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    LiFePO4/C/GO的制備及其電化學(xué)性能研究

    2016-07-20 09:51:00楊虎侯振清馬育新昌吉學(xué)院物理系昌吉831100新疆有色金屬研究所烏魯木齊830000
    新疆有色金屬 2016年2期
    關(guān)鍵詞:伏安充放電電化學(xué)

    楊虎侯振清馬育新(昌吉學(xué)院物理系 昌吉 831100新疆有色金屬研究所烏魯木齊830000)

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    LiFePO4/C/GO的制備及其電化學(xué)性能研究

    楊虎①侯振清①馬育新②
    (①昌吉學(xué)院物理系昌吉831100②新疆有色金屬研究所烏魯木齊830000)

    摘要通過靜電紡絲法制備LiFePO4/C/GO正極復(fù)合材料。通過X射線衍射圖譜(XRD)、掃描電鏡(SEM)對合成材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)及形貌分析,并采用循環(huán)伏安(CV)、恒流充放電等表征手段對合成材料進(jìn)行電化學(xué)性能測試。結(jié)果表明:氧化石墨烯的引入沒有改變磷酸鐵鋰橄欖石晶體結(jié)構(gòu),在形貌上優(yōu)于普通,表現(xiàn)出更優(yōu)越的電化學(xué)性能,電荷轉(zhuǎn)移電阻顯著降低,在0.1C倍率時的放電容量為118.4 mAh/g。

    關(guān)鍵詞靜電紡絲磷酸鐵鋰氧化石墨烯

    DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.030

    1 引言

    LiFePO4由于具有較高的理論容量(170 mAh/g)、較高的工作電壓(3.5 V vs.Li/Li+)、良好的循環(huán)穩(wěn)定性、低成本和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注[1-6]。但是由于LiFePO4的電導(dǎo)率[7]和鋰離子擴(kuò)散速率較低[8],從而限制了LiFePO4的應(yīng)用。目前,研究者通常采用包覆導(dǎo)電碳或者摻雜金屬離子來提高LiFePO4的電子導(dǎo)電率。

    氧化石墨烯作為一種二維碳材料,由于高比表面積、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、良好的力學(xué)強(qiáng)度和柔韌性,使得石墨烯復(fù)合材料具有較高的導(dǎo)電性[9]。本文將通過溶膠-凝膠法與靜電紡絲技術(shù)制備LiFePO4/ GO/C復(fù)合納米纖維,再經(jīng)過預(yù)氧化和煅燒工藝獲得納米纖維,并對其進(jìn)行物理表征和電化學(xué)性能測試,探究石墨烯的加入對LiFePO4/C正極材料相貌和電化學(xué)性能的影響。

    2 實(shí)驗(yàn)

    2.1試劑與儀器

    乙酸鋰(C2H3LiO2?2H2O,純度≥98.5%,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所),磷酸(H3PO4,純度≥85%,天津百世化工有限公司),硝酸鐵(Fe(NO3)3?9H2O,純度≥98.5%,天津永晟精細(xì)化工有限公司),聚丙烯腈(PAN,Mw=150 000 g/mol,Spectrum公司),N,N-二甲基甲酰胺(DMF,純度≥99.5%,天津市光復(fù)科技有限公司),氧化石墨烯(GO,蘇州恒球科技)N-甲基吡絡(luò)烷酮(NMP,純度≥99.0%,天津光復(fù)精細(xì)化工研究所),聚偏二氟乙烯(上海試劑三廠),電解液(張家港市國泰華榮化工)。

    GSL-1100X真空管式高溫爐(合肥科晶材料技術(shù)有限公司),D8X射線粉末衍射儀(XRD,德國Bruk?er公司),CHI660D電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司),掃描電子顯微鏡(SEM,日本Hitachi公司),藍(lán)點(diǎn)電池測試系統(tǒng)(武漢市藍(lán)電電子有限公司),電化學(xué)阻抗測試系統(tǒng)(德國Zahner公司)。

    2.2材料的制備及電池組裝

    (1)材料的制備

    稱取0.01 g氧化石墨烯溶于DMF中超聲4 h,再將PAN加入上述溶液中,并持續(xù)攪拌直至PAN完全溶解且形成均勻溶液。PAN使用前先在真空干燥箱40℃保溫24 h。按化學(xué)計量比稱取乙酸鋰、磷酸和硝酸鐵加入到上述溶液中,攪拌形成透明且具有一定粘度的電紡原液A。為了作對比,B樣品不加氧化石墨烯。將配好的電紡原液裝入21號針頭注射器,使用鋁箔做接收負(fù)極,接收距離為15 cm,注射器流速為0.15 mL/h,電壓15 kV。將制備好的前驅(qū)體先在馬弗爐中預(yù)氧化,升溫速率1℃/min,280℃恒溫4 h,待冷卻至室溫取出,放入氮?dú)錃夥障碌墓苁綘t中進(jìn)行煅燒,升溫速率2℃/min,700℃燒結(jié)12 h。

    (2)電極片的制備

    稱取活性物質(zhì)85%、乙炔黑10%和粘結(jié)劑PVDF 5%至研缽進(jìn)行研磨,研磨0.5 h后再加入一定量的NMP制成漿料。將制備好的漿料涂覆在處理過的鋁箔集電極上,放在真空干燥箱中110℃恒溫12 h,冷卻至室溫。

    (3)電池的組裝

    采用CR2032型號的電池殼,制備材料為正極,金屬鋰為對電極,隔膜為Celgard2004聚丙烯微孔膜,電解液為1 mol/L LiPF6/EC+DEC+DMC(1∶1∶1,V/V/ V)。在充滿氬氣氣氛手套箱中組裝,組裝后在手套箱放置12 h后取出。

