熔體微分離心紡絲技術(shù)

吳昌政，丁玉梅，李好義，譚 晶，謝同維，楊衛(wèi)民

(北京化工大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，北京 100029)

熔體微分離心紡絲技術(shù)

吳昌政，丁玉梅，李好義，譚 晶，謝同維，楊衛(wèi)民

(北京化工大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，北京 100029)

熔體離心紡絲技術(shù)具有紡絲效率高，制備的纖維取向度高的優(yōu)勢(shì)，但目前仍處于發(fā)展初期，制備的纖維直徑較粗，相關(guān)工藝和纖維細(xì)化方法研究較少。對(duì)此通過自主研制的熔體微分離心紡絲裝置，選用流動(dòng)性能較好的聚丙烯材料進(jìn)行熔體離心紡絲研究，在不同條件下進(jìn)行離心紡絲實(shí)驗(yàn)，并引入氣流輔助紡絲，大大細(xì)化了纖維直徑，成功制備了超細(xì)纖維；設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)以探究不同工藝參數(shù)對(duì)其成纖效果的影響權(quán)重，為熔體離心紡絲的進(jìn)一步發(fā)展提供一定理論和實(shí)驗(yàn)參考。

納米技術(shù)；離心紡絲；聚合物；纖維

進(jìn)入21世紀(jì)以來，納米科技飛速發(fā)展，納米纖維的應(yīng)用日趨廣泛，對(duì)于批量制備納米纖維的裝置及工藝的需求更加迫切[1-2]。目前納米纖維制備方法主要有模板法、自組裝法、相分離法和靜電紡絲法等幾種方法[3-4]，其中靜電紡絲法由于其簡(jiǎn)易的設(shè)備和制備工藝備受關(guān)注，并逐漸發(fā)展出了批量化設(shè)備，但是溶液靜電紡絲法的效率及纖維強(qiáng)度仍有待提高，且溶劑污染問題難以解決，熔體靜電紡絲技術(shù)所制備纖維直徑較粗，還處于發(fā)展和完善階段，而其他方法仍處于實(shí)驗(yàn)室水平，批量化制備較難[5-7]，近期研究者又將目標(biāo)轉(zhuǎn)向了傳統(tǒng)的離心紡絲技術(shù)，希望能通過該方法制備超細(xì)纖維，甚至納米級(jí)超細(xì)纖維。

離心紡絲技術(shù)，是一種將聚合物溶液/熔體借助高速旋轉(zhuǎn)的裝置所產(chǎn)生的離心力克服表面張力由細(xì)孔甩出，在溶劑揮發(fā)或熔體固化后形成纖維的方法[8]。同現(xiàn)有的靜電紡絲設(shè)備相比，離心紡絲裝置的區(qū)別在于它利用紡絲裝置旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力進(jìn)行紡絲，所制成的纖網(wǎng)均勻性好，纖網(wǎng)的面密度也遠(yuǎn)高于低面密度的靜電紡纖網(wǎng)，且其在制備纖維過程中無需電場(chǎng)，大大簡(jiǎn)化了設(shè)備[9]。目前關(guān)于離心紡絲技術(shù)的研究仍處于起步階段，國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)較少，但近年來發(fā)表的論文頻頻提及該項(xiàng)技術(shù)，其制備纖維取向度高和紡絲效率高的優(yōu)勢(shì)漸漸被研究者們發(fā)現(xiàn)[10-14]。然而目前關(guān)于離心紡絲的研究大都集中在溶液離心紡絲，眾所周知，以溶液為基質(zhì)進(jìn)行紡絲，雖然裝置簡(jiǎn)單方便，無需加熱裝置，但其產(chǎn)生的溶劑回收和污染等問題仍有待解決，不利于其制備纖維的綠色化生產(chǎn)，熔體離心紡絲在這方面則更有優(yōu)勢(shì)。

本文從熔體離心紡絲原理出發(fā)，通過自主研制的熔體微分離心紡絲裝置，以錐面梳齒狀結(jié)構(gòu)對(duì)熔體流進(jìn)行分流，并引入氣流對(duì)纖維輔助細(xì)化；通過對(duì)流動(dòng)性能較好的聚丙烯材料進(jìn)行熔體離心紡絲研究，成功制備了微納米級(jí)纖維，并通過正交試驗(yàn)法分析了不同工藝參數(shù)對(duì)成纖效果的影響權(quán)重，對(duì)熔體離心紡絲法制備微納米纖維進(jìn)行了初步探索。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料

