粉末磷脂提取新工藝的研究

王瑞軍

（黑龍江農(nóng)墾科技職業(yè)學(xué)院，黑龍江哈爾濱　150431）

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粉末磷脂提取新工藝的研究

王瑞軍

（黑龍江農(nóng)墾科技職業(yè)學(xué)院，黑龍江哈爾濱150431）

摘要：大豆油是我國(guó)主要食用油之一。大豆油腳是大豆生產(chǎn)豆油過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，以油腳為主要原料加工粉末磷脂將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也保護(hù)了環(huán)境。但是國(guó)產(chǎn)粉末磷脂的雜質(zhì)含量較高，限制了粉末磷脂的應(yīng)用，使其很難應(yīng)用于高檔食品及醫(yī)療保健品中。采用2種溶劑和2次浸出的方法，經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)確定了一次浸出的工藝參數(shù)為己烷和油腳的溶劑比5，75℃的條件下浸出12 h；二次浸出的工藝參數(shù)為萃取次數(shù)3次，萃取時(shí)間20 min，溶劑比10，萃取溫度20℃。試驗(yàn)證明，新工藝降低了粉末磷脂的雜質(zhì)，由原來(lái)傳統(tǒng)工藝的乙醚不溶物含量1%以上降到了現(xiàn)在的0.09%左右，拓寬了粉末磷脂的應(yīng)用范圍，進(jìn)而增加了粉末磷脂的使用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：大豆油腳；粉末磷脂；兩次浸出雜質(zhì)

1　材料與方法

1.1材料

1.1.1原料

新鮮水化油腳指標(biāo)：丙酮不溶物65.1%（干基），含油31%（干基），水分55.4%，乙醚不溶物1.9%（干基），工大集團(tuán)制油廠產(chǎn)品。

1.1.2試劑

己烷，天津市大茂化學(xué)試劑廠產(chǎn)品；丙酮，哈爾濱市新春化工廠產(chǎn)品。

1.1.3儀器和設(shè)備

TDL-40B型高速離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠產(chǎn)品；機(jī)械真空泵、真空干燥箱、烘箱、恒溫水浴鍋，天津泰斯特儀器有限公司產(chǎn)品。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1原理

磷脂一般從植物油精煉中分離而來(lái)，是制油工業(yè)重要的高附加值副產(chǎn)品。我國(guó)大部分地區(qū)都生產(chǎn)大豆油，其中含有1.2%～3.2%磷脂，大豆毛油水化脫膠時(shí)分離出的油腳經(jīng)過(guò)進(jìn)一步處理可得不同品種的大豆磷脂產(chǎn)品［1-3］。目前，工業(yè)化生產(chǎn)的磷脂產(chǎn)品主要有濃縮磷脂、精制磷脂等品種。本研究主要是利用丙酮溶劑法提取磷脂。

1.2.2操作流程對(duì)比及新工藝的操作要點(diǎn)

傳統(tǒng)粉末磷脂生產(chǎn)的工藝流程：

由上面2個(gè)工藝流程可知，傳統(tǒng)的工藝油腳只經(jīng)過(guò)一次浸洗，雜質(zhì)的含量高低只取決于油腳的品質(zhì)，進(jìn)一步說(shuō)取決于毛油的過(guò)濾。就國(guó)內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀來(lái)看，雜質(zhì)很難控制，往往超標(biāo)，這就限制了粉末磷脂的應(yīng)用；而新工藝采用2種溶劑和2次浸出的方法，使雜質(zhì)含量得到了降低，增加了粉末磷脂的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

2　結(jié)果與討論

2.1單因素試驗(yàn)

2.1.1一次浸出的單因素試驗(yàn)

（1）浸出時(shí)間對(duì)粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響。

浸出時(shí)間對(duì)粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響見(jiàn)表1。

表1　浸出時(shí)間對(duì)粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響

由表1可知，浸出時(shí)間為12 h時(shí)，乙醚不溶物含量最低；當(dāng)浸出時(shí)間為13 h時(shí)沒(méi)有變化?？梢?jiàn)，一次浸出的最佳浸出時(shí)間為12 h。

