硅酸釹結(jié)晶釉的研究

黃南興

摘 要：本實驗是在參考氧化釹—二氧化硅相圖的基礎(chǔ)上，借鑒硅酸鋅結(jié)晶釉的配制思路，成功地制備出了具有浮雕質(zhì)感的小菊花狀硅酸釹結(jié)晶釉，并探討了基礎(chǔ)釉組成、保溫溫度及保溫時間對實驗結(jié)果的影響。

關(guān)鍵詞：結(jié)晶釉；硅酸釹；小菊花狀；浮雕質(zhì)感

1 前言

結(jié)晶釉是通過向釉中加入結(jié)晶物質(zhì)，使之在高溫釉熔體中達(dá)到過飽和，再經(jīng)過一定的工藝控制，在釉層中析出晶花的一種釉料。自我國兩宋時期的鐵結(jié)晶釉傳到國外開始，便引起了人們廣泛的興趣。隨著國外硅酸鋅巨晶結(jié)晶釉的研發(fā)成功，在我國又掀起了一陣結(jié)晶釉的研究浪潮。張鳳岐[1]等對結(jié)晶釉的形成機(jī)理進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并制備出了一系列結(jié)晶釉新品種。國內(nèi)近年來對結(jié)晶釉的研究工作主要在硅酸鋅結(jié)晶釉的摻雜方面；劉一軍[2]等研制了硅鋅鈦結(jié)晶釉；陸小榮[3]、劉亞民[4]等通過向硅酸鋅結(jié)晶釉中引入變色顏料，成功制備出了變色結(jié)晶釉。為了進(jìn)一步拓寬結(jié)晶釉的研究范圍，豐富結(jié)晶釉裝飾的多樣性，筆者通過實驗，對硅酸釹結(jié)晶釉進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。

2 實驗內(nèi)容

2.1 所用原料及化學(xué)組成

本實驗所用坯體為筆者公司日常生產(chǎn)所用坯泥注漿而成，所用釉料為筆者公司實驗用原料配制而成的，其釉用原料名稱及化學(xué)組成如表1所示。

2.2 實驗流程及工藝參數(shù)

本試樣制備的工藝流程如圖1所示

其釉漿參數(shù)如下：

（1） 料：球：水= 1：2：0.5；

（2） 釉漿細(xì)度：250目篩余小于0.05%；

（3） 施釉方式：浸釉。

2.3 產(chǎn)品燒成

本實驗借鑒硅酸鋅結(jié)晶釉的燒制方法，經(jīng)過試驗調(diào)整后的燒成曲線如圖2所示。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 釉料組成對結(jié)晶釉性能的影響

3.1.1玻璃粉的作用及其加入量

氧化釹—二氧化硅相圖如圖3所示。

由圖3可知，硅酸釹在1600 ℃時有晶體析出，該物質(zhì)的氧化釹、二氧化硅質(zhì)量比為30：70。據(jù)此，可以看出要制備硅酸釹結(jié)晶釉必須以玻璃釉為基礎(chǔ)釉，同時也可以判斷出，以玻璃粉的助熔能力，不能夠熔解足夠的氧化釹以達(dá)到析晶的目的。

為了能夠得到較多、較好的晶花，本實驗初步固定氧化釹含量為20%。通過實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)玻璃粉加到80%時，形成粉紫色無光釉。為了采用玻璃質(zhì)基礎(chǔ)釉，同時也為了提供一定量的二氧化硅，因此，在調(diào)整好基礎(chǔ)釉的基礎(chǔ)上，要求玻璃粉的加入量在40%～50%比較合適，過多的玻璃粉會提高釉的高溫粘度。

3.1.2關(guān)于裂紋熔塊作用及加入量

玻璃粉在一定程度上能夠降低釉的燒成溫度和高溫粘度，促進(jìn)釉中晶花的發(fā)育。然而，在制備硅酸釹結(jié)晶釉時，氧化釹的熔融溫度比較高，高溫粘度比較大。過多的玻璃粉會引入大量的二氧化硅，不利于結(jié)晶體析出。為了彌補(bǔ)玻璃粉的不足，本實驗選取了堿金屬含量高、助熔作用更強(qiáng)的裂紋熔塊。

