水質(zhì)有機(jī)污染物的分析方法研究

摘 要：水是人類生存和發(fā)展的基礎(chǔ)，水資源一旦受到污染，不僅會(huì)影響到人的健康安全，還會(huì)延緩經(jīng)濟(jì)發(fā)展。水污染較多，其中有機(jī)污染物是較為常見(jiàn)的一類，本文將對(duì)水質(zhì)有機(jī)污染物的分析方法進(jìn)行簡(jiǎn)要探討。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)；有機(jī)污染；分析方法；固相微萃取

近年來(lái)，隨著工農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展，地表和地下水不斷受到各類污染物的威脅，尤其是有機(jī)污染物，由于現(xiàn)有的分析方法難以準(zhǔn)確檢測(cè)水質(zhì)污染物的含量，生活和生產(chǎn)用水的質(zhì)量無(wú)法得到有效保障，發(fā)展新型的分析方法，加強(qiáng)水資源的監(jiān)測(cè)和保護(hù)工作成為當(dāng)前的主要任務(wù)。

1 水質(zhì)中有機(jī)污染物及水質(zhì)檢測(cè)現(xiàn)狀

1.1 水質(zhì)中有機(jī)污染物成分分析 水體中有機(jī)物主要為天然有機(jī)物和人工合成有機(jī)物。天然類有機(jī)物主要為腐殖質(zhì)、木質(zhì)素和藻類等；人工合成有機(jī)物種類較多，工業(yè)廢水、生活污水和農(nóng)藥殘留等都含有大量人工合成有機(jī)物。

1.2 水質(zhì)檢測(cè)現(xiàn)狀 隨著社會(huì)的不斷發(fā)展，人們對(duì)水質(zhì)污染危害性的認(rèn)識(shí)越來(lái)越充分，各項(xiàng)微量分析技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)也得到了快速發(fā)展。我國(guó)對(duì)水質(zhì)的有機(jī)污染檢測(cè)起步較晚，目前仍處于研究階段，還未形成完善、成熟的水質(zhì)有機(jī)污染檢測(cè)體系，構(gòu)建全面、有效的監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)還需要較長(zhǎng)的發(fā)展期。

1.2.1 分析前處理方法現(xiàn)狀分析 樣品分析前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行處理，去除基質(zhì)中的干擾物，提高精確度和靈敏度。水質(zhì)分析前樣品處理基礎(chǔ)有液-液萃取法、頂空法、吹掃捕集法、固相萃取法、固相微萃取法、超臨界流體萃取法等。液-液萃取法發(fā)展較早，重現(xiàn)性較差，無(wú)法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制和現(xiàn)場(chǎng)分析；頂空法操作簡(jiǎn)單，適合分析揮發(fā)性有機(jī)物，但靈敏度較差；固相萃取適合自動(dòng)控制和現(xiàn)場(chǎng)分析，但步驟繁雜，有機(jī)物損失嚴(yán)重，重現(xiàn)性較差，不利于分析揮發(fā)性有機(jī)物；吹掃捕集和超臨界流體萃取無(wú)需溶劑，機(jī)體干擾性較小，可實(shí)現(xiàn)分析過(guò)程的自動(dòng)控制，但儀器復(fù)雜、昂貴，不適合現(xiàn)場(chǎng)分析；固相微萃取技術(shù)利用相似相溶原理，對(duì)待測(cè)物進(jìn)行提取、富集、進(jìn)樣和解析的一種分析技術(shù)，能與氣相、氣質(zhì)、液相色譜儀聯(lián)用，對(duì)靈敏度的提高和應(yīng)用范圍的擴(kuò)展十分有利。

1.2.2 有機(jī)污染物分析測(cè)定方法 測(cè)定水質(zhì)中有機(jī)污染物的方法較多，較為常用的有氣相色譜法、液相色譜法和光譜法等。以氣相色譜法為例，該法是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同分配系數(shù)，使物質(zhì)在兩相中多次分配實(shí)現(xiàn)分離的一種技術(shù)，該技術(shù)檢測(cè)靈敏度高、選擇性好，分離效率高，能在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)多組分的同步分析，火焰離子化檢測(cè)器（FID）和電子俘獲檢測(cè)器（ECD）是較為常用的兩種儀器。

