沉積溫度對(duì)氧化鋅薄膜結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響

陳首部，蘭　椿

(中南民族大學(xué) 電子信息工程學(xué)院，武漢 430074)

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沉積溫度對(duì)氧化鋅薄膜結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響

陳首部，蘭椿

(中南民族大學(xué) 電子信息工程學(xué)院，武漢 430074)

摘要采用射頻磁控濺射方法在玻璃基板上制備了氧化鋅(ZnO)薄膜樣品，利用X射線衍射(XRD)表征和紫外-可見(jiàn)光透射光譜對(duì)其進(jìn)行了表征，研究了沉積溫度對(duì)ZnO薄膜結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響.結(jié)果表明：所有ZnO樣品都是c軸高度擇優(yōu)取向的多晶薄膜；沉積溫度對(duì)ZnO樣品晶體質(zhì)量和光學(xué)性能都具有明顯的影響；隨著沉積溫度的升高，ZnO薄膜(002)衍射峰的半高寬單調(diào)減小，而(002)晶面取向度、平均晶粒尺寸和可見(jiàn)光波段平均透過(guò)率則單調(diào)增大.當(dāng)沉積溫度為500 °C時(shí)，ZnO薄膜樣品具有最高的(002)晶面取向度(0.987)、最大的平均晶粒尺寸(22.1nm)和最好的可見(jiàn)光波段平均透過(guò)率(82.3%).

關(guān)鍵詞氧化鋅；薄膜；濺射；光學(xué)性能

氧化鋅(ZnO)薄膜是一種直接帶隙的寬禁帶II-VI族半導(dǎo)體材料，在常溫常壓下為纖鋅礦結(jié)構(gòu)，它不僅資源豐富、價(jià)格低廉，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，同時(shí)還具有優(yōu)異的壓電、壓敏、光電和光敏等性質(zhì)[1-4].與氮化鎵(GaN)和硫化鋅(ZnS)相比，ZnO具有更高的自由激子結(jié)合能，激子束縛能約為60meV，可以實(shí)現(xiàn)室溫下的激子發(fā)射，是制作光電子器件的優(yōu)良材料，在薄膜晶體管[5,6]、紫外探測(cè)器[7,8]、半導(dǎo)體激光器[9]、氣敏傳感器[10]、聲表面波器件[11]、太陽(yáng)能電池[12,13]以及發(fā)光二極管[14,15]等方面具有廣闊的應(yīng)用前景.

目前，人們采用了多種成膜技術(shù)來(lái)制備ZnO薄膜，如磁控濺射法[16-18]、溶膠-凝膠法(sol-gel)[19-21]、水熱法[22,23]、原子層沉積法[24,25]、脈沖激光沉積法(PLD)[26,27]、噴霧熱分解法[28,29 ]、化學(xué)氣相沉積法(CVD)[30]和分子束外延(MBE)[31]等.在眾多的薄膜制備技術(shù)中，磁控濺射技術(shù)具有工藝簡(jiǎn)單、成膜均勻、致密性好、成本低廉、易于大面積制備等優(yōu)點(diǎn)，因而得到了人們的廣泛應(yīng)用.本文以普通玻璃為基板材料，利用射頻磁控濺射方法制備了ZnO薄膜樣品，在X射線衍射儀(XRD)和紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)試分析的基礎(chǔ)上，研究了沉積溫度對(duì)ZnO薄膜結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響.

1實(shí)驗(yàn)部分

采用普通玻璃作為基板材料，樣品大小為30mm×30mm.首先對(duì)玻璃基板擦拭、沖洗，然后依次在丙酮溶液、無(wú)水乙醇、純凈水中進(jìn)行超聲清洗，并自然干燥.

成膜實(shí)驗(yàn)在沈陽(yáng)科友真空設(shè)備公司制造的復(fù)合鍍膜系統(tǒng)(KDJ567型)上進(jìn)行，采用射頻磁控濺射方法制備ZnO薄膜樣品，其濺射靶材為ZnO陶瓷靶，它以ZnO粉體(99.99%)為原料通過(guò)常壓固相燒結(jié)工藝制成.實(shí)驗(yàn)時(shí)調(diào)整基板與靶材之間的距離為75mm，沉積系統(tǒng)的本底真空度為5.5×10-4Pa，工作氣體為高純度(99.99%)氬氣，其流量大小通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)進(jìn)行控制.為了研究沉積溫度對(duì)ZnO薄膜微觀結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響，實(shí)驗(yàn)使用的工藝參數(shù)如下：氬氣流量為20sccm，濺射壓強(qiáng)為0.5Pa，放電功率為210W，濺射時(shí)間為25min，沉積溫度為360～500 °C.在制備ZnO薄膜樣品之前，先采用氬等離子體對(duì)玻璃基板表面清洗5min，然后再預(yù)濺射3min以清除靶表面雜質(zhì)和污染物，提高ZnO薄膜樣品的成膜質(zhì)量.