當(dāng)加入少量裂紋熔塊時，助熔效果不是很顯著，釉面沒有得到較大的改善。當(dāng)引入量過多時，會發(fā)現(xiàn)其已析出的晶體又會重新熔解，并且釉面出現(xiàn)了密密麻麻的小裂紋。實驗結(jié)果表明，當(dāng)裂紋熔塊的加入量在10%～20%之間時，效果較好。

3.1.3高硼熔塊、碳酸鋰及氧化鋅的作用及加入量

氧化硼不僅有強(qiáng)助熔的作用，而且在引入量較少的情況下，能夠降低釉的熱膨脹系數(shù)。但氧化硼會阻礙晶體的析出，并且當(dāng)超過一定量后，還會增加釉的膨脹系數(shù)，即硼反常現(xiàn)象[6]。鑒于玻璃釉具有較高的膨脹系數(shù)，容易產(chǎn)生釉裂，本實驗引入少量高硼熔塊，以平衡釉膨脹系數(shù)，降低釉高溫粘度。筆者經(jīng)過反復(fù)調(diào)試，確定氧化硼的最佳加入量為5%～10%。

碳酸鋰具有強(qiáng)助熔作用，當(dāng)鋰加入量過多時，會以鋰硅酸鹽的形式從釉中析出，影響釉面效果。本實驗通過加入5%～10%的碳酸鋰方式對基礎(chǔ)釉性能進(jìn)行調(diào)整。為了獲得性能穩(wěn)定的釉料，本實驗還引入了3%～7%的氧化鋅，對釉的高溫性能進(jìn)行調(diào)節(jié)。（下轉(zhuǎn)第41頁）

3.2 保溫溫度及保溫時間對結(jié)晶效果的影響

結(jié)晶釉燒制成功與否，其燒成制度起著至關(guān)重要的作用。合理的保溫溫度及保溫時間則更是重中之重。

本實驗通過改變保溫溫度后對樣品進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)當(dāng)保溫溫度過高時，析出的晶體較少，有些地方只出現(xiàn)微小的晶花痕跡；當(dāng)保溫溫度過低時，釉面則布滿了微小的結(jié)晶體，晶花大部分都未發(fā)育完整。通過調(diào)整保溫時間，對比發(fā)現(xiàn)，在保溫2 h后，晶花比較大，且形狀較好，為粉紫底略帶銀色菊花狀小晶花，有浮雕質(zhì)感，十分漂亮。而 保溫1 h的試樣則晶花比較稀少，分布也不均勻。

實驗表明，當(dāng)煅燒溫度為1160 ℃時，保溫2 h，可以獲得比較理想的硅酸釹結(jié)晶釉。

4 結(jié)論

（1） 本文成功地制備出了具有浮雕質(zhì)感的菊花狀硅酸釹結(jié)晶釉，并確定了最佳基礎(chǔ)釉組成為：玻璃粉40%～50%、裂紋熔塊10%～20%、高硼熔塊5%～10%、碳酸鋰5%～10%、氧化鋅3%～7%、氧化釹20%。

（2） 燒成制度對結(jié)晶釉的影響較大，最終確定當(dāng)保溫溫度為1160℃、保溫時間為2 h時，其效果最佳。

參考文獻(xiàn)

[1] 張鳳岐，魏忠漢.結(jié)晶釉工藝學(xué)[M].上海：科學(xué)技術(shù)出版社，1981.

[2] 劉一軍.硅鋅鈦中溫快燒結(jié)晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2011（ 05）.

[3] 陸小榮.變色結(jié)晶釉的研制[J].江蘇陶瓷，1997（04）.

[4] 劉亞民.變色結(jié)晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2007（2）.

