金屬-聚合物復(fù)合件微納結(jié)構(gòu)注射成形分析與實(shí)驗(yàn)

李熹平　宮寧寧　汪　彬　楊　燦

1.浙江師范大學(xué)，金華，3210042.浙江大學(xué)流體動(dòng)力與機(jī)電系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州，310027

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金屬-聚合物復(fù)合件微納結(jié)構(gòu)注射成形分析與實(shí)驗(yàn)

李熹平1,2宮寧寧1汪彬1楊燦1

1.浙江師范大學(xué)，金華，3210042.浙江大學(xué)流體動(dòng)力與機(jī)電系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州，310027

摘要：基于金屬-聚合物復(fù)合件的成形理論與技術(shù)，提出了通過(guò)改善金屬表面的溫度、微觀結(jié)構(gòu)和聚合物成形時(shí)的黏度、壓力等因素，利用注射工藝直接成形金屬-聚合物復(fù)合件的新方法。研究了金屬表面微結(jié)構(gòu)形成的3種方法與形成的表面微結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，構(gòu)建了金屬表面溫度控制裝置和系統(tǒng)。利用構(gòu)建的溫控系統(tǒng)和制作的模具，獲得了直接注射成形的金屬-聚合物復(fù)合件，并分析了不同的金屬表面微結(jié)構(gòu)與金屬-聚合物界面結(jié)合力學(xué)性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系，驗(yàn)證了直接注射成形金屬-聚合物復(fù)合件工藝的可行性。

關(guān)鍵詞：金屬-聚合物； 注射成形； 微觀結(jié)構(gòu)； 界面結(jié)合強(qiáng)度

0引言

鋁、鎂、鈦等輕質(zhì)、高強(qiáng)材料具有高的比剛度、比強(qiáng)度和耐磨性，在航空、汽車(chē)制造、家電等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而由于金屬材料的固有特性，它們存在導(dǎo)熱快、熱膨脹系數(shù)大、難以成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)等缺點(diǎn)，限制了上述輕質(zhì)、高強(qiáng)合金的應(yīng)用。作為材料領(lǐng)域的后起之秀，聚合物已成為現(xiàn)代社會(huì)生活中必不可少的材料。聚合物注射成形是將高溫下具有優(yōu)良流動(dòng)性能的熔融態(tài)液體注入模具型腔而成形制品，它具有成形簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)，在生產(chǎn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)制品方面顯示出了明顯的優(yōu)勢(shì)，但聚合物制品存在尺寸穩(wěn)定性差、剛性以及機(jī)械強(qiáng)度低等缺點(diǎn)。摒棄金屬合金和聚合物材料的成形缺點(diǎn)，將二者的成形優(yōu)點(diǎn)有機(jī)結(jié)合，生產(chǎn)獲得滿足使用要求和市場(chǎng)需求的輕質(zhì)、高強(qiáng)的金屬-聚合物復(fù)合件是近年來(lái)興起的新的研究課題[1-2]。國(guó)內(nèi)外公開(kāi)發(fā)表的研究成果表明，早期的金屬-聚合物復(fù)合高強(qiáng)件主要采用以下4種方法成形：①孔洞鎖住法[3-4]，即首先在金屬表面加工制取工藝孔洞，注射時(shí)使聚合物熔體流入該類(lèi)孔洞，冷卻后由于聚合物和金屬的鉚接作用而形成金屬-聚合物復(fù)合制品；②涂層反應(yīng)或黏結(jié)法[5-7]，即在金屬表面涂覆偶聯(lián)劑或黏結(jié)劑，利用涂層與金屬和聚合物之間發(fā)生的物理化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)金屬與聚合物之間的緊密連結(jié)；③焊接法[8]，即首先在金屬表面鍍膜形成涂層，然后用焊接的方式(超聲波焊接)將金屬與聚合物連接在一起；④材料改性法[9-10]，即利用材料改性技術(shù)對(duì)聚合物材料進(jìn)行改性，增強(qiáng)制品成形時(shí)聚合物材料與金屬之間的結(jié)合能力。上述制取金屬-聚合物制件的方法在各種非結(jié)構(gòu)性和承重汽車(chē)零部件制造方面已經(jīng)證明它們的潛力，但也存在一些顯著的缺點(diǎn)。例如，在許多應(yīng)用場(chǎng)合，利用孔洞實(shí)現(xiàn)金屬與聚合物的互鎖無(wú)法保持產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的完整性；同樣，在金屬表面鍍膜以實(shí)現(xiàn)金屬與聚合物的焊接存在工藝復(fù)雜、應(yīng)用場(chǎng)合受到限制的缺點(diǎn)；在采用涂層反應(yīng)(黏結(jié)劑)的黏結(jié)過(guò)程中，黏結(jié)的成本、固化時(shí)間及其耐腐蝕性和疲勞性均存在問(wèn)題。

