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    中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)與斷裂韌性

    2016-06-22 05:41:00李克智
    關(guān)鍵詞:微觀結(jié)構(gòu)斷裂韌性

    劉 皓,李克智

    (1.榆林學(xué)院 能源化工研究中心 陜西 榆林 719000;2.西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院,陜西 西安 710072)

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    中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)與斷裂韌性

    劉皓1,李克智2

    (1.榆林學(xué)院 能源化工研究中心 陜西 榆林 719000;2.西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院,陜西 西安 710072)

    摘要:使用偏光顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡以及單邊缺口梁彎曲法,研究了中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)與斷裂韌性。研究結(jié)果表明:中間相瀝青基體碳在偏光顯微鏡下呈現(xiàn)出較強(qiáng)的光學(xué)活性。在掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡下呈片層條帶狀結(jié)構(gòu),晶格條紋排列規(guī)整,擇優(yōu)取向度很高,基體/纖維的界面為“裂紋型”界面。材料特有的微觀結(jié)構(gòu)可以提高其斷裂韌性,在載荷-位移曲線中表現(xiàn)為載荷先下降后仍繼續(xù)增大,而后為臺(tái)階式下降。材料呈現(xiàn)出假塑性斷裂特征,斷裂韌性達(dá)到12.29 MPa·m1/2。

    關(guān)鍵詞:C/C復(fù)合材料;中間相瀝青;微觀結(jié)構(gòu);斷裂韌性

    0引言

    C/C復(fù)合材料是一種高性能新型復(fù)合材料,由于具有低密度、高比強(qiáng)和耐高溫等優(yōu)異性能,廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、摩擦和航空航天領(lǐng)域[1-4]。但作為結(jié)構(gòu)材料,由于其脆性大、韌性差,易發(fā)生災(zāi)難性和突發(fā)性的破壞,制約了其進(jìn)一步的推廣應(yīng)用[5-6]。為此,許多學(xué)者展開了深入的研究。文獻(xiàn)[7-9]通過改善熱解碳組織結(jié)構(gòu)以及預(yù)制體結(jié)構(gòu)等方法增強(qiáng)了C/C復(fù)合材料的韌性。文獻(xiàn)[10]利用中間相瀝青的向列型液晶特性,構(gòu)造結(jié)合強(qiáng)度適中的界面,以及在基體碳中構(gòu)造多層次的界面,以提高C/C復(fù)合材料的力學(xué)性能,其不足之處在于主要研究了材料的彎曲性能,沒有對(duì)材料的斷裂韌性進(jìn)行深入研究。因此,本文在以前研究的基礎(chǔ)上,選用中間相瀝青作為基體前驅(qū)體,采用液相浸漬-碳化工藝,制備了中間相瀝青基C/C復(fù)合材料,使用偏光顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡以及單邊缺口梁彎曲法,研究了中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)與斷裂韌性,并加以分析討論。

    1試驗(yàn)

    1.1材料制備

    增強(qiáng)體選用二維3K 聚丙烯腈(polyacrylonitrile,PAN)平紋碳布,基體前驅(qū)體為中間相瀝青。首先在浸漬爐中進(jìn)行負(fù)壓浸漬,然后在碳化爐中碳化制備中間相瀝青基C/C復(fù)合材料,碳化壓力為20 MPa,碳化溫度為900 ℃。制備過程進(jìn)行4次循環(huán)處理,采用排水法測(cè)量所制備C/C復(fù)合材料的密度為1.75 g/cm3。

    1.2材料的微觀形貌觀察和斷裂韌性測(cè)試

    采用OLYMPUS PM-T3型光學(xué)金相顯微鏡觀察試樣的偏光組織結(jié)構(gòu)。采用JSM-6460型和JSM-6700F型掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)觀察試樣的斷口和原始形貌。采用JEOL-2010型高分辨透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)觀察試樣的低倍形貌及高分辨晶格像。

    斷裂韌性測(cè)試采用單邊缺口梁(single edge notched beam,SENB)彎曲法,試樣尺寸為30.0 mm×5.0 mm×2.5 mm,切口寬度為0.1 mm,切口深度為2.5 mm,跨距為20.0 mm,加載速率為0.2 mm/min。

    斷裂韌性KIC按下式計(jì)算:

    其中:PQ為臨界斷裂載荷,N;a為缺口深度,m;B為試樣寬度,m;W為試樣厚度,m;S為跨距,m。

    2結(jié)果與討論

    2.1中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)

    圖1為中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的偏光組織結(jié)構(gòu)。由圖1可以看出:中間相瀝青基體碳在偏光顯微鏡下呈現(xiàn)出光學(xué)活性,但是在材料內(nèi)不同位置處其組織結(jié)構(gòu)又有所區(qū)別。具有光學(xué)活性的瀝青碳的組織結(jié)構(gòu)依據(jù)尺寸大小進(jìn)行區(qū)分:纖維束內(nèi)的空間小,導(dǎo)致中間相瀝青碳的尺寸也小,形成鑲嵌組織(mosaics,M);纖維束間的空間較大,首先形成流域組織(flow domains,FD),然后,隨著浸漬-碳化循環(huán)次數(shù)的增加,纖維束間的空間逐漸縮小,形成鑲嵌組織。

    圖2為中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的SEM形貌。由圖2可以看出:碳纖維(carbon fiber,CF)表面并不光滑,有微小的凹槽,中間相瀝青碳(mesophase pitch carbon,MPC)呈片層條帶狀結(jié)構(gòu),走向基本上平行于碳纖維軸向,但由于受到空間條件的限制,基體碳在形成過程中會(huì)發(fā)生扭曲,形成“U”型和“V”型等結(jié)構(gòu)?;w/纖維之間的界面不連續(xù),一些基體碳與纖維的黏結(jié)度較好(圖2中實(shí)線單箭頭指示處),一些基體碳與纖維之間有微裂紋存在(圖2中實(shí)線雙箭頭指示處),還有一些基體碳與纖維有較大的裂紋(圖2中實(shí)線三箭頭指示處),基體/纖維之間的這種界面為“裂紋型”界面。另外,瀝青碳片層之間也存在一些微裂紋(圖2中虛線箭頭指示處)。

    圖1 中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的偏光組織結(jié)構(gòu)圖2 中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的SEM形貌

    圖3為中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的低倍TEM形貌。由圖3可以看出:碳纖維表面有10 nm左右的微小凹槽,這些凹槽的存在有利于基體碳和纖維的機(jī)械咬合,可以改善其界面結(jié)合強(qiáng)度,起到增強(qiáng)C/C復(fù)合材料韌性的作用。中間相瀝青碳為片層條帶狀結(jié)構(gòu),纖維/基體的界面不連續(xù),部分界面處結(jié)合較好,部分界面處由于微裂紋(圖3中箭頭指示處)的存在使得界面結(jié)合較差,這些現(xiàn)象和圖2的SEM形貌相一致。圖4為中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的高分辨TEM晶格像。由圖4可以看出:碳纖維的TEM高分辨晶格像為非晶態(tài),晶粒在1 nm左右,且為無序狀態(tài)。中間相瀝青碳的晶格條紋排列非常規(guī)整,擇優(yōu)取向度很高,微晶尺寸也很大,是一種長程有序的晶體結(jié)構(gòu),纖維與基體碳之間有寬約3 nm的界面層(圖4中白色虛線間),界面層的晶格條紋次于基體碳,但優(yōu)于纖維的非晶態(tài)。該界面層為中間相瀝青碳與纖維之間的過渡區(qū),此過渡區(qū)稱為“誘導(dǎo)”結(jié)構(gòu)區(qū)[11]。

    2.2中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的斷裂韌性

    選取10個(gè)制備好的試樣,采用SENB彎曲法分別測(cè)試其斷裂韌性,測(cè)試數(shù)據(jù)的平均值見表1。

    圖3 中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的低倍TEM形貌圖4 中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的高分辨TEM晶格像