[5] 張玉南.陶瓷藝術(shù)釉工藝學(xué)[M].江西：高校出版社，2009.endprint

摘 要：本實驗是在參考氧化釹—二氧化硅相圖的基礎(chǔ)上，借鑒硅酸鋅結(jié)晶釉的配制思路，成功地制備出了具有浮雕質(zhì)感的小菊花狀硅酸釹結(jié)晶釉，并探討了基礎(chǔ)釉組成、保溫溫度及保溫時間對實驗結(jié)果的影響。

關(guān)鍵詞：結(jié)晶釉；硅酸釹；小菊花狀；浮雕質(zhì)感

1 前言

結(jié)晶釉是通過向釉中加入結(jié)晶物質(zhì)，使之在高溫釉熔體中達(dá)到過飽和，再經(jīng)過一定的工藝控制，在釉層中析出晶花的一種釉料。自我國兩宋時期的鐵結(jié)晶釉傳到國外開始，便引起了人們廣泛的興趣。隨著國外硅酸鋅巨晶結(jié)晶釉的研發(fā)成功，在我國又掀起了一陣結(jié)晶釉的研究浪潮。張鳳岐[1]等對結(jié)晶釉的形成機(jī)理進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并制備出了一系列結(jié)晶釉新品種。國內(nèi)近年來對結(jié)晶釉的研究工作主要在硅酸鋅結(jié)晶釉的摻雜方面；劉一軍[2]等研制了硅鋅鈦結(jié)晶釉；陸小榮[3]、劉亞民[4]等通過向硅酸鋅結(jié)晶釉中引入變色顏料，成功制備出了變色結(jié)晶釉。為了進(jìn)一步拓寬結(jié)晶釉的研究范圍，豐富結(jié)晶釉裝飾的多樣性，筆者通過實驗，對硅酸釹結(jié)晶釉進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。

2 實驗內(nèi)容

2.1 所用原料及化學(xué)組成

本實驗所用坯體為筆者公司日常生產(chǎn)所用坯泥注漿而成，所用釉料為筆者公司實驗用原料配制而成的，其釉用原料名稱及化學(xué)組成如表1所示。

2.2 實驗流程及工藝參數(shù)

本試樣制備的工藝流程如圖1所示

其釉漿參數(shù)如下：

（1） 料：球：水= 1：2：0.5；

（2） 釉漿細(xì)度：250目篩余小于0.05%；

（3） 施釉方式：浸釉。

2.3 產(chǎn)品燒成

本實驗借鑒硅酸鋅結(jié)晶釉的燒制方法，經(jīng)過試驗調(diào)整后的燒成曲線如圖2所示。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 釉料組成對結(jié)晶釉性能的影響

3.1.1玻璃粉的作用及其加入量

氧化釹—二氧化硅相圖如圖3所示。

由圖3可知，硅酸釹在1600 ℃時有晶體析出，該物質(zhì)的氧化釹、二氧化硅質(zhì)量比為30：70。據(jù)此，可以看出要制備硅酸釹結(jié)晶釉必須以玻璃釉為基礎(chǔ)釉，同時也可以判斷出，以玻璃粉的助熔能力，不能夠熔解足夠的氧化釹以達(dá)到析晶的目的。

為了能夠得到較多、較好的晶花，本實驗初步固定氧化釹含量為20%。通過實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)玻璃粉加到80%時，形成粉紫色無光釉。為了采用玻璃質(zhì)基礎(chǔ)釉，同時也為了提供一定量的二氧化硅，因此，在調(diào)整好基礎(chǔ)釉的基礎(chǔ)上，要求玻璃粉的加入量在40%～50%比較合適，過多的玻璃粉會提高釉的高溫粘度。

3.1.2關(guān)于裂紋熔塊作用及加入量

玻璃粉在一定程度上能夠降低釉的燒成溫度和高溫粘度，促進(jìn)釉中晶花的發(fā)育。然而，在制備硅酸釹結(jié)晶釉時，氧化釹的熔融溫度比較高，高溫粘度比較大。過多的玻璃粉會引入大量的二氧化硅，不利于結(jié)晶體析出。為了彌補(bǔ)玻璃粉的不足，本實驗選取了堿金屬含量高、助熔作用更強(qiáng)的裂紋熔塊。

