染色條件對(duì)對(duì)位芳綸染色性能影響研究

韓春艷，季　軒，廉志軍，陳建梅，和超偉

(1.中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司研究院，江蘇儀征　211900；2.江蘇省高性能纖維重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇儀征　211900； 3.中國(guó)紡織科學(xué)研究院，北京　100025)

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應(yīng)用技術(shù)

染色條件對(duì)對(duì)位芳綸染色性能影響研究

韓春艷1,2，季軒1,2，廉志軍3，陳建梅1,2，和超偉3

(1.中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司研究院，江蘇儀征211900；2.江蘇省高性能纖維重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇儀征211900； 3.中國(guó)紡織科學(xué)研究院，北京100025)

摘要：進(jìn)行了適用于對(duì)位芳綸染色的分散染料及染色載體品種的篩選，研究了染色條件對(duì)對(duì)位芳綸染色性能的影響。結(jié)果表明，分散藍(lán)B1、B2、B3及分散紅R1、R2等染料在C1及C2等載體助染下，染色效果較好；合適的載體用量、染色溫度、染色時(shí)間、染料濃度、染液pH值、染液浴比等染色條件對(duì)提高對(duì)位芳綸染色效果明顯。

關(guān)鍵詞：對(duì)位芳綸染色性能載體色深值上色率

對(duì)位芳綸纖維(芳綸1414)是一種綜合性能非常優(yōu)異的高性能纖維，具有高強(qiáng)、高模、阻燃、耐高溫、無熔滴的優(yōu)點(diǎn)，在安全防護(hù)、軍事、航天、通訊、體育等多個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1]。近些年，我國(guó)對(duì)位芳綸纖維的開發(fā)和生產(chǎn)使其產(chǎn)能不斷擴(kuò)大，激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)使得對(duì)位芳綸纖維的價(jià)格不斷走低，對(duì)位芳綸的市場(chǎng)也由最初的軍用領(lǐng)域?yàn)橹髦鸩较蛎裼妙I(lǐng)域發(fā)展。在民用領(lǐng)域?yàn)榱藵M足美觀、警示、標(biāo)識(shí)的需要，對(duì)顏色的需求更加復(fù)雜多變。對(duì)位芳綸纖維本身為黃色，由于結(jié)晶度高、分子間作用力強(qiáng)，在水中不溶脹、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高達(dá)345 ℃，遠(yuǎn)超目前染色設(shè)備的極限，所以染色困難[2]。紡前著色產(chǎn)品僅能滿足少量特定顏色(如黑色等)需求，無法解決顏色的多樣化問題，而開發(fā)染色技術(shù)是解決顏色多樣化需求的有效手段，目前國(guó)內(nèi)對(duì)對(duì)位芳綸染色技術(shù)研究較少，更無工業(yè)化應(yīng)用先例。中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司與中國(guó)紡織科學(xué)研究院合作研究開發(fā)了適合工業(yè)化應(yīng)用的對(duì)位芳綸染色技術(shù)。

評(píng)價(jià)樣品的染色效果一般可以用色深值及上染率兩個(gè)指標(biāo)的大小來表示。色深值表示了染料濃度、樣品對(duì)染料的吸收系數(shù)、反射系數(shù)和反射率之間的定量關(guān)系，用K/S表示，K/S值越大，即芳綸表觀深度越大，表明芳綸得色越深[3]。上染率反映了染色過程中某一時(shí)刻上染到樣品上的染料量與染浴中投入染料總量之比，用符號(hào)F(%)表示[4]。

經(jīng)過初步試驗(yàn)選擇了適合對(duì)位芳綸染色的染料及染色載體，然后就染色條件對(duì)對(duì)位芳綸染色效果的影響情況進(jìn)行了研究，通過對(duì)比染色樣品的色深值及上色率，研究最佳的上色工藝。

1試驗(yàn)

