PVB樹脂各種粘度檢測方法的探討

陳建旭（安徽皖維集團有限責任公司，安徽巢湖238002）

?

PVB樹脂各種粘度檢測方法的探討

陳建旭
（安徽皖維集團有限責任公司，安徽巢湖238002）

摘要：對于PVB樹脂，由于沒有統(tǒng)一標準，各個廠家產(chǎn)品檢測方法不同，造成了PVB客戶選型難的問題。尤其是粘度指標，每個生產(chǎn)廠家檢測方法與數(shù)據(jù)大相徑庭。通過實驗研究PVB樹脂各種常見的檢測方法并得到數(shù)據(jù)，再做出回歸方程，只要將某檢測方法的數(shù)據(jù)代入方程便可以計算出各種不同方法的粘度結(jié)果，最終便于確定產(chǎn)品型號。

關(guān)鍵詞：PVB樹脂；聚乙烯醇縮丁醛樹脂；粘度；檢測標準

1　引言

PVB樹脂全稱聚乙烯醇縮丁醛樹脂，是由聚乙烯醇與丁醛在鹽酸的催化下發(fā)生縮醛反應而生成［1］。其分子結(jié)構(gòu)中主要包含三種官能團：縮丁醛基、羥基和醋酸酯基。正因為其結(jié)構(gòu)中具有多種官能團，造就了它在涂料、粘合劑、油墨、安全玻璃制作等領(lǐng)域廣泛的應用［2］。而它的應用分類不僅取決于三種官能團的比例，很大程度上又取決于樹脂的粘度［3］。由于國內(nèi)PVB行業(yè)發(fā)展較晚，生產(chǎn)廠家不多，且技術(shù)相對保密，因而造成了PVB的標準無法統(tǒng)一，各廠家檢測數(shù)據(jù)尤其是粘度檢測方法及數(shù)據(jù)差異較大，為客戶選型造成了較大的困難，同時也給PVB研究人員造成了重復性實驗的麻煩。因此，統(tǒng)一PVB產(chǎn)品的檢測方法或者找到各種檢測方法之間的規(guī)律非常有必要。

2　實驗部分

通過市場了解，常用的粘度檢測方法有以下幾種：①10%濃度的（PVB）乙醇溶液，涂- 1杯粘度計檢測；②10%濃度的（PVB）乙醇溶液，旋轉(zhuǎn)粘度計檢測；③5%濃度的（PVB）乙醇溶液，旋轉(zhuǎn)粘度計檢測；④5%濃度的（PVB）正丁醇溶液，旋轉(zhuǎn)粘度計檢測；⑤6%濃度的（PVB）甲醇溶液，旋轉(zhuǎn)粘度計檢測；⑥5%濃度的（PVB）甲苯—乙醇溶液，旋轉(zhuǎn)粘度計檢測；⑦10%濃度的（PVB）甲苯—乙醇溶液，旋轉(zhuǎn)粘度計檢測。

2.1原料和儀器

PVB樹脂，皖維集團有限責任公司；甲醇、無水乙醇、正丁醇、甲苯，均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

QND-1粘度計，天津精科材料試驗機廠；機械秒表，上海星鉆秒表有限公司；DV- II Brookfield粘度計，美國Brookfield工程實驗室公司；TC- 550MX恒溫水浴，美國Brookfield工程實驗室公司。

2.2實驗方法

通過烘箱法檢測樹脂粉揮發(fā)份F，得出PVB樹脂純度S=1- F，隨后準確稱取m′的PVB樹脂，接著通過PVB純度計算溶劑的稱取量：

式中：m為溶劑質(zhì)量，m′為PVB樹脂的質(zhì)量，S為PVB樹脂純度，w為PVB溶液濃度。

將稱取的樹脂和溶劑混合，在密閉加熱條件下（60℃）攪拌溶解2h，以確保完全溶解。隨后，降溫至（20±0.1）℃通過粘度計檢測。

（1）QND- 1粘度計檢測方法：將粘度計調(diào)整水平，用恒溫20℃的水加入粘度計夾套，再將調(diào)節(jié)好溫度的PVB溶液倒入粘度杯內(nèi)，至杯內(nèi)刻度線為止。通過調(diào)節(jié)夾套水溫度，將粘度杯內(nèi)PVB溶液準確調(diào)節(jié)至20℃。以機械秒表計時，測量20℃下PVB溶液自粘度杯流出50mL液體的用時。以此方法檢測粘度分別為5、15、40、60、90、110、125s的樣品。