（2）溶劑比對(duì)粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響。

溶劑比對(duì)粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響見(jiàn)表2。

表2　溶劑比對(duì)粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響

由表2可知，溶劑比為5時(shí)，乙醚不溶物的含量最低；加大溶劑比，其變化并不是很大。可見(jiàn)增加溶劑比意義不大，考慮溶劑等的消耗，降低成本，可行的浸出溶劑比為5。

2.1.2二次浸出的單因素試驗(yàn)

（1）溶劑比。當(dāng)溶劑比擴(kuò)大時(shí)不僅能夠降低磷脂的黏度，而且能夠更好地回收丙酮母液中油脂的回收利用，同時(shí)提高了產(chǎn)品（丙酮不溶物含量）［4］。如果溶劑比過(guò)大也會(huì)帶來(lái)其他問(wèn)題，如溶劑消耗、設(shè)備投資、溶劑回收費(fèi)用等成本都會(huì)增加。

溶劑比對(duì)丙酮不溶物含量的影響見(jiàn)表3，溶劑比對(duì)丙酮不溶物含量的影響見(jiàn)圖1。

表3　溶劑比對(duì)丙酮不溶物含量的影響

圖1　溶劑比對(duì)丙酮不溶物含量的影響

由圖1分析可知，隨著溶劑比的提高，丙酮不溶物含量也在提高；但是當(dāng)溶劑比大于10時(shí)，丙酮不溶物含量變化不大僅僅提高了0.3%。也就是說(shuō)溶劑比為10時(shí)比較恰當(dāng)，得到的磷脂純度也很高。

（2）萃取次數(shù)。丙酮萃取次數(shù)會(huì)對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)指標(biāo)（丙酮不溶物含量）產(chǎn)生影響，也就是增加萃取次數(shù)不僅可以改善產(chǎn)品的感官指標(biāo)，而且能夠提高產(chǎn)品的精制程度［5-6］。但是，萃取次數(shù)過(guò)多也會(huì)造成溶劑消耗過(guò)大、回收成本增加等問(wèn)題。因此，在溶劑比為10，萃取時(shí)間為30 min，改變丙酮萃取次數(shù)。

萃取次數(shù)對(duì)丙酮不溶物含量的影響見(jiàn)表4，萃取次數(shù)對(duì)丙酮不溶物含量的影響見(jiàn)圖2。

表4　萃取次數(shù)對(duì)丙酮不溶物含量的影響

由圖2可知，萃取次數(shù)在3次時(shí)，丙酮不溶物含量已經(jīng)達(dá)97%，進(jìn)一步增加萃取次數(shù)意義已經(jīng)不大。

（3）萃取溫度。大豆?jié)饪s磷脂對(duì)溫度的特性，是溫度較高時(shí)磷脂的黏度減低更利于丙酮的萃取。但是萃取溫度過(guò)高，萃取液（母液）中丙酮不溶物的含量增加較快，對(duì)于丙酮不溶物中油脂的回收以及產(chǎn)品的得率都不利［7］。因此，在溶劑比為10，萃取時(shí)間為30 min，萃取3次條件下改變萃取溫度。

圖2　萃取次數(shù)對(duì)丙酮不溶物含量的影響

萃取溫度對(duì)丙酮不溶物含量的影響見(jiàn)表5，萃取溫度對(duì)丙酮不溶物含量的影響見(jiàn)圖3。

表5　萃取溫度對(duì)丙酮不溶物含量的影響

圖3　萃取溫度對(duì)丙酮不溶物含量的影響

由圖3可知，在一定的試驗(yàn)條件下，萃取溫度在20℃時(shí)，產(chǎn)品中丙酮不溶物含量就已經(jīng)達(dá)到97%，如果萃取溫度再升高對(duì)產(chǎn)品中丙酮不溶物含量影響非常小，說(shuō)明萃取溫度對(duì)其作用不明顯。

（4）萃取時(shí)間。試驗(yàn)中在室溫下萃取3次，溶劑比為10，改變萃取時(shí)間，制取粉末磷脂。

萃取時(shí)間對(duì)丙酮不溶物含量的影響見(jiàn)表6，萃取時(shí)間對(duì)丙酮不溶物含量的影響見(jiàn)圖4。

表6　萃取時(shí)間對(duì)丙酮不溶物含量的影響

由圖4可知，在萃取時(shí)間為20 min時(shí)，產(chǎn)品丙酮不溶物含量就已經(jīng)達(dá)到96.2%，并且隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)品丙酮不溶物含量變化已不十分明顯。

