氣固攪拌流化床中壓力脈動特性

張永俊，王嘉駿，顧雪萍，馮連芳（浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院，化學(xué)工程聯(lián)合國家重點實驗室，浙江 杭州 310027）

氣固攪拌流化床中壓力脈動特性

張永俊，王嘉駿，顧雪萍，馮連芳
（浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院，化學(xué)工程聯(lián)合國家重點實驗室，浙江 杭州 310027）

摘要：氣固攪拌流化床反應(yīng)器可用于黏結(jié)性聚合物顆粒的流態(tài)化過程，流化床中通氣湍動與攪拌的相互作用關(guān)系仍不明確。通過壓力脈動的統(tǒng)計分析、功率譜分析和小波分析，考察了攪拌槳型式和攪拌轉(zhuǎn)速對流態(tài)化特性的影響規(guī)律。實驗發(fā)現(xiàn)，攪拌轉(zhuǎn)速和攪拌槳型式對床層壓力影響較小，但對壓力脈動影響顯著。攪拌流化床中攪拌與通氣湍動對流態(tài)化共同作用，雙層錨式槳、框式槳等小槳葉面積的攪拌槳在較高轉(zhuǎn)速條件下能強化流態(tài)化過程，與普通流化床相比具有更小的氣泡尺寸和壓力脈動，攪拌可抑制氣泡聚并、破碎氣泡，維持床層均勻流態(tài)化；而新型具有大槳葉面積的自清潔槳的攪拌作用強烈，在較高的轉(zhuǎn)速下易形成槳葉前方的顆粒堆積和槳葉后方的氣體短路等非正常流化現(xiàn)象，適宜于中等轉(zhuǎn)速的操作條件。

關(guān)鍵詞：流化床；攪拌；壓力脈動；統(tǒng)計分析；多相流；聚結(jié)

2015-08-03收到初稿，2015-11-01收到修改稿。

聯(lián)系人：王嘉駿。第一作者：張永?。?990—），男，碩士研究生。

Received date: 2015-08-03.

引　言

隨著聚烯烴工業(yè)的快速發(fā)展，氣相聚合工藝及其反應(yīng)器受到廣泛關(guān)注，特別是采用攪拌式的氣相聚合反應(yīng)器生產(chǎn)的聚丙烯占據(jù)越來越多的市場份額。高黏結(jié)性聚合物顆粒較難維持均勻、穩(wěn)定的流態(tài)化，極易發(fā)生聚合物粘釜、顆粒聚團(tuán)結(jié)塊甚至死床等不正常操作現(xiàn)象，影響流化床裝置的正常運行[1-2]。攪拌流化床就是在普通流化床中增加攪拌裝置來改善物料流化狀態(tài)，增強傳熱傳質(zhì)效率，攪拌槳的存在可以抑制氣泡聚并、破碎大的氣泡、減少夾帶，在提高流化質(zhì)量的同時，也能清除黏附物[3-4]。

目前已有多種類型的攪拌流化床反應(yīng)器用于聚烯烴工業(yè)生產(chǎn)，如日本三井油化公司的Hypol聚丙烯工藝中氣相反應(yīng)器采用底伸式的框式攪拌器；Spheripol聚丙烯工藝中氣相聚合反應(yīng)器采用配有刮板的偏框式攪拌器；Novolen聚丙烯工藝中氣相反應(yīng)器采用底伸式的寬雙螺帶攪拌器等。

攪拌槳可以提高Geldart A或C類顆粒的流化質(zhì)量[5-6]，還能減小溝流和影響最小鼓泡速度[7]。壓力脈動信號含有流態(tài)化的重要信息，采用統(tǒng)計分析可得到平均氣泡頻率和尺寸[8]，功率譜分析可用于壓力脈動的規(guī)律性分析或流型識別[9-10]。前人采用壓力脈動方法對框式槳和雙層錨式槳等工業(yè)攪拌流化床進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)攪拌槳能提高流化質(zhì)量，并產(chǎn)生均勻流化現(xiàn)象[11-13]，并開展了計算流體力學(xué)對攪拌流化床的模擬研究，得到了氣固流場[14]，由固含率分布也發(fā)現(xiàn)了攪拌對均勻流態(tài)化的促進(jìn)作用[15-16]。