不同于現(xiàn)有的金屬-聚合物成形方式，本文提出了通過(guò)研究金屬表面溫度和微觀結(jié)構(gòu)及聚合物成形時(shí)的黏度、壓力等因素，利用注射工藝直接成形金屬-聚合物復(fù)合件的新方法。研究了溫度表面微結(jié)構(gòu)的形成方式，構(gòu)建了金屬表面溫度控制裝置和系統(tǒng)。利用構(gòu)建的實(shí)驗(yàn)裝置研究不同的金屬表面微結(jié)構(gòu)與金屬-聚合物界面結(jié)合力學(xué)性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系，以驗(yàn)證該工藝的可行性。

1基于微納結(jié)構(gòu)注射的金屬-聚合物連接成形原理

該成形方法的成形原理如圖1所示。首先，對(duì)已成形的金屬板材進(jìn)行表面處理，獲得具有一定形狀的微結(jié)構(gòu)形態(tài)，然后將金屬板材置入模具中，通過(guò)模具內(nèi)設(shè)定的澆注系統(tǒng)直接在板材背面特定位置注射聚合物熔體，形成所需結(jié)構(gòu)，利用金屬表面的微納結(jié)構(gòu)與微尺度下聚合物熔體的黏度、界面張力、流動(dòng)及固化形態(tài)等多因素的相互耦合效應(yīng)，使金屬與聚合物在界面處實(shí)現(xiàn)有效穩(wěn)定結(jié)合，從而得到金屬-聚合物輕質(zhì)、高強(qiáng)件。

圖1　金屬-聚合物模內(nèi)注射成形過(guò)程

該成形方法利用金屬或其合金制作產(chǎn)品外表面，而產(chǎn)品內(nèi)表面的復(fù)雜結(jié)構(gòu)則采用聚合物直接注射成形，避免了金屬材料導(dǎo)熱快、熱膨脹系數(shù)大、難以成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)等缺點(diǎn)，既能滿足整個(gè)產(chǎn)品的壁厚、強(qiáng)度和外觀要求，又滿足裝配、減振和絕熱等功能需求，并且該成形方法工藝簡(jiǎn)單、成本低、可靠性高，可直接成形多種金屬(鋁、鎂、鋼)與聚合物(PBT、PPS、PP)復(fù)合高強(qiáng)件。

金屬表面微結(jié)構(gòu)形態(tài)、金屬板材表面溫度控制以及注射工藝參數(shù)是該成形技術(shù)的關(guān)鍵。良好的金屬表面微孔分布不僅可提高熔體與金屬表面接觸的比表面積，而且可減小熔體與金屬板材之間的界面張力，有利于提高熔體浸入金屬表面的能力。同時(shí)，在一定的范圍內(nèi)，隨著金屬板材溫度的提高，注射到金屬表面的熔體的黏度逐步降低，熔體與金屬板材之間的表面張力進(jìn)一步減小，有利于提高金屬與聚合物的結(jié)合強(qiáng)度。金屬板材表面的溫度控制裝置和金屬表面微孔結(jié)構(gòu)的形成方法與方式對(duì)成形的金屬-聚合物的結(jié)合強(qiáng)度具有重要影響。本文利用注塑機(jī)和設(shè)計(jì)的溫控裝置及模具進(jìn)行了金屬-聚合物成形實(shí)驗(yàn)，成功獲得了金屬-聚合物實(shí)驗(yàn)試樣。