本文試驗(yàn)采用流動(dòng)性較好的聚丙烯(PP)為實(shí)驗(yàn)原料，熔體流動(dòng)速率為2 000 g/10 min，由上海伊士通新材料發(fā)展有限公司提供。

1.2 試驗(yàn)儀器

圖1所示為熔體微分離心紡絲裝置原理示意圖及關(guān)鍵部件離心微分盤示意圖。該裝置主要由料斗、供料電動(dòng)機(jī)、機(jī)頭、噴頭、離心微分盤、電磁加熱裝置、收集裝置等組成。其中圖1(a)所示離心微分盤中心光滑，盤邊緣為一圈徑向錐面梳齒狀結(jié)構(gòu)，熔體流在離心力作用下經(jīng)過這層結(jié)構(gòu)完成對(duì)熔體的微分分流。

圖1 離心微分盤示意圖及熔體微分離心紡絲裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of Centrifugal differential disk (a) and melt differential centrifugal spinning device (b)

1.3 試驗(yàn)步驟

將噴頭和離心微分盤加熱至設(shè)定的溫度，在噴頭溫度穩(wěn)定后，將物料加入料斗中，物料通過機(jī)頭內(nèi)斜流道進(jìn)入噴頭中，約5 min物料被充分熔融成熔體后，通過供料電動(dòng)機(jī)連接螺桿將熔體擠出噴頭進(jìn)入離心微分盤，此時(shí)開啟離心微分盤旋轉(zhuǎn)電動(dòng)機(jī)，熔體流在離心力作用下經(jīng)由離心微分盤邊緣小槽飛出形成射流，在飛行過程中射流固化形成纖維落在收集裝置上被收集，噴頭與離心微分盤偏心距為15 mm，接收裝置與離心紡絲盤距離為20 cm，轉(zhuǎn)速在1 800～3 000 r/min之間，噴頭孔徑為3 mm，離心盤直徑為100 mm。為促進(jìn)纖維細(xì)化，在熔體均勻流下時(shí)，在離心盤上可通以氣流輔助離心紡絲，氣流由空氣壓縮機(jī)通過氣管直接加在離心微分盤表面，氣流所加位置與噴頭中心線關(guān)于離心微分盤中心線對(duì)稱，以使氣流與噴頭保持一定距離防止熔體尚未流入離心微分盤即被氣流吹走。

1.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過正交試驗(yàn)法研究氣流輔助離心紡絲過程中離心盤轉(zhuǎn)速、離心盤溫度、給料噴頭溫度以及輔助風(fēng)速對(duì)紡絲纖維直徑和直徑標(biāo)準(zhǔn)差的權(quán)重。每個(gè)因素選取3個(gè)水平，得到正交試驗(yàn)表如表1所示。

表1 正交試驗(yàn)表Tab.1 Table of orthogonal experiment

1.5 微觀形態(tài)表征

采用掃描電子顯微鏡( SEM)觀察所紡纖維的微觀形態(tài)。試樣表面經(jīng)噴金處理，掃描電壓為20 kV。每個(gè)條件下，選取100個(gè)隨機(jī)樣本得出纖維的平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差，纖維直徑利用Image J的測(cè)量工具測(cè)得。

2 結(jié)果與討論

2.1 離心紡絲

圖3 不同轉(zhuǎn)速下纖維電鏡照片(×500)Fig.3 SEM images of fiber at different speeds (×500)

在熔體離心紡絲過程中，取射流中一個(gè)單元液滴分析可知，在不施加外力輔助情況下，液滴主要受離心力與其表面張力的影響，其中離心力傾向于拉伸伸展射流，增加液滴的表面積；而表面張力則傾向于將熔體滴轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐我旱我詼p少其表面積，當(dāng)離心力與表面張力相等時(shí)，液滴處于平衡狀態(tài)，繼續(xù)增大離心力，由瑞利泰勒不穩(wěn)定性，熔滴表面會(huì)發(fā)生擾動(dòng)，并進(jìn)一步形成射流，故對(duì)纖維細(xì)化而言，離心力越大或表面張力越小，越利于射流拉伸細(xì)化。而離心力主要依靠改變轉(zhuǎn)速或離心微分盤直徑來實(shí)現(xiàn)，表面張力則主要受聚合物黏度及溫度影響，本文試驗(yàn)中離心微分盤和聚合物材料不變，故可通過改變轉(zhuǎn)速來改變離心力大小，改變溫度來使熔體黏度發(fā)生變化從而改變其表面張力。為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)射流的細(xì)化，本文試驗(yàn)引入氣流外力輔助紡絲，強(qiáng)化射流在飛行過程中的伸展，達(dá)到細(xì)化纖維的效果。