1.1原料和試劑

對(duì)位芳綸短纖紗針織布，中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司生產(chǎn)。

氫氧化鈉、氯化鈉、保險(xiǎn)粉、碳酸鈉、冰醋酸、丙酮，均為化學(xué)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司制。

染色載體C1、C2、C3、C4，寧波卜賽化工有限公司制。

皂粉，工業(yè)級(jí)。

去離子水，實(shí)驗(yàn)室自制。

分散藍(lán)B1、B2、B3、B4，分散紅R1、R2、R3、R4，分散黑D1、D2等，浙江閏土股份公司制。

1.2設(shè)備

Rapid高溫高壓染色機(jī)，LABORTEX公司。

PH計(jì)，PHS-3C型，上海雷磁儀器有限公司。

電子分析天平，MS-204S型，瑞士 METTLER TOLETO 公司。

分光色差儀，Hunter lab Ultra Scan VIS，美國(guó)Hunter lab 公司。

紫外-可見分光光度計(jì)，UV-2450型，日本島津公司。

1.3染色試驗(yàn)

1.3.1樣品前處理

將樣品在一定濃度的NaOH熱水溶液中，洗滌處理，去除樣品表面的油劑。

1.3.2染色

將經(jīng)過洗滌去除表面油劑的對(duì)位芳綸樣品放入配制好的一定濃度染液的染杯中染色，工藝流程見圖1。

圖1　分散染料染色工藝流程

1.4染色深度測(cè)試

將染色樣品烘干、整理平整后，應(yīng)用Hunter lab Ultra-Scan VIS分光色差儀測(cè)試樣品的染色深度K/S值[5]。

式中K為染色樣品的吸光系數(shù)；S為染色樣品的散射系數(shù)；R為可見光的反射率。

1.5上色率測(cè)試

根據(jù)GB/T 9337-2009《分散染料 高溫染色上色率的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定。采用分光光度計(jì)測(cè)定染色原液和殘液在染料的最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度，計(jì)算上染百分率(上色率)F，數(shù)值以(%)表示，按下式計(jì)算[6]：

式中A1為殘液的吸光度；n為殘液的稀釋倍數(shù)；A0為原液的吸光度；m為原液的稀釋倍數(shù)。

陽離子染料染液吸光度直接測(cè)定，分散染料用丙酮稀釋后測(cè)定。

2結(jié)果與討論

2.1分散染料的篩選

分散染料是一類分子小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、不含可電離水溶性基團(tuán)的非離子型染料，其在水中溶解度非常低，有疏水性，染色時(shí)以單分子狀態(tài)向纖維內(nèi)部擴(kuò)散，主要通過進(jìn)入無定形區(qū)以分子間作用力固著在纖維上，分散染料目前主要用于聚酯纖維(PET、PBT、PTT)、聚乳酸纖維、改性丙綸等纖維的染色。不同品種的分散染料分子結(jié)構(gòu)及顆粒大小不同，在纖維中的擴(kuò)散能力、升華牢度、色澤深度等有較大差異，因此選擇幾種類型的分散染料進(jìn)行了染色效果試驗(yàn)，染前進(jìn)行前處理去除表面油劑。

染色工藝：分散染料(o.w.f.)3.0 %，載體C1，30.0 g/L，pH值4～5，浴比 1∶15，溫度 140 ℃，時(shí)間 60 min。

還原清洗：保險(xiǎn)粉 3.0 g/L，燒堿 3.0 g/L，溫度 75 ℃，時(shí)間 15 min。

皂洗：皂粉 2.0 g/L，溫度 80 ℃，時(shí)間 15 min。

皂洗后清水洗滌2遍。

對(duì)于目測(cè)上染效果較好的樣品測(cè)試其色深值K/S，試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