2金屬板材溫度控制與成形模具設(shè)計(jì)

2.1金屬板材溫度控制原理與控制裝置

金屬-聚合物復(fù)合件成形過(guò)程中，當(dāng)聚合物熔體與金屬板材接觸時(shí)，若金屬板材溫度較低，熔體與金屬板材表面間的熱量傳遞會(huì)使與金屬板材接觸的表層熔體溫度迅速降低，造成表層熔體迅速固化而形成冷凝層。冷凝層的存在會(huì)阻礙熔體向金屬板材的微孔浸入，從而影響聚合物與金屬板材的界面結(jié)合。此外，填充過(guò)程中若金屬板材溫度過(guò)低，聚合物熔體冷卻速度不均，會(huì)使熔體與金屬間的結(jié)合處存在較大的應(yīng)力集中，進(jìn)一步影響聚合物與金屬板材的界面結(jié)合。當(dāng)金屬板材溫度高于聚合物的玻璃化溫度或熔點(diǎn)時(shí)，熔體表面冷凝層會(huì)變薄或消失。在一定范圍內(nèi)，隨著金屬板材溫度的升高，熔體的黏度逐步降低，熔體的流動(dòng)性得到提高，有利于熔體填充到金屬表面的微小孔洞，保證二者的界面結(jié)合。

根據(jù)以上金屬-聚合物成形工藝流程及對(duì)金屬板材溫度的要求，本文建立了圖2所示的金屬板材溫度控制及金屬聚合物成形工藝流程。

圖2　金屬板材溫度控制及金屬-聚合物復(fù)合件成形流程

為保證成形效率，金屬板材的溫度要求在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到預(yù)定溫度，即要求在成形過(guò)程中盡量縮短金屬板材的加熱時(shí)間和冷卻時(shí)間。金屬板材的溫度控制系統(tǒng)由加熱裝置、冷卻裝置、溫度傳感器、溫控主單元和相關(guān)的管路組成。加熱階段，溫控主單元控制加熱裝置加熱金屬板材，同時(shí)，溫度傳感器獲取金屬板材表面溫度并反饋到溫控主單元中與設(shè)定的溫度值進(jìn)行比較，當(dāng)金屬板材的實(shí)際溫度未達(dá)到設(shè)定值時(shí)，加熱裝置繼續(xù)加熱，當(dāng)金屬板材實(shí)際溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，加熱裝置停止加熱，然后由注塑機(jī)控制完成后續(xù)的注射成形過(guò)程。冷卻階段與加熱階段相似，溫控主單元控制冷卻裝置和相應(yīng)管路冷卻金屬板材，直至達(dá)到設(shè)定的溫度為止。溫控主單元主要由PLC和觸摸屏組成，包括數(shù)字接收模塊、A/D轉(zhuǎn)換模塊、信號(hào)輸出模塊等用于接收和輸出相應(yīng)的控制信號(hào)，既保證溫控系統(tǒng)自身的信號(hào)控制又能與注塑機(jī)實(shí)現(xiàn)信號(hào)互動(dòng)，從而保證成形過(guò)程的順利進(jìn)行。2.2可控制金屬板材溫度的模具設(shè)計(jì)

