,真正實現(xiàn)了零排放,有效減輕了環(huán)保壓力。③有效地降低了原料氫氟酸的消耗和循環(huán)吸收液的酸度,有效地控制了副產(chǎn)品的產(chǎn)出率。原副產(chǎn)品冰晶石產(chǎn)出率由原來的 120 kg/t氟化鋁降低到30 kg/t氟化鋁以下。

    7結(jié)束語

    以低碳經(jīng)濟為主題的新一輪工業(yè)革命已經(jīng)展開。氟化鋁要實現(xiàn)清潔生產(chǎn)的目標是節(jié)約能源,降低原材料消耗,減少污染物的產(chǎn)生量和排放量。無水氟化鋁工藝使用雙層膨脹流化床技術(shù),能夠?qū)崿F(xiàn)能量的循環(huán)利用及資源的充分利用,物料反應快速、充分,生成產(chǎn)品質(zhì)量高,是未來氟化鋁生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展的方向。作為干法氟化鋁的替代者,無水氟化鋁生產(chǎn)工藝在今后一段時期內(nèi)將代表著氟化鋁工業(yè)的最高水平,生產(chǎn)性能更加優(yōu)異的氟化鋁將是未來氟化鋁發(fā)展的必然趨勢。

    參考文獻:

    [1]吳德榮.化工工藝設計手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社,2009.

    [2]胡偉. 氟化工生產(chǎn)技術(shù)[M].北京:科學出版社,2010.

    收稿日期:2016-03-25

    作者簡介:許新芳(1978-),男,助理工程師,從事化工生產(chǎn)技術(shù)管理工作,電話:13939188085。

    中圖分類號:TQ133.1

    文獻標識碼:B

    文章編號:1003-3467(2016)05-0039-04

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