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    離子色譜法同時(shí)測(cè)定大氣PM2.5中水溶性有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子的研究

    2016-06-09 08:54:05丁萌萌楊懂艷周健楠劉保獻(xiàn)石愛(ài)軍
    關(guān)鍵詞:顆粒物

    丁萌萌,楊懂艷,周健楠,劉保獻(xiàn),石愛(ài)軍,楊 夢(mèng)

    北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心,大氣顆粒物監(jiān)測(cè)技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100048

    離子色譜法同時(shí)測(cè)定大氣PM2.5中水溶性有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子的研究

    丁萌萌,楊懂艷,周健楠,劉保獻(xiàn),石愛(ài)軍,楊 夢(mèng)

    北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心,大氣顆粒物監(jiān)測(cè)技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100048

    建立超聲提取-離子色譜法55 min內(nèi)同時(shí)測(cè)定大氣PM2.5中13種水溶性低分子有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子的方法,經(jīng)不同樣品膜空白值考察、預(yù)處理?xiàng)l件優(yōu)化、樣品保存實(shí)驗(yàn)研究等獲得了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。研究發(fā)現(xiàn),無(wú)機(jī)陰離子線(xiàn)性回歸系數(shù)均為0.999以上,有機(jī)酸均為0.993以上;樣品膜中各離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%~9.8%,樣品提取液中各離子的加標(biāo)回收率為90.6%~108%;當(dāng)采樣體積為24 m3時(shí),各目標(biāo)化合物的方法檢出限為0.003~0.032 μg/m3。分別于2015年1、6月采集了PM2.5實(shí)際樣品,1月各離子濃度之和為31.9 μg/m3,范圍為0.04~15.0 μg/m3;6月各離子濃度之和為22.3 μg/m3,范圍為0.01~12.7 μg/m3。兩個(gè)采樣期間,氯離子、硝酸根、硫酸根在13種化合物中占絕對(duì)優(yōu)勢(shì),均占總量的95%以上;乙酸、甲酸、甲烷磺酸和乙二酸為其他低含量離子中的主要組分。

    離子色譜法;PM2.5;有機(jī)酸;無(wú)機(jī)陰離子;超聲提取

    大氣細(xì)顆粒物(PM2.5)是當(dāng)前北京大氣環(huán)境中重要的污染物,其成分復(fù)雜,不僅對(duì)人體健康[1-3]和城市環(huán)境[4]造成諸多影響,還關(guān)系到全球大氣系統(tǒng)能量平衡[5]。研究表明,水溶性化合物是PM2.5中的重要化學(xué)組分,包括水溶性無(wú)機(jī)物和有機(jī)酸。這些化合物主要來(lái)源于污染源直接排放和二氧化硫、氮氧化物等前體物的二次轉(zhuǎn)化[6-8]。水溶性化合物可以顯著改變大氣顆粒物的吸濕性進(jìn)而影響顆粒物的粒徑分布及云凝結(jié)核的活性,降低城市大氣能見(jiàn)度[9-10],影響區(qū)域和全球的氣候;水溶性化合物還具有較強(qiáng)的酸性,可以改變顆粒物中重金屬的形態(tài),影響其遷移過(guò)程,在一定條件下可明顯增加酸雨強(qiáng)度[11]。因此。開(kāi)展對(duì)PM2.5中可溶性化合物的研究,建立行之有效的監(jiān)測(cè)方法十分必要。