圖2　不同品種分散染料染對(duì)位芳綸的染色深度

從圖2可以看出，未染色對(duì)位芳綸樣品色深值K/S為10.08，經(jīng)過不同分散染料染色后色深值差異顯著，同為分散藍(lán)染料，三個(gè)品種染料的染色效果也有明顯的不同，其中分散藍(lán)B2染色后上色深度最高，兩種上染效果好的分散紅染料中，分散紅R1染色后上色深度也明顯高于分散紅R2。

2.2染色載體的選擇

根據(jù)染色原理，對(duì)結(jié)晶度、取向度很高的合成纖維進(jìn)行染色時(shí)，溫度必須達(dá)到纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上才能上染，否則染料只能附著在纖維表面，不能進(jìn)入纖維內(nèi)部，難以深染[7]。而對(duì)位芳綸纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高達(dá)345 ℃，遠(yuǎn)超一般染色設(shè)備的極限，且對(duì)位芳綸纖維在水中不會(huì)溶脹，不改變玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的話在理論上就不能染色，但在正常水相染色體系中對(duì)位芳綸的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是固定的，為了實(shí)現(xiàn)染色的目的，使用一些化學(xué)助劑改善染料和纖維的親和性就成為一個(gè)重要的手段，這些化學(xué)助劑稱為“載體”，也稱導(dǎo)染劑[8]，這是由于載體分子較小，對(duì)纖維和染料都有親和力。它能使芳綸纖維體積膨大，空隙增大，當(dāng)它進(jìn)入纖維內(nèi)部時(shí)能把染料也帶進(jìn)去。理論上一些芳香醇、芳香酯、酰胺小分子化合物都能成為對(duì)位芳綸染色的載體，只要它和對(duì)位芳綸有足夠的親和力，能夠在一定的溫度條件下進(jìn)入對(duì)位芳綸的無定形區(qū)，但作為可工業(yè)化應(yīng)用的產(chǎn)品僅僅考慮能促染還是不夠的，還需要考慮在加工過程中的環(huán)保性、可洗除性、經(jīng)濟(jì)性等。

選擇對(duì)對(duì)位芳綸上染性能較好的分散藍(lán)染料B1，對(duì)C1、C2、C3、C4等染色載體進(jìn)行了助染效果對(duì)比試驗(yàn)。染色條件與3.1相同，載體用量為30 g/L。染色結(jié)果見圖3。

圖3　不同染色載體對(duì)對(duì)位芳綸的染色深度影響

從圖3可以看出，使用載體后染色效果有明顯提升，其中載體C1和C3的效果最好，對(duì)位芳綸的染色深度明顯提高，說明兩種載體對(duì)芳綸親和力很強(qiáng)，能夠使芳綸的無定形區(qū)或結(jié)晶區(qū)邊緣排列紊亂，芳綸纖維膨大，利于染料上染，對(duì)提高芳綸的染色性能作用顯著。這兩種載體是酰胺類衍生物，氣味較低，染后經(jīng)過皂洗也容易洗除，可用于對(duì)位芳綸的染色。

在載體染色中發(fā)現(xiàn)，載體的水溶性較低，容易分層，常溫下在水中呈油滴狀分布，使用前需要加熱并高速攪拌以進(jìn)行充分乳化，否則容易染花，同時(shí)載體會(huì)引起染料色光的變化，使部分染料色光變得萎暗，但在載體用量不變的前提下，這種色光變化是穩(wěn)定的，重現(xiàn)性良好，對(duì)正常染色影響不大。

2.3載體用量對(duì)染色效果的影響

載體的用量對(duì)染色效果也有影響，選用載體C1，在其他條件相同載體用量不同的情況下，以分散藍(lán)B1染料對(duì)對(duì)位芳綸進(jìn)行了染色試驗(yàn)，結(jié)果如圖4所示。

圖4　染色載體用量對(duì)對(duì)位芳綸的染色深度影響

從圖4可以看出，隨著載體用量的增加，對(duì)位芳綸的染色深度值K/S逐漸提高，在載體用量達(dá)到30 g/L時(shí)達(dá)到最大值，再加大載體用量，K/S值又呈下降趨勢(shì)，所以確定此染色工藝條件下載體最佳用量為30 g/L。

