超聲波法提取天然玫瑰茄色素工藝參數(shù)的研究

丁敬爭(zhēng)，孫雨宏，任　雪，周　莉，徐宵鸞，任建軍

（沈陽師范大學(xué)糧食學(xué)院，遼寧沈陽　110034）

?

超聲波法提取天然玫瑰茄色素工藝參數(shù)的研究

丁敬爭(zhēng)，孫雨宏，任雪，周莉，徐宵鸞，*任建軍

（沈陽師范大學(xué)糧食學(xué)院，遼寧沈陽110034）

摘要：利用超聲波技術(shù)提取天然玫瑰茄色素，以浸提液吸光度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，經(jīng)過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定了最優(yōu)提取工藝參數(shù)為提取時(shí)間40 min，提取功率70 W，提取溫度50℃，浸提液料液比1∶20（g∶mL）。

關(guān)鍵詞：玫瑰茄；色素；浸提液；超聲波提取；吸光度

玫瑰茄為錦葵科木槿屬一年生草本植物，原產(chǎn)非洲，別名洛神花、美麗納、紅角葵等［1］，玫瑰茄花萼具備豐富的營養(yǎng)價(jià)值，也是一種較好的天然保健藥物［2］，除此之外還具有極高的藥用價(jià)值，是一種具有很高開發(fā)潛力的飲料及食品原料。玫瑰茄花萼含有大量的天然色素，其中以花青素為主?；ㄇ嗨兀?］是一種地位十分重要的純天然、可食用色素和食品添加劑，所以研究和開發(fā)利用玫瑰茄花青素有著很好的應(yīng)用前景［4-5］。傳統(tǒng)的玫瑰茄提取工藝有著產(chǎn)品穩(wěn)定性差、提取時(shí)間長、產(chǎn)率低等劣勢(shì)；而利用超聲波產(chǎn)生的多級(jí)效應(yīng)［6-7］（強(qiáng)烈擾動(dòng)效應(yīng)、空化效應(yīng)、擊碎和攪拌作用等），可以加強(qiáng)溶劑穿透力，從而促進(jìn)有益成分進(jìn)入溶劑中，可以大大縮短提取時(shí)間，有效提高提取率。此文利用超聲波提取法對(duì)玫瑰茄提取工藝進(jìn)行探索，以浸提液吸光度作為浸提效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)，一方面通過單因素試驗(yàn)考察超聲波提取時(shí)間、超聲波提取功率、超聲波提取溫度以及浸提液料液比4個(gè)因素對(duì)超聲波提取效果的影響；另一方面在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)確定超聲波法提取天然玫瑰茄色素工藝的最佳工藝條件，為今后有效開發(fā)玫瑰茄功用奠定深厚的基礎(chǔ)。

1　試驗(yàn)材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

玫瑰茄干花，市售。

1.2試驗(yàn)設(shè)備

UV-2000型紫外分光光度計(jì)，上海凌析儀器有限公司產(chǎn)品；FW-200型粉碎機(jī)，武漢世紀(jì)超杰實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn)品；5200DB型數(shù)控超聲波清洗器，福州精科儀器儀表有限公司產(chǎn)品；YP2000型電子天平，上海佑科儀器儀表有限公司產(chǎn)品；101-A-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海試驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn)品。

1.3玫瑰茄色素提取工藝的研究

1.3.1玫瑰茄色素最大吸收波長的確定

玫瑰茄干花在50℃的烘箱內(nèi)烘干2 h，粉碎過40目篩，準(zhǔn)確稱取1.0 g，按1∶20的料液比溶于蒸餾水中，在提取溫度60℃，提取功率70 W，提取時(shí)間30 min的條件下置于超聲波清洗器內(nèi)進(jìn)行超聲波提取，提取后用紗布過濾，置于轉(zhuǎn)速4 000 r/min的離心機(jī)內(nèi)離心10 min，取5 mL的上清液用蒸餾水定容至100 mL。取浸提液于400～600 nm的波長范圍內(nèi)掃描，測(cè)量溶液的吸光度，得其光譜圖。

1.3.2玫瑰茄色素提取的單因素試驗(yàn)