金屬-聚合物復(fù)合件成形時(shí)，要將金屬板材預(yù)先放入模具中，然后利用注塑機(jī)將熔體注射到金屬板材表面。由于金屬-聚合物結(jié)合面的拉伸剪切強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)尚無(wú)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，為便于研究金屬與聚合物之間的界面結(jié)合性能，并將本文的研究結(jié)果與文獻(xiàn)所表述的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，本文在設(shè)計(jì)試樣時(shí)采用的結(jié)構(gòu)參考了文獻(xiàn)[11]的試樣結(jié)構(gòu)，如圖3a所示，本文根據(jù)該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)?zāi)＞呷鐖D3b所示。

(a)實(shí)驗(yàn)試樣

(b)模具結(jié)構(gòu)圖3　實(shí)驗(yàn)試樣與模具結(jié)構(gòu)

由圖3可知，與常規(guī)注塑模具相比，在該模具的定模部分設(shè)有快速加熱/冷卻裝置，分別由安裝在模具中的加熱棒和設(shè)置的冷卻管道組成，另外在模具中還安裝了溫度傳感器，傳感器與金屬板材直接接觸，可實(shí)時(shí)反饋金屬板材的表面溫度。該模具內(nèi)部的加熱和冷卻裝置由外界的溫度控制裝置控制。采用PID 方法調(diào)控溫度，根據(jù)溫度傳感器反饋的溫度信號(hào)，通過(guò)調(diào)控模具中的電加熱元件及通入冷卻管道中的冷卻水，可實(shí)現(xiàn)金屬板材溫度的精確調(diào)控，從而調(diào)節(jié)熔體在金屬表面填充和冷卻過(guò)程的溫度變化歷程。

3金屬片材微結(jié)構(gòu)形成方法

在金屬-聚合物復(fù)合件注射成形過(guò)程中，金屬表面微納形態(tài)結(jié)構(gòu)是影響成形件力學(xué)性能的重要因素。目前，在金屬表面微納結(jié)構(gòu)形成方面主要有機(jī)械方法和化學(xué)方法兩類(lèi)，包括：表面噴丸法[12-14]、微弧氧化/等離子噴涂法[15]、酸/堿溶液侵蝕法[16]、電化學(xué)陽(yáng)極氧化法[17-19]等，每種方法都有各自的特點(diǎn)和適用范圍。為研究不同的微孔形成方法對(duì)注射成形的金屬-聚合物復(fù)合件性能的影響，本文將選用的金屬板材(鋁合金1060)進(jìn)行拋光，再利用乙醇、酸、堿等溶液進(jìn)行清洗去除油脂后，分別用堿液腐蝕、電化學(xué)處理和物理噴砂的方式獲取金屬板材的表面微納結(jié)構(gòu)，然后將獲得的不同形態(tài)的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行注射成形實(shí)驗(yàn)。

3.1化學(xué)處理

將已進(jìn)行前處理的鋁合金置于一定濃度的水合肼溶液中，利用水合肼溶液的極化腐蝕作用，可使鋁合金表面獲得納米級(jí)微孔結(jié)構(gòu)。為提升腐蝕效果，本文利用水合肼溶液進(jìn)行極化腐蝕時(shí)，將水合肼溶液和鋁合金放入一定溫度的水浴鍋中，然后保溫一定時(shí)間，獲得具有一定表面結(jié)構(gòu)的金屬板材。采用的參數(shù)見(jiàn)表1，利用SEM觀察獲得的金屬表面微納結(jié)構(gòu)如圖4所示。

表1　水合肼腐蝕參數(shù)

圖4　水合肼溶液腐蝕的鋁合金表面微孔結(jié)構(gòu)

3.2電化學(xué)處理

電化學(xué)處理是一個(gè)極其復(fù)雜的過(guò)程, 包括一系列化學(xué)、電化學(xué)及物理化學(xué)過(guò)程。在適當(dāng)?shù)碾娊庖褐? 以經(jīng)過(guò)前處理的鋁合金作為陽(yáng)極, 以鉛板材或不銹鋼作為陰極，利用直流電源通入一定大小和時(shí)間的電流, 可使金屬鋁合金表面氧化形成致密的微孔結(jié)構(gòu)。本文采用的電化學(xué)參數(shù)見(jiàn)表2，采用SEM觀察獲得的金屬表面微納結(jié)構(gòu)如圖5所示。