2.4染色溫度對(duì)染色效果的影響

溫度是影響高溫高壓染色的最主要因素。用分散紅R1染料在其他染色條件相同的情況下，在100 ℃至140 ℃范圍內(nèi)試驗(yàn)了對(duì)位芳綸的染色情況，結(jié)果見圖5所示。

圖5　染色溫度對(duì)對(duì)位芳綸染色深度的影響

從圖5可以看出，染色溫度對(duì)對(duì)位芳綸的影響非常明顯，且隨溫度的升高呈加速增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)，所以對(duì)對(duì)位芳綸進(jìn)行染色應(yīng)選擇盡可能高的染色溫度，但目前一般染色設(shè)備能達(dá)到的最高溫度只有140 ℃，因此在進(jìn)行對(duì)位芳綸染色試驗(yàn)過程中均選擇140 ℃。

2.5染液pH值對(duì)染色效果的影響

受染料性能的影響，一般分散染料宜在弱酸性條件下染色，其原因是這類染料的耐堿性能不好，染浴pH值高時(shí)染料會(huì)發(fā)生色光變化，造成染色不穩(wěn)定。圖6為在不同pH值條件下分散紅R2染料染對(duì)位芳綸的染色試驗(yàn)結(jié)果。

圖6　染液pH值對(duì)對(duì)位芳綸染色深度的影響

從圖6可以看出，隨染液pH值的降低，對(duì)位芳綸染色深度逐漸提高，表明對(duì)位芳綸的染色結(jié)果對(duì)pH值是比較敏感的，但只要精確控制pH值，染色結(jié)果的可控性還是比較好的，降低染液pH值有助于促進(jìn)對(duì)位芳綸染色效果，但考慮到酸性過高，對(duì)染色設(shè)備具有腐蝕性，建議分散染料染色時(shí)pH值范圍為4～5。

2.6染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響

染色時(shí)間也是染色的基本工藝參數(shù)。由于染料上染是一個(gè)動(dòng)態(tài)持續(xù)過程，一般纖維的染色過程中染料先是快速上染，然后趨緩，最后達(dá)到一個(gè)平衡。染色時(shí)間太短的話染料沒有上染充分，會(huì)造成染料浪費(fèi)，染色時(shí)間過長(zhǎng)也不好，一方面達(dá)到上染平衡后多余的時(shí)間沒有意義，會(huì)造成能源浪費(fèi)，另一方面還會(huì)有染料水解、纖維水解等情況發(fā)生。

染色時(shí)間的精確控制比較困難，合適的染色時(shí)間選擇與染色設(shè)備、待染樣品、所選染料品種及染色深度等很多因素有關(guān)。圖7、圖8研究了分散紅R2(o.w.f. 3%)染色對(duì)位芳綸短纖紗襪帶時(shí)染色時(shí)間和色深值、纖維上染率間的關(guān)系。

圖7　染色時(shí)間對(duì)對(duì)位芳綸染色深度的影響

圖8　染色時(shí)間對(duì)對(duì)位芳綸上染率的影響

從圖7、圖8中可以看出，隨著染色時(shí)間的延長(zhǎng)，染色芳綸樣品的色深值K/S及上染率均逐漸提高，但增速越來越慢，在染色60 min左右已經(jīng)基本接近最大值，繼續(xù)延長(zhǎng)染色保溫時(shí)間，上染效果沒有明顯提高，但會(huì)增加能耗，而且過長(zhǎng)的保溫時(shí)間不但不能帶來染色效果的提升，還有可能引起染料色光的變化，造成染色結(jié)果偏差。因此建議根據(jù)染料用量的不同，選擇合適的保溫時(shí)間即可。