（1）超聲波提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響。準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品6份，按1∶20的料液比，提取溫度60℃，提取功率70 W的固定條件下，分別考察超聲波提取時(shí)間為10，20，30，40，50，60 min時(shí)，在最大吸收波長下，測(cè)定浸提液的吸光度。

（2）超聲波提取功率對(duì)提取效果的影響。準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品6份，按1∶20的料液比，提取溫度60℃，提取時(shí)間30 min的固定條件下，分別考察超聲波提取功率為50，60，70，80，90，100 W時(shí)，在最大吸收波長下，測(cè)定浸提液的吸光度。

（3）超聲波提取溫度對(duì)提取效果的影響。準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品6份，按1∶20的料液比，提取時(shí)間30 min，提取功率70 W的固定條件下，分別考察超聲波提取溫度為30，40，50，60，70，80℃時(shí)，在最大吸收波長下，測(cè)定浸提液的吸光度。

（4）料液比對(duì)提取效果的影響。準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品6份，按提取時(shí)間30 min，提取溫度60℃，提取功率70 W的固定條件下，分別考察料液比為1∶20，1∶25，1∶30，1∶35，1∶40，1∶45時(shí)，在最大吸收波長下，測(cè)定浸提液的吸光度。

2　結(jié)果與分析

2.1玫瑰茄色素最大吸收波長的確定

玫瑰茄色素光譜掃描見圖1。

圖1　玫瑰茄色素光譜掃描

由圖1可知，玫瑰茄提取液于520 nm處呈現(xiàn)最大吸收峰，即最大吸收波長為520 nm。

2.2玫瑰茄色素提取的單因素試驗(yàn)

2.2.1提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響

提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響見圖2。

由圖2可知，提取時(shí)間30 min時(shí)提取色素效果最好，延長提取時(shí)間，對(duì)色素的提取反而不利，這可能是由于提取時(shí)間過長影響了色素的穩(wěn)定性。超聲波長時(shí)間作用會(huì)使色素分子的某些鍵斷裂，破壞了色素分子，從而降低提取效果。所以，確定選擇最佳的提取時(shí)間為30 min。

2.2.2提取功率對(duì)提取效果的影響

圖2　提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響

提取功率對(duì)提取效果的影響見圖3。

圖3　提取功率對(duì)提取效果的影響

由圖3可知，提取功率對(duì)吸光度的影響也較為明顯，隨著提取功率增大，吸光度顯著增加，在70 W左右出現(xiàn)最大吸收峰，提取的效果最好；但繼續(xù)增大提取功率，玫瑰茄浸提液吸光度持續(xù)下降，可能由于提取功率過大會(huì)對(duì)色素產(chǎn)生破壞作用，從而降低提取效果。所以，確定選擇最佳的提取功率為70 W。

2.2.3提取溫度對(duì)提取效果的影響

提取溫度對(duì)提取效果的影響見圖4。

圖4　提取溫度對(duì)提取效果的影響

由圖4可知，隨著提取溫度逐漸升高，玫瑰茄浸提液吸光度逐漸增大，在70℃達(dá)到最大吸收峰；然后隨著提取溫度的升高其吸光度逐漸下降，原因可能是由于超聲波在高溫下剪切作用加強(qiáng)，破壞了色素的結(jié)構(gòu)，促使色素降解，從而降低提取效果。所以，確定選擇最佳的提取溫度為70℃。

2.2.4浸提液料液比對(duì)提取效果的影響

浸提液料液比對(duì)提取效果的影響見圖5。

由圖5可知，吸光度受浸提液料液比影響較大。隨著料液比的增加，浸提液吸光度不斷減少，原因可能是因?yàn)殡S著浸提液料液比增大，溶劑體積變大，從而浸提液色素濃度降低，吸光度也受此影響不斷下降?？紤]到實(shí)際生產(chǎn)工藝的后續(xù)操作，料液比不宜選擇過大，所以確定選擇最佳的浸提液料液比為1∶20（g∶mL）。

圖5　浸提液料液比對(duì)提取效果的影響

3　玫瑰茄色素提取的正交試驗(yàn)