    目前,PM2.5水溶性化合物的監(jiān)測(cè)主要存在兩個(gè)方面的問(wèn)題:一是對(duì)水溶性無(wú)機(jī)物氟離子、氯離子、亞硝酸根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、鈉離子、銨離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子的研究相對(duì)較多[12-13],而對(duì)水溶性有機(jī)酸研究較少;二是分析方法不完善,將本來(lái)共存于同一體系中且相互作用的水溶性無(wú)機(jī)物同有機(jī)酸的分析相分離。目前水溶性無(wú)機(jī)物大多通過(guò)離子色譜(IC)分析,而水溶性有機(jī)酸大多通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、氣泡間隔流動(dòng)注射法來(lái)分析。GC-MS 方法分析水溶性有機(jī)物時(shí),樣品需要萃取、蒸發(fā)、酯化等復(fù)雜的預(yù)處理過(guò)程,操作費(fèi)時(shí)繁瑣,該過(guò)程還會(huì)對(duì)空氣產(chǎn)生新的污染,流動(dòng)注射法則不能同時(shí)測(cè)定多種有機(jī)酸[14-15]。

    針對(duì)以上兩個(gè)問(wèn)題,本方法建立了離子色譜法,同時(shí)測(cè)定大氣PM2.5中水溶性無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸。目前,從分子水平上鑒別出來(lái)且PM2.5中廣泛存在的水溶性低分子有機(jī)酸主要有甲酸、乙酸、甲烷磺酸、戊二酸、丁二酸、丙二酸、乙二酸,而PM2.5中常見(jiàn)的水溶性無(wú)機(jī)離子主要有氟離子、氯離子、亞硝酸根、硫酸根和磷酸根,故選取這13種水溶性化合物作為目標(biāo)化合物[16-20]。研究中所采用的方法確定了采樣膜的材質(zhì)、測(cè)試儀器的色譜條件、前處理方法、樣品保留時(shí)間等參數(shù);研究了方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度及回收率等性能指標(biāo),同時(shí)結(jié)合實(shí)際樣品測(cè)定進(jìn)一步對(duì)方法的適用性進(jìn)行確定。為了解和掌握細(xì)顆粒物PM2.5的組成及開(kāi)展相關(guān)源解析工作提供了技術(shù)依據(jù)。

    1.1 樣品的采集

    使用2025i型連續(xù)顆粒物采樣器(美國(guó))進(jìn)行PM2.5樣品的采集,采樣流量為16.7 L/min,采樣時(shí)段為0∶00—24∶00,PM2.5樣品采集完成后,放回濾膜盒,密封于4 ℃避光保存。

    1.2 儀器與材料

    DionexICS-5000型離子色譜儀(美國(guó)),配有淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、電導(dǎo)檢測(cè)器;Chromeleon 6.80色譜工作站;IonpacAS11-HC陰離子分離柱(250 mm×4 mm),IonpacAG11-HC型陰離子保護(hù)柱(50 mm×4 mm),ASRS-ULTRAII陰離子抑制器(ASRSTM300~4 mm),0.45 μm過(guò)濾膜,一次性注射器:10 mL,超聲波清洗器:功率范圍(100~600) W,ELGA-ULTRA型實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng),石英濾膜(Whatman:1851047),特氟龍濾膜(Whatman:7592~104)。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):Dionex Seven Anion StandardⅡ(氟離子20、氯離子100、亞硝酸根100、硝酸根100、磷酸根200、硫酸根100 mg/L,Thermo Scientific,美國(guó));甲酸(HCOOH,1.0 g/L,F(xiàn)luka,美國(guó));乙酸(CH3COOH,1.0 g/L,F(xiàn)luka,美國(guó));甲烷磺酸(CH3SO3H,99%,F(xiàn)luka,USA);丙二酸(HOOCCH2COOH,99%,Alfa Aesar,德國(guó));戊二酸 (C5H8O4,分析純,Merck KGaA,德國(guó));丁二酸[(CH2COOH)2,分析純,Merck KGaA,德國(guó)];乙二酸(HOOCCOOH,分析純,Merck KGaA,德國(guó))C9~C40正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)樣品:500.0 μg/mL,美國(guó)Accustandard;內(nèi)標(biāo):六甲基苯,99.5%,德國(guó)Dr.Ehrenstorfer;替代物:十四烷-d30,98%,美國(guó)CIL;二十四烷-d50,98%,美國(guó)CIL;三十六烷-d74,98%,加拿大CDN。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 樣品前處理