目前攪拌槳型式對顆粒流態(tài)化行為的影響機制尚不明確，本文以氣固攪拌流化床反應(yīng)器為研究對象，設(shè)計開發(fā)了新型自清潔攪拌器，基于壓力脈動實驗研究了攪拌轉(zhuǎn)速和攪拌槳型式對流態(tài)化的影響規(guī)律。探討了攪拌與通氣湍動對流態(tài)化的相互作用機制，以期為工業(yè)新型攪拌流化床的設(shè)計、放大和優(yōu)化提供理論和數(shù)據(jù)的支持。

1　實驗裝置和方法

1.1實驗裝置

攪拌流化床的實驗裝置如圖1所示，該流化床反應(yīng)器冷態(tài)模擬實驗測試平臺由供氣系統(tǒng)、床體及攪拌系統(tǒng)和測量系統(tǒng)等部分組成。

圖1　攪拌流化床實驗裝置Fig.1　Scheme of lab-scale agitated fluidized bed

空氣作為流化氣體介質(zhì)經(jīng)兩臺并聯(lián)的空氣壓縮機（W-1.6/10S, 杭州空氣壓縮機廠）、氣體緩沖罐及相關(guān)管路進(jìn)入流化床系統(tǒng)。流化床床體為內(nèi)徑0.288 m、床高1.2 m的有機玻璃筒體，擴(kuò)大段高度為0.6 m，氣體在此區(qū)域減速。采用半圓錐形風(fēng)帽罩分布板促進(jìn)氣體分布均勻，其開孔率為4.35%，開孔直徑約4 mm，分布板下方裝有多層不銹鋼篩網(wǎng)（篩孔尺寸0.147 mm）。機械攪拌機構(gòu)通過床層底部的電機連接底伸式的攪拌槳實現(xiàn)。研究了4種攪拌槳型式：雙層錨式槳、框式槳、E型自清潔攪拌器和梳狀自清潔攪拌器，其結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2　攪拌槳結(jié)構(gòu)Fig.2　Details of impellers or agitators

4種攪拌槳的直徑均為270 mm，總高度均為400 mm。雙層錨式槳和框式槳的水平和垂直葉片均為楔形斷面。新設(shè)計的E型自清潔攪拌器由E型攪拌槳葉和反E型擋板構(gòu)成，相互嚙合。新設(shè)計的梳狀自清潔攪拌器由梳狀槳葉和梳狀擋板組成，它們的斷面均為等腰三角形，由4層槳葉和4層擋板組成。新型自清潔槳通過安裝在軸上的槳葉與安裝在床壁上的擋板相互配合，形成剪切作用來破碎顆粒聚團(tuán)。

測量系統(tǒng)包括氣體流量和壓力脈動的測量。采用標(biāo)準(zhǔn)孔板流量計（杭州成套節(jié)流設(shè)備廠）角接取壓測量氣體流量。4個壓力傳感器（KYBD14, 廣東康宇測控儀器）安裝于流化床筒體側(cè)壁，距底部分布板豎直距離H分別為55、135、215和295 mm，獲取的壓力信號經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換模塊（PC-812，臺灣研華科技）變換后輸入計算機，通過軟件（LabVIEW,美國國家儀器公司）完成壓力數(shù)據(jù)的采集和處理工作。實驗中采樣頻率為200 Hz，每次采樣時間為45 s，每組取8次采樣數(shù)據(jù)點，能夠較好地保證數(shù)據(jù)采集的精度[17]。

1.2實驗物料

流態(tài)化實驗顆粒為上海金山石化公司的聚丙烯顆粒，經(jīng)過篩分后取0.9～1.43 mm范圍內(nèi)的顆粒作為床層裝填物料，平均粒徑為1.13 mm，顆粒密度為997.9 kg·m?3，屬于Geldart D類顆粒，最小流化速度為0.43 m·s?1。床層初始裝料高度為30 cm。

1.3壓力脈動分析

（1）統(tǒng)計分析實驗測得一組壓力信號Pi的時間序列為[P1, P2,…, Pn]，則壓力標(biāo)準(zhǔn)偏差σP表示為

（2）功率譜分析Parseval定理表明，時域能量與頻域能量相等，不會因為變換而發(fā)生變化，時域信號通過傅里葉變換后除以時間長度得到能量譜密度，能量譜密度在時間上平均就得到了功率譜。流化床中壓力信號的功率譜分析通過Origin軟件中快速傅里葉變換（FFT）模塊實現(xiàn)。

圖3　攪拌流化床的床層壓力Fig.3　Pressure in agitated fluidized bed

（3）小波分析基于變時窗方法的小波分析在時域和頻域具有良好的局部表征特性[18]。采用Dau2小波對壓力脈動信號進(jìn)行9尺度分解[12]。第j尺度的能量特征值Pj定義為Ej占總能量E的百分比