根據(jù)以上單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇提取時(shí)間、提取功率、提取溫度以及浸提液料液比4個(gè)影響因素，以玫瑰茄浸提液吸光度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗(yàn)。

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1，正交試驗(yàn)結(jié)果分析見表2。

表1　正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

由表2可知，各因素對(duì)玫瑰茄浸提液超聲波提取影響主次順序?yàn)榻嵋毫弦罕龋―）＞提取功率（C）＞提取時(shí)間（A）＞提取溫度（B），最佳提取條件組合為A2B1C3D1，即提取時(shí)間40 min，提取溫度50℃，提取功率70 W，料液比1∶20。

由表2可知，實(shí)際最佳工藝條件組合為A2B2C3D1，由于實(shí)際最佳組合與理論不一樣，需要進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，按理論最佳工藝條件A2B1C3D1提取的玫瑰茄浸提液吸光度為0.558（0.559，0.565，0.550），高于實(shí)際最佳組合A2B2C3D1條件下提取的浸提液吸光度0.554。因此，確定最佳工藝組合為A2B1C3D1。

4　結(jié)論

通過紫外分光光度法對(duì)玫瑰茄浸提液進(jìn)行光譜掃描分析，得到其最大吸收波長為520 nm。通過研究提取時(shí)間、提取功率、提取溫度以及浸提液料液比等單因素對(duì)超聲波提取玫瑰茄色素效果的影響，并利用正交試驗(yàn)對(duì)超聲波提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得出超聲波法提取天然玫瑰茄色素的最佳工藝條件為提取時(shí)間40 min，提取溫度50℃，提取功率70 W，浸提液料液比1∶20（g∶mL）。此時(shí)玫瑰茄浸提液最大吸光度為0.558，高于正交試驗(yàn)所得的最大吸光度，結(jié)論可靠。

參考文獻(xiàn)：

［1］李升鋒，劉學(xué)銘，陳智毅，等.玫瑰茄花萼營養(yǎng)和藥理作用研究進(jìn)展［J］.食品研究與開發(fā)，2006，27（10）：129-133.

［2］張育松，陳洪德，蘇孝勇.玫瑰茄茶［J］.福建茶葉，2001（1）：21-22.

［3］余華.玫瑰茄紅色素的結(jié)構(gòu)定性研究［J］.食品科技，2004（7）：55-56，60.

［4］耿華．關(guān)于玫瑰茄飲料的試驗(yàn)與研究［J］．飲料工業(yè)，1996（1）：21-24．

［5］趙曉峰．食用玫瑰茄紅色素的穩(wěn)定性研究［J］．中國調(diào)味品，2009，34（12）：91-93．

［6］劉宜峰．應(yīng)用微波技術(shù)提取玫瑰茄色素［J］．福建輕紡，2008（1）：16-19．

［7］李婷，侯曉東，陳文學(xué)，等.超聲波萃取技術(shù)的研究現(xiàn)狀及展望［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34（13）：3 188-3 190.

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果分析

Study on Ultrasonic Extraction Technological Parameter of Natural Pigment from Roselle

DING Jingzheng，SUN Yuhong，REN Xue，ZHOU Li，XU Xiaoluan，*REN Jianjun
（Grain Science and Technology College of Shenyang Normal University，Shenyang，Liaoning 110034，China）

Abstract：Extraction of natural pigment from roselle by ultrasonic technology.The absorbance of extract liquid as evaluation index.Through single factor and orthogonal experiments determine the optimal extraction process parameters extraction time 40 min，extraction power of 70 W，extraction temperature of 50℃，material liquid ratio of extract liquid is 1∶20（g∶mL）.

Key words：roselle；pigment；extract solution；ultrasonic extraction；absorbance

中圖分類號(hào)：TQ914.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.05.038

文章編號(hào)：1671-9646（2016）05b-0033-03

收稿日期：2016-04-01

基金項(xiàng)目：沈陽師范大學(xué)大學(xué)生科研基金項(xiàng)目（B類L2015073）。

作者簡(jiǎn)介：丁敬爭(zhēng)（1993—），男，本科，研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)與工程。

*通訊作者：任建軍（1966—），女，碩士，講師，研究方向?yàn)槭称诽砑觿┘笆称饭に嚒?/p>