紫外分光光度計(jì)測定環(huán)境水樣中的總磷

陳書紅

摘 要：磷是環(huán)境水樣中常見的非金屬元素，為了有效控制環(huán)境水樣中磷含量，避免由此引發(fā)的水體污染，我國對于磷排放擁有嚴(yán)格的國家排放標(biāo)準(zhǔn)。紫外分光光度計(jì)作為痕量磷元素的重要檢測和分析手段，本文淺析了其工作原理、部件組成以及磷檢測原理；通過對總磷測定實(shí)驗(yàn)過程的介紹，補(bǔ)充說明了檢測與分析時(shí)主要的注意事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：分光光度計(jì)；紫外光；環(huán)境水樣；痕量磷

1 紫外分光光度計(jì)

1.1 工作原理

任何化學(xué)元素在紫外光照射下，都有自身的紫外吸收光譜。其本質(zhì)就是組成化學(xué)元素的分子和原子存在能級結(jié)構(gòu)，當(dāng)吸收入射光某些特定波長的能量后，電子會從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，并伴隨有其他能量轉(zhuǎn)變表現(xiàn)形式。因此，在紫外光下，化學(xué)元素會表現(xiàn)出不同的吸收能力，這就建立了金屬或非金屬元素的紫外分光光度計(jì)定性或定量測定的基礎(chǔ)。對于定量分析而言，主要基于朗波-比爾吸收定律。對于定性分析而言，主要通過特征吸收波長的標(biāo)準(zhǔn)比對分析篩選。

1.2 部件組成

紫外分光光度計(jì)主要由紫外光發(fā)射源、單色器、吸收池、光電倍增管和數(shù)據(jù)顯示模塊五部分組成。對于紫外光發(fā)射光源，一般選用氘燈、氙燈和鹵鎢燈；單色器的主要功能是將紫外光根據(jù)實(shí)際測定的需要，色散分解為單色光；吸收池一般采用玻璃材質(zhì)和石英材質(zhì)兩種；光電倍增管通過信號轉(zhuǎn)換、放大技術(shù)實(shí)現(xiàn)高靈敏度檢測；數(shù)據(jù)顯示模塊主要功能是讀取數(shù)據(jù)。

1.3 測磷原理

對于環(huán)境水樣中的總磷測定原理為：在中性條件下，含磷水樣可以借助氧化劑被氧化成正磷酸鹽。正磷酸鹽、銻鹽和鉬酸鹽在弱酸性環(huán)境中會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成磷鉬銻雜多酸。在上述體系中，逐漸加入抗環(huán)血酸等強(qiáng)還原劑的情況下，溶液會迅速轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，生成顯色絡(luò)合物。不同溶度的顯色絡(luò)合物對于紫外光特定波長的吸收強(qiáng)度不同，根據(jù)絡(luò)合系數(shù)和朗波-比爾定律可以計(jì)算絡(luò)合物中磷絡(luò)合物的濃度。借助磷含量標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線的繪制，采用內(nèi)插法或外延法推算待測環(huán)境水樣中的總磷含量。

2 環(huán)境水樣中總磷測定實(shí)驗(yàn)過程

2.1 含磷水樣處理與紫外分光光度計(jì)檢測

首先，進(jìn)行高溫消毒處理，消滅水中的微生物。其次，加入過硫酸鉀等強(qiáng)氧化劑，將水樣中的磷全部氧化成正磷酸鹽。最后，加入絡(luò)合劑和顯色劑，稀釋一定濃度待測。將前處理好的待測含磷水樣靜置至室溫，使用光程為15mm的吸收池，在698nm波長下，測定其吸光度。完畢，以水為空白實(shí)驗(yàn)，重復(fù)上述測定操作。

2.2 磷元素紫外吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

借助吸量管分別吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0ml的正磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（實(shí)際質(zhì)量體積比0.1001mg/ml）加入相對應(yīng)的8個(gè)100ml的容量瓶中，用二級去離子水定容。計(jì)算出稀釋后的準(zhǔn)確物質(zhì)溶度，在紫外分光光度計(jì)中進(jìn)行測定，記錄吸收值。如表1所示

然后以物質(zhì)濃度為x軸，吸收值為y軸，繪制磷絡(luò)合物物質(zhì)溶度-紫外吸收值標(biāo)準(zhǔn)曲線。如圖1

2.3 實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果分析與討論

對于環(huán)境水中的總磷含量的測定，需要進(jìn)行紫外分光光度計(jì)含磷吸收檢出限的測定、線性范圍的粗篩、儀器精密度的測定以及準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率的測定。對于未知含磷水樣的紫外測試吸收值，通過作圖內(nèi)插法確定其曲線對應(yīng)下的橫坐標(biāo)值，進(jìn)而確定濃度。通過絡(luò)合公式，計(jì)算總磷具體含量，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)重復(fù)與數(shù)據(jù)分析討論。

3 檢測與分析時(shí)主要的注意事項(xiàng)

3.1 儀器精密度的測定

儀器精密度對于含磷水樣濃度的測定會通過吸收值的波動，而產(chǎn)生一定的誤差。對于未知水樣，需要經(jīng)過至少六次的吸收值測定，每次測定配備兩個(gè)平行樣品，求得其相對偏差在0.2%～1.0%之間。因此在進(jìn)行環(huán)境水樣中總磷含量的測定時(shí)，必須注意儀器精密度的測定。

3.2 顯色劑的更換

含磷水樣經(jīng)過強(qiáng)氧化處理后，需要加入鉬酸鹽和絡(luò)合顯示劑。在實(shí)驗(yàn)操作過程中，需要注意絡(luò)合顯示劑的滴加速度，當(dāng)生成藍(lán)色的絡(luò)合物后，迅速將溶液攪拌，以保障絡(luò)合物濃度的均一性。除此之外，任何絡(luò)合顯示劑對于紫外光也會有一定的影響。然而影響程度根據(jù)待測樣總磷含量的濃度不同而不同。在進(jìn)行數(shù)據(jù)討論和分析時(shí)，需要充分考慮顯色劑的影響因素，必要時(shí)進(jìn)行背景扣除試驗(yàn)。

3.3 紫外分光光度計(jì)操作

為了提升紫外分光光度計(jì)的測定準(zhǔn)確性和儀器使用的安全性，需要注意儀器的正確規(guī)范操作和實(shí)驗(yàn)步驟的準(zhǔn)確操作。經(jīng)過總結(jié)測定偏差較大的總磷含量測定實(shí)驗(yàn)，儀器操作和實(shí)驗(yàn)操作都是主要影響因素之一。特別是對于吸收池裝樣與測定時(shí)，必須注意保持透明通道的潔凈，對于裝樣的液體高度為吸收池高度的2/3為宜。除此之外，拉桿時(shí)要落位準(zhǔn)確，避免光束泄露。

4 結(jié)論

環(huán)境水樣中磷含量的檢測，利用紫外分光光度計(jì)法，可以提高檢測精度和靈敏度。通過總磷含量的檢測分析，有利于準(zhǔn)確了解不同水樣的水體富氧化狀態(tài)，對于水中植物的生長可以起到積極的指導(dǎo)作用。

參考文獻(xiàn)

[1]馬春紅.離子液體浮溶劑選紫外分光光度計(jì)測定水中痕量磷[J].冶金分析，2015，（11）：69-72.

（作者單位：樂陵市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站）