表2　電化學(xué)氧化參數(shù)

圖5　陽(yáng)極氧化處理過(guò)的鋁片表面微孔結(jié)構(gòu)

3.3噴砂處理

將經(jīng)過(guò)前處理的鋁片置于噴砂機(jī)下，在一定的氣壓下對(duì)鋁合金進(jìn)行噴砂，可獲得具有一定表面粗糙度的試樣，所采用的噴砂參數(shù)見(jiàn)表3，利用激光共聚焦顯微鏡(LEICA DCM3D)觀察獲得的金屬表面微納結(jié)構(gòu)如圖6所示。

表3　噴砂參數(shù)

圖6　利用噴砂所獲得的鋁片表面微觀形貌

4注射成形實(shí)驗(yàn)與金屬-聚合物界面結(jié)合性能

4.1注射成形實(shí)驗(yàn)

為研究金屬-聚合物注射成形工藝過(guò)程，對(duì)比分析不同的界面結(jié)構(gòu)對(duì)金屬-聚合物界面結(jié)合性能的影響，將上述三種方法獲得的金屬試樣放入設(shè)計(jì)的模具中，配合本文設(shè)計(jì)的溫控裝置，注射成形金屬-聚合物試樣。圖7所示為溫控裝置和安裝在注塑機(jī)上的模具。利用表4所示的材料和工藝參數(shù)，獲得了圖8所示的金屬-聚合物試樣。

圖7　成形模具及其溫控裝置

注射材料鋁片溫度(℃)熔體溫度(℃)注射壓力(MPa)保壓時(shí)間(s)冷卻時(shí)間(s)GEPBT(310SE0)802501001020

圖8　注射成形試樣

上述實(shí)驗(yàn)證明，在一定的條件下，利用化學(xué)溶液腐蝕、陽(yáng)極氧化和物理噴砂三種方法所獲得的金屬表面微孔結(jié)構(gòu)均能實(shí)現(xiàn)與聚合物的有效結(jié)合。

4.2金屬-聚合物界面強(qiáng)度

利用萬(wàn)能拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)分別對(duì)上述三種實(shí)驗(yàn)試樣進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，如圖9所示。拉伸時(shí)所采用的拉伸速度為5 mm/min。所獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖10所示。當(dāng)拉伸過(guò)程中達(dá)到塑料抗拉強(qiáng)度時(shí)，塑件本身會(huì)發(fā)生破裂，但鋁與金屬的結(jié)合面卻并未發(fā)生破壞。可見(jiàn)，利用化學(xué)、電化學(xué)和物理噴砂的方式獲得的表面微孔結(jié)構(gòu)均與注射的聚合物實(shí)現(xiàn)了較強(qiáng)的界面結(jié)合，其主要原因是金屬表面微孔的存在，一方面增大了金屬表面與聚合物熔體的比表面接觸面積；另一方面由于金屬板材表面溫度較高，提高了聚合物熔體的流動(dòng)性，避免了流動(dòng)過(guò)程中因聚合物熔體降溫過(guò)多而在表面形成的冷凝層，同時(shí)，由于注射過(guò)程中聚合物熔體受到較大的注射壓力，在上述因素的共同作用下，聚合物熔體能比較充分地流入到金屬表面的微孔結(jié)構(gòu)。

圖9　成形試樣拉伸相片

圖10　成形試樣破裂相片

冷卻后，流入到金屬表面微孔的聚合物與金屬板材之間的復(fù)雜的物理、化學(xué)作用產(chǎn)生較大的結(jié)合力。拉伸剪切測(cè)試過(guò)程中，聚合物本身發(fā)生斷裂，聚合物材料顯示出較強(qiáng)的脆性，一方面是由該種材料本身的性質(zhì)決定的，另一方面與本文實(shí)驗(yàn)所采用的工藝條件密切相關(guān)。如何具體測(cè)出金屬板材與聚合物之間的界面結(jié)合力以及從微觀尺度進(jìn)一步掌握金屬-聚合物之間的結(jié)合機(jī)理，提高金屬-聚合物之間的結(jié)合強(qiáng)度，還需要后續(xù)的深入觀察、分析和研究。