對(duì)于不同沉積溫度時(shí)所制備的ZnO薄膜樣品，利用BrukeradvanceD8型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)表征，輻射源為CuK,所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ為0.15406nm.采用θ-2θ連續(xù)掃描方式，掃描角度2θ為20～80°，工作電壓為40kV，工作電流為40mA.使用TU-1901型雙光束紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)量ZnO薄膜樣品的透射光譜，波長(zhǎng)λ的范圍為300～900nm，掃描步長(zhǎng)為1nm.所有測(cè)試均在室溫和大氣條件下完成.

2結(jié)果與討論

2.1XRD分析

圖1為不同沉積溫度下ZnO薄膜的XRD圖譜，從圖中看出，在衍射峰位2θ為34.3°和72.1°附近存在兩個(gè)明顯的主衍射峰，對(duì)照PDF卡片(No. 36-1451)可以判斷為六角纖鋅礦，它們分別對(duì)應(yīng)于(002)和(004)兩個(gè)晶面[32-34]，同時(shí)對(duì)于所有ZnO薄膜樣品，其(002)衍射峰的強(qiáng)度I(002)都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于(004)衍射峰的強(qiáng)度I(004)，這些結(jié)果說(shuō)明所制備的ZnO樣品均為多晶六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)并且具有沿(002)方向擇優(yōu)取向生長(zhǎng)的特點(diǎn).原因是ZnO薄膜(002)晶面的表面自由能密度最小[35,36]，在沿(002)晶面具有生長(zhǎng)優(yōu)勢(shì)，所以生長(zhǎng)過(guò)程中晶粒極易沿c軸垂直于基板的方向生長(zhǎng).

圖1　溫度為(a) 360 °C, (b) 430 °C和(c) 500 °C時(shí)ZnO樣品的XRD圖譜Fig.1　The XRD patterns of ZnO samples prepared at deposition temperature of (a) 360 °C, (b) 430 °C and (c) 500 °C, respectively

圖2(a)為ZnO薄膜(002)衍射峰強(qiáng)度I(002)隨沉積溫度的變化曲線，由圖可見(jiàn)，沉積溫度對(duì)I(002)具有明顯的影響，隨沉積底溫度升高I(002)而單調(diào)增加，沉積溫度為500 °C時(shí)ZnO樣品具有的最大的I(002)值(1.343×105cps).根據(jù)(002)晶面擇優(yōu)取向度P(002)公式[37]：

(1)

計(jì)算所得結(jié)果如圖2(b)所示，從圖中看出，沉積溫度為360～500 °C時(shí)，ZnO樣品P(002)值為0.976～0.987，隨著沉積溫度的升高，P(002)呈現(xiàn)出先減小后增大的變化趨勢(shì)，很顯然，當(dāng)沉積溫度為500 °C時(shí)，ZnO薄膜樣品的P(002)值最大為0.987，說(shuō)明在此溫度下ZnO薄膜的(002)晶面擇優(yōu)取向生長(zhǎng)程度最高.其原因是：較高沉積溫度時(shí)，被吸附于基板表面的源粒子將具有較大的動(dòng)能，其遷移率也增強(qiáng)，更容易到達(dá)能量最低的位置，所以所制備ZnO薄膜的(002)晶面會(huì)變得更大、擇優(yōu)取向程度更高.

圖2　溫度對(duì)ZnO樣品I(002)和P(002)的影響Fig.2　Effect of temperature on I(002)and P(002)of ZnO samples

圖3(a)為ZnO薄膜樣品(002)衍射峰半高寬B隨沉積溫度變化的曲線，半高寬B與沉積溫度密切相關(guān)，沉積溫度升高時(shí)，半高寬B呈現(xiàn)出單調(diào)下降的趨勢(shì)，當(dāng)沉積溫度為500 °C時(shí)，ZnO薄膜(002)衍射峰的半高寬B最小為0.393°，這說(shuō)明在此沉積溫度下所制備的ZnO樣品具有最大的晶粒和最好的結(jié)晶性能.ZnO薄膜樣品的平均晶粒尺寸L可以通過(guò)謝樂(lè)公式[38]估算：