    選取整張樣品膜進(jìn)行分析,用鑷子將采樣膜放入50.0 mL聚四氟乙烯離心管中,超純水定容至標(biāo)線(xiàn),保持樣品膜于水面下,使用超聲波清洗器超聲提取。超聲提取后,將樣品混合均勻,用帶0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾器的塑料針筒吸取樣品,棄去最初1~2 mL濾液,其余濾液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶密封保存,濾液需盡快上機(jī)測(cè)定。

    1.3.2 色譜條件

    設(shè)置淋洗液流速為1.00 mM/min,梯度淋洗工作條件如下:1)0.0~9.0 min,氫氧化鉀(KOH)的濃度1.00 mmol/L;2)9.0~20.0 min,KOH的濃度從1.00 mmol/L升至8.00 mmol/L;3)20.0~50.0 min;KOH的濃度從8.00 mmol/L升至25.0 mmol/L;4)50.0~55.0 min,KOH的濃度又從25.0 mmol/L降至1.00 mmol/L,結(jié)束分析過(guò)程。進(jìn)樣量250 μL,抑制器電流為75 mA,色譜柱柱溫箱溫度為30 ℃。此條件可使13種水溶性離子在55 min內(nèi)有效分離。標(biāo)準(zhǔn)溶液中水溶性有機(jī)酸及陰離子的色譜圖見(jiàn)圖1。

    1.氯離子∶7.23; 2.乙酸∶7.83; 3.甲酸∶9.35; 4.甲烷磺酸∶10.87; 5.氯離子∶16.54; 6.亞硝酸根∶18.01; 7.硝酸根∶28.61; 8.戊二酸∶25.10; 9.丁二酸∶25.56; 10.丙二酸∶26.69; 11.硫酸根∶28.61; 12.乙二酸∶29.91; 13.磷酸根∶36.83。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 濾膜的選擇

    濾膜在加工、運(yùn)輸、保存等過(guò)程中可能會(huì)玷污少量的無(wú)機(jī)物和有機(jī)酸,會(huì)對(duì)樣品結(jié)果帶來(lái)影響。研究對(duì)特氟龍濾膜(直徑46.2 mm,孔徑2.0 μm)和石英纖維濾膜(直徑47 mm)的空白膜進(jìn)行測(cè)定,以選取本底濃度較低的濾膜作為采樣濾膜??瞻啄y(cè)定實(shí)驗(yàn)選取6張濾膜,其中,2張?zhí)胤垶V膜和2張石英濾膜均為剛開(kāi)啟的新膜,另外2張石英濾膜為經(jīng)馬弗爐500 ℃烘烤6 h后的濾膜。同時(shí),對(duì)二次去離子水的本底值進(jìn)行了檢測(cè)。

    特氟龍濾膜和石英濾膜空白值比較,如表1所示。6張濾膜的本底值均高于二次去離子水。經(jīng)過(guò)高溫烘焙的石英濾膜,各化合物的本底值的平行性較好,而未烘的石英濾膜之間,同一種化合物會(huì)出現(xiàn)本底值波動(dòng)較大的情況,例如氟離子、氯離子;另外,經(jīng)過(guò)烘焙后大部分化合物濃度均有所降低。對(duì)于化合物氟離子、氯離子、硫酸根、硝酸根和磷酸根,特氟龍濾膜的空白值遠(yuǎn)低于已烘和未烘的石英濾膜;對(duì)于亞硝酸根和小分子有機(jī)酸,3種空白濾膜含量相差不大,均較低。故選定本底濃度較低且平行性較好的特氟龍濾膜作為采樣濾膜。