5結(jié)論

(1)采用本文所設(shè)計(jì)的成形模具和溫度控制裝置可實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬表面溫度的精確控制，可根據(jù)成形工藝要求獲得所需要的金屬表面溫度。采用物理、化學(xué)或陽(yáng)極氧化等多種方法能形成表面微納結(jié)構(gòu)，且均能滿足成形要求，可靠性較高，成本較低。

(2)利用所設(shè)計(jì)的試樣結(jié)構(gòu)進(jìn)行注射成形和拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)金屬鋁合金能與PBT材料實(shí)現(xiàn)界面結(jié)合，拉伸時(shí)試樣易從塑料本身斷裂，而界面結(jié)合部位強(qiáng)度并無(wú)脫離現(xiàn)象。證明鋁合金與塑料界面結(jié)合強(qiáng)度大于塑料本身的強(qiáng)度，驗(yàn)證了本文所提出的成形方法的有效性。

(3)利用金屬或其合金制作產(chǎn)品外表面，而產(chǎn)品內(nèi)表面的復(fù)雜結(jié)構(gòu)則采用塑料聚合物直接注射成形， 既可滿足整個(gè)產(chǎn)品的壁厚、強(qiáng)度和外觀要求，又可滿足裝配、減振和絕熱等功能需求，在航天、汽車(chē)、通信、電子等行業(yè)具有良好的應(yīng)用前景。

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(編輯陳勇)

收稿日期：2015-07-02

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51305405)；中國(guó)博士后科學(xué)基金特別資助項(xiàng)目(2014T70579)； 浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(LQ14E050003,LQ13E050008)

中圖分類(lèi)號(hào)：TB331

DOI：10.3969/j.issn.1004-132X.2016.13.023

作者簡(jiǎn)介：李熹平，男，1981年生。浙江師范大學(xué)工學(xué)院副教授、博士，浙江大學(xué)流體動(dòng)力與機(jī)電系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室博士后研究人員。主要研究方向?yàn)椴牧铣尚畏抡婕澳＞呒夹g(shù)。獲國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng)。發(fā)表論文10余篇。宮寧寧，女，1981年生。浙江師范大學(xué)工學(xué)院實(shí)驗(yàn)師。汪彬，男，1979年生。浙江師范大學(xué)工學(xué)院副教授、博士。楊燦，男，1982年生。浙江師范大學(xué)工學(xué)院副教授、博士。

Analysis and Experiment of Metal-polymer Composite Microscopic Structure Molding

Li Xiping1,2Gong Ningning1Wang Bin1Yang Can1

1.Zhejiang Normal University,Jinhua, Zhejiang,321004 2.The State Key Laboratory of Fluid Power Transmission and Control,Zhejiang University，Hangzhou，310027

Abstract：Based on the forming technology for the metal-polymer composite parts, a method to manufacture these products was proposed. By improving the temperature, microscopic structure of the metal surface, and the viscosity, pressure and other characteristics of the polymer melt, the metal-polymer composite parts might be directly manufactured by injection method. Three different methods were presented to form different kinds of microscopic structures on metal surface and the characteristics of the structures were also obtained. A temperature control system used to control the temperature of the metal sheet was established in the laboratory. By using the control system and the manufactured injection mold, the metal-polymer composite parts were molded. Experimental results show that the interface bonding strength between the metal and polymer is much higher than the strength of the injected polymer itself. Results obtained herein may promote this new engineering applications of the polymer resin injection bonding with the metal alloy technology.

Key words:metal-polymer composite; injection molding; microscopic structure; interface bonding strength