2.1.1 轉(zhuǎn)速對(duì)熔體離心紡絲制備纖維效果的影響

設(shè)定離心微分盤溫度為180 ℃，噴頭溫度為250 ℃，前期試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)離心微分盤轉(zhuǎn)速較低時(shí)，不產(chǎn)生射流或熔體射流成大滴飛出，無法形成纖維，故本文試驗(yàn)分別在1 800 、2 100、2 400、2 700、3 000 r/min等可有效產(chǎn)生纖維的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心紡絲試驗(yàn)，觀察纖維直徑的變化。

圖2示出纖維平均直徑隨轉(zhuǎn)速變化曲線。圖3示出不同轉(zhuǎn)速下得到的纖維電鏡照片。圖4為相應(yīng)轉(zhuǎn)速下纖維直徑分布圖。由圖2可看出，轉(zhuǎn)速較低時(shí)，纖維存在斷裂、分叉等現(xiàn)象，且隨著轉(zhuǎn)速由1 800 r/min增加到3 000 r/min，纖維平均直徑由7.81 μm降到4.06 μm，纖維大大細(xì)化；由圖3、4可知，隨轉(zhuǎn)速升高，纖維分布越來越窄，當(dāng)轉(zhuǎn)速為1 800 r/min時(shí)，纖維分布較寬，存在直徑超過20 μm的粗纖維，當(dāng)轉(zhuǎn)速升高到3 000 r/min時(shí)，纖維分布明顯變窄，大部分處在2～6 μm之間，纖維越來越均勻。故可以看出，轉(zhuǎn)速的升高對(duì)纖維細(xì)化和均化均有著積極作用，轉(zhuǎn)速越高，纖維平均直徑越低，纖維直徑分布越窄。

圖2 轉(zhuǎn)速對(duì)纖維平均直徑的影響Fig.2 Influence of speed on average fiber diameter

圖4 不同轉(zhuǎn)速下纖維直徑分布圖Fig.4 Fiber diameter distribution diagrams at different speeds

2.1.2 氣流對(duì)熔體離心紡絲制備纖維效果的影響

由不同轉(zhuǎn)速下離心紡絲制備纖維的電鏡圖及纖維直徑分布圖可以看出，單單依靠提高轉(zhuǎn)速所制備纖維平均直徑較粗，且分布尚不均勻，對(duì)此，在試驗(yàn)裝置中設(shè)置了氣管，在離心紡絲過程中加入氣流來輔助射流拉伸細(xì)化。為探索氣流的輔助拉伸作用，加入1 m/s的氣流在不同轉(zhuǎn)速下進(jìn)行試驗(yàn)，氣流加載方式如前文所述。其余條件與2.1.1中一致。圖5示出加氣流前后纖維電鏡照片，圖6示出加氣流后纖維平均直徑及直徑分布隨轉(zhuǎn)速變化情況。

由圖5、6可看出，加入氣流后纖維平均直徑明顯減小且分布更為均勻，在3 000 r/min轉(zhuǎn)速下纖維平均直徑已由4.06 μm細(xì)化至3.18 μm，細(xì)化效果顯著。這是由于熔體受氣流的“二次拉伸”作用，即在離心微分盤上受氣流作用快速吹薄均化被一次拉伸，熔體經(jīng)離心微分盤上微槽結(jié)構(gòu)飛出后又經(jīng)氣流二次拉伸作用進(jìn)一步細(xì)化，在氣流二次細(xì)化作用后纖維被更為充分地拉伸，故平均直徑會(huì)更小，分布更密集。通過對(duì)比電鏡照片可以發(fā)現(xiàn)，無氣流輔助下紡得纖維中存在部分“熔珠”和表面“波紋”現(xiàn)象，這是纖維拉伸不充分造成的，而加入氣流后對(duì)射流拉伸強(qiáng)度增大，纖維得到更為充分的拉伸，有效減少了纖維表面質(zhì)量不均現(xiàn)象，纖維形貌更為均勻。

圖5 加氣流前后纖維電鏡照片(×500)Fig.5 SEM images of fiber before (a) and after (b) air assisting (×500)

