氣相色譜質(zhì)譜法同時測定水體中27種SVOC

張海柱 張 凱 余全智 楊永安（遂寧市環(huán)境監(jiān)測中心站，四川 遂寧 629000）

?

氣相色譜質(zhì)譜法同時測定水體中27種SVOC

張海柱 張 凱 余全智 楊永安
（遂寧市環(huán)境監(jiān)測中心站，四川 遂寧 629000）

摘 要：建立了液液萃取氣相色譜質(zhì)譜法分析27種半揮發(fā)性有機物的方法，對遂寧市7條主要河流進(jìn)行了監(jiān)測。實驗結(jié)果表明：該方法檢出限為0.0101ug/L～9.113ug/L，加標(biāo)回收率為66.7℅～118.4℅，適用于水環(huán)境監(jiān)測中對水體中27種半揮發(fā)性有機物同時分析監(jiān)測。在所監(jiān)測主要河流中，所有半揮發(fā)性有機物均未檢出，達(dá)到地表水GB3838-2002標(biāo)準(zhǔn)限值。

關(guān)鍵詞：半揮發(fā)性有機物；氣相色譜質(zhì)譜法；遂寧

半揮發(fā)性有機污染物（SVOCs）主要包括有機農(nóng)藥類、氯代苯類、硝基苯類、苯胺類、苯酚類等化合物。這些有機化合物在環(huán)境空氣中主要以氣態(tài)或者氣溶膠兩種形態(tài)存在。近幾年，SVOCs對環(huán)境的影響在逐年上升，范圍也在不斷擴大，對地表水體質(zhì)量構(gòu)成很大危害。因此，根據(jù)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合國家有機污染物方法標(biāo)準(zhǔn)研究了同時檢測27種SVOCs的方法，對遂寧市地表水體中該類SVOCs進(jìn)行了為期一年的監(jiān)測和分析，為了解遂寧市SVOCs的污染狀況提供了依據(jù)，為有機污染物環(huán)境監(jiān)測分析工作全面開展奠定了基礎(chǔ)。

1. 實驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器：氣相色譜質(zhì)譜儀（布魯克450GC-320MS），旋轉(zhuǎn)振蕩器（長沙永樂康醫(yī)療設(shè)備有限公司），K-D濃縮儀（歐陸儀器（遠(yuǎn)東）有限公司）。

試劑：19種SVOC混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mL，AccuStandard Inc），林丹標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mL，AccuStandard Inc），滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mL，AccuStandard Inc），6種有機磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mL，AccuStandard Inc）。二氯甲烷（農(nóng)殘級），無水硫酸鈉（優(yōu)級純），氯化鈉（優(yōu)級純）。

1.2 水樣的采集與保存

水樣采集于棕色玻璃容器內(nèi)，樣品應(yīng)充滿整個樣品瓶并加蓋密封，4℃冰箱內(nèi)避光保存，7d內(nèi)完成萃取工作，萃取液在40d之內(nèi)完成分析。

表1　目標(biāo)化合物的檢出限和線性范圍

2. 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件選擇

經(jīng)進(jìn)樣口、柱溫箱和程序升溫及色譜柱選擇等試驗，建立的色譜條件可以很好地分離27種SVOCs，靈敏度高。升溫程序為：40℃（1）10℃/min→130℃（3）10℃/min→220℃（1）40℃/min→250℃（2）20℃/min→300℃。

2.2 27種SVOCs的分離結(jié)果

在上述色譜條件下，對27種SVOCs的混和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了測定，結(jié)果表明：在該色譜條件下，27種SVOCs能得到很好的分離以及定性和定量檢測。

2.3 目標(biāo)化合物的方法檢出限和線性范圍

測定濃度范圍在0.02mg/L～5.00mg/L 的27種SVOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積對各自的濃度進(jìn)行線性回歸，計算相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表1。

2.4 地表水體中SVOCs的組成及含量分析

對遂寧市城區(qū)7個地表水?dāng)嗝娴乃|(zhì)進(jìn)行了每個月一次的連續(xù)監(jiān)測，入境斷面桂花、出境斷面老池和其余的米家橋、大安、跑馬灘、郪口和清幽島。該7個斷面的監(jiān)測結(jié)果顯示，27種SVOCs均未檢出，水質(zhì)良好。

結(jié)語

（1）建立了一種同時測定水體中27 種SVOCs的方法，靈敏度高，檢出限完全滿足地表水體的分析要求。

（2）對遂寧市城區(qū)7個地表水?dāng)嗝娴乃|(zhì)監(jiān)測，27種SVOCs均未檢出。

（3）本方法加標(biāo)回收率為66.7℅～118.4℅，被測污染物結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。結(jié)果表明，該方法可以很好的應(yīng)用于水體中27種SVOCs的監(jiān)測分析工作。

參考文獻(xiàn)

［1］ Hong Chen， Mei Li， Ya-Ping Zhang， Xin Yang， Jin-Jun Lian， Jian-Min Chen. Rapid Analysis of SVOC in Aerosols by Desorption Electrospray Ionization Mass Spectrometry ［J］. J Am Soc Mass Spectrom 2008（19）： 450-454.

［2］ Zhong wen Bao， Christina Haberer， Uli Maier， Barbara Beckingham， Richard T. Amos，Peter Grathwohl. Modeling long-termuptake and re-volatilization of semi-volatile organic compounds （SVOCs） across the soilatmosphere interface. Science of the Total Environment ［J］.2015， 538， 789-801.

［3］邵永怡.固相萃取工作站一氣相色譜法測定污水處理廠進(jìn)出水中有機污染物［J］.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2009（5）：94-96.

［4］ GB3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［S］.

中圖分類號：O657

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A