    2.3表征和測試手段

    采用X射線衍射儀對樣品進(jìn)行物相分析,Cu靶為輻射源,掃描范圍10°~80°;用S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡對樣品進(jìn)行形貌分析;用藍(lán)電測試儀進(jìn)行恒流充放電測試,充放電電壓范圍2.5~4.2 V;電化學(xué)工作站對其進(jìn)行循環(huán)伏安測試,掃描電壓范圍2.5~4.2 V,掃描速率為0.1 mV/s。

    3 結(jié)果與討論

    3.1XRD分析

    圖1為樣品LiFePO4/C和LiFePO4/C/GO的XRD圖譜。將樣品的XRD圖譜與LiFePO4的標(biāo)準(zhǔn)卡片進(jìn)行比較,可以看出兩者均沒有雜相出現(xiàn),峰形完全一致,說明氧化石墨烯的引入沒有改變LiFePO4/C的物相。另外,LiFePO4/C/GO沒有觀察到碳的衍射峰,可能是因?yàn)樘己枯^低或者殘余的碳為無定形結(jié)構(gòu),因而衍射不明顯。

    圖1 樣品LiFePO4/C和LiFePO4/C/GO的XRD圖

    3.2形貌分析

    圖2為樣品LiFePO4/C(a)和LiFePO4/C/GO(b)的SEM圖。從圖2中可以看出,LiFePO4/C纖維直接介于71~100 nm之間,形狀較不規(guī)則并且出現(xiàn)輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象。而LiFePO4/C/GO纖維的直徑介于63~85 nm之間,形貌較規(guī)則,而且沒有出現(xiàn)團(tuán)聚。

    圖2 LiFePO4/C和LiFePO4/C/GO的SEM圖

    3.3材料的電化學(xué)性能分析

    圖3 LiFePO4/C和LiFePO4/C/GO的循環(huán)伏安曲線對比圖

    3.3.1循環(huán)伏安性能對比圖3是正極材料LiFePO4/C和LiFePO4/C/GO在掃速為0.1 mV/s-1的循環(huán)伏安圖,測試窗口為[2.5 V,4.2 V]。與正極材料LiFePO4/C比較發(fā)現(xiàn),LiFePO4/C/GO

    在循環(huán)伏安曲線中氧化還原峰更加尖銳,表明LiFe?PO4/C/GO的電化學(xué)極化程度更低,電荷轉(zhuǎn)移效率較高。另外,LiFePO4/C的氧化峰電位為3.54 V,還原峰電位為3.31 V,氧化還原電位差為0.23 V;LiFePO4/C/ GO的氧化峰電位為3.54 V,還原峰電位為3.31 V,氧化還原電位差為0.17 V,比LiFePO4/C更小。表明氧化石墨烯在充放電循環(huán)過程中能提高的電化學(xué)反應(yīng)可逆性和減小極化作用。

    3.3.2首次充放電性能對比

    圖4 樣品在0.1C倍率下的首次充放電曲線

    圖4是樣品LiFePO4/C和LiFePO4/C/GO在0.1C倍率下的首次充放電容量曲線。從圖4中可以看出,在此倍率下,LiFePO4/C的首次放電容量為94.8 mAh/g,而同種方法制得的LiFePO4/C/GO首次放電容量達(dá)到118.4 mAh/g;LiFePO4/C/GO復(fù)合材料的充放電平臺比較平穩(wěn),且充放電電壓平臺的差值(極化電位)低于LiFePO4/C的充放電電壓平臺之差,結(jié)合掃描電鏡和循環(huán)伏安測試結(jié)果說明石墨烯特殊結(jié)構(gòu)提供了導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),改善了LiFePO4/C的電子電導(dǎo)率,降低了材料的極化程度,具有較高的放電容量。

    3.3.3交流阻抗性能對比

    圖5 LFP/C和LFP/C/GO的交流阻抗圖

    圖5為LiFePO4/C和LiFePO4/C/GO在頻率范圍為0.01~100 kHz的交流阻抗圖。從圖5中可以看出,曲線由一段半圓(高頻區(qū))和一條直線(低頻區(qū))組成,前者與電荷在電解液和電極表面的轉(zhuǎn)移(Rct)有關(guān),后者與鋰離子在電池內(nèi)部的擴(kuò)散(Warburg阻抗)有關(guān)。LiFePO4/C/GO半圓的直徑小于LiFePO4/C的,表明LiFePO4/C/GO的電荷轉(zhuǎn)移(Rct)小于LiFePO4/C的,這是因?yàn)槭┳陨磔^大的比表面積和優(yōu)越的導(dǎo)電性能,對顆粒進(jìn)行了有效的包覆,提高了材料的電荷轉(zhuǎn)移能力,從而很好地改善了LiFePO4/C的導(dǎo)電性。

    4 結(jié)論

    采用靜電紡絲法制備LiFePO4/C和LiFePO4/C/GO復(fù)合材料。結(jié)果發(fā)現(xiàn),氧化石墨烯的引入沒有改變LiFePO4的橄欖石結(jié)構(gòu),纖維直徑相對較小。在0.1C下首次放電容量達(dá)到118.4 mAh/g,比LiFePO4/C的容量有很大的提升,而且的電荷轉(zhuǎn)移電阻小,有利于提高的導(dǎo)電能力和鋰離子的擴(kuò)散速率。

    參考文獻(xiàn)

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    收稿:2016-03-11

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