(2)

(2)式中，θ為(002)衍射峰的衍射角，B為(002)衍射峰的半高寬數(shù)值，λ為XRD測(cè)試時(shí)所用的X射線波長(zhǎng)(λ=0.15406nm).圖3(b)為ZnO薄膜樣品平均晶粒尺寸L隨沉積溫度變化的曲線，從圖中看到，沉積溫度對(duì)平均晶粒尺寸L具有明顯的影響.沉積溫度為360～500 °C時(shí)，ZnO樣品的平均晶粒尺寸L為10.3～22.1nm，L值隨沉積溫度升高而單調(diào)增大，當(dāng)沉積溫度為500 °C時(shí)，ZnO薄膜樣品的平均晶粒尺寸L最大為22.1nm.

圖3　溫度對(duì)ZnO樣品B和L的影響Fig.3　Effect of temperature on B and L of ZnO samples

2.2光學(xué)性能分析

為了研究沉積溫度對(duì)ZnO薄膜光學(xué)性能的影響，在室溫和大氣條件下測(cè)試了ZnO樣品的透射光譜，其結(jié)果如圖4所示.由圖可以看出，所有樣品在可見(jiàn)光波段都具有較高的透過(guò)率，當(dāng)沉積溫度為360 °C、430 °C和500 °C時(shí)，ZnO樣品的可見(jiàn)光波段平均透過(guò)率Tav分別為76.1%、80.4%和82.3%，可見(jiàn)，ZnO薄膜的可見(jiàn)光波段平均透過(guò)率Tav與沉積溫度密切相關(guān)，并隨沉積溫度升高而單調(diào)增大，當(dāng)沉積溫度為500 °C時(shí)，所制備的ZnO薄膜具有最高的透過(guò)率.其原因在于：沉積溫度升高時(shí)，所制備ZnO樣品的平均晶粒尺寸增大、晶界缺陷密度減小，從而對(duì)可見(jiàn)光能量的散射減少，因此ZnO薄膜的可見(jiàn)光波段平均透過(guò)率Tav逐漸增大.另外從圖中看出，ZnO樣品在375nm附近均存在很強(qiáng)的吸收邊，表現(xiàn)了較強(qiáng)的紫外吸收特性，這是自由激子的吸收峰；同時(shí)所有樣品的吸收邊十分陡峭，在35nm左右波長(zhǎng)范圍內(nèi)透過(guò)率迅速?gòu)男∮?%陡增至60%以上，其結(jié)果說(shuō)明薄膜中的晶粒是均勻的，由此可見(jiàn)，本實(shí)驗(yàn)所制備的ZnO薄膜樣品都具有較好的質(zhì)量.

圖4　溫度為(a) 360 °C, (b) 430 °C和(c) 500 °C時(shí)ZnO樣品的透射光譜Fig.4　Transmittance spectra of ZnO samples prepared at deposition temperature of (a) 360 °C, (b) 430 °C and (c) 500 °C, respectively

通常光學(xué)吸收系數(shù)α定義為[39]：

(3)

(3)式中，t為薄膜樣品的厚度，I0為入射光強(qiáng)度，I為透射光強(qiáng)度.由于透過(guò)率T定義為透射光強(qiáng)度I與入射光強(qiáng)度I0的比值，即：

(4)

結(jié)合式(3)和式(4)可得光學(xué)吸收系數(shù)α為：

(5)

對(duì)于直接帶隙材料，ZnO薄膜樣品的光學(xué)能帶隙與吸收系數(shù)之間的關(guān)系可表示為[40]：

(αhν)2=C(hν-Eg),

(6)