式中，E表示信號的總能量，J；Ej表示第j尺度的能量，J。

在第1尺度上的細(xì)節(jié)信號對應(yīng)的頻率范圍是100～200 Hz，第2尺度的為50～100 Hz，第3尺度的為25～50 Hz，依此類推，第9尺度為0.391～0.781 Hz。小波分解成的各尺度信號代表了不同頻段上的信息，在小尺度上細(xì)節(jié)信號對應(yīng)高頻信息，而在大尺度上則對應(yīng)低頻信息。流化床中壓力脈動信號的多尺度分解以及能量特征值的計算均通過Matlab軟件編程實現(xiàn)。

圖4　攪拌流化床中壓力脈動的原始信號Fig. 4　Pressure fluctuation signals of different agitators (ug=0.52 m·s?1, H=55 mm)

2　實驗結(jié)果與討論

2.1床層壓力

攪拌槳的加入通常會對流化床的流化特性產(chǎn)生影響，圖3為不同攪拌槳型式作用下床層壓力隨轉(zhuǎn)速和床高的變化規(guī)律。測壓點位置越高，壓力越小，與攪拌槳類型無關(guān)。床層完全流化后，床層壓降ΔP主要與流化顆粒的質(zhì)量有關(guān)[19]，由式（3）計算ΔP的值約為1500 Pa。

式中，ρs和ρg分別為固相和氣相密度，kg·m?3；ε為床層空隙率；g為重力加速度，m·s?2；H為床層高度，m。

在流化床中引入雙層錨式攪拌槳后，其楔形的水平葉片在轉(zhuǎn)速較高時對顆粒速度有一定提升作用，因而降低了床層壓降。而框式槳為徑向流槳，槳葉對顆粒速度軸向分量貢獻(xiàn)很小，壓降基本不變[16]。

兩種新型自清潔槳葉的面積大，槳葉與擋板的嚙合作用，導(dǎo)致槳葉前方的顆粒堆積和槳葉后方的空穴產(chǎn)生，高轉(zhuǎn)速下部分氣體從槳葉后方短路逸出，床層壓力降低較為明顯。

2.2壓力脈動的統(tǒng)計分析

壓力脈動的幅值與標(biāo)準(zhǔn)偏差直接反映床內(nèi)氣泡的大小[20]，對壓力脈動的統(tǒng)計分析可以分析流化床的流體動力學(xué)行為。

2.2.1攪拌槳型式圖 4為4種攪拌流化床中不同轉(zhuǎn)速下的壓力脈動原始信號的實驗測量值(測點高度H=55 mm, 氣速ug=0.52 m·s?1)。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，攪拌槳型式對壓力脈動的影響作用存在顯著差異。圖5展示了不同攪拌型式的流化床中壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

圖5　攪拌流化床中壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差Fig.5　Standard deviation of pressure fluctuation in fluidized bed with different agitators

對于雙層錨式槳和框式槳，攪拌轉(zhuǎn)速為0 r·min?1時，在通氣湍動作用下，氣泡不斷生成、聚并和破碎，氣泡間較強的相互作用導(dǎo)致壓力脈動曲線波動劇烈。隨著攪拌槳轉(zhuǎn)速的增大，壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差逐漸減小。這是由于攪拌槳強制粒子不斷進(jìn)入氣泡內(nèi)部，大氣泡不斷破碎為小氣泡，轉(zhuǎn)速越大，攪拌作用越明顯，使得Geldart D類顆粒發(fā)生無氣泡的均勻流態(tài)化[16]。

對于E型自清潔攪拌槳，0～30 r·min?1的較低轉(zhuǎn)速時，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加，壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差減小；在45、60 r·min?1高轉(zhuǎn)速條件下，壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差反而增加，高轉(zhuǎn)速引起了槳葉前方的顆粒堆積和槳葉后方的空穴等非正常流態(tài)化現(xiàn)象。對于梳狀自清潔攪拌槳，壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差隨攪拌轉(zhuǎn)速的增加而增大，主要是由于槳葉和擋板數(shù)目多，且?guī)缀跽紦?jù)整個縱向切面，轉(zhuǎn)動效應(yīng)很明顯，對氣泡的破碎抑制作用很弱。

差壓為兩個測壓口間的壓力差值，可以排除攪拌、床層波動等因素的影響，其脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差反映了氣泡的尺寸特征[21]。圖6中顯示了不同攪拌流化床中軸向相鄰測壓口間差壓的標(biāo)準(zhǔn)偏差σdP。