    表1 C/C復(fù)合材料的斷裂韌性

    圖5 C/C復(fù)合材料SENB彎曲法的載荷-位移曲線

    圖5為試驗(yàn)中具有代表性的中間相瀝青基C/C復(fù)合材料SENB彎曲法的載荷-位移關(guān)系曲線。由圖5可以看出:材料在受到彎曲載荷時(shí),在開始階段,載荷-位移曲線基本表現(xiàn)為線性的特征。隨著載荷的增大,載荷超過150 N左右時(shí),載荷-位移曲線表現(xiàn)為非線性的特征,載荷達(dá)到最大值后有一個(gè)較小幅度的突然下降,然后繼續(xù)上升,增加到稍小于最大載荷后又突然下降,之后為“臺(tái)階式”的下降。圖6為采用SENB彎曲法測(cè)試中間相瀝青基C/C復(fù)合材料斷裂韌性后試樣的SEM斷口形貌,其中:圖6a為整體斷口形貌,圖6b為纖維束內(nèi)的局部斷口形貌。圖6a中,右邊部分為平整的切口形貌,左邊部分為受載破壞后的斷口形貌。由圖6a可以看出:材料的斷口參差不齊,材料斷裂后,纖維束之間的基體碳脫落嚴(yán)重,形成較大的間隙,纖維束基本以整體形態(tài)存在。圖6b中,纖維束內(nèi)的基體碳脫落較少,纖維呈現(xiàn)出“臺(tái)階式”的斷裂。

    圖6 中間相瀝青基C/C復(fù)合材料的SEM斷口形貌

    分析認(rèn)為,C/C復(fù)合材料的斷裂韌性主要取決于基體碳的微觀結(jié)構(gòu)和纖維/基體的界面結(jié)合強(qiáng)度,材料的斷裂破壞過程實(shí)際上就是原始裂紋及材料受載后新產(chǎn)生的裂紋在材料內(nèi)部擴(kuò)展的過程[10]。材料受載時(shí),在預(yù)制裂紋附近的裂紋和孔隙等缺陷處形成應(yīng)力集中,進(jìn)而演變成主裂紋。載荷達(dá)到最大值時(shí),首先是基體碳發(fā)生一定的破壞,在載荷-位移曲線中有一個(gè)較小幅度的下降,裂紋主要在基體內(nèi)擴(kuò)展、吸收能量,此時(shí),中間相瀝青碳的片層條帶狀結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢(shì)就顯現(xiàn)出來了。裂紋在碳片層之間和晶格條紋之間擴(kuò)展,而片層條帶狀結(jié)構(gòu)的走向基本上平行于碳纖維軸向,這樣就延緩了裂紋擴(kuò)展到纖維的速度,這時(shí),纖維仍然是承受載荷的主體部分,所以載荷會(huì)呈現(xiàn)出先下降而后繼續(xù)增大。當(dāng)載荷再一次達(dá)到臨界值時(shí),基體碳已有大部分被破壞,應(yīng)力達(dá)到了纖維/基體的界面處,在界面黏結(jié)強(qiáng)度較大處,傳遞到纖維上的應(yīng)力使得部分纖維斷裂。由于纖維是承受載荷的主體部分,在載荷-位移曲線中載荷有一個(gè)幅度適中的突然下降,傳遞到裂紋界面處的應(yīng)力則隨著裂紋繼續(xù)擴(kuò)展,再次遇到纖維時(shí),纖維發(fā)生斷裂,應(yīng)力的這種交替擴(kuò)展,表現(xiàn)在載荷-位移曲線中就是載荷發(fā)生“臺(tái)階式”的下降,最后材料被破壞,材料呈現(xiàn)出假塑性斷裂特征。

    3結(jié)論

    (1)中間相瀝青基體碳在偏光顯微鏡下呈現(xiàn)出較強(qiáng)的光學(xué)活性,在掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡下呈片層條帶狀結(jié)構(gòu),基體碳與纖維的界面為“裂紋型”界面,中間相瀝青碳的晶格條紋排列規(guī)整,擇優(yōu)取向度高。

    (2)材料特有的微觀結(jié)構(gòu)使得其在受載破壞時(shí)延緩裂紋的擴(kuò)展速度,改變裂紋擴(kuò)展路徑,提高材料的斷裂韌性,在載荷-位移曲線中表現(xiàn)為載荷下降后仍繼續(xù)增大,而后呈臺(tái)階式下降,材料呈現(xiàn)出假塑性斷裂特征,其斷裂韌性達(dá)到12.29 MPa·m1/2。

    參考文獻(xiàn):

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    基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51472202)

    作者簡(jiǎn)介:劉皓(1972-),男,陜西吳堡人,副教授,博士,主要從事碳素材料及煤炭清潔轉(zhuǎn)化等方面的研究.

    收稿日期:2016-03-24

    文章編號(hào):1672-6871(2016)04-0007-04

    DOI:10.15926/j.cnki.issn1672-6871.2016.04.002

    中圖分類號(hào):TB332

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

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