當(dāng)加入少量裂紋熔塊時，助熔效果不是很顯著，釉面沒有得到較大的改善。當(dāng)引入量過多時，會發(fā)現(xiàn)其已析出的晶體又會重新熔解，并且釉面出現(xiàn)了密密麻麻的小裂紋。實驗結(jié)果表明，當(dāng)裂紋熔塊的加入量在10%～20%之間時，效果較好。

3.1.3高硼熔塊、碳酸鋰及氧化鋅的作用及加入量

氧化硼不僅有強(qiáng)助熔的作用，而且在引入量較少的情況下，能夠降低釉的熱膨脹系數(shù)。但氧化硼會阻礙晶體的析出，并且當(dāng)超過一定量后，還會增加釉的膨脹系數(shù)，即硼反?，F(xiàn)象[6]。鑒于玻璃釉具有較高的膨脹系數(shù)，容易產(chǎn)生釉裂，本實驗引入少量高硼熔塊，以平衡釉膨脹系數(shù)，降低釉高溫粘度。筆者經(jīng)過反復(fù)調(diào)試，確定氧化硼的最佳加入量為5%～10%。

碳酸鋰具有強(qiáng)助熔作用，當(dāng)鋰加入量過多時，會以鋰硅酸鹽的形式從釉中析出，影響釉面效果。本實驗通過加入5%～10%的碳酸鋰方式對基礎(chǔ)釉性能進(jìn)行調(diào)整。為了獲得性能穩(wěn)定的釉料，本實驗還引入了3%～7%的氧化鋅，對釉的高溫性能進(jìn)行調(diào)節(jié)。（下轉(zhuǎn)第41頁）

3.2 保溫溫度及保溫時間對結(jié)晶效果的影響

結(jié)晶釉燒制成功與否，其燒成制度起著至關(guān)重要的作用。合理的保溫溫度及保溫時間則更是重中之重。

本實驗通過改變保溫溫度后對樣品進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)當(dāng)保溫溫度過高時，析出的晶體較少，有些地方只出現(xiàn)微小的晶花痕跡；當(dāng)保溫溫度過低時，釉面則布滿了微小的結(jié)晶體，晶花大部分都未發(fā)育完整。通過調(diào)整保溫時間，對比發(fā)現(xiàn)，在保溫2 h后，晶花比較大，且形狀較好，為粉紫底略帶銀色菊花狀小晶花，有浮雕質(zhì)感，十分漂亮。而 保溫1 h的試樣則晶花比較稀少，分布也不均勻。

實驗表明，當(dāng)煅燒溫度為1160 ℃時，保溫2 h，可以獲得比較理想的硅酸釹結(jié)晶釉。

4 結(jié)論

（1） 本文成功地制備出了具有浮雕質(zhì)感的菊花狀硅酸釹結(jié)晶釉，并確定了最佳基礎(chǔ)釉組成為：玻璃粉40%～50%、裂紋熔塊10%～20%、高硼熔塊5%～10%、碳酸鋰5%～10%、氧化鋅3%～7%、氧化釹20%。

（2） 燒成制度對結(jié)晶釉的影響較大，最終確定當(dāng)保溫溫度為1160℃、保溫時間為2 h時，其效果最佳。

參考文獻(xiàn)

[1] 張鳳岐，魏忠漢.結(jié)晶釉工藝學(xué)[M].上海：科學(xué)技術(shù)出版社，1981.

[2] 劉一軍.硅鋅鈦中溫快燒結(jié)晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2011（ 05）.

[3] 陸小榮.變色結(jié)晶釉的研制[J].江蘇陶瓷，1997（04）.

[4] 劉亞民.變色結(jié)晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2007（2）.