圖6 氣流輔助紡絲纖維平均直徑及直徑分布隨轉(zhuǎn)速變化圖Fig.6 Schematic diagram of average fiber diameter and fiber distribution change along with speed under air-assisted spinning

2.1.3 溫度對(duì)熔體離心紡絲制備纖維效果的影響

設(shè)定離心微分盤轉(zhuǎn)速為3 000 r/min，氣流速度仍為1 m/s，噴頭溫度為250 ℃，將離心微分盤溫度由160 ℃升高到200 ℃，觀察纖維直徑變化情況，結(jié)果如表2所示?？梢钥闯?，當(dāng)溫度為160 ℃時(shí)，纖維平均直徑為3.31 μm，當(dāng)溫度升高到200 ℃下進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，所得纖維平均直徑下降到2.30 μm，而隨著溫度升高，纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差降低，這表明升高離心微分盤溫度不僅可有效降低纖維平均直徑，也對(duì)纖維均化有一定促進(jìn)效果。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

熔體離心紡絲制備纖維工藝參數(shù)除轉(zhuǎn)速、離心微分盤溫度和氣流外，噴頭溫度也是一個(gè)重要影響參數(shù)，為考察熔體離心紡絲工藝中不同參數(shù)對(duì)所制備纖維平均直徑和纖維分布的具體影響權(quán)重，設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)來進(jìn)一步探究各參數(shù)對(duì)熔體離心紡絲制備纖維效果的影響。根據(jù)表1所設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)進(jìn)行熔體離心紡絲試驗(yàn)，在不同試驗(yàn)號(hào)下制得纖維分別用1，2，…，9表示，其掃描電鏡照片如圖7所示。測(cè)量纖維直徑如表3所示。

圖7 纖維的掃描電鏡照片(×2 000)Fig.7 SEM images of fibers(×2 000)

由表3數(shù)據(jù)可以看出，第K組試驗(yàn)所得纖維平均直徑最小，為1.389 μm，試驗(yàn)條件為A3B2C1D3，即轉(zhuǎn)速為3 000 r/min，離心盤溫度為180 ℃，噴頭溫度為220 ℃，風(fēng)速為15 m/s。最大的纖維平均直徑為2.321 μm，實(shí)驗(yàn)條件為A1B1C1D1，即轉(zhuǎn)速為1 800 r/min，離心盤溫度為160 ℃，噴頭溫度為220 ℃，風(fēng)速為5 m/s。此外，由圖7可以看出，第3組試驗(yàn)中纖維出現(xiàn)眾多顆粒狀物體黏結(jié)在纖維表面上，而該組試驗(yàn)條件為A1B3C3D3，即轉(zhuǎn)速為1 800 r/min，離心盤溫度為200 ℃，噴頭溫度為280 ℃，風(fēng)速為15 m/s,結(jié)合紡絲條件，分析產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因?yàn)閲婎^溫度和離心盤溫度過高，熔體發(fā)生部分降解，降解的熔體被氣流吹出夾雜在纖維中間從而產(chǎn)生圖示現(xiàn)象。此外，在制得纖維的電鏡照片中可發(fā)現(xiàn)大量納米級(jí)纖維，如圖8所示為其中最細(xì)的部分纖維，其直徑在150 nm左右，纖維表面光滑致密，無孔洞，這表明熔體離心紡絲法可有效制備高質(zhì)量納米級(jí)纖維，仍具有進(jìn)一步研究空間。

表3 4種因素對(duì)熔體離心紡纖維平均直徑的影響Tab.3 Effect of four different factors on average diameter of melt centrifugal spinning fiber

圖8 熔體離心紡絲制備納米級(jí)纖維形貌圖(×50 000)Fig.8 SEM image of nano-scale fiber of melt centrifugal spinning (×50 000)

對(duì)比表3中各因素極差Rj可知，對(duì)纖維平均直徑影響大小的因素排序?yàn)檗D(zhuǎn)速>離心盤溫度>氣流速度>噴頭溫度，且轉(zhuǎn)速、離心盤溫度、風(fēng)速極差相差不多，遠(yuǎn)高于噴頭溫度，對(duì)纖維平均直徑影響更大，這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速和風(fēng)速對(duì)纖維拉伸細(xì)化起直接性作用，是纖維細(xì)化的主要作用因素，而熔體在離心盤上停留時(shí)間較長(zhǎng)，離心盤溫度越高，熔體的黏度越小，鏈纏結(jié)越少，越容易拉伸，間接地促進(jìn)了纖維的細(xì)化。噴頭主要起的是熔融聚合物的作用，故對(duì)平均直徑影響較小。