(6)式中，α為光學(xué)吸收系數(shù)，h為Planck常數(shù)，ν為入射光子的頻率，C為帶寬常數(shù)，Eg為光學(xué)能帶隙.光學(xué)能帶隙Eg值可以通過(guò)線性擬合(αhν)2-hν曲線并外推到αhν=0點(diǎn)而得到.圖5為不同沉積溫度時(shí)ZnO薄膜樣品的(αhν)2-hν關(guān)系曲線，利用上述擬合方法獲得不同沉積溫度所制備ZnO薄膜的光學(xué)能帶隙Eg如圖6所示，從圖6中看出，當(dāng)沉積溫度為360 °C、430 °C和500 °C時(shí)，ZnO薄膜樣品的Eg值分別為3.254eV、3.271eV和3.263eV，其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)ZnO的光學(xué)能帶隙3.27eV接近[41]，并且ZnO薄膜的光學(xué)能帶隙受沉積溫度的影響很小.大量研究結(jié)果表明[1,42,43]，光學(xué)禁帶寬度不僅受到薄膜內(nèi)部應(yīng)力的影響，而且也受到Burstein-Moss效應(yīng)的影響；薄膜內(nèi)部應(yīng)力增大時(shí)會(huì)導(dǎo)致禁帶寬度的減小，而對(duì)于Burstein-Moss效應(yīng)，電子濃度增加時(shí)會(huì)致使禁帶寬度的增大.對(duì)于本實(shí)驗(yàn)中所制備的ZnO薄膜樣品，其光學(xué)能帶隙Eg的變化可能主要是由于薄膜內(nèi)部應(yīng)力作用的結(jié)果.

圖5　溫度為(a) 360 °C, (b) 430 °C和(c) 500 °C時(shí)ZnO樣品的(αhν)2-hν 曲線圖Fig.5　Curves of (αhν)2-hν for ZnO samples prepared at deposition temperature of (a) 360 °C, (b) 430 °C and (c) 500 °C, respectively

圖6　溫度對(duì)ZnO樣品Eg的影響Fig.6　Effect of temperature on Egof ZnO samples

3結(jié)語(yǔ)

采用ZnO陶瓷靶作為濺射源材料，通過(guò)射頻磁控濺射方法在玻璃基板上制備了ZnO薄膜樣品，通過(guò)XRD表征和透射光譜測(cè)試，研究了沉積溫度對(duì)ZnO薄膜結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響.結(jié)果表明：所制備的ZnO薄膜均具有六角纖鋅礦型的多晶結(jié)構(gòu)，并且沉積溫度對(duì)ZnO薄膜結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能具有一定程度的影響.沉積溫度從360 °C升高到500 °C時(shí)，ZnO樣品(002)衍射峰強(qiáng)度、平均晶粒尺寸和可見(jiàn)光波段平均透過(guò)率單調(diào)增大，(002)衍射峰半高寬則單調(diào)減小，而光學(xué)能帶隙的變化幅度很小.沉積溫度為500 °C時(shí)所制備的ZnO薄膜具有最好的晶體質(zhì)量和光學(xué)性能，其(002)晶面擇優(yōu)取向度最高為0.987、平均晶粒尺寸最大為22.1nm、可見(jiàn)光波段平均透過(guò)率最高為82.3%，對(duì)應(yīng)的光學(xué)能帶隙為3.263eV.

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EffectofDepositionTemperatureonStructureandOpticalPropertiesofZincOxideFilmsPreparedbySputtering

Chen Shoubu, Lan Chun

(CollegeofElectronicInformationEngineering,South-CentralUniversityforNationalities,Wuhan430074,China)

AbstractThethinfilmsofzincoxide(ZnO)werepreparedonglasssubstratesbyradiofrequencymagnetronsputteringmethodusingasinteredceramictargetofZnO(99.99%inpurity).TheeffectsofdepositiontemperatureonstructureandopticalpropertiesofZnOthinfilmswereinvestigatedbyX-raydiffractometerandspectrophotometer,respectively.TheexperimentalresultsshowthatthedepositedZnOthinfilmswiththehexagonalcrystalstructurearepolycrystallineandhaveastronglypreferredorientationof(002)plane.Thestructureandopticalpropertiesofthethinfilmsaresubjectedtothedepositiontemperature.Asthedepositiontemperatureincreases,thepreferredorientationof(002)plane,crystalsizeandaveragetransmittanceinthevisiblerangeincreasemonotonically,whilethefullwidthsathalfmaximumdecreasesgradually.TheZnOsamplepreparedatthedepositiontemperatureof500 °Chasthebestcrystallitequalityandopticalproperties,withthehighestpreferredorientationof(002)plane(0.987),thelargestaveragecrystalsize(22.1nm)andthehighestaveragetransmittanceinthevisiblerange(82.3%).

Keywordszincoxide;thinfilm;sputtering;opticalproperties

收稿日期2016-03-10

作者簡(jiǎn)介陳首部(1964-), 男, 高級(jí)工程師, 研究方向: 等離子體應(yīng)用技術(shù),E-mail:chensb64@sohu.com

基金項(xiàng)目湖北省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2011CDB418)

中圖分類號(hào)TM914

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

文章編號(hào)1672-4321(2016)02-0097-06