[5] 張玉南.陶瓷藝術(shù)釉工藝學(xué)[M].江西：高校出版社，2009.endprint

摘 要：本實驗是在參考氧化釹—二氧化硅相圖的基礎(chǔ)上，借鑒硅酸鋅結(jié)晶釉的配制思路，成功地制備出了具有浮雕質(zhì)感的小菊花狀硅酸釹結(jié)晶釉，并探討了基礎(chǔ)釉組成、保溫溫度及保溫時間對實驗結(jié)果的影響。

關(guān)鍵詞：結(jié)晶釉；硅酸釹；小菊花狀；浮雕質(zhì)感

1 前言

結(jié)晶釉是通過向釉中加入結(jié)晶物質(zhì)，使之在高溫釉熔體中達(dá)到過飽和，再經(jīng)過一定的工藝控制，在釉層中析出晶花的一種釉料。自我國兩宋時期的鐵結(jié)晶釉傳到國外開始，便引起了人們廣泛的興趣。隨著國外硅酸鋅巨晶結(jié)晶釉的研發(fā)成功，在我國又掀起了一陣結(jié)晶釉的研究浪潮。張鳳岐[1]等對結(jié)晶釉的形成機(jī)理進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并制備出了一系列結(jié)晶釉新品種。國內(nèi)近年來對結(jié)晶釉的研究工作主要在硅酸鋅結(jié)晶釉的摻雜方面；劉一軍[2]等研制了硅鋅鈦結(jié)晶釉；陸小榮[3]、劉亞民[4]等通過向硅酸鋅結(jié)晶釉中引入變色顏料，成功制備出了變色結(jié)晶釉。為了進(jìn)一步拓寬結(jié)晶釉的研究范圍，豐富結(jié)晶釉裝飾的多樣性，筆者通過實驗，對硅酸釹結(jié)晶釉進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。

2 實驗內(nèi)容

2.1 所用原料及化學(xué)組成

本實驗所用坯體為筆者公司日常生產(chǎn)所用坯泥注漿而成，所用釉料為筆者公司實驗用原料配制而成的，其釉用原料名稱及化學(xué)組成如表1所示。

2.2 實驗流程及工藝參數(shù)

本試樣制備的工藝流程如圖1所示

其釉漿參數(shù)如下：

（1） 料：球：水= 1：2：0.5；

（2） 釉漿細(xì)度：250目篩余小于0.05%；

（3） 施釉方式：浸釉。

2.3 產(chǎn)品燒成

本實驗借鑒硅酸鋅結(jié)晶釉的燒制方法，經(jīng)過試驗調(diào)整后的燒成曲線如圖2所示。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 釉料組成對結(jié)晶釉性能的影響

3.1.1玻璃粉的作用及其加入量

氧化釹—二氧化硅相圖如圖3所示。

由圖3可知，硅酸釹在1600 ℃時有晶體析出，該物質(zhì)的氧化釹、二氧化硅質(zhì)量比為30：70。據(jù)此，可以看出要制備硅酸釹結(jié)晶釉必須以玻璃釉為基礎(chǔ)釉，同時也可以判斷出，以玻璃粉的助熔能力，不能夠熔解足夠的氧化釹以達(dá)到析晶的目的。

為了能夠得到較多、較好的晶花，本實驗初步固定氧化釹含量為20%。通過實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)玻璃粉加到80%時，形成粉紫色無光釉。為了采用玻璃質(zhì)基礎(chǔ)釉，同時也為了提供一定量的二氧化硅，因此，在調(diào)整好基礎(chǔ)釉的基礎(chǔ)上，要求玻璃粉的加入量在40%～50%比較合適，過多的玻璃粉會提高釉的高溫粘度。

3.1.2關(guān)于裂紋熔塊作用及加入量

玻璃粉在一定程度上能夠降低釉的燒成溫度和高溫粘度，促進(jìn)釉中晶花的發(fā)育。然而，在制備硅酸釹結(jié)晶釉時，氧化釹的熔融溫度比較高，高溫粘度比較大。過多的玻璃粉會引入大量的二氧化硅，不利于結(jié)晶體析出。為了彌補(bǔ)玻璃粉的不足，本實驗選取了堿金屬含量高、助熔作用更強(qiáng)的裂紋熔塊。