圖6　不同軸向位置相鄰床層差壓的標(biāo)準(zhǔn)偏差Fig.6　Standard deviations of pressure fluctuation between adjacent bed elevations in fluidized bed with different agitators

錨式槳流化床中差壓的標(biāo)準(zhǔn)偏差隨轉(zhuǎn)速增加而顯著減小，高轉(zhuǎn)速下整個床層高度范圍內(nèi)差壓標(biāo)準(zhǔn)方差均較小，趨向于均勻流態(tài)化。而自清潔攪拌槳流化床中差壓的標(biāo)準(zhǔn)偏差在床層下方受轉(zhuǎn)速影響較小，在床層上方高轉(zhuǎn)速有利于抑制氣泡長大。

2.2.2內(nèi)構(gòu)件圖5中對比了E型自清潔攪拌流化床中擋板對壓力脈動標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。無擋板時，E型自清潔槳對壓力脈動的影響規(guī)律類似于雙層錨式槳和框式槳，即隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加，壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差減小，攪拌槳的轉(zhuǎn)動有抑制氣泡聚并、加劇氣泡破碎的作用。

擋板存在時，在0～30 r·min?1的低轉(zhuǎn)速條件下，攪拌槳與擋板間的相互作用不明顯，體系中僅表現(xiàn)出攪拌作用對流態(tài)化的影響規(guī)律。隨著轉(zhuǎn)速的繼續(xù)增加，擋板的存在阻礙了攪拌槳對顆粒的周向強制推動作用。顆粒堆積在攪拌槳和擋板的前方，空穴出現(xiàn)在攪拌槳和擋板的后方。如圖7 所示，當(dāng)攪拌槳轉(zhuǎn)動至擋板處，攪拌槳后方和擋板后方的空穴連接形成瞬間的溝流，氣體由此處逸出。

圖7　E型自清潔攪拌流化床中溝流現(xiàn)象Fig.7　Channeling phenomenon in agitated fluidized bed with E-shaped self-cleaning agitator

圖8　攪拌流化床的功率譜圖（錨式槳）Fig.8　Power spectra from FFT in fluidized bed with anchor impeller

2.3壓力脈動的功率譜分析

壓力脈動信號經(jīng)快速傅里葉變換得到壓力脈動的功率譜圖，譜圖中的峰值頻段對應(yīng)相應(yīng)頻率的氣泡存在。如圖8所示錨式攪拌流化床中壓力脈動功率譜圖。0 r·min?1時功率譜圖呈現(xiàn)典型的雜亂多峰現(xiàn)象；低轉(zhuǎn)速時攪拌作用較弱，主要是氣泡的形成、聚并和破碎導(dǎo)致了壓力脈動，其功率譜主頻代表了通氣湍動產(chǎn)生的氣泡頻率。

隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加，攪拌槳葉對氣泡的作用逐漸增強，所引起的壓力脈動逐漸占據(jù)主要地位，而通氣湍動引起的壓力脈動則退居次席。主頻向左移動，主頻幅值也隨之降低。攪拌轉(zhuǎn)速超過20 r·min?1時，功率譜圖中出現(xiàn)明顯的攪拌槳轉(zhuǎn)動頻率峰和倍頻峰，其他峰則逐漸減小。

圖9　攪拌流化床的功率譜圖（E型自清潔槳）Fig.9　Power spectra from FFT in fluidized bed with E-shaped self-cleaning agitator

圖9為E型自清潔攪拌流化床中的壓力脈動功率譜圖。與錨式槳相比，其槳葉面積大，與擋板存在嚙合作用，每個周期掃過時都會造成劇烈的壓力脈動，其功率譜密度明顯大于錨式槳。在0～30 r·min?1的轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)，功率譜密度的主頻減小，而幅值增大，表明E型自清潔槳在低轉(zhuǎn)速時可以破碎和抑制大氣泡。在轉(zhuǎn)速高于45 r·min?1的操作條件下，E型自清潔槳的轉(zhuǎn)動頻率峰和倍頻峰寬而強，取代了相應(yīng)的通氣湍動形成的氣泡峰。

2.4壓力脈動的小波分析

圖10為E型自清潔攪拌流化床中各尺度能量特征值Pj隨攪拌轉(zhuǎn)速的變化過程，可以發(fā)現(xiàn)，第6～9尺度能量特征值隨攪拌轉(zhuǎn)速變化明顯，其他尺度的能量特征則基本不變。