2.7染液浴比對(duì)染色效果的影響

浴比對(duì)染色效果有一定影響。浴比小，利節(jié)能節(jié)水，但浴比太小會(huì)使染色樣品產(chǎn)生染色不勻、折皺、擦傷等缺點(diǎn)[7]，浴比大，對(duì)勻染有利，但會(huì)降低染料的利用率及增加廢水量，存在耗能耗水等缺點(diǎn)。圖9為不同浴比條件下，分散紅R2染料(o.w.f. 2.5%)對(duì)對(duì)位芳綸襪帶進(jìn)行染色的試驗(yàn)結(jié)果。

圖9　染液浴比對(duì)對(duì)位芳綸染色色深值的影響

從圖9試驗(yàn)結(jié)果可看出，染液浴比對(duì)對(duì)位芳綸樣品的染色效果有一定影響，但影響較小，浴比達(dá)到1∶30后，隨著浴比的增大，K/S值稍有下降。主要是因?yàn)閷?duì)位芳綸自身分子結(jié)構(gòu)的原因，染色分子進(jìn)入纖維分子內(nèi)困難，當(dāng)浴比較高時(shí)，在高溫高壓下染料在溶液中的溶解度增加，部分進(jìn)入樣品中的染料會(huì)從纖維中解吸出來而重新溶解到染液中，使上染率降低。分別對(duì)對(duì)位芳綸短纖、長(zhǎng)絲、紗線、襪帶等不同形態(tài)的對(duì)位芳綸樣品進(jìn)行了不同浴比染色試驗(yàn)，由于樣品形態(tài)、密度等不同，同等重量所占體積有很大差異，保證樣品在染液中充分浸潤(rùn)、染色均勻所需浴比不同，適合的最佳浴比也存在較大差異。因此進(jìn)行對(duì)位芳綸染色時(shí)應(yīng)根據(jù)染物的不同形態(tài)確定合適的浴比，在保證染色效果的前提下適當(dāng)減小浴比。

2.8染料濃度比對(duì)染色效果的影響

分散染料的水浴性很小，在染液中它們是通過溶解成分子以分散狀態(tài)上染到纖維上去的。染色時(shí)，只有溶解在水中的染料分子才能上染纖維，隨著染料分子不斷上染到纖維上，染液中的染料顆粒才能不斷溶解、繼續(xù)上染纖維。在染色過程中染料的溶解、上染(吸附、擴(kuò)散)處于動(dòng)態(tài)平衡中。因此進(jìn)行對(duì)位芳綸染色時(shí)確定合適的染料濃度非常重要。濃度低，上色深度不夠，染料濃度適當(dāng)提高可以提高上染率，但當(dāng)濃度過高、達(dá)到染色飽和狀態(tài)時(shí)，染料會(huì)從纖維中析出，重新進(jìn)入染液中，不僅不能繼續(xù)提高上色率，還會(huì)使染色殘液濃度提高，既浪費(fèi)染料，又會(huì)增加污水處理負(fù)擔(dān)或造成環(huán)境污染。圖10為不同濃度分散紅R2染料染對(duì)位芳綸襪帶的試驗(yàn)結(jié)果。

圖10　染料濃度對(duì)對(duì)位芳綸染色色深值的影響

圖10的試驗(yàn)結(jié)果表明，在低濃度時(shí)，上染率是隨著濃度提高而有顯著上升的，當(dāng)染料濃度達(dá)到3%時(shí)，繼續(xù)提高濃度，樣品染色深度K/S值已基本不變。這主要是由于芳綸纖維結(jié)晶度高，分子間作用力強(qiáng)，在水中不溶脹，染料分子進(jìn)入纖維內(nèi)部比較困難，當(dāng)濃度過高、達(dá)到染色飽和狀態(tài)時(shí)，吸附到纖維上的染料又會(huì)不斷從纖維上析出，重新進(jìn)入染液中。從染色后的染色殘液也可觀察出，低濃度時(shí)殘液基本呈清水狀，染料均上染到樣品上，高濃度染色后，殘液顏色逐漸加深，表明未上染纖維而殘留在染液中的染料逐漸增加。因此在3%濃度時(shí)對(duì)位芳綸已基本達(dá)到染色飽和狀態(tài)。繼續(xù)提高濃度不會(huì)再提高上色效果。