    表1 特氟龍濾膜和石英濾膜空白值比較 μg/L

    注:“—”表示未檢出。

    2.2 樣品提取時(shí)間的比較

    使用3臺(tái)2025i型連續(xù)顆粒物采樣器(美國(guó))在同一地點(diǎn)同時(shí)采集3張PM2.5樣品,采集后分別將樣品膜放入50.0 mL聚四氟乙烯離心管中,經(jīng)超聲提取20、40、60、70、80 min,并實(shí)時(shí)記錄超聲儀中水的溫度。為避免超聲振蕩時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致溫度升高,造成部分水溶性化合物的損失,在超聲振蕩過(guò)程中放入了適量冰塊,超聲提取過(guò)程中溫度控制在20.0~22.0 ℃。

    分析3張采樣膜,各離子取平均值,計(jì)算提取時(shí)間對(duì)各離子濃度的影響,如圖2所示。

    從圖2可以看出,磷酸根、戊二酸、丁二酸、丙二酸等含量較低的化合物,短時(shí)間超聲就能提取較完全,而對(duì)于其他化合物,尤其是含量較高的常規(guī)陰離子(氯離子、硝酸根、硫酸根等),提取60 min 時(shí)濃度達(dá)到峰值,繼續(xù)超聲,各化合物濃度不再有明顯變化。最終確定采樣膜的超聲提取時(shí)間為60 min。

    圖2 前處理不同提取時(shí)間的考察

    2.3 樣品保存時(shí)間實(shí)驗(yàn)

    使用4臺(tái)2025i 型連續(xù)顆粒物采樣器(美國(guó))在同一地點(diǎn)同時(shí)進(jìn)行PM2.5樣品的采集,采集完P(guān)M2.5樣品后放回濾膜盒,密封好,于-25 ℃避光保存。分別于采集當(dāng)日、采集24 h后、采集4、7日后進(jìn)行分析,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。對(duì)不同保存時(shí)間各化合物的含量進(jìn)行非參數(shù)Friedman檢驗(yàn),漸進(jìn)顯著性為0.114>0.05,說(shuō)明不存在顯著差異。故PM2.5樣品膜在-25 ℃下保存7 d,各組分濃度變化不大。

    表2 樣品保存時(shí)間實(shí)驗(yàn) μg/L

    2.4 方法性能指標(biāo)

    2.4.1 線(xiàn)性范圍與方法檢出限

    在已確定的實(shí)驗(yàn)條件下,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將13種目標(biāo)化合物配制成5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各組分的峰面積與濃度數(shù)據(jù)作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),計(jì)算回歸方程、相關(guān)系數(shù)及線(xiàn)性范圍。無(wú)機(jī)陰離子相關(guān)系數(shù)均為0.999,有機(jī)酸均為0.993,線(xiàn)性相關(guān)性良好,完全滿(mǎn)足定量分析的需要。按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168—2010)[21]的要求,對(duì)空白樣品膜進(jìn)行7次測(cè)定,分別計(jì)算各低分子有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),t(7-1,α=0.99)=3.14,當(dāng)采樣體積為24 m3時(shí),各目標(biāo)化合物的方法檢出限(MDL)為0.003~0.032 μg/m3,具有較好的靈敏度,詳見(jiàn)表3。

    2.4.2 精密度和準(zhǔn)確度

    為檢驗(yàn)該方法對(duì)低分子有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子測(cè)定的精密度,連續(xù)測(cè)定PM2.5樣品膜6次,計(jì)算各水溶性化合物的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。由于特氟龍材質(zhì)具有疏水性,無(wú)法實(shí)現(xiàn)將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入樣品膜的實(shí)驗(yàn)。故為檢驗(yàn)該方法對(duì)低分子有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子測(cè)定的準(zhǔn)確度,取上述經(jīng)過(guò)前處理的樣品提取液20 ml,加入一定量含有上述13種離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測(cè)定此混合溶液中各離子濃度3次,取平均值作為實(shí)測(cè)值,計(jì)算各離子的回收率。13種低分子有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%~9.8%,回收率為90.6%~108%,結(jié)果表明,該方法對(duì)樣品測(cè)定具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,詳見(jiàn)表4。