（2）旋轉(zhuǎn)粘度計檢測方法：將超級恒溫水浴打開，設(shè)置溫度為20℃。調(diào)整粘度計至水平，選擇轉(zhuǎn)子并在粘度計上設(shè)置相應轉(zhuǎn)子號，調(diào)整轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速。將PVB溶液倒入量杯中，并為量杯通入恒溫水，調(diào)整粘度計高度，使轉(zhuǎn)子刻度線浸沒在PVB溶液中，開啟粘度計進行測量。通過此方法分別測量上述樣品。檢測結(jié)果見表1。

3　數(shù)據(jù)分析

（1）根據(jù)上述數(shù)據(jù)得10%乙醇涂- 1杯法與5%乙醇旋轉(zhuǎn)粘度計關(guān)系如圖1，并作回歸方程，得回歸方程Y=4.5069X0.64561。

（2）同樣以涂- 1杯檢測10%濃度乙醇作為比對檢測法，得出其余檢測法與其關(guān)系如圖2～圖6。

表1　各種方法粘度檢測結(jié)果

圖1　10%乙醇涂- 1杯法與5%乙醇旋轉(zhuǎn)粘度計的關(guān)系

圖2　10%乙醇涂- 1杯法與6%甲醇旋轉(zhuǎn)粘度計的關(guān)系

圖3　10%乙醇涂- 1杯法與10%乙醇旋轉(zhuǎn)粘度計的關(guān)系　

圖4　10%乙醇涂- 1杯法與5%正丁醇旋轉(zhuǎn)粘度計的關(guān)系

圖5　10%乙醇涂- 1杯法與5%甲苯-乙醇旋轉(zhuǎn)粘度計的關(guān)系

圖6　10%乙醇涂- 1杯法與10%甲苯-乙醇旋轉(zhuǎn)粘度計的關(guān)系

根據(jù)上述各圖得出10%乙醇涂- 1杯法與其余各種檢測方法結(jié)果換算公式分別為：

①與5%乙醇溶液測旋轉(zhuǎn)粘度關(guān)系式：

②與6%甲醇溶液測旋轉(zhuǎn)粘度關(guān)系式：

③與10%乙醇溶液測旋轉(zhuǎn)粘度關(guān)系式：

④與5%正丁醇溶液測旋轉(zhuǎn)粘度關(guān)系式：

⑤與5%甲苯-乙醇溶液測旋轉(zhuǎn)粘度關(guān)系式：

⑥與10%甲苯-乙醇溶液測旋轉(zhuǎn)粘度關(guān)系式：

4　結(jié)束語

通過多組實驗結(jié)果對照，通常情況下各種型號PVB樹脂粘度均可按照上述換算關(guān)系式進行不同檢測方法間的換算，這樣可大幅減少重復性工作，便于確定產(chǎn)品型號，為客戶進行產(chǎn)品選型帶來方便。

參考文獻

［1］李鋒.聚乙烯醇縮丁醛合成工藝探討［J］.熱固性樹脂，2005（5）：51- 53.

［2］馮海剛，李粼.聚乙烯醇縮丁醛（PVB）膜片的歷史與發(fā)展前景［J］.國外塑料，2005（10）：39- 40，43- 45.

［3］劉幫柱.淺談PVB樹脂粘度的影響因素與控制［J］.安徽化工，2015（1）：78- 80.□

·化工教改與實踐·

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2016.03.035

中圖分類號：TQ325.9

文獻標識碼：A

文章編號：1008- 553X（2016）03- 0098- 02

收稿日期：2016- 03- 03

作者簡介：陳建旭（1986-），男，畢業(yè)于安徽工業(yè)大學應用化學專業(yè)，工程師，從事化工工藝開發(fā)工作，15256217929，423070658@qq.com。