3結(jié)論

a)對(duì)位芳綸由于分子結(jié)構(gòu)緊密、結(jié)晶度高，染色困難，要選擇適合上染的染料及染色載體，才能達(dá)到較好的染色效果。根據(jù)試驗(yàn)研究，分散藍(lán)B1、B2、B3及分散紅R1、R2等染料對(duì)對(duì)位芳綸的上色效果較好，而在染色過程中，C1、C2兩種染色載體在用量為30 g/L的條件下助染效果最好。

b)提高染色溫度可提高對(duì)位芳綸的染色效果，但應(yīng)考慮設(shè)備所能達(dá)到的溫度條件及過高溫度對(duì)染料的性能影響，建議選擇染色溫度為140 ℃。

c)染色時(shí)間可以根據(jù)不同的染色濃度來合理設(shè)定，濃度提高時(shí)適當(dāng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間，但染色保溫時(shí)間達(dá)到60 min后可基本達(dá)到最佳上色效果。

d)降低染液pH值有助于促進(jìn)對(duì)位芳綸染色效果，但酸性過高，對(duì)染色設(shè)備具有腐蝕性，因此分散染料染色可選擇pH值范圍為4～5，既保證染色效果，也可避免設(shè)備銹蝕。

e)降低浴比有利于提高對(duì)位芳綸的染色效果。進(jìn)行對(duì)位芳綸染色時(shí)應(yīng)根據(jù)所染物的不同形態(tài)確定合適的浴比，在保證染色均勻及染料利用率高、上色好的前提下適當(dāng)減小浴比。

f)對(duì)位芳綸纖維吸附染料的難度較大，當(dāng)對(duì)位芳綸的染色達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)，增加濃度不僅不能提高染色效果，還會(huì)增加染色成本及環(huán)境污染，因此進(jìn)行對(duì)位芳綸染色時(shí)應(yīng)根據(jù)染料的特點(diǎn)及染色樣品的顏色深淺需求選擇合適的染色濃度。

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Study on the influence of dyeing conditions on para-aramid fibers

Han Chunyan1,2, Ji Xuan1,2, Lian Zhijun3, Chen Jianmei1,2, He Chaowei3

(1.ResearchInstitudeofSinopecYizhengChemicalFibreL.L.C.,YizhengJiangsu211900,China;2.JiangsuKeyLaboratoryofHighPerformanceFiber,YizhengJiangsu211900，China;3.ChinaTextileAcademy,Beijing100025,China)

Abstract:In this paper, several disperse dyestuffs and dye-carriers which suitable for para-aramid fibers’ dyeing were selected and influence factors of dyeing conditions on para-aramid fibers were studied. Experimental results showed that dyeing effect of dyestuffs such as B1,B2,B3 and disperse Red R1,R2 had good dye effect with the help of the carriers such as C1 and C2. Appropriate dye condition such as suitable quantity of dyeing-carriers, and suitable dyeing temperature, time of heat preservation, dyes concentration , pH of dyeing solution, ratio of sample and dyeing solution had obvious effects to improve para-aramid fibers’ dyeing deepness.

Key words:para-aramid fibers; dyeing performance; disperse dyestuffs；dyeing carrier; dyeing deepness

收稿日期：2016-04-17

作者簡(jiǎn)介：韓春艷(1968-)，女，江蘇泰州人，高級(jí)工程師，主要從事聚酯分析應(yīng)用研究工作。

中圖分類號(hào)：TS190.6

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1006-336X(2016)02-0030-05