    表3 各化合物線(xiàn)性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線(xiàn)性范圍和檢出限

    表4 精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.5 實(shí)際樣品的測(cè)定

    研究發(fā)現(xiàn),北京地區(qū)大氣細(xì)顆粒物中可溶性低分子有機(jī)酸和無(wú)機(jī)離子的含量具有明顯季節(jié)特征,其中冬季較高,夏季較低。為考察方法適用性,于2015年1(冬季)、6月(夏季)在北京市某城區(qū)分別開(kāi)展為期1個(gè)月的樣品采集和分析,1、6月樣品數(shù)量均為30個(gè)。研究期間,1月各離子濃度之和為31.9 μg/m3,范圍為0.04~15.0 μg/m3。6月各離子濃度之和為22.3 μg/m3,范圍為0.01~12.7 μg/m3。1月氯離子、硝酸根、硫酸根濃度分別為5.12、15.0、10.2 μg/m3,占13種化合物總量的95.2%;6月分別為0.38、8.33、12.7 μg/m3,占總量的95.2%。其他無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸中,主要組分為乙酸、甲酸、甲烷磺酸、乙二酸,1月分別為0.46、0.16、0.23、0.20 μg/m3,6月分別為0.25、0.08、0.10、0.15 μg/m3。除硫酸根外,各離子含量6月明顯低于1月,見(jiàn)圖3、圖4。這與冬季受取暖等排放源的影響,各組分均處于相對(duì)較高的濃度水平有關(guān)。另外,夏季降水在洗脫大氣可溶性物質(zhì)中也起著重要作用。夏季硫酸根高于冬季且高于同季節(jié)的硝酸根,這和夏季高溫提高了硝酸根的揮發(fā)及硫酸根的二次生成率有關(guān)[22]。

    圖3 北京某城區(qū)1、6月PM2.5中3種主要陰離子分布

    圖4 北京某城區(qū)1、6月PM2.5中低含量離子分布

    3 結(jié)論

    研究所用方法采用超聲提取-離子色譜法同時(shí)測(cè)定大氣PM2.5樣品中低分子有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子,離子出峰尖銳,分離度較好;選取特氟龍材質(zhì)的采樣膜空白較低,最佳超聲提取時(shí)間為60 min,樣品在-25 ℃下保存7 d內(nèi),各組分濃度不發(fā)生顯著變化。

    該方法具有較好的性能指標(biāo),無(wú)機(jī)陰離子相關(guān)系數(shù)均為0.999以上,有機(jī)酸均為0.993以上;當(dāng)采樣體積為24 m3時(shí),低分子有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子的方法檢出限(MDL)為0.003~0.032 μg/m3;測(cè)定實(shí)際樣品膜,精密度小于10%,用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)樣品提取液進(jìn)行加標(biāo),回收率為90.6%~108%。

    經(jīng)2015年1、6月實(shí)際樣品的驗(yàn)證,方法能很好的滿(mǎn)足各目標(biāo)化合物的測(cè)定,各化合物均有檢出;研究期間,1月各離子濃度之和為31.9 μg/m3,6月各離子濃度之和為22.3 μg/m3。兩個(gè)采樣期間,氯離子、硝酸根、硫酸根均占絕對(duì)優(yōu)勢(shì),均占總量的95%以上,低含量離子中,乙酸、甲酸、甲烷磺酸和乙二酸是主要組分。

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    ion chromatography;PM2.5;organic acid;inorganic anion;ultrasonic extraction

    2015-08-28;

    2015-10-10

    北京市科技計(jì)劃課題項(xiàng)目(Z141100002714002);環(huán)保公益行業(yè)科研專(zhuān)項(xiàng)(201409003)

    丁萌萌(1985-),女,天津人,碩士,工程師。

    劉保獻(xiàn)

    X830.2

    A

    1002-6002(2016)06- 0100- 07

    10.19316/j.issn.1002-6002.2016.06.16

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