2 水質(zhì)有機(jī)污染物分析方法

2.1 固相微萃取法-氣相色譜法介紹 固相微萃?。⊿PME）技術(shù)是萃取、濃縮、進(jìn)樣一體化的樣品前處理方法，該方法具有有機(jī)溶劑使用量少，對(duì)待檢物選擇性高、裝置簡(jiǎn)單、檢測(cè)方便快捷等優(yōu)點(diǎn)。多環(huán)芳烴類化合物是較為長(zhǎng)見(jiàn)的有機(jī)污染物，該類物質(zhì)含量低，毒性大，能誘導(dǎo)有機(jī)體突變，同時(shí)還能遠(yuǎn)距離遷移，難降解和生物累積性等，對(duì)人類和環(huán)境的健康造成極大的威脅。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和條件分析 檢測(cè)時(shí)，實(shí)驗(yàn)儀器可選擇GC-2010氣相色譜儀（配套FID檢測(cè)器）、固相微萃取裝置，微萃取頭配置100μm、7μm膜厚的PDMS和85μm膜厚的PA型萃取頭；氣相色譜設(shè)置溫度為70℃，然后以30℃/min速速升高至170℃，保持4min后，再按照同樣的速度升溫至280℃，保持8min；檢測(cè)器溫度控制在300℃，氮?dú)庵髁靠刂圃?.0mL/min；氫氣控制在47mL/min；空氣則控制在400mL/min；進(jìn)樣時(shí)間控制在0.75min。

2.3 樣品準(zhǔn)備及處理 取待測(cè)樣品40mL插入萃取針，將涂覆有吸附劑的纖維頭伸出并進(jìn)入樣品中心位置，45℃水浴加熱，攪拌60min，完成萃取后退出纖維拔出萃取針，隨之在氣相色譜儀進(jìn)樣口解析5min.

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置三份等濃度的平行水樣，在同樣條件下進(jìn)行檢測(cè)，分離時(shí)間為25min，水質(zhì)中的五種有機(jī)物在無(wú)干擾的情況下得到了較好的分離，如圖1所示，分別為萘、鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、蒽、鄰苯二甲酸-2-（二乙基己）酯（DEHP）和鄰苯二甲酸二正辛酯（DOP）。

2.5 結(jié)果影響分析 該聯(lián)合方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果受多方面因素的影響，現(xiàn)對(duì)其較為明顯的因素進(jìn)行分析：①萃取頭對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。萃取頭的固相涂層可分為極性涂層、非極性涂層和中等極性混合型涂層，分別適用于極性半揮發(fā)性有機(jī)物分析、非極性或弱極性化合物分析。②萃取時(shí)間的影響。其他條件相同時(shí)，萃取時(shí)間分別設(shè)置為10-60min內(nèi)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，各物質(zhì)萃取率逐漸上升，但30min后上升速率較慢，而60min后基本達(dá)到平衡，可將60min作為萃取時(shí)間。③萃取溫度。其他條件相同時(shí)，實(shí)驗(yàn)分在25-65℃范圍內(nèi)進(jìn)行，發(fā)現(xiàn)萘萃取量隨溫度上升而下降，而蒽和DMP在45℃之前的萃取率上升明顯，但超過(guò)45℃后萃取效率下降；DEHP和DOP隨溫度升高萃取率上升。④離子強(qiáng)度的影響。經(jīng)驗(yàn)證，離子強(qiáng)度對(duì)萘、蒽、DOP和DEHP的影響不明顯，對(duì)DMF影響較大，但若不增加離子強(qiáng)度，其檢測(cè)結(jié)果也不會(huì)受到影響。

3 結(jié)語(yǔ)

固相微萃取-氣相色譜法的聯(lián)用，能快速、高效、同步完成對(duì)水質(zhì)中萘、蒽和三種酞酸酯的檢測(cè)，基本實(shí)現(xiàn)了兩類有機(jī)物同時(shí)測(cè)定，提高了檢測(cè)效率。相對(duì)于其他方法而言，該方法操作簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，可在實(shí)際現(xiàn)場(chǎng)得到廣泛推廣。

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作者簡(jiǎn)介：張遠(yuǎn)行（1976-），男，工學(xué)學(xué)士，工程師，主要從事化學(xué)與儀器分析教學(xué)及科研工作。