2.2正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)的方法對(duì)粉末磷脂的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，按四因素三水平進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，萃取溫度為20℃，萃取次數(shù)為2次，溶劑比為10，萃取時(shí)間為20 min，考慮丙酮不溶物含量指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)，選擇最佳工藝條件，選定因素水平，排出試驗(yàn)方案進(jìn)行萃取試驗(yàn)。

圖4　萃取時(shí)間對(duì)丙酮不溶物含量的影響

因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表7，正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8。

表7　因素與水平設(shè)計(jì)

表8　正交試驗(yàn)結(jié)果

由正交試驗(yàn)結(jié)果分析得出，在一定的試驗(yàn)條件下，萃取次數(shù)對(duì)大豆丙酮不溶物含量影響較大，其他因素依次為萃取時(shí)間、溶劑比和萃取溫度。

根據(jù)上述試驗(yàn)方法，用同一批油腳進(jìn)行了4次大豆粉末磷脂指標(biāo)試驗(yàn)。

大豆粉末磷脂指標(biāo)見(jiàn)表9。

表9　大豆粉末磷酯指標(biāo)

由表9中第4次試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，乙醚不溶物為0.03%，從其他各項(xiàng)數(shù)據(jù)與前幾次試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比來(lái)看，認(rèn)為化驗(yàn)操作過(guò)程中產(chǎn)生偶然性誤差的可能性較大。

3　結(jié)論

通過(guò)試驗(yàn)得出工藝參數(shù)如下：一次浸出的工藝參數(shù)為己烷和油腳的溶劑比5，75℃的條件下浸出12 h；二次浸出的工藝參數(shù)為萃取溫度20℃，萃取次數(shù)3次，溶劑比10，萃取時(shí)間20 min。

大豆磷脂作為一種天然乳化劑，已在糖果、巧克力、乳品、冰激凌、人造奶油、焙烤食品、面條制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，其添加量一般不超過(guò)1%。

作為功能性食品基料，大豆磷脂常與VE或小麥胚芽油配合使用。既可防止磷脂中多不飽和脂肪酸的氧化，又增添了VE的生理活性。

參考文獻(xiàn)：

［1］胡興中，徐振山.我國(guó)大豆磷脂的開(kāi)發(fā)利用狀況與產(chǎn)業(yè)發(fā)展設(shè)想［J］.中國(guó)油脂，1999（3）：54-56.

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The New Craft Research of Powder Phosphatide Extraction

WANG Ruijun
（Heilongjiang Agriculture Science and Technology Career Academy，Harbin，Heilongjiang 150431，China）

Abstract：The soybean oil is one of our country main cooking oil.The soybean dripping is a sideline product which in the soybean production soybean oil process produces.Because the phosphatide is the good natural surface active agent，has the unique biological activity and the physiological function，non-toxic，does not have the pollution，does not have the stimulation，the easy biodegradation，to receive the domestic scientific and technical circles and the industrial world takes generally.Therefore will have the huge economic efficiency take the dripping as the primary data processing powder phosphatide，simultaneously has also protected the environment.But the domestically produced powder phosphatide foreign inclusion is high，has limited the powder phosphatide application，caused it very difficult to apply and in upscale food and the medical healthy product.In this case，this article has used the method which two solvents and two times leach，passed through the massive experiments to determine one time leached the craft parameter is the cetane and the dripping solvent ratio is 5，75℃under the condition leaches 12 h.Two times leaches the craft parameter is the extract number of times 3 times，extract time 20 min，the solvent compared to is 10，the extract temperature for 20℃，tested the certificate new craft further to reduce the powder phosphatide impurity，above 1%falls about present 0.09%from the original traditional process ether insoluble substance conten，has opened up the powder phosphatide application scope，then increased the powder phosphatide use value.

Key words：soybean dripping；powder phosphatide；two leaching impurity

中圖分類(lèi)號(hào)：TS201.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.05.040

文章編號(hào)：1671-9646（2016）05b-0040-03

收稿日期：2016-03-30

作者簡(jiǎn)介：王瑞軍（1979—），男，本科，工程師，研究方向?yàn)槭称芳庸ぜ夹g(shù)。