圖10　E型自清潔攪拌流化床中各細(xì)節(jié)尺度的能量特征值隨攪拌轉(zhuǎn)速的變化Fig.10　Variation of energy profiles with agitation speeds in fluidized bed with E-shaped self-cleaning agitator

第6～9尺度均存在能量值的峰值，且隨著尺度的增大，能量特征峰向左移動，其峰值也隨之降低。能量特征的變化對應(yīng)著攪拌和通氣湍動的共同作用：①低轉(zhuǎn)速時，通氣湍動導(dǎo)致的氣泡生成、聚并和破碎占主導(dǎo)作用，流化床能量主要集中于低頻段；②隨著轉(zhuǎn)速的增加，攪拌對氣泡的破碎和抑制作用增強，通氣湍動作用減弱，表現(xiàn)為第7尺度（1.563～3.125 Hz）的能量特征值增大；③攪拌轉(zhuǎn)速增加到60 r·min?1或者更高，此時攪拌作用占完全的主導(dǎo)作用，由于自清潔槳本身的特殊性，高轉(zhuǎn)速條件下易發(fā)生溝流等非正常流態(tài)化現(xiàn)象，導(dǎo)致第9尺度的能量特征值又有所增加。

圖11為不同攪拌流化床在轉(zhuǎn)速30 r·min?1和60 r·min?1條件下的各細(xì)節(jié)尺度能量特征值變化，雙層錨式槳和框式槳在第4、5尺度能量特征值變化明顯，而E型自清潔槳在第6～8尺度變化明顯。轉(zhuǎn)速30 r·min?1時能量相對分散較為平衡，主要是攪拌和通氣湍動的競爭相當(dāng)，隨著轉(zhuǎn)速增大至60 r·min?1，能量峰值的位置向低頻率段移動。

圖11　不同攪拌流化床的各細(xì)節(jié)尺度能量特征值Fig.11　Energy profiles in different agitated fluidized beds

3　結(jié)　論

（1）攪拌轉(zhuǎn)速和攪拌槳型式對床層壓力的影響較大，但在非正常流態(tài)化時，床層壓降變化明顯。

（2）攪拌與通氣湍動對流態(tài)化共同作用，攪拌可抑制和破碎氣泡，使得攪拌流化床與普通流化床相比具有較小的氣泡尺寸和壓力脈動。

（3）新型大槳葉面積的自清潔槳攪拌作用強烈，適宜于中等轉(zhuǎn)速的操作條件，較高的轉(zhuǎn)速易形成槳葉前方的顆粒堆積和槳葉后方的氣體短路等不利現(xiàn)象；雙層錨式槳、框式槳等小槳葉面積的攪拌槳在較高轉(zhuǎn)速下能更好地強化流化過程。

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DOI：10.11949/j.issn.0438-1157.20151253

中圖分類號：TQ 021

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：0438—1157（2016）02—0494—10

基金項目：國家自然科學(xué)基金項目（21276222）；化學(xué)工程聯(lián)合國家重點實驗室開放課題資助項目(SKL-ChE-13D01)；國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃項目（2012AA040305）。

Corresponding author:WANG Jiajun, jiajunwang@zju.edu.cn supported by the National Natural Science Foundation of China (21276222), the State Key Laboratory of Chemical Engineering (SKL-ChE-13D01) and the National High Technology Research and Development Program of China (2012AA040305).

Pressure fluctuation in gas-solid agitated fluidized bed

ZHANG Yongjun, WANG Jiajun, GU Xueping, FENG Lianfang
(State Key Laboratory of Chemical Engineering, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China)

Abstract：Gas-solid agitated fluidized beds can be used to improve the fluidization performance of sticky polymer particles. Experimental pressure fluctuation signals were analyzed with statistics analysis, power spectrum analysis and wavelet analysis for investigating the influence of agitation speeds and types of agitators on the fluidization characteristic. Due to the effects of suppression and breakage on bubbles caused by agitation, lower pressure fluctuation amplitude and smaller bubbles were found in the agitated fluidized bed compared to general fluidized bed. The synergy between gas flow and agitation occurred in the agitated fluidized bed. For a gas-solid fluidized bed with an anchor impeller or a frame impeller, sufficiently high agitation speed was needed to improve fluidization performance. However, for self-cleaning agitator, higher agitation speed engendered adverse phenomena of gas short circuit and particles accumulation near the blades. Therefore, the feasible agitation speed was recommended for extending the application of the new self-cleaning agitator in industry.

Key words：fluidized bed；agitation；pressure fluctuation；statistics analysis；multiphase flow；coalescence