表4示出4種因素對(duì)熔體離心紡纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差的影響。標(biāo)準(zhǔn)差可反映纖維分布情況。由表可知，由于采用高速氣流輔助紡絲，纖維分布已較單純依靠提高轉(zhuǎn)速方式紡絲所制備纖維均勻很多，其中第8組纖維最小直徑標(biāo)準(zhǔn)差為0.490，最為均勻，此時(shí)紡絲條件為轉(zhuǎn)速3 000 r/min，離心盤溫度180 ℃，噴頭溫度220 ℃，風(fēng)速15 m/s，而直徑標(biāo)準(zhǔn)差最大的是第1組，為1.129，最不均勻，該組紡絲條件為轉(zhuǎn)速1 800 r/min，離心盤溫度160 ℃，噴頭溫度220 ℃，風(fēng)速5 m/s。對(duì)比各因素的極差值Rj可知：對(duì)纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差影響大小的因素排序?yàn)檗D(zhuǎn)速>風(fēng)速>噴頭溫度>離心微分盤溫度。這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速和風(fēng)速是細(xì)化纖維上的主要因素，轉(zhuǎn)速越大，或風(fēng)速越高，均化射流效果越好，對(duì)大部分纖維拉伸越充分，故影響權(quán)重最大，噴頭溫度越高，熔融越充分，流動(dòng)性越好，在離心盤上鋪展越均勻，更利于射流的均化，而離心微分盤主要起承接噴頭流下熔體和射流保溫的作用，故其對(duì)纖維直徑均一性影響較其他因素小。

表4 4種因素對(duì)熔體離心紡纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差的影響
Tab.4 Effect of four different factors on diameter standard deviation of melt centrifugal spinning fiber

試驗(yàn)號(hào)ABCD直徑標(biāo)準(zhǔn)差/μm111111.129212220.952313330.925421230.878522311.117623120.713731320.903832130.490933210.794k11.0020.9700.7771.013k20.9030.8530.8750.856T=7.901k30.7290.8110.9820.764R0.2730.1590.2050.249

3 結(jié) 論

1)通過試驗(yàn)研究，利用自行設(shè)計(jì)研制的熔體離心紡絲裝置成功制得微納米級(jí)纖維，纖維最小直徑達(dá)到百納米級(jí)。

2)在熔體離心紡絲過程中，離心微分盤轉(zhuǎn)速對(duì)制備纖維直徑有顯著的細(xì)化效果，且轉(zhuǎn)速越高，纖維平均直徑越小，但僅僅依靠離心力紡絲所得直徑分布較不均勻，加入氣流輔助紡絲后纖維細(xì)化和均化十分明顯，此外，提高離心盤溫度也可有效降低纖維平均直徑和直徑標(biāo)準(zhǔn)差。

3)轉(zhuǎn)速、風(fēng)速對(duì)纖維直徑、標(biāo)準(zhǔn)差均有較大影響，離心微分盤溫度對(duì)纖維直徑的影響作用大于纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差的影響作用，噴頭溫度的影響效果與之相反。

FZXB

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Process of melt differential centrifugal spinning technology

WU Changzheng，DING Yumei，LI Haoyi，TAN Jing，XIE Tongwei，YANG Weimin

(CollegeofMechanicalandElectricalEngineering，BeijingUniversityofChemicalTechnology，Beijing100029，China)

Melt centrifugal spinning technology has the advantage of high efficiency and high orientation degree of the prepared fibers.The technology,however,is still in the initial stage of development,and the prepared fiber diameter is large.The related study of process and fiber thinning method is little.In this paper,melt centrifugal spinning of polypropylene with good flow ability,has been researched by a self-designed melt differential centrifugal spinning device.The superfine fibers have been successfully prepared in centrifugal spinning experiments under different conditions,and the introduction of air assisted spinning has greatly refined the fiber diameter.In addition,the orthogonal experiment has been designed in order to explore the influence weight of the different process parameters on fiber formation.The results will provide theoretical and experimental foundation for the further development of melt centrifugal spinning.

nano technology; centrifugal spinning; polymer; fiber

10.13475/j.fzxb.20141203007

2014-12-19

2015-09-28

北京市自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2141002)

吳昌政(1990—)，男，碩士生。研究方向?yàn)槿垠w微分離心紡絲工藝及裝置。楊衛(wèi)民，通信作者，E-mail：yangwm@mail.buct.edu.cn。

TQ 340.642

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