當(dāng)加入少量裂紋熔塊時，助熔效果不是很顯著，釉面沒有得到較大的改善。當(dāng)引入量過多時，會發(fā)現(xiàn)其已析出的晶體又會重新熔解，并且釉面出現(xiàn)了密密麻麻的小裂紋。實驗結(jié)果表明，當(dāng)裂紋熔塊的加入量在10%～20%之間時，效果較好。

3.1.3高硼熔塊、碳酸鋰及氧化鋅的作用及加入量

氧化硼不僅有強(qiáng)助熔的作用，而且在引入量較少的情況下，能夠降低釉的熱膨脹系數(shù)。但氧化硼會阻礙晶體的析出，并且當(dāng)超過一定量后，還會增加釉的膨脹系數(shù)，即硼反?，F(xiàn)象[6]。鑒于玻璃釉具有較高的膨脹系數(shù)，容易產(chǎn)生釉裂，本實驗引入少量高硼熔塊，以平衡釉膨脹系數(shù)，降低釉高溫粘度。筆者經(jīng)過反復(fù)調(diào)試，確定氧化硼的最佳加入量為5%～10%。

碳酸鋰具有強(qiáng)助熔作用，當(dāng)鋰加入量過多時，會以鋰硅酸鹽的形式從釉中析出，影響釉面效果。本實驗通過加入5%～10%的碳酸鋰方式對基礎(chǔ)釉性能進(jìn)行調(diào)整。為了獲得性能穩(wěn)定的釉料，本實驗還引入了3%～7%的氧化鋅，對釉的高溫性能進(jìn)行調(diào)節(jié)。（下轉(zhuǎn)第41頁）

3.2 保溫溫度及保溫時間對結(jié)晶效果的影響

結(jié)晶釉燒制成功與否，其燒成制度起著至關(guān)重要的作用。合理的保溫溫度及保溫時間則更是重中之重。

本實驗通過改變保溫溫度后對樣品進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)當(dāng)保溫溫度過高時，析出的晶體較少，有些地方只出現(xiàn)微小的晶花痕跡；當(dāng)保溫溫度過低時，釉面則布滿了微小的結(jié)晶體，晶花大部分都未發(fā)育完整。通過調(diào)整保溫時間，對比發(fā)現(xiàn)，在保溫2 h后，晶花比較大，且形狀較好，為粉紫底略帶銀色菊花狀小晶花，有浮雕質(zhì)感，十分漂亮。而 保溫1 h的試樣則晶花比較稀少，分布也不均勻。

實驗表明，當(dāng)煅燒溫度為1160 ℃時，保溫2 h，可以獲得比較理想的硅酸釹結(jié)晶釉。

4 結(jié)論

（1） 本文成功地制備出了具有浮雕質(zhì)感的菊花狀硅酸釹結(jié)晶釉，并確定了最佳基礎(chǔ)釉組成為：玻璃粉40%～50%、裂紋熔塊10%～20%、高硼熔塊5%～10%、碳酸鋰5%～10%、氧化鋅3%～7%、氧化釹20%。

（2） 燒成制度對結(jié)晶釉的影響較大，最終確定當(dāng)保溫溫度為1160℃、保溫時間為2 h時，其效果最佳。

參考文獻(xiàn)

[1] 張鳳岐，魏忠漢.結(jié)晶釉工藝學(xué)[M].上海：科學(xué)技術(shù)出版社，1981.

[2] 劉一軍.硅鋅鈦中溫快燒結(jié)晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2011（ 05）.

[3] 陸小榮.變色結(jié)晶釉的研制[J].江蘇陶瓷，1997（04）.

[4] 劉亞民.變色結(jié)晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2007（2）.

[5] 張玉南.陶瓷藝術(shù)釉工藝學(xué)[M].江西